JPH0157130B2 - - Google Patents

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JPH0157130B2
JPH0157130B2 JP57003341A JP334182A JPH0157130B2 JP H0157130 B2 JPH0157130 B2 JP H0157130B2 JP 57003341 A JP57003341 A JP 57003341A JP 334182 A JP334182 A JP 334182A JP H0157130 B2 JPH0157130 B2 JP H0157130B2
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Takeshi Minamizawa
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Toho Rayon Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、高伸度でかつ耐熱性の優れたコンポ
ジツト（複合材料）用プリプレグに関するもので
ある。更に詳しくは、高強度炭素繊維等高伸度繊
維（強化材）と、高伸度でかつ耐熱性に優れたマ
トリツクス樹脂とからなるコンポジツト用プリプ
レグに関するものである。 近年、炭素繊維、芳香族ポリアミド繊維等を強
化材として用いた複合材料は、その高い比強度、
比剛性を利用して航空機等の構造材として多く用
いられてきている。しかしながら、これらの航空
機用複合材料の強化材として主として用いられて
いる炭素繊維の伸度は１〜1.3％程度であり、従
つて炭素繊維を強化材として用いた複合材料も低
伸度であつた。 このため、複合材料の応用範囲は、二次構造部
材に限られていた。この複合材料が一次構造部材
にも使用可能になれば、航空機の軽量化は飛躍的
に進み省エネルギーの面から大きな利点がある。
このような状況に対応し、本発明者らは、高性能
炭素繊維の製造について研究した結果、1.5％以
上の伸度を有する高伸度の炭素繊維の製造に成功
した。そして、このような炭素繊維を使用して高
伸度複合材料を提供できることが期待された。し
かしながら、炭素繊維を強化材として従来用いら
れてきた耐熱性の航空機用複合材料のマトリツク
ス樹脂は、これを高伸度炭素繊維と組合わせ使用
した場合、高伸度の複合材料を提供できないこと
がわかつた。これはマトリツクス樹脂の伸度が低
いためである。 一方、高伸度の複合材料とするために、通常の
マトリツクス樹脂組成物を使用すると、複合材料
の耐熱性が劣る。 このように、マトリツクス樹脂の高伸度と耐熱
性とは相反する要求であり、両方の要求を同時に
満足することは、一般に困難視されていた。本発
明者らは、高伸度強化材繊維と組合せて使用し、
100℃のILSS（層間剪断強度）が８Kg/mm2以上で、
かつ伸度が1.5％以上である耐熱性と高伸度を併
せもつ複合材料を提供できるマトリツクス樹脂に
ついて検討した結果、本発明のプリプレグに至つ
た。本発明は下記の通りである。 伸度1.5％以上の炭素繊維、ガラス繊維、芳香
族ポリアミド繊維の１種又は２種以上を含む強化
材繊維に下記 〔Ａ〕〔Ｂ〕〔Ｃ〕及び〔Ｄ〕 〔A〕 エポキシ樹脂 〔B〕 両末端にカルボキシル基を有する液状のブ
タジエン−アクリロニトリル共重合体 〔C〕 ニトリルゴム 〔D〕 4.4′−ジアミノジフエニルスルホン、又は
このものとジシアンジアミドとその硬化促進剤 を含有し、かつ前記共重合体〔Ｂ〕をエポキシ樹
脂〔Ａ〕の一部との反応物として含有する樹脂組
成物を含浸してなる高伸度かつ耐熱性コンポジツ
ト用プリプレグ。 このような本発明のプリプレグは、通常の方法
により成形でき、特に航空機用構造材として有用
である。 本発明において使用される強化繊維は、1.5％
以上の伸度を有する炭素繊維、ガラス繊維、芳香
族ポリアミド繊維の１種又は２種以上である。通
常、ガラス繊維、芳香族ポリアミド繊維は25％以
上の伸度を有しているので、高伸度複合材料とし
て使用場合問題はない。炭素繊維は、特に伸度
1.5％以上のものを使用し、本発明における樹脂
組成物と組合せてプリプレとする。 本発明における樹脂組成物について、〔Ａ〕成
分のエポキシ樹脂は、グリシジルアミン系エポキ
シ樹脂、ノボラツク系エポキシ樹脂、ビスフエノ
ール系エポキシ樹脂、ウレタン変成ビスフエノー
