JPH02137799A - 炭化珪素ウィスカーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 五速上辺１１±見 本発明は、炭化珪素ウィスカーの製造方法、特には１−
以上の直径を有する太径炭化珪素ウィスカーの製造方法
に関する。

盗」（＠川 炭化珪素ウィスカーは、他の複合材料用繊維に比べ、強
度９弾性率、耐酸化性、耐熱性、化学的安定性に優れて
いることから、セラミックス、金属、プラスチックスな
どの複合強化材として注目を集めている。

この場合、金属やプラスチックスをマトリックスとする
複合材における炭化珪素ウィスカーの役割は、強度２弾
性率、耐摩耗性を向上させることであるのに対し、セラ
ミックスに対する炭化珪素ウィスカーの複合効果は、複
合材料の破壊靭性値を向上させることにあり、セラミッ
クス複合材料の破壊に対する信頼性向上を主な目的とし
ている。

このようなセラミックス複合材料用のウィスカーに特に
要求される物性値として第一に挙げらｔ、るものは、複
合材料中のクラックの進展に対して破壊されないだけの
強度に対応した断面径を有するウィスカーにあることで
、ウィスカー径は太い方が破壊靭性値が向上する。この
ため、かかるセラミックス複合材料用の炭化珪素ウィス
カーとしては、特に１／ａ１以上の直径を有するものが
望まれている。

従来、炭化珪素ウィスカーのｇ！造方法は、大別して、
（Ａ）高温高圧下で液体状炭化珪素から晶析させる方法
、（Ｂ）金属珪素の融液中に炭素を溶解し、炭化珪素を
結晶化させる方法、（Ｃ）炭化珪素粉末から炭化珪素を
高温で昇華させて結晶化させる方法、（Ｄ）珪素化合物
の熱分解反応によって生成する炭化珪素を結晶として成
長させる方法が知られている。

しかしながら、このうちの（Ａ）、（Ｂ）の方法は極め
て高温、高圧又は金属融液を使用するため、製造設備面
から製造に大きな困難を伴い、また（Ｃ）の方法も操作
温度が極めて高温である上、操作が容易でなく、しかも
設備が複雑で製造したウィスカーの分別採集が困難であ
り、従って（Ａ）〜（Ｃ）の方法はいずれも工業的製法
としての致命的欠陥を持っている。

従って、現在に至る炭化珪素の製造方法としては、前記
（Ｄ）の種々の熱分解反応によって炭化珪素を生成させ
なからウィスカー状に析出させるという方法が主流であ
り、この方法につき更に様々な方法が提案されている。

即ち、前記（Ｄ）の方法として、（１）二酸化珪素を炭
素あるいは金属珪素と炭素で固相還元する方法、（２）
有機珪素化合物又は珪素化合物と炭素質化合物との混合
物をガス状として高温で反応させる方法、（３）含フッ
素けい酸塩との反応による気相成長法が知られている。

このうち（２）及び（３）の気相で炭化珪素ウィスカー
を製造する方法は、その反応条件を適当に選定すること
によってウィスカーの径が１−μｓ以上のものを製造す
ることが可能な方法である。しかしながら、これらの方
法のうち、（２）の方法は気相で反応を行なうため、反
応室の単位体積当り製造し得る炭化珪素ウィスカーの量
が極めて低く。

かつ、高温反応であるため、工業的規模の製造に際して
は大容量の反応室内を高温に維持する必要があるほか、
腐食性の反応副生物が生成されるなどの問題がある。ま
た、（３）の方法は、含フッ素けい酸塩を溶融し、これ
に添加した炭素によって還元反応を行ない、発生する蒸
気を冷却して炭化珪素ウィスカーを生成させるもので、
この（３）の方法も気相反応を利用している点から前記
（２）の方法と同様の問題点を抱え、更には大量の溶融
塩を取り扱う必要があり、製造設備の材質が大きく制限
されたり、製造した炭化珪素ウィスカーにこれら溶融塩
が不純物として混入するなどの問題が生じ、炭化珪素ウ
ィスカーの工業的製法としては好ましくない。

