JPH0193412A - ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法 - Google Patents
ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法Info
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- JPH0193412A JPH0193412A JP24826187A JP24826187A JPH0193412A JP H0193412 A JPH0193412 A JP H0193412A JP 24826187 A JP24826187 A JP 24826187A JP 24826187 A JP24826187 A JP 24826187A JP H0193412 A JPH0193412 A JP H0193412A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、各種部材の表面に対するＢ、Ｉ３Ｎ、ＴｉＢ
２、Ｂ４Ｃなどのホウ素又はその化合物を成分とする膜
状物の形成操作系内に存する不要な或いは不良な膜状物
を化学的にクリーニングする方法に関し、クリーニング
を迅速、且つ、簡便に行なえるものを提供する。
２、Ｂ４Ｃなどのホウ素又はその化合物を成分とする膜
状物の形成操作系内に存する不要な或いは不良な膜状物
を化学的にクリーニングする方法に関し、クリーニング
を迅速、且つ、簡便に行なえるものを提供する。
〈従来技術〉
一般に、ホウ素又はその化合物は、下記に示すように、
各種部材の表面を被覆するコーティング剤として使用さ
れる。
各種部材の表面を被覆するコーティング剤として使用さ
れる。
（１）ホウ素は、ベアリング表面上に被覆されて潤滑性
能を高めたり、耐摩耗性向上のために黒鉛、炭素繊維或
いは耐熱金属製の部材上に被覆される。
能を高めたり、耐摩耗性向上のために黒鉛、炭素繊維或
いは耐熱金属製の部材上に被覆される。
（２）ＢｓＳｉは、耐酸化性向上のため、黒鉛製部材の
上に被覆される。
上に被覆される。
（３）ＴｉＢ、は黒鉛、耐熱金属製部材の上に被覆され
てさらに高温強度を高める。
てさらに高温強度を高める。
（４）ＢＮは耐摩耗性の向上のためＰｔ−Ｒｈに被覆さ
れる。
れる。
（５）Ｂ、Ｃは黒鉛製部材の上に被覆或いは析出されて
耐熱性を向上する。
耐熱性を向上する。
このホウ素又はその化合物は、例えば、真空蒸着、ＣＶ
Ｄ、スパッタリング、イオンブレーティング、イオンビ
ームなどの気相薄膜形成法によって各種部材］二にコー
ティングされて、種々の高機能性を持たせている。
Ｄ、スパッタリング、イオンブレーティング、イオンビ
ームなどの気相薄膜形成法によって各種部材］二にコー
ティングされて、種々の高機能性を持たせている。
しかしながら、上記薄膜形成を行なう装置においては、
被覆対象部材以外の装置内壁や治具などにもホウ素化合
物などが堆積するために、機械的研磨などの力学的処理
や強酸、強アルカリによる湿式化学処理を行なってこれ
をクリーニングしているが、装置や治具の損傷が大きく
耐用年数が落ちるとともに、処理も煩雑なのが実情であ
る。
被覆対象部材以外の装置内壁や治具などにもホウ素化合
物などが堆積するために、機械的研磨などの力学的処理
や強酸、強アルカリによる湿式化学処理を行なってこれ
をクリーニングしているが、装置や治具の損傷が大きく
耐用年数が落ちるとともに、処理も煩雑なのが実情であ
る。
また、ホウ素化合物などを被覆した部材のなかには、被
覆の不完全な或いは膜厚の均一でない不良品が生ずるが
、この不良品は回収が困難で廃棄されていた。
覆の不完全な或いは膜厚の均一でない不良品が生ずるが
、この不良品は回収が困難で廃棄されていた。
一方、例えば、特開昭５７−１００９０７号公報には、
ＣＦ、 、ＣＣｌ２ ＦＧ、ＮＦ、或いはＳＦ、ガスな
どを用いてＢＨのパターン形成用のエツチングを行なう
技術が開示されているが、当該技術を上記堆積物や不良
品上の薄膜の乾式クリーニングに適用することが一応考
えられる。
ＣＦ、 、ＣＣｌ２ ＦＧ、ＮＦ、或いはＳＦ、ガスな
どを用いてＢＨのパターン形成用のエツチングを行なう
技術が開示されているが、当該技術を上記堆積物や不良
品上の薄膜の乾式クリーニングに適用することが一応考
えられる。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかしながら、ＣＦ４、ＣＣＱ Ｆ３、ＮＦ、或イハＳ
Ｐ ａガスなどは、反応性が充分とはいえず、クリー
ニング速度は低い。
Ｐ ａガスなどは、反応性が充分とはいえず、クリー
ニング速度は低い。
また、実際のクリーニング処理はプラズマ雰囲気或いは