ルＡ系エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等の単
独又は混合エポキシ樹脂である。 前記のグリシジルアミン系エポキシ樹脂の具体
例は、MY 720（チバ・ガイギー社製）、エポトー
トYH 434（東都化成社製）、YDM 120（東都化成
社製）等である。 前記のノボラツク系エポキシ樹脂は、フエノー
ル（又はクレゾール）・ノボラツク系エポキシ樹
脂であり、その具体例は例えば、エピコート152、
エピコート154（シエル化学社製）、アラルダイト
EPN1138、EPN1139（チバ・ガイギー社製）、ダ
ウエポキシDEN 431、DEN 438、DEN 439 ダ
ウエポキシXD7855（ダウケミカル社製）、EPPN
201（日本化薬社製）、エピクロンＮ 740（大日本
インキ化学工業社製）等である。 前記のビスフエノールＡ型エポキシ樹脂は、公
知のものを用いることができ、具体的には例え
ば、エピコート 828、エピコート 834、エピコ
ート 827、エピコート1001、エピコート1002、
エピコート1004、エピコート1007、エピコート
1009（シエル化学社製）、アラルダイトCY 205、
CY 230、CY 232、CY 221、GY 257、GY
252、GY 255、GY 250、GY 260、GY 280、ア
ラルダイト6071、アラルダイト7071、アラルダイ
ト7072（チバ・ガイギー社製）、ダウエポキシ
DER 331、DER 332、DER 662、DER 633U、
DER 662U（ダウケミカル社製）、エピクロン
840、850、855、860、1050、3050、4050、7050
（大日本インキ化学工業社製）、エポトートYD−
115、Y115−CA、YD−117、YD−121、YD−
127、YD−128、YD−128CA、YD−128S、YD
−134、YD−001Z、YD−011、YD−012、YD−
014、YD−014ES、YD−017、YD−019、YD−
020、YD−002（東都化成社製）等を挙げること
ができる。前記のウレタン変成ビスフエノールＡ
系エポキシ樹脂としては、アデカレジンEPU−
６、EPU−10、EPU−15（旭電化社製）等があ
る。また、前記の脂環式エポキシ樹脂としては、
アラルダイトCY−179、CY−178、CY−182、
CY−183（チバ・ガイギー社製）等がある。 本発明においてエポキシ樹脂は、１種又は２種
以上を使用してもよい。特にテトラグリシジルジ
アミノフエニルメタンが全エポキシ樹脂中50重量
％占めると耐熱性が良好となる。 〔Ｂ〕成分は、両末端にカルボキシル基を有す
る液状のブタジエン−アクリロニトリル共重合体
であつて、具体的には例えばハイカー
CTBN1300×13、同CTBN1300×９、同CTBN
×８、同CTBN1300×15（いずれもB.F.グツトリ
ツチケミカル社製）であつて、これらは市販され
ている。この〔Ｂ〕成分はエポキシ樹脂〔Ａ〕の
一部との反応物として樹脂組成物中に含有されて
いる。 〔Ｂ〕成分とエポキシ樹脂との反応は、カルボ
キシル基１当量に対し、エポキシ樹脂２当量以上
使用して行う。エポキシ樹脂は通常共重合体に対
して大過剰を使用してもよく、このとき、未反応
のエポキシ樹脂は〔Ａ〕成分のエポキシ樹脂とし
てプリプレグ中に存在する。ここで使用するエポ
キシ樹脂は１種又は２種以上であつてもよい。 本発明における樹脂組成物には、更に〔Ｃ〕ニ
トリルゴムが含有される。ニトリルゴムとして
は、ムーニー粘度が100℃で40〜110、アクリロニ
トリル含量20〜45重量％のものが使用される。ま
た、コモノマーとしてアクリル酸、メタクリル酸
の少くとも一つを２重量％以下含有するカルボキ
シル基変性ニトリルゴムも使用することができ
る。ニトリルゴムとしては、具体的には例えば、
ニツポール1043、1042、1072（いずれも日本ゼオ
ン社製）が挙げられる。 〔Ｄ〕成分は、4.4′−ジアミノジフエニルスル
ホン、又は、このものとジシアンジアミドとその
硬化促進剤である。 〔Ｄ〕成分としては、4.4′−ジアミノジフエニ
ルスルホン単独、又は、4.4′−ジアミノジフエニ
ルスルホンと少量のジシアンジアミドとその硬化
促進剤、〔例えば３（3.4−ジクロロフエニル）−
1.1−Ｎ−ジメチル尿素〕が用いられる。この場
合、ジシアンジアミド及び硬化促進剤は樹脂組成