これに対し、（１）の固相還元を利用する方法は入手し
やすい二酸化珪素を始発剤とするものであって、工業的
規模の炭化珪素ウィスカーの製造も容易である。この（
１）の方法で炭化珪素ウィスカーを製造するための珪素
源原料については種々の検討がなされ１例えば（ａ）稲
科植物の籾殻中に存在する珪素分を原料とする方法、（
ｂ）けい砂を原料とする方法、（Ｃ）シラスやガラス屑
を原料とする方法、（ｄ）シリカゾル、シリカゲルなど
のような高比表面積の活性なシリカを原料とする方法な
どが知られている。

また、Ｌ、　Ｐａｔｒｉｃらにより、上記（１）の方法
による炭化珪素ウィスカーの製造に対し、触媒としてＣ
ｒ、ＡＱ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ａｕが有効である
ことは知られており、これらの金属や金属化合物、更に
はＮ１等の遷移金属を中心とした種々の金属及びこれら
の金属化合物の添加が提案されている（例えば特公昭５
０−１８４７９号公報、特開昭６１−２２０００号公報
、同６３１５９３００号公報）。

しかしながら、工業的に有利な製法である上記（１）の
固相還元法では、上述のいずれの方法でも径がｌ／ａを
超える炭化珪素ウィスカーを得ることは極めて困難であ
り、生成したとしても原料層の上部や空隙などの特定部
位にのみ若干成長することが認められた程度であった。

本発明は上記事情に鑑みなされたもので、セラミックス
に複合してセラミックスの破壊靭性値を向上させるため
に望まれる１声以上の直径を有し。

しかも粉粒状炭化珪素が少なく純度の高い炭化珪素ウィ
スカーを多量、安価に製造できる！ＦＪ造方法を提供す
ることを目的とする。

課題を解決するための手　　び 本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた
結果、前記（１）の同相還元方法をベースとする珪素源
原料と炭素原料との混合物を反応させて炭化珪素ウィス
カーを製造する方法において、上記珪素源原料を平均粒
径５０ｐ以上の粒状形とし、かつ該珪素源原料中の珪素
原子に対してイソ１ヘリウム、カルシウム、マンガン、
アルミニウム、インジウム及び希土類元素から選ばれる
１種又は２種以上の元素の単体又は化合物を該元素の濃
度が１００〜２０００ｐｐｍとなるように上記混合物中
に含有させることにより、１−以上の直径を有し、しか
も粉粒状炭化珪素が少なく純度の高い炭化珪素ウィスカ
ーを多量、安価に製造できることを知見した。

即ち、本発明者はウィスカーが発生、成長する機構を検
討した結果、珪素源原料と炭素原料とが反応して生ずる
炭化珪素ウィスカーの生成は、珪素源原料と炭素原料と
が接触している場所が重要であり、珪素源原料、炭素原
料が反応によりガス化あるいは昇華して固相−気相又は
気相−気相反応により起こるとされ、従来は反応収率を
高めるため珪素源原料を微粒子として使用していたもの
であるが、むしろ珪素源原料の粒径を大きくすると同一
重量の微粉珪素源原料よりも表面積が小さくなるために
１反応に供される珪素成分の放出速度が遅くなり、反応
が徐々に進行する結果、生成するウィスカーの径も一般
的に大きくなり、この珪素源原料の平均粒径を５〇−以
−ヒの粒状形とすることにより、効率的に１戸以上の炭
化珪素ウィスカーが得られることを知見した。

また１本発明者は、ウィスカー径に与える金属触媒の影
響について検討行ない、イツトリウム。

カルシウム、マンガン、アルミニウム、インジウム及び
セリウム、ネオジム、ガドリニウム等の希土類元素は上
述した（１）の反応系におけるウィスカーの大径化を促
進する元素であることを見い出し、この場合珪素原子に
対してイツトリウム。

マンガン、アルミニウム、インジウム及びセリウム、ネ
オジム、ガドリニウム等の希土類元素の濃度を１００〜
２０００ｐ凹となるように反応系の含有量を調整するこ
とにより、上記珪素源原料を粒状形とすることと合わせ
て、効率的に１−以上の炭化珪素ウィスカーが得られる
ことを知見し、本発明をなすに至った。

以下、本発明につき更に詳しく説明する。

本発明方法に使用される珪素源原料としては。

反応時の高温、より好ましくは１４ｏＯ〜１８００°Ｃ
という温度下で液相とならない固体物質であれば特に制
限はなく、けい砂、シリカゲル、金属珪素、二珪化モリ
ブデン等が挙げられる。即ち、本発明は珪素源原料を所
定の粒径の粒状形として使用することが１つの特徴であ
り、もし珪素源原料が反応温度下において溶融し、固相
から液相へ相変化をすれば、所定の粒径に成粒した珪素
源原料が融けて本発明の効果を発揮し得ないものである
。