４００℃以上の高温条件で行うため、ランニングコスト
が嵩む。
４００℃以上の高温条件で行うため、ランニングコスト
が嵩む。
しかも、ＮＦ、ガスは、その供給量が「化学物質の審査
及び製造等の規制に関する法律」の制限を受ける。
及び製造等の規制に関する法律」の制限を受ける。
本発明は、ホウ素又はその化合物の膜状物形成操作系内
に存する不要の膜状物を迅速、且つ、簡便にクリーニン
グすることを技術的課題とする。
に存する不要の膜状物を迅速、且つ、簡便にクリーニン
グすることを技術的課題とする。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明者等は、フッ化塩素においてはＣｌ２−Ｆの結合
エネルギーが非常に小さく、他の物質をフッ素化、塩素
化する能力がきわめて強いことに着目して本発明を完成
した。
エネルギーが非常に小さく、他の物質をフッ素化、塩素
化する能力がきわめて強いことに着目して本発明を完成
した。
即ち、本発明は、各種部材の表面に対するホウ素又はそ
の化合物を成分とする膜状・物の形成操作において、当
該形成操作系内に存在する膜状物に、ＣＱ Ｆ、 Ｃ（
２Ｆ３ 、ＣＩ２ ＦＳのうちの少なくとも一種を含有
するクリーニングガスを接触させて、この膜状物を化学
的に除去することを特徴とするものである。
の化合物を成分とする膜状・物の形成操作において、当
該形成操作系内に存在する膜状物に、ＣＱ Ｆ、 Ｃ（
２Ｆ３ 、ＣＩ２ ＦＳのうちの少なくとも一種を含有
するクリーニングガスを接触させて、この膜状物を化学
的に除去することを特徴とするものである。
上記ホウ素化合物は、ＢＮ、Ｂ４Ｃ５Ｓ ｒ Ｂ、Ｔ
ｉＢ７、ＡＱ Ｂ、ＮｂＢ、、Ｔ ａ Ｂ ｔなどを指
す。
ｉＢ７、ＡＱ Ｂ、ＮｂＢ、、Ｔ ａ Ｂ ｔなどを指
す。
上記膜状物形成操作系とは、例えば、当該ホウ素化合物
を成分とするセラミックスの薄膜形成装置の装置内部を
意味する。
を成分とするセラミックスの薄膜形成装置の装置内部を
意味する。
この場合、上記膜状物は、基本的には不要な或いは不良
な部分の膜状物を意味し、具体的には、（１）薄膜形成
装置の稼動により当該装置の内部に堆積した堆積物 （２）薄膜形成装置の稼動により各種部材に形成された
薄膜 の両方を意味する。
な部分の膜状物を意味し、具体的には、（１）薄膜形成
装置の稼動により当該装置の内部に堆積した堆積物 （２）薄膜形成装置の稼動により各種部材に形成された
薄膜 の両方を意味する。
当該膜状物は、被加工物である各種部材、即ち、薄膜対
象物質の全表面に形成されているものでも、−・部だけ
に形成されているものでも良い。
象物質の全表面に形成されているものでも、−・部だけ
に形成されているものでも良い。
また、上記クリーニングガスは、フッ化塩素（ＣａＦ２
が最も安定で、取り扱い・貯蔵がし易いが、ＣＯＦＳＣ
Ｑ Ｆｓを使用しても良い。また、これらの混合ガスで
も良い。）を含有すれば良く、実際には、これに不活性
な希ガス、窒素ガスなどをキャリヤガスとして混合する
。
が最も安定で、取り扱い・貯蔵がし易いが、ＣＯＦＳＣ
Ｑ Ｆｓを使用しても良い。また、これらの混合ガスで
も良い。）を含有すれば良く、実際には、これに不活性
な希ガス、窒素ガスなどをキャリヤガスとして混合する
。
〈作用〉
ＢＮの薄膜形成操作系に例をとって作用を説明すると、
薄膜形成装置の内壁や治具に堆積した不要のＡｌ２Ｂに
、ＣＱＦ３を含有するクリーニングガスが接触すると、
揮発性のＢＦ、などを生成して装置外に排出され、ＢＮ
を成分とする堆積物は容易にクリーニングされろ。
薄膜形成装置の内壁や治具に堆積した不要のＡｌ２Ｂに
、ＣＱＦ３を含有するクリーニングガスが接触すると、
揮発性のＢＦ、などを生成して装置外に排出され、ＢＮ
を成分とする堆積物は容易にクリーニングされろ。
しかも、Ｌ述のＣＰ、 、ＣＣｌ２ Ｆ’３或いはＮＦ
。
。
ガスに比べて、Ｃ（−Ｆの結合エネルギーが非常に小さ
いこと及びフッ素は強い電気陰性度を有することによっ
て、膜状物に対するフッ素化能力は強力であり、フッ化
塩素によるクリーニング速度は大きい。
いこと及びフッ素は強い電気陰性度を有することによっ
て、膜状物に対するフッ素化能力は強力であり、フッ化
塩素によるクリーニング速度は大きい。
〈発明の効果〉
（＋）薄膜形成装置の稼動により、当該装置の内壁や治
具に堆積したホウ素及びその化合物を成分とする膜状物
を迅速にクリーニングできる。
具に堆積したホウ素及びその化合物を成分とする膜状物
を迅速にクリーニングできる。
この効果は、膜状物が、薄膜形成装置の稼働による薄膜
対象部材の表面に形成されたホウ素化合物などの薄膜そ
のものである場合、即ち、薄膜形成に伴う不良品からの
薄膜のクリーニングの場合にもいえることであって、再
被覆を行って適正品を製造し、部材を無駄に廃棄するこ
