JPH0645455B2 - ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法 - Google Patents
ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法Info
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- JPH0645455B2 JPH0645455B2 JP24826187A JP24826187A JPH0645455B2 JP H0645455 B2 JPH0645455 B2 JP H0645455B2 JP 24826187 A JP24826187 A JP 24826187A JP 24826187 A JP24826187 A JP 24826187A JP H0645455 B2 JPH0645455 B2 JP H0645455B2
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- cleaning
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、各種部材の表面に対するＢ、ＢＮ、Ｔｉ
Ｂ2、Ｂ4Ｃなどのホウ素又はその化合物を成分とする膜
状物の形成操作系内に存する不要な或いは不良な膜状物
を化学的にクリーニングする方法に関し、クリーニング
を迅速、且つ、簡便に行なえるものを提供する。
Ｂ2、Ｂ4Ｃなどのホウ素又はその化合物を成分とする膜
状物の形成操作系内に存する不要な或いは不良な膜状物
を化学的にクリーニングする方法に関し、クリーニング
を迅速、且つ、簡便に行なえるものを提供する。
＜従来技術＞ 一般に、ホウ素又はその化合物は、下記に示すように、
各種部材の表面を被覆するコティング剤として使用され
る。
各種部材の表面を被覆するコティング剤として使用され
る。
(1)ホウ素は、ベアリング表面上に被覆されて潤滑性能
を高めたり、耐摩耗性向上のために黒鉛、炭素繊維或い
は耐熱金属製の部材上に被覆される。
を高めたり、耐摩耗性向上のために黒鉛、炭素繊維或い
は耐熱金属製の部材上に被覆される。
(2)Ｂ6Ｓｉは、耐酸化性向上のため、黒鉛製部材の上に
被覆される。
被覆される。
(3)ＴｉＢ2は黒鉛、耐熱金属製部材の上に被覆されてさ
らに高温強度を高める。
らに高温強度を高める。
(4)ＢＮは耐摩耗性の向上のためＰｔ−Ｒｈに被覆され
る。
る。
(5)Ｂ4Ｃは黒鉛製部材の上に被覆或いは折出されて耐熱
性を向上する。
性を向上する。
このホウ素又はその化合物は、例えば、真空蒸着、ＣＶ
Ｄ、スパッタリング、イオンプレーティング、イオンビ
ームなどの気相薄膜形成法によって各種部材上にコーテ
ィングされて、種々の高機能性を持たせている。
Ｄ、スパッタリング、イオンプレーティング、イオンビ
ームなどの気相薄膜形成法によって各種部材上にコーテ
ィングされて、種々の高機能性を持たせている。
しかしながら、上記薄膜形成を行なう装置においては、
被覆対象部材以外の装置内壁や治具などにもホウ素化合
物などが堆積するために、機械的研磨などの力学的処理
や強酸、強アルカリによる湿式化学処理を行なってこれ
をクリーニングしているが、装置や治具の損傷が大きく
耐用年数が落ちるとともに、処理も煩雑なのが実情であ
る。
被覆対象部材以外の装置内壁や治具などにもホウ素化合
物などが堆積するために、機械的研磨などの力学的処理
や強酸、強アルカリによる湿式化学処理を行なってこれ
をクリーニングしているが、装置や治具の損傷が大きく
耐用年数が落ちるとともに、処理も煩雑なのが実情であ
る。
また、ホウ素又化合物などを被覆した部材のなかには、
被覆の不完全な或いは膜厚の均一でない不良品が生ずる
が、この不良品は回収が困難で廃棄されていた。
被覆の不完全な或いは膜厚の均一でない不良品が生ずる
が、この不良品は回収が困難で廃棄されていた。
一方、例えば、特開昭５７−１００９０７号公報には、
ＣＦ4、ＣＣｌＦ3、ＮＦ3或いはＳＦ6ガスなどを用いて