なお、珪素源原料を４９成する珪素、炭素以外の不純物
が含まれると、この不純物が炭化珪素ウィスカー中に取
り込まれて純度を低下させてしまうことがあるので、珪
素源原料は純度の高い事が好ましい。

特に製造される炭化珪素ウィスカーの収率及び粉粒状炭
化けい素含量の抑制といった点からは一般式 ％式％ （式中Ｒは水素原子又は−価炭化水素基、ａはＯ〜３の
整数） で表されるクロロシラン類及び一般式 ％式％ （式中Ｒは水素原子又は−価炭化水素基、ｂは１〜５の
整数） で表されるタロロンシラン類の単独又は混合物を加水分
解して得られる加水分解生成物が好ましい。

なお、これらのクロロシラン類、ジクロロシラン類はシ
リコーン工業で通常的に製造され、あるいは副生ずるも
ので安価であり、蒸留により容易に高純度化できる利点
がある。

上記クロロシラン類としては、ＣＩ（，５ｉＣＱ、。

（ＣＨ，）２ＳｉＣＱ、、（ＣＨ３）３ＳｉＣＱ、（Ｃ
Ｈ２＝ＣＨ）Ｓｉ（Ｊ３゜ＣＧＨ，５ｉＣｕ、、Ｈ８１
Ｃｆ１．、Ｈ，５ｉ（ｊｌ、、５ｉＣＱ４などが例示さ
れ、また、クロロジシラン類としては、（Ｃ）（、）Ｓ
ｉ、Ｃｌ２Ｓ、　（ＣＨ３）２５ｉ２ＣＱ４゜（ＣＨｙ
　）ｉ　Ｓ　１．　ＣΩ□＋　（Ｃ＆　Ｈｓ）ｚ　Ｓｌ
ｚ　Ｃらなどが例示される。なお、このクロロシラン類
又はクロロジシラン類は上記一般式におけるａ値がＯ〜
３、ｂ値が１〜５の範囲で変化したものが各種得られる
。これらのクロロシラン類及びクロロジシラン類は、本
発明に係る金属成分をはじめとする金属不純物を含有し
ており、珪素源原料に使用する場合の金属成分の濃度管
理の面から珪素源原料を得るための原料として使用する
のに先立ち、単蒸留又は蒸留精製法等の方法により前記
金属不純物を除去することができる。

なお、珪素源原料として使用されるシラン類の加水分解
生成物は、上記クロロシラン類、クロロジシラン類のガ
ス又は液体を直接水と接触することにより、容易に加水
分解されてその＝ｓｉ−ＣＱ結合はミ５ｉ−０結合に変
化し、珪素及び酸素を主成分とする加水分解生成物にな
る。このようにして得られた加水分解生成物は必要に応
じてＰＨ調整、乾燥処理してから次工程に送られる。

本発明に係る珪素源原料は、反応表面積を小さくするた
めに成粒して反応に供するものであるが、この成粒粒子
の平均粒径は５０ｍ以上とすることが必要であり、より
好ましくは５０〜１０００戸。

特に１００〜５００戸とすることが好ましい。平均粒径
が５０．より小さいと生成するウィスカーの径が１μｓ
以下となる。なお、１ＯｏＯ−を超えると反応の速度が
極度に低下し、生産性、珪素の炭化珪素への転化率が低
下する場合があるので、その上限は１０００１Ｍとする
ことが好ましく、従って、珪素源原料の径が１０００−
以上の場合は粉砕し、５０μｓ以下であれば造粒して５
０〜１０００１ｍの粒径をもつ粒状形として反応に供す
ることが有効である。なお、造粒する場合、ウィスカー
生成を阻害しない程度に必要に応じて粘結剤を用いるこ
とは差し支えない。

また１本発明方法に使用される炭素原料としては、アセ
チレンブラック、ファーネスブラック等のカーボンブラ
ック、活性炭、木炭などの炭素成分により構成されてい
るもの、フェノール樹脂等、加熱により容易に炭素化す
るもののいずれをも使用することができる。ここで、炭
素源原料としては反応に寄与するのが固体表面であるこ
とから粉状の炭素原料が望ましい。中でも高比表面積で
活性度の高いカーボンブラックや粉状活性炭が望ましい
。