とをなくせるのである。
対象部材の表面に形成されたホウ素化合物などの薄膜そ
のものである場合、即ち、薄膜形成に伴う不良品からの
薄膜のクリーニングの場合にもいえることであって、再
被覆を行って適正品を製造し、部材を無駄に廃棄するこ
とをなくせるのである。
（２）力学的処理や化学的湿式処理によるクリーニング
操作と異なり、クリーニング時に装置や治具に損傷を及
ぼすことはないとともに、フッ化塩素及びクリーニング
処理に伴う反応生成物がともにガス状であって、薄膜形
成装置外に容易に排除できるので、クリーニング操作を
簡便にできる。
操作と異なり、クリーニング時に装置や治具に損傷を及
ぼすことはないとともに、フッ化塩素及びクリーニング
処理に伴う反応生成物がともにガス状であって、薄膜形
成装置外に容易に排除できるので、クリーニング操作を
簡便にできる。
（３）ＣＦ４、ＣＣＱＦ３或いはＮ Ｆ ｓガスなどを
用いる化学的乾式クリーニング処理に比べて、プラズマ
操作や４００℃以上の高温を必要としないので、安価に
実施できる。
用いる化学的乾式クリーニング処理に比べて、プラズマ
操作や４００℃以上の高温を必要としないので、安価に
実施できる。
〈実施例〉
以下、図面に基づいて薄膜クリーニング実験装置の概要
を述べるとともに、当該装置を用いたクリーニング実験
例を示す。
を述べるとともに、当該装置を用いたクリーニング実験
例を示す。
薄膜クリーニング実験装置は、容積５０１２のチャンバ
ー１とガス供給ライン１０とガス排出ライン１１とから
構成される。
ー１とガス供給ライン１０とガス排出ライン１１とから
構成される。
上記チャンバー１の中央にサンプル台２を設け、サンプ
ル台２の下方にシーズヒータ３を埋設してチャンバー内
を加熱可能に構成するとともに、当該チャンバー１の上
方に圧力計４を、また、その側方に温度測定器５を各々
付設する。
ル台２の下方にシーズヒータ３を埋設してチャンバー内
を加熱可能に構成するとともに、当該チャンバー１の上
方に圧力計４を、また、その側方に温度測定器５を各々
付設する。
上記ガス供給ラインｌＯの一端は、チャンバー１の上方
に接続され、その他端はＣ（！Ｆ３供給ライン１２とＡ
ｒ供給ライン１４とに分岐し、ＣＱＦ３供給ライン１２
の先端は開閉弁１５を介してＣＣＦ３供給源６に接続さ
れる。
に接続され、その他端はＣ（！Ｆ３供給ライン１２とＡ
ｒ供給ライン１４とに分岐し、ＣＱＦ３供給ライン１２
の先端は開閉弁１５を介してＣＣＦ３供給源６に接続さ
れる。
上記Ａｒ供給ライン１４の先端は、開閉弁１６、流量調
整弁１７及び調圧弁１８を介してＡｒ供給源７に接続さ
れる。
整弁１７及び調圧弁１８を介してＡｒ供給源７に接続さ
れる。
また、上記ガス排出ラインＩｆの一端は、チャンバー１
の下方に接続され、その他端にメカニカル・ブースタポ
ンプ２Ｘと真空ポンプ２０とスクラバー２２とが直列状
に接続される。
の下方に接続され、その他端にメカニカル・ブースタポ
ンプ２Ｘと真空ポンプ２０とスクラバー２２とが直列状
に接続される。
真空ポンプ２０及びメカニカル・ブースタポンプ２１は
ともにチャンバーＩ内のガスパージ用のポンプであって
、゛真空ポンプ２０はメインパージ用であり、また、ブ
ースタポンプ２１は真空ポンプ２０のパージ能力を補助
するためのもので、並列状に配置した弁２３の開閉切換
えにより、例えば１００Ｔｏｒｒ以下のパージ用に使用
する。
ともにチャンバーＩ内のガスパージ用のポンプであって
、゛真空ポンプ２０はメインパージ用であり、また、ブ
ースタポンプ２１は真空ポンプ２０のパージ能力を補助
するためのもので、並列状に配置した弁２３の開閉切換
えにより、例えば１００Ｔｏｒｒ以下のパージ用に使用
する。
スクラバー２２は、アルカリ水溶液による湿式除害方式
のものである。
のものである。
〔実験例１〕
サーメットの表面上にＣＶＤにより５μｍの厚みのＢＮ
膜を被覆したものを試料として、これをチャンバー１内
のサンプル台２に静置し、チャンバー１内にＣ（２Ｆ３
ガス９ｖｏ １％、Ａｒガス９１ｖｏ１％の組成を有す
るクリーニングガスを封入して内圧を７６０Ｔｏｒｒに
保ちながら、１０分後に取り出して試料のクリーニング
度合を測定した。
膜を被覆したものを試料として、これをチャンバー１内
のサンプル台２に静置し、チャンバー１内にＣ（２Ｆ３
ガス９ｖｏ １％、Ａｒガス９１ｖｏ１％の組成を有す
るクリーニングガスを封入して内圧を７６０Ｔｏｒｒに
保ちながら、１０分後に取り出して試料のクリーニング
度合を測定した。
但し、チャンバー１内の温度は、室温及び１１０℃に夫
々設定した。
々設定した。
また、エツチングガスとして前記公開特許公報に開示さ
れているＣＦ、ガスのＢＮ膜に対するクリーニング度合
を、比較例として実験した。
れているＣＦ、ガスのＢＮ膜に対するクリーニング度合