ＢＮのパターン形成用のエッチングを行なう技術が開示
されているが、当該技術を上記堆積物や不良品上の薄膜
の乾式クリーニングに適用することが一応考えられる。
ＣＦ4、ＣＣｌＦ3、ＮＦ3或いはＳＦ6ガスなどを用いて
ＢＮのパターン形成用のエッチングを行なう技術が開示
されているが、当該技術を上記堆積物や不良品上の薄膜
の乾式クリーニングに適用することが一応考えられる。
＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら、ＣＦ4、ＣＣｌＦ3、ＮＦ3或いはＳＦ6ガ
スなどは、反応性が充分とはいえず、クリーニング速度
は低い。
スなどは、反応性が充分とはいえず、クリーニング速度
は低い。
また、実際のクリーニング処理はプラズマ雰囲気或いは
４００℃以上の高温条件で行うため、ランニングコスト
が嵩む。
４００℃以上の高温条件で行うため、ランニングコスト
が嵩む。
しかも、ＮＦ3ガスは、その供給量が「化学物質の審査
及び製造等の規制に関する法律」の制限を受ける。
及び製造等の規制に関する法律」の制限を受ける。
本発明は、ホウ素又はその化合物の膜状物形成操作系内
に存する不要の膜状物を迅速、且つ、簡便にクリーニン
グすることを技術的課題とする。
に存する不要の膜状物を迅速、且つ、簡便にクリーニン
グすることを技術的課題とする。
＜問題点を解決するための手段＞ 本発明者等は、フッ素塩素においてはＣｌ−Ｆの結合エ
ネルギーが非常に小さく、他の物質をフッ素化、塩素化
する能力がきわめて強いことに着目して本発明を完成し
た。
ネルギーが非常に小さく、他の物質をフッ素化、塩素化
する能力がきわめて強いことに着目して本発明を完成し
た。
即ち、本発明は、各種部材の表面に対するホウ素又はそ
の化合物を成分とする膜状物の形成操作において、当該
形成操作系内に存在する膜状物に、ＣｌＦ、ＣｌＦ3、
ＣｌＦ5のうちの少なくとも一種を含有するクリーニン
グガスを接触させて、この膜状物を化学的に除去するこ
とを特徴とするものである。
の化合物を成分とする膜状物の形成操作において、当該
形成操作系内に存在する膜状物に、ＣｌＦ、ＣｌＦ3、
ＣｌＦ5のうちの少なくとも一種を含有するクリーニン
グガスを接触させて、この膜状物を化学的に除去するこ
とを特徴とするものである。
上記ホウ素化合物は、ＢＮ、Ｂ4Ｃ、ＳｉＢ、ＴｉＢ2、
ＡｌＢ、ＮｂＢ2、ＴａＢ2などを指す。
ＡｌＢ、ＮｂＢ2、ＴａＢ2などを指す。
上記膜状物形成操作系とは、例えば、当該ホウ素化合物
を成分とするセラミックスの薄膜形成装置の装置内部を
意味する。
を成分とするセラミックスの薄膜形成装置の装置内部を
意味する。
この場合、上記膜状物は、基本的には不要な或いは不良
な部分の膜状物を意味し、具体的には、 (1)薄膜形成装置の稼動により当該装置の内部に堆積し
た堆積物 (2)薄膜形成装置の稼動により各種部材に形成された薄
膜 の両方を意味する。
な部分の膜状物を意味し、具体的には、 (1)薄膜形成装置の稼動により当該装置の内部に堆積し
た堆積物 (2)薄膜形成装置の稼動により各種部材に形成された薄
膜 の両方を意味する。
当該膜状物は、被加工物である各種部材、即ち、薄膜対
象物質の全表面に形成されているものでも、一部だけに
形成されているものでも良い。
象物質の全表面に形成されているものでも、一部だけに
形成されているものでも良い。
また、上記クリーニングガスは、フッ化塩素（ＣｌＦ3
が最も安定で、取り扱い・貯蔵がし易いが、ＣｌＦ、Ｃ
ｌＦ5を使用しても良い。また、これらの混合ガスでも
良い。）を含有すれば良く、実際には、これに不活性な
希ガス、窒素ガスなどをキャリヤガスとして混合する。
が最も安定で、取り扱い・貯蔵がし易いが、ＣｌＦ、Ｃ
ｌＦ5を使用しても良い。また、これらの混合ガスでも
良い。）を含有すれば良く、実際には、これに不活性な
希ガス、窒素ガスなどをキャリヤガスとして混合する。
＜作用＞ ＢＮの薄膜形成操作系に例をとって作用を説明すると、
薄膜形成装置の内壁や治具に堆積した不要のＡｌＢに、
ＣｌＦ3を含有するクリーニングガスが接触すると、揮
発性のＢＦ3などを生成して装置外に排出され、ＢＮを