更に、上述した珪素源原料と炭素原料との混合物原料は
、両者を■型混合機やパドル型混合機などを使用した公
知の方法により得ることができるが、収率向上の面から
両者を十分均一に混合することが好ましい。

本発明方法は上述した珪素ＦＡ原料と炭素原料よりなる
混合原料中に含まれるイツトリウム、カルシウム、マン
ガン、アルミニウム、インジウム及び希土類元素（例え
ば、セリウム、ネオジム、ガドリニウム）から選ばれる
１種又は２種以上の元素の濃度を調整するものであり、
これらは径の太い炭化珪素ウィスカーをｉ造する際に強
く影響を与える元素である。即ち、イツトリウム、カル
シウム、マンガン、アルミニウム、インジウム、希土類
元素は炭化珪素ウィスカーの大径化を促進する元素であ
り、イツトリウム、カルシウム、マンガン。

アルミニウム、インジウム、希土類元素原子の含有量が
原料中の珪素原子に対しｌ　ＯＯｐｐｍ以上あればその
効果を発揮する。しかし、これが２０００ｐｐｍより高
含有量であると炭化珪素ウィスカーが屈曲し、また非ウ
ィスカー形状の粒状炭化珪素が析出してしまうので、上
記元素の濃度は原料中の珪素原子に対し１００〜２００
０ｐｐｍとする必要があり、特に３００〜１１０００ｐ
ｐが好ましい。

従って、イツトリウム、カルシウム、マンガン。

アルミニウム、インジウム及び希土類元素の合計濃度が
１１００ｐｐに達しない場合は、前記濃度となるよう添
加し、逆にこれらの元素の合計濃度が２０００ｐｐｍを
超える場合には、物理的又は化学的にこれら成分の一部
を除去して前記含有量範囲となるよう調整する必要があ
る。

外部から原料に上記元素を供給する場合、これらの元素
の形態に特に制限はなく、単体又は塩化物、硝酸塩等の
水溶性塩や酸化物等の非水溶性化合物、例えばＣａＣＱ
、、Ｃａｂ、ＹＣＱ３・６Ｈ，○。

Ｙ２Ｏ１などとして供給することができる。

上記元素の単体又は化合物の原料への供給方法は本発明
に係る金属成分を珪素源原料及び／又は炭素原料に均一
に添加できれば特に制限はない。

例えば、水溶性塩は水に溶解させ、その水溶液でクロロ
ジシラン等を加水分解することにより、珪素源原料中に
供給させることができる。また、粉状の単体又は化合物
を粉状の炭素源と十分に混合しても、その効果を発揮さ
せることができ、特に酸化物のように水に溶けない化合
物にこの方法は有効である。この場合、単体又は化合物
は混合性からできる限り微粉であることが好ましい。

なお、コバルト、ニッケルは逆に炭化珪素ウィスカーの
大径化を共に阻害する元素で、コバルトとニッケル各元
素の合計含有量が原料中の珪素原子に対し２００ｐｐＩ
ｍを超えると炭化珪素ウィスカーの大径化は阻害される
場合があるので、コバルトとニッケルの各元素の合計含
有量は原料中の珪素原子に対し２００ｐｐｍ＋以下、特
に１１００ｐｐ以下であることが好ましい。

このようにして、イツトリウム、カルシウム。

マンガン、アルミニウム、インジウム及び希土類元素の
含有量並びに珪素源原料の粒径が調整された珪素源原料
と炭素原料との混合物原料は、加熱反応により炭化珪素
ウィスカーとされる。この場合、この反応は不活性ガス
のみの雰囲気下で行なうこともできるが、好ましくは１
〜１００容量％の水素ガスと不活性ガスとのガス雰囲気
下で行なうことが望ましい。これは、通常水素ガスの添
加は炭化珪素ウィスカーの収率向上、粉粒状物の生成抑
制作用があるためである。なお、窒素ガスは窒化珪素が
生成する可能性があるので、雰囲気ガス中に含ませない
ようにすることが望ましい。