物の流れを抑制する効果をもつている。 本発明における樹脂組成物の組成比は、〔Ａ〕
エポキシ樹脂100重量部に対し、〔Ｂ〕両末端にカ
ルボキシル基をもつ液状のブタジエン−アクリロ
ニトリル共重合体３〜25重量部、〔Ｃ〕ニトリル
ゴム３〜25重量部、〔Ｄ〕4.4′−ジアミノジフエ
ニルスルホン又はこのものとジシアンジアミドと
その硬化促進剤20〜45重量部とするのがよく、特
に〔Ａ〕：〔Ｂ〕：〔Ｃ〕：〔Ｄ〕＝100：（５〜20）
：
（３〜20）：（30〜40）が好ましい。 上記の組成比を満足する範囲において、〔Ｂ〕＋
〔Ｃ〕３〜25重量部とするのがよい。 ジシアンジアミド及び硬化促進剤は、〔Ａ〕成
分100重量部に対し0.5〜1.0加えれば物性を低下
させずに樹脂のフローを抑制できる。 強化材繊維に樹脂組成物を含浸させてプリプレ
グとするには、樹脂組成物をアセトン、メチルエ
チルケトン、メチルセロソルブ等の溶剤に溶かし
30〜60重量％の濃度とし、これを強化材繊維に含
浸させた後、90〜120℃で５〜15分乾燥させ脱溶
剤する。プリプレグの樹脂含有率は30〜50重量％
が一般的である。 本発明プリプレグの硬化条件は、180℃、３〜
７Kg/cm2で２時間である。また、本発明プリプレ
グを用いた一方向CFRPの物性は、下記の通りで
ある。 引張 強度 200Kg/mm2以上 引張弾性率 13.5〜15.5T/mm2 引張破断伸度 1.5％以上 ILSS（室温） 11.0〜13.5Kg/mm2 ILSS（100℃） ７〜9.5Kg/mm2 以下、本発明を実施例により説明する。 実施例 １ アラルダイトMY 720（チバ・ガイギー社製）
80重量部、ダウエポキシXD7855（ダウケミカル
社製）20重量部、ハイカーCTBN1300×13（B.F
グツトリツチケミカル社製）５重量部とアラルダ
イトMY 720（チバ・ガイギー社製）10重量部と
の反応物、ニトリルゴム、ニツポール1072（日本
ゼオン社製）３重量部、4.4′−ジアミノジフエニ
ルスルホン38重量部、ジシアンジアミド0.8重量
部、３（3.4−ジクロロフエニル）−1.1N−ジメチ
ル尿素1.0重量部をメチルエチルケトン−メチル
セロソルブ混合溶剤に溶かし35重量％の樹脂液と
した。この樹脂液を伸度1.85％の炭素繊維ベスフ
アイトST−6000（東邦レーヨン社製）に含浸さ
せた後、乾燥して、一方向プリプレグを作つた。
このもののコンポジツト物性を測定した結果は、
下記の通りであつた。 引張 強度 227Kg/mm2 引張弾性率 13.8T/mm2 引張 伸度 1.65％ ILSS（室温） 12.3Kg/mm2 ILSS（100℃） 8.0Kg/mm2 実施例 ２及び３ 成分の量を変えて第２表の如く実施した。
【表】 比較例 １ 実施例１における組成物について成分〔Ｂ〕、
〔Ｃ〕を含まない炭素繊維プリプレグ用耐熱性エ
ポキシ樹脂と破断伸度1.85％の炭素繊維ベスフア
イト ST−6000（東邦レーヨン社製）を用いて一
方向プリプレグを作つた。このプリプレグの一方
向コンポジツト特性は次の如くであつた。 引張 強度 212Kg/mm2 引張弾性率 15.7T/mm2 引張 伸度 1.35％ ILSS（室温） 13.1Kg/mm2 ILSS（100℃） 10.0Kg/mm2 100℃でのILSS値は高く耐熱性は優れている
が、引張伸度が低い。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 伸度1.5％以上の炭素繊維、ガラス繊維、芳
    香族ポリアミド繊維の１種又は２種以上を含む強
    化材繊維に下記 〔Ａ〕〔Ｂ〕〔Ｃ〕及び〔Ｄ〕 〔A〕 エポキシ樹脂 〔B〕 両末端にカルボキシル基を有する液状のブ
    タジエン−アクリロニトリル共重合体 〔C〕 ニトリルゴム 〔D〕 4.4′−ジアミノジフエニルスルホン、又は
    このものとジシアンジアミドとその硬化促進剤 を含有し、かつ前記共重合体〔Ｂ〕をエポキシ樹
    脂〔Ａ〕の一部との反応物として含有する樹脂組
    成物を含浸してなる高伸度かつ耐熱性コンポジツ
    ト用プリプレグ。
JP57003341A 1982-01-14 1982-01-14 高伸度かつ耐熱性コンポジツト用プリプレグ Granted JPS58120639A (ja)

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