成分とする堆積物は容易にクリーニングされる。
薄膜形成装置の内壁や治具に堆積した不要のＡｌＢに、
ＣｌＦ3を含有するクリーニングガスが接触すると、揮
発性のＢＦ3などを生成して装置外に排出され、ＢＮを
成分とする堆積物は容易にクリーニングされる。
しかも、上述のＣＦ4、ＣＣｌＦ3或いはＮＦ3ガスに比
べて、Ｃｌ−Ｆの結合エネルギーが非常に小さいこと及
びフッ素は強い電気陰性度を有することによって、膜状
物に対するフッ素化能力は強力であり、フッ化塩素によ
るクリーニング速度は大きい。
べて、Ｃｌ−Ｆの結合エネルギーが非常に小さいこと及
びフッ素は強い電気陰性度を有することによって、膜状
物に対するフッ素化能力は強力であり、フッ化塩素によ
るクリーニング速度は大きい。
＜発明の効果＞ (1)薄膜形成装置の稼動により、当該装置の内壁や治具
に堆積したホウ素及びその化合物を成分とする膜状物を
迅速にクリーニングできる。
に堆積したホウ素及びその化合物を成分とする膜状物を
迅速にクリーニングできる。
この効果は、膜状物が、薄膜形成装置の稼働による薄膜
対象部材の表面に形成されたホウ素化合物などの薄膜そ
のものである場合、即ち、薄膜形成に伴う不良品からの
薄膜のクリーニングの場合にもいえることであって、再
被覆を行って適正品を製造し、部材を無駄に廃棄するこ
とをなくせるのである。
対象部材の表面に形成されたホウ素化合物などの薄膜そ
のものである場合、即ち、薄膜形成に伴う不良品からの
薄膜のクリーニングの場合にもいえることであって、再
被覆を行って適正品を製造し、部材を無駄に廃棄するこ
とをなくせるのである。
(2)力学的処理や化学的湿式処理によるクリーニング操
作と異なり、クリーニング時に装置や治具に損傷を及ぼ
すことはないとともに、フッ化塩素及びクリーニング処
理に伴う反応生成物がともにガス状であって、薄膜形成
装置外に容易に排除できるので、クリーニング操作を簡
便にできる。
作と異なり、クリーニング時に装置や治具に損傷を及ぼ
すことはないとともに、フッ化塩素及びクリーニング処
理に伴う反応生成物がともにガス状であって、薄膜形成
装置外に容易に排除できるので、クリーニング操作を簡
便にできる。
(3)ＣＦ4、ＣＣｌＦ3或いはＮＦ3ガスなどを用いる化学
的乾式クリーニング処理に比べて、プラズマ操作や400
℃以上の高温を必要としないので、安価に実施できる。
的乾式クリーニング処理に比べて、プラズマ操作や400
℃以上の高温を必要としないので、安価に実施できる。
＜実施例＞ 以下、図面に基づいて薄膜クリーニング実験装置の概要
を述べるとともに、当該装置を用いたクリーニング実験
例を示す。
を述べるとともに、当該装置を用いたクリーニング実験
例を示す。
薄膜クリーニング実験装置は、容積５０のチャンバー
１とガス供給ライン１０とガス排出ライン１１とから構
成される。
１とガス供給ライン１０とガス排出ライン１１とから構
成される。
上記チャンバー１の中央にサンプル台２を設け、サンプ
ル台２の下方にシーズヒータ３を埋設してチャンバー内
を加熱可能に構成するとともに、当該チャンバー１の上
方に圧力計４を、また、その側方に温度測定器５を各々
付設する。
ル台２の下方にシーズヒータ３を埋設してチャンバー内
を加熱可能に構成するとともに、当該チャンバー１の上
方に圧力計４を、また、その側方に温度測定器５を各々
付設する。
上記ガス供給ライン１０の一端は、チャンバー１の上方
に接続され、その他端はＣｌＦ3供給ライン１２とＡｒ
供給ライン１４とに分岐し、ＣｌＦ3供給ライン１２の
先端は開閉弁１５を介してＣｌＦ3供給源６に接続され
る。
に接続され、その他端はＣｌＦ3供給ライン１２とＡｒ
供給ライン１４とに分岐し、ＣｌＦ3供給ライン１２の
先端は開閉弁１５を介してＣｌＦ3供給源６に接続され
る。
上記Ａｒ供給ライン１４の先端は、開閉弁１６、流量調
整弁１７及び調圧弁１８を介してＡｒ供給源７に接続さ
れる。
整弁１７及び調圧弁１８を介してＡｒ供給源７に接続さ
れる。
また、上記ガス排出ライン１１の一端は、チャンバー１
の下方に接続され、その他端にメカニカル・ブースタポ