上記雰囲気下で珪素源原料と炭素原料とを高温で反応さ
せて炭化珪素ウィスカーを得る場合、反応温度は好まし
くは１４ｏＯ〜１８００℃であり、特に１５００〜１７
００℃が望ましい。１４００℃より低いと反応速度が遅
くなりすぎ、実質的な反応が起こらない場合があり、１
８００℃を超えると粉粒状炭化珪素の副生が著しくなる
傾向がある。

なお、本発明方法は珪素′ｇ原料を上述した所定の粒径
の粒状物とするものであるが、この場合、粒径を大きく
すると生成するウィスカー径も大きくなるという傾向が
あるが、逆に反応性は粒径が大きくなると低下し、珪素
源原料の炭化珪素への転換率が低下して未反応の珪素源
原料が残存するどい−う傾向がある。このため要望され
る炭化珪素ウィスカーの径に応じ、上述した珪素源原料
の粒径の範囲内で小さい粒径を選択することが好ましい
。

このようにして得られる炭化珪素ウィスカーは通常過剰
の炭素を含有したものであるので、このものは空気気流
中において６００〜８００℃で酸化して炭素を除去し、
更に未反応の珪素源を除去するためフッ化水素酸等で処
理することが好ましい。

上述した方法で得られる平均径１−以上の炭化珪素ウィ
スカーはアルミナや窒化珪素等のセラミックスと複合化
すると、これらのセラミックスに高い破壊靭性値を与え
ることができる。

１班災羞米 以上説明したように、本発明方法は、従来工業的に有利
ではあるが、１−以下のウィスカーを得ることが実際上
困難であった同相還元法において、１−以上１通常１〜
７／Ｊ１１の径を有する炭化珪素ウィスカーを選択的に
得ることができ、また粉粒状炭化珪素の副生が少なく純
度の高い炭化珪素ウィスカーを得ることができるために
、セラミックスの破壊靭性値を高めるため望まれる大径
炭化珪素ウィスカーを多量、安価に製造できるものであ
る。

以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。

なお、以下の例において、金属元素の分析はＩＣＰ発光
分光法によって行ない、また、生成した炭化珪素中のウ
ィスカーと粉粒状物との比は目視検査により第１表に示
す５段階の粉粒状物含有量評価値で求めた。

第１表 〔実施例１〕 蒸留精製し、ニッケル、コバルトの含有量をそれぞれ５
　ｐｐａ＋以下としたメチルクロロジシラン混合物（ト
リメチルクロロジシラン（（ＣＨ３）、５ｉ２ＣＱ□〕
とジメチルテトラクロロジシラン〔（ＣＨ３）２５ｉ２
ＣＱ４〕との１：１の混合物）１０８．９ｇを０．０７
４３ｇのＹＣＱ３・６Ｈ２０が溶解している純水中に投
入して加水分解させ、白色のゲル状加水分解生成物を作
った後、乾燥して完全に水分を除去し、粒状の加水分解
生成物（珪素源原料）を得たにの加水分解生成物中の珪
素原子に対するイツトリウムの濃度は５７４ＰＰ１１、
コバルト、ニッケルはそれぞれ５　ｐｐｍ以下であった
。

次に、この粒状加水分解生成物を粉砕し、加圧成形し、
篩別するという操作を繰り返して加水分解生成物の全量
を１００〜１５０／Ｊｌ１１に成粒し、粒状形の珪素源
原料６０．７ｇを得た。この珪素源原料に炭素源原料と
してカーボンブラック３６ｇを混合し、十分に撹拌した
後に炉内に装填し、炉内にアルゴンガスを流しながら炉
を１６００’Ｃまで昇温し、１６００℃で２時間反応さ
せて、炭化珪素ウィスカーを製造した。炉冷後、得られ
た反応生成物を７５０℃で１時間大気中で酸化させ。

次いで５０％フッ化水素酸に１時間浸漬することにより
、未反応のカーボンブラックと未反応の珪素源を除去し
た。

上記処理後の反応生成物（炭化珪素）の重量は１６、ｓ
ｇであり、加水分解生成物中の珪素原子の炭化珪素への
転化率は、加水分解生成物中の珪素原子の含有率から計
算して４２％であった。生成した炭化珪素ウィスカーの
径は３．５ａｍ、また。

粉粒状物含有量評価値は１であり、従って粉粒物を殆ん
ど含まない太径の炭化珪素ウィスカーを得ることができ
た。

〔実施例２〕 実施例１と同じメチルクロロジシラン混合物の同量を純
水中に投入して加水分解させ、乾燥した後、実施例１と
同様に全量を成粒し、１０つ〜１５０−の粒状形の加水
分解生成物を得た。

