JPS6037810B2 - ストランドプリプレグ組成物 - Google Patents

ストランドプリプレグ組成物

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JPS6037810B2
JPS6037810B2 JP53151105A JP15110578A JPS6037810B2 JP S6037810 B2 JPS6037810 B2 JP S6037810B2 JP 53151105 A JP53151105 A JP 53151105A JP 15110578 A JP15110578 A JP 15110578A JP S6037810 B2 JPS6037810 B2 JP S6037810B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はべとつきがなく柔軟性であり、取扱い性、成形
性に優れ、製造法が容易で且つ物性の優れたストランド
プリプレグ組成物に関する。
近年種々の繊維強化プラスチックがその軽量、高強度、
高弾性の特徴を生かしてあらゆる分野で用いられている
。従来、繊維で補強された熱硬化性樹脂複合材料で各種
成形品を製造する場合、例えば繊維にヱポキシ樹脂、不
飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂を含浸させたい
わゆるプリプレグシート、テープあるいは織物を作り、
これを所定の角度に競層して加熱加圧して成形する方法
が知られている。プリプレグの繊維の形態はストランド
を一方向に並列してシート状にしたもの、あるいは織物
が一般的であり、これらのプリプレク、１は加工物の保
存形態としてはその粘着性の故に離型紙で被覆して相互
の接着を防いでいる。一方、用途によってはプリプレグ
の繊維の形態がストラソド又はロービングよりなる場合
がある。例えばストランドプリプレグの用途としてテニ
スラケット等に使用するための絹ひも状プリプレグ、自
動車のプロペラシャフト、釣竿、ゴルフシャフト等に使
用する管状成形物を製造するフィラメントワインディン
グ法、種々の断面形状の成形物を製造するプルトルージ
ョン法等があり、これらに使用する場合そのまま用いら
れるので樹脂含浸の工程が省け工程のスピード化がはか
れ、且つ成形物の樹脂含量が正確に調整できる等の利点
を有する。
ここでストランドとは１本の直径が５〜２００仏の繊維
で、１０００〜３００００のフィラメントからなる繊維
東を指す。
この場合ストランドプリプレグは鱗型紙等を介せずボビ
ン巻さして用いるため、それ自身粘着性がなく且つ柔軟
性を備えていることが要求される。
しかし平均分子量５０００以下の熱硬化性樹脂のみでは
粘着性がなくしかも柔軟性のあるストランドプリプレグ
を作ることが困難であることがわかった。すなわち粘着
性を防ぐために樹脂組成物の軟化点を上げれば柔軟性に
欠けボビン巻きが不可能になるばかりか取扱いが困難と
なる。他方柔軟性を付与するために樹脂組成物の軟化点
を下げればストランドプリプレグ相互が接着してしまう
。平均分子量５０００以下の熱硬化性樹脂のみではスト
ランドプリプレグの粘着性防止と柔軟性の両方の性質を
同時に満足させることができないのである。たとえ一時
的に上記両方の性質を兼ね揃えたストランドプリプレグ
ができても外気温の変化を受けやすく若干の温度上昇で
粘着してしまったりあるいは若干の温度降下で柔軟性に
欠けるようになってしまい実用に耐え得ないのである。
本発明者らは常温近辺で温度変化にも充分安定で粘着性
がなくしかも柔軟性を備えたストランドプリプレグの開
発を目指して鋭意検討した結果本発明に到達した。
すなわち軟化点（軟化点の測定法はＤｕｍａｎ水銀法に
よる）が６．０００以下の熱硬化性樹脂１０の重量部に
対し平均分子量５０００以上好ましくは１００００以上
のェポキシ樹脂５〜６０重量部、好ましくは１５〜４の
重量部を配合した樹脂を用いることにより常温近辺で若
干の温度変化にも安定して粘着性がなく且つ柔軟性に優
れたストランドプリプレグが製造できることを見出した
のである。
ここで分子量５０００以上のェポキシ樹脂とは両末端に
ェポキシ基を有するポリェーテル（フェノキシ樹脂およ
び一部ビスフェノールＡ型固形ェポキシ樹脂を含む）ま
たは不飽和ポリエステル樹脂を言う。
例えばェピコート１０１０、ＯＬ一５３一Ｂ−４０（シ
ェル化学社製）、ＤＥＲ６８４一ＥＫ−４０（ダウ・ケ
ミカル社製）、アラルダィト４８８（チバ・ガィギー社
製）、ェピクロンＨ−１５１、Ｈ−１５７、Ｈ−２２１
、Ｈ−３５３ Ｈ−３６０（大日本インキ■社製）等で
ある。平均分子量が５０００以下ではストランドプリプ
レグの粘着性防止と柔軟性の両方を付与させることがで
きない。
またブレンドする平均分子量５０００以上のェポキシ樹
脂は熱硬化性樹脂１０の重量部に対し５重量部以下ある
いは６の重量部以上では粘着性防止と柔軟性の両方の性
質のバランスがくずれ良好なストラソドプリプレグをつ
くることができない。次に熱硬化性樹脂についてである
が一般にプリプレグとして用いられるェポキシ樹脂、不
飽和ポリエステル樹脂「フェノール樹脂およびポリィミ
ド樹脂等が使用可能であるが、軟化点が６０００以下で
あることが必要である。
この場合用いられる熱硬化性樹脂は単品に限らず二種以
上混合した樹脂組成物の軟化点が６０００以下になって
いる場合も本発明に含まれる。軟化点が６０００以上で
はできたストランドプリプレグの柔軟性が劣る。
本発明においては熱硬化性樹脂がェポキシ樹脂の場合と
くに優れた特徴を発揮する。
すなわちェポキシ樹脂と分子量５０００以上のェポキシ
樹脂とは硬化後も完全に均一透明となり複合材料成形物
の外観、色調等に優れるばかりでなく高分子量のェポキ
シ樹脂の添加による物性の低下がほとんどなく極めて優
れた複合材料物性を有するのである。しかも分子量５０
００以上のェポキシ樹脂をブレンドすることにより硬化
速度が著しく大きくなり成形サイクルが著しく短縮化さ
れるという驚くべき効果を有することが判明した。本発
明者らはェポキシ樹脂に関しては炭素繊維の場合フェノ
ール・ノボラツク型の方がビスフェノールＡ型よりも炭
素繊維との接着力が強く成形物の物性が良いことを見し
、出した。
同様に不飽和ポリエステル樹脂を使用した炭素繊維プリ
プレグにおいては二塩基醸成分としてィソフタール酸２
０〜４０モル％とエチレン性不飽和二塩基酸としてフマ
ール酸８０〜４０モル％、グリコール成分としてプロピ
レングリコール１００モル％をその構成単位に含む不飽
和ポリエステルプレポリマーと架橋用モノマーとしてジ
アリルフタレートを用いた場合に物性が優れていること
を見し、出した。硬化剤あるいは硬化促進剤については
プリプレグの可便時間、コンポジット物性等の点から慎
重に検討する必要がある。
本発明者らはェポキシ樹脂の硬化剤としてジシアンジア