ンプ２１と真空ポンプ２０とスクラバー２２とが直列状
に接続される。
の下方に接続され、その他端にメカニカル・ブースタポ
ンプ２１と真空ポンプ２０とスクラバー２２とが直列状
に接続される。
真空ポンプ２０及びメカニカル・ブースタポンプ２１は
ともにチャンバー１内のガスパージ用のポンプであっ
て、真空ポンプ２０はメインパージ用であり、また、ブ
ースタポンプ２１は真空ポンプ２０のパージ能力を補助
するためのもので、並列状に配置した弁２３の開閉切換
えにより、例えば１００Ｔｏｒｒ以下のパージ用に使用
する。
ともにチャンバー１内のガスパージ用のポンプであっ
て、真空ポンプ２０はメインパージ用であり、また、ブ
ースタポンプ２１は真空ポンプ２０のパージ能力を補助
するためのもので、並列状に配置した弁２３の開閉切換
えにより、例えば１００Ｔｏｒｒ以下のパージ用に使用
する。
スクラバー２２は、アルカリ水溶液による湿式除害方式
のものである。
のものである。
〔実験例１〕 サーメットの表面上にＣＶＤにより５μｍの厚みのＢＮ
膜を被覆したものを試料として、これをチャンバー１内
のサンプル台２に静置し、チャンバー１内にＣｌＦ3ガ
ス９ｖｏｌ％、Ａｒガス９１ｖｏｌ％の組成を有するク
リーニングガスを封入して内圧を７６０Ｔｏｒｒに保ち
ながら、１０分後に取り出して試料のクリーニング度合
を測定した。
膜を被覆したものを試料として、これをチャンバー１内
のサンプル台２に静置し、チャンバー１内にＣｌＦ3ガ
ス９ｖｏｌ％、Ａｒガス９１ｖｏｌ％の組成を有するク
リーニングガスを封入して内圧を７６０Ｔｏｒｒに保ち
ながら、１０分後に取り出して試料のクリーニング度合
を測定した。
但し、チャンバー１内の温度は、室温及び１１０℃に夫
々設定した。
々設定した。
また、エッチングガスとして前記公開特許公報に開示さ
れているＣＦ4のＢＮ膜に対するクリーニング度合を、
比較例として実験した。
れているＣＦ4のＢＮ膜に対するクリーニング度合を、
比較例として実験した。
室温下では、ＣｌＦ3及びＣＦ4は共にほとんど変化がな
かった。
かった。
しかしながら、１１０℃でＣｌＦ3を作用させた場合に
は、試料表面のＸ線マイクロアナライザーによる分析で
ホウ素の吸収ピークは全く認められず、ＢＮ薄膜は完全
に除去されていた。
は、試料表面のＸ線マイクロアナライザーによる分析で
ホウ素の吸収ピークは全く認められず、ＢＮ薄膜は完全
に除去されていた。
因みに、この場合のクリーニング速度は略７０００Å／
ｍｉｎであった。
ｍｉｎであった。
一方、１１０℃でＣＦ4を作用させた場合には、ホウ素
のピークが認められ、かなりの割合でＢＮ膜が残置して
いた。
のピークが認められ、かなりの割合でＢＮ膜が残置して
いた。
〔実験例２〕 ベアリング上にＣＶＤで５μｍのホウ素薄膜を形成した
ものを試料として、これにＣｌＦ3ガス９ｖｏｌ％／Ar
ガス９１ｖｏｌ％から成るクリーニングガスをチャンバ
ー１内に封入することにより、上記実験例１と同じ条件
で接触させて、そのクリーニング度合を測定したとこ
ろ、室温ではホウ素膜は少し除去されており、１１０℃
では完全に除去されていた。
ものを試料として、これにＣｌＦ3ガス９ｖｏｌ％／Ar
ガス９１ｖｏｌ％から成るクリーニングガスをチャンバ
ー１内に封入することにより、上記実験例１と同じ条件
で接触させて、そのクリーニング度合を測定したとこ
ろ、室温ではホウ素膜は少し除去されており、１１０℃
では完全に除去されていた。
図面は、薄膜クリーニング実験装置の概要説明図であ
る。
る。
Claims (3)
- 【請求項１】各種部材の表面に対するホウ素又はその化
合物を成分とする膜状物の形成操作において、当該形成
操作系内に存在する膜状物に、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、Ｃｌ
Ｆ５のうちの少なくとも一種を含有するクリーニングガ
スを接触させて、この膜状物を化学的に除去することを
特徴とするホウ素又はその化合物の化学的クリーニング
方法 - 【請求項２】上記膜状物が、薄膜形成装置の稼動により