この粒状形の加水分解生成物と、平均粒径３４の粉状イ
ツトリア０．０７４３ｇを十分に混合しであるカーボン
ブラック３６ｇとを十分に撹拌しくイツトリウムの珪素
原子に対する濃度は実施例１と同一の５７４　ｐｐｍで
ある）、実施例１と同様に加熱反応させ、反応後同様に
未反応の珪素ｇｙＸ料とカーボンブラックとを除去した
。

得られた反応生成物（炭化珪素）は２１．６ｇ−転化率
は５４％、生成したウィスカーの径は平均２．７／ａ、
粉粒状物含有量評価値は１であり、従って粉粒物を殆ん
ど含まない大径の炭化珪素ウィスカーを得ることができ
た。

〔比較例１〕 実施例１と同じメチルクロロジシラン混合物の同量をＹ
ＣＱ、−６Ｈ２０が０．０７４３ｇ、ＣｏＣＱ、・６Ｈ
２０゜Ｎ　ｉ　ＣＱ２・６Ｈ２０がそれぞれ０，００５
７ｇ溶解している純粋中に投入して加水分解させ、ゲル
状加水分解生成物を作った後、乾燥して完全に水分を除
去し、粒状の加水分解生成物（珪素源原料）を得た。こ
の加水分解生成物中の珪素原子に対するイツトリウム、
コバルト、ニッケルの濃度はそれぞれ５８８ｐｐｍ＋、
　４８ｐｐ眉、５３ｐｐＩ１１であった。

この加水分解生成物を実施例１と同様に粉砕。

篩別し、全量を４４−以下の粉状形とした後、カーボン
ブラックと混合して加熱反応させ、反応後同様に未反応
のカーボンブラックと珪素源とを除去した。

得られた反応生成物（炭化珪素）の転化率は７７％、ま
た粉粒状物含有量評価値は１であったが、炭化珪素ウィ
スカーの平均径は０．７−であり、その平均径は実施例
１で得られたものの約１１５であった。

〔実施例３〜９〕 実施例２と同様のジクロロジシラン混合物を同量用い、
純水で加水分解し、乾燥、成粒した１００〜１５０−の
粒状形の加水分解生成物を作製し、第２表に示す種類の
触媒粉末を珪素原子に対して第２表に示す含有量となる
ように秤量し、カーボンブラック３６ｇと十分に混合し
たものを上記粒状形加水分解生成物と十分に撹拌し、実
施例２と同様に加熱反応させ５反応後回様に未反応の珪
素源とカーボンブラックとを除去した。

得られた炭化珪素の珪素転化率、ウィスカーの平均径及
び粉粒状物含有量評価値を第２表に併記する。

第２表からカルシウム、マンガン、アルミニウム、イン
ジウム及びセリウム、ネオジム、ガドリニウムの酸化物
を配合することにより、平均最大径６．８−の大径炭化
珪素ウィスカーを粉粒物の生成を抑制して得ることがで
きた。

〔実施例１０〜１７、比較例２〕 実施例２と同様のジクロロジシラン混合物を同量用い、
純水で加水分解し、所定の粒径の加水分解生成物を作製
し、ＹＣＱ、・６Ｈ，Ｏを珪素原子に対して第３表に示
す含有量となるように秤量し、カーボンブラック３６ｇ
と十分に混合したものを上記粒状形加水分解生成物と十
分に撹拌した後。

所定の温度で加熱反応させ、反応後回様に未反応性の珪
素源とカーボンブラックとを除去した。

得られた炭化珪素の珪素転化率、ウィスカーの平均径及
び粉粒状物含有量評価値を第３表に併記する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、珪素源原料と炭素原料との混合物を反応させて炭化
   珪素ウィスカーを製造する方法において、上記珪素源原
   料を平均粒径５０μｍ以上の粒状形とし、かつ該珪素源
   原料中の珪素原子に対してイットリウム、カルシウム、
   マンガン、アルミニウム、インジウム及び希土類元素か
   ら選ばれる１種又は２種以上の元素の単体又は化合物を
   該元素の濃度が１００〜２０００ｐｐｍとなるように上
   記混合物中に含有させたことを特徴とする炭化珪素ウィ
   スカーの製造方法。