を、比較例として実験した。
室温下では、Ｃｆ２Ｆ３及びＣＦ、は共にほとんど変化
がなかった。
がなかった。
しかしながら、１１０℃でＣｌ２Ｆ３を作用させた場合
には、試料表面のＸ線マイクロアナライザーによる分析
でホウ素の吸収ピークは全く認められず、ＢＮ薄膜は完
全に除去されていた。
には、試料表面のＸ線マイクロアナライザーによる分析
でホウ素の吸収ピークは全く認められず、ＢＮ薄膜は完
全に除去されていた。
因みに、この場合のクリーニング速度は略７０００人／
ｍｉｎであった。
ｍｉｎであった。
一方、１１０℃でＯＦ、を作用させた場合には、ホウ素
のピークが認められ、かなりの割合でＢＮ膜が残置して
いた。
のピークが認められ、かなりの割合でＢＮ膜が残置して
いた。
〔実験例２〕
ベアリング上にＣＶＤで５μｍのホウ素薄膜を形成した
ものを試料として、これにＣ（ｌ Ｆ、ガス９ｖｏ Ｉ
％／Ａｒガス９１ｖｏ１％から成るクリーニングガスを
チャンバー１内に封入することにより、上記実験例１と
同じ条件で接触させて、そのクリーニング度合を測定し
たところ、室温ではホウ素膜は少し除去されており、１
００℃では完全に除去されていた。
ものを試料として、これにＣ（ｌ Ｆ、ガス９ｖｏ Ｉ
％／Ａｒガス９１ｖｏ１％から成るクリーニングガスを
チャンバー１内に封入することにより、上記実験例１と
同じ条件で接触させて、そのクリーニング度合を測定し
たところ、室温ではホウ素膜は少し除去されており、１
００℃では完全に除去されていた。
図面は、薄膜クリーニング実験装置の概要説明図である
。
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、各種部材の表面に対するホウ素又はその化合物を成
分とする膜状物の形成操作において、当該形成操作系内
に存在する膜状物に、ＣｌＦ、ＣｌＦ＿３、ＣｌＦ＿５
のうちの少なくとも一種を含有するクリーニングガスを
接触させて、この膜状物を化学的に除去することを特徴
とするホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法 ２、上記膜状物が、薄膜形成装置の稼動により当該装置
の内部に堆積した堆積物であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載のホウ素又はその化合物の化学的
クリーニング方法 ３、上記膜状物が、薄膜形成装置の稼動により被加工物
である各種部材に形成された薄膜であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項に記載のホウ素又はその化合物
の化学的クリーニング方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24826187A JPH0645455B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24826187A JPH0645455B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0193412A true JPH0193412A (ja) | 1989-04-12 |
| JPH0645455B2 JPH0645455B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=17175515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24826187A Expired - Lifetime JPH0645455B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645455B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01231936A (ja) * | 1988-03-11 | 1989-09-18 | Tel Sagami Ltd | 処理装置及びその洗浄方法 |
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-
1987
- 1987-09-30 JP JP24826187A patent/JPH0645455B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Publication date |
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| JPH0645455B2 (ja) | 1994-06-15 |
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