当該装置の内部に堆積した堆積物であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項に記載のホウ素又はその化合物
の化学的クリーニング方法 - 【請求項３】上記膜状物が、薄膜形成装置の稼動により
被加工物である各種部材に形成された薄膜であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のホウ素又はそ
の化合物の化学的クリーニング方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24826187A JPH0645455B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24826187A JPH0645455B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0193412A JPH0193412A (ja) | 1989-04-12 |
| JPH0645455B2 true JPH0645455B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=17175515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24826187A Expired - Lifetime JPH0645455B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | ホウ素又はその化合物の化学的クリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645455B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2773078B2 (ja) * | 1988-03-11 | 1998-07-09 | 東京エレクトロン株式会社 | 処理装置及びその洗浄方法 |
| JP2821751B2 (ja) * | 1988-12-06 | 1998-11-05 | 東京エレクトロン株式会社 | イオン注入装置のクリーニング方法 |
| EP0445754B1 (en) * | 1990-03-06 | 1996-02-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for growing a diamond or c-BN thin film |
| JP3055181B2 (ja) * | 1990-03-06 | 2000-06-26 | 住友電気工業株式会社 | 薄膜成長法 |
| US6228166B1 (en) | 1996-11-20 | 2001-05-08 | Nec Corporation | Method for boron contamination reduction in IC fabrication |
| CN1113391C (zh) * | 1997-12-06 | 2003-07-02 | 日本电气株式会社 | 减少硅衬底与外延Si或Si1-xGex层之间硼浓度的方法 |
| WO2020010458A1 (en) * | 2018-07-11 | 2020-01-16 | National Research Council Of Canada | Process and apparatus for purifying bnnt |
-
1987
- 1987-09-30 JP JP24826187A patent/JPH0645455B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0193412A (ja) | 1989-04-12 |
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Legal Events
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