JP4950761B2 - 発泡成形体の製造方法 - Google Patents
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不活性ガスの含浸前における成形体の貯蔵弾性率は、ガラス転移点(Tg)の温度〜ガラス転移点(Tg)+60℃以下の温度範囲で1.0×108Pa以下となる部分を有することを特徴としている。
また、20℃〜ガラス転移点(Tg)未満の温度で成形体に不活性ガスを5〜30MPaの圧力で含浸させることができる。
また、成形体を断面略板形に成形してその両面に紙製、不織布製、あるいは樹脂製の断熱材をそれぞれ重ねることも可能である。
また、成形した発泡成形体を熱可塑性樹脂のガラス転移点(Tg)〜融点未満の温度で加熱して結晶化を促進すれば、気泡の破裂、合一、消滅等を招いたり、発泡成形体の変形のおそれを排除することができる。
なお、不活性ガスは、二酸化炭素の場合には、超臨界状態で含浸させると、含浸速度が速くなるので好ましい。
係る加熱発泡成形温度領域において、結晶性の熱可塑性樹脂の貯蔵弾性率(E´)と熱可塑性樹脂中に含浸したガスの膨張圧力とが釣り合うことにより、均一な発泡成形体が得られる。
ポリフェニレンサルファイドの結晶化度については、示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業社製)を使用して10℃/分の昇温速度で加熱し、このときに得られる結晶融解ピークの熱量(J/g)、結晶成長時の発熱ピークの熱量(J/g)、及び100%結晶の融解吸熱ピークの熱量(J/g)から以下の式を用いて算出した。
結晶化度(%)={(結晶融解ピークの熱量)−(結晶成長時の発熱ピーク)}/
(100%結晶の融解吸熱ピークの熱量)
なお、100%結晶の融解吸熱ピークの熱量は、146.2(J/g)である(Maemura E.et al.,Polym.Eng.Sci.,29(2),140(1989))。
ポリエチレンテレフタレートの結晶化度については、示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業社製)を使用して10℃/分の昇温速度で加熱し、このときに得られる結晶融解ピークの熱量(J/g)、結晶成長時の発熱ピークの熱量(J/g)、及び100%結晶の融解吸熱ピークの熱量(J/g)から以下の式を用いて算出した。
結晶化度(%)={(結晶融解ピークの熱量)−(結晶成長時の発熱ピーク)}/
(100%結晶の融解吸熱ピークの熱量)
なお、100%結晶の融解吸熱ピークの熱量は、117.6(J/g)である。
ポリ乳酸の結晶化度についても、示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業社製)を使用して10℃/分の昇温速度で加熱し、このときに得られる結晶融解ピークの熱量(J/g)、結晶成長時の発熱ピークの熱量(J/g)、及び100%結晶の融解吸熱ピークの熱量(J/g)から以下の式を用いて算出した。
結晶化度(%)={(結晶融解ピークの熱量)−(結晶成長時の発熱ピーク)}/
(100%結晶の融解吸熱ピークの熱量)
なお、100%結晶の融解吸熱ピークの熱量は、93(J/g)である。
ガラス転移点(Tg)については、成形体の損失弾性率(E´´)を測定してその値が極大になった温度をガラス転移点とした。具体的には、成形体を縦34×横7mmの大きさに形成し、粘弾性スペクトロメータ(商品名:RSAII、レオメトリック社製)を用いた引張モードにより振動周波数1Hz、歪み0.1%、昇温速度5℃/分、チャック間21.5mmの条件で横方向の損失弾性率(E´´)を測定し、損失弾性率(E´´)が極大値になった温度をガラス転移点とした。
密度については、水中置換法により測定した。
・貯蔵弾性率(E´)
成形体の貯蔵弾性率(E´)は引張モードにより測定した。具体的には、成形体を縦34×横7mmの大きさに形成し、粘弾性スペクトロメータ(商品名:RSAII、レオメトリック社製)を用いた引張モードにより振動周波数1Hz、歪み0.1%、昇温速度5℃/分、チャック間21.5mmの条件で測定した。
先ず、成形体として厚さ0.5mmのポリフェニレンサルファイド製のシート(商品名:SHT−PPS2000(未結晶)、東洋プラスチック精工社製)を10×10cmの大きさに形成し、このシートを金属製の圧力容器(商品名:ポータブルリアクターTPR6型、耐圧硝子工業社製)に封入し、この圧力容器に不活性ガスとして液化二酸化炭素を封入するとともに、40℃、8.0MPa、24時間の条件で静置してシートに二酸化炭素を含浸させた。
先ず、0.4mmの厚さを有する市販のポリエチレンテレフタレート製のシートを成形体として10×10cmの大きさに形成し、このシートを金属製の圧力容器(商品名:ポータブルリアクターTPR6型、耐圧硝子工業社製)に封入し、この圧力容器に不活性ガスとして液化二酸化炭素を封入するとともに、40℃、10.0MPa、8時間の条件で静置してシートに二酸化炭素を含浸させた。
先ず、ポリ乳酸(商品名:レイシアH−400、三井化学社製)を175℃に加熱した二本ロールであるミキシングロールにより5分間溶融混練し、このミキシングロールから溶融混練物を剥離して厚さ7mmの板状の成形物を形成した。こうして成形物を形成したら、この成形物を190℃に加熱した圧縮成形用の金型にセットして7分間無圧下で加熱し、200kg/cm2(ゲージ圧力)の圧力下で3分間加熱して圧縮成形し、200kg/cm2(ゲージ圧力)の圧力を維持したまま水冷して50℃以下になるまで冷却した。
先ず、幅400mmのTダイを備えたφ40mmの単軸押出機にポリフェニレンサルファイド(商品名:フォートロン0540C、ポリプラスチックス社製)からなる成形材料を投入して350℃で溶融混練し、単軸押出機のTダイから溶融混練したポリフェニレンサルファイドを30℃の冷却ロール上に突出させて1.0mmの厚さを有する透明のシート状の成形体を成形した。
実施例1のシートを10×10cmの大きさに形成し、このシートを金属製の圧力容器(商品名:ポータブルリアクターTPR6型、耐圧硝子工業社製)に封入し、この圧力容器に不活性ガスとして液化二酸化炭素を封入し、40℃、8.0MPa、24時間の条件で静置してシートに二酸化炭素を含浸させた。
実施例2のシートを10×10cmの大きさに形成し、このシートを金属製の圧力容器(商品名:ポータブルリアクターTPR6型、耐圧硝子工業社製)に封入し、この圧力容器に不活性ガスとして液化二酸化炭素を封入し、40℃、10.0MPa、8時間の条件で静置してシートに二酸化炭素を含浸させた。
実施例3の成形体を10×10cmの大きさに形成し、この成形体を金属製の圧力容器(商品名:ポータブルリアクターTPR6型、耐圧硝子工業社製)に封入し、この圧力容器に不活性ガスとして液化二酸化炭素を封入し、25℃、6.6MPa、24時間の条件で静置してシートに二酸化炭素を含浸させた。
実施例1のシートを10×10cmの大きさに形成し、このシートを140℃に加熱した金型にインサートするとともに、この金型を5分間加熱、水冷し、金型を50℃になるまで冷却してシートの結晶化度を増大させた。金型は20×30cmのサイズとした。また、シートの0〜360℃の貯蔵弾性率(E´)は図3に示す通りである。この貯蔵弾性率(E´)の曲線には、ガラス転移点(Tg)〜ガラス転移点(Tg)+60℃以下の温度範囲中で一旦1.0×108Pa以下に低下する部分が認められなかった。また、成形体の結晶化度と密度とは、表2に示す通りである。
これに対し、比較例1〜3のように、断熱材を使用せずに発泡成形した発泡成形体の表面には、2〜3mmの深さを有する皺の発生が多数見られた。また、比較例4のように、ガラス転移点(Tg)〜ガラス転移点(Tg)+60℃以下の温度範囲中で一旦1.0×108Pa以下に低下する部分が認められない成形体を使用して発泡成形しようとした場合には、成形体の密度が発泡成形の前後で変化せず、発泡倍率も1.0倍で発泡成形することができなかった。
2 断熱材
3 金型
Claims (4)
- 少なくとも発泡成形が可能な結晶性の熱可塑性樹脂を含む成形材料からなる成形体に不活性ガスを加圧下で含浸させて圧力を急激に開放し、不活性ガスの含浸した成形体を断熱材で被覆し、この被覆した成形体を加熱した金型にインサートして発泡させ、発泡成形体を得る発泡成形体の製造方法であって、
不活性ガスの含浸前における成形体の貯蔵弾性率は、ガラス転移点(Tg)の温度〜ガラス転移点(Tg)+60℃以下の温度範囲で1.0×108Pa以下となる部分を有することを特徴とする発泡成形体の製造方法。 - 成形した発泡成形体を熱可塑性樹脂のガラス転移点(Tg)〜融点未満の温度で加熱して結晶化を促進する請求項1記載の発泡成形体の製造方法。
- 20℃〜ガラス転移点(Tg)未満の温度で成形体に不活性ガスを5〜30MPaの圧力で含浸させる請求項1又は2記載の発泡成形体の製造方法。
- 成形体を断面略板形に成形してその両面に紙製、不織布製、あるいは樹脂製の断熱材をそれぞれ重ねる請求項1、2、又は3記載の発泡成形体の製造方法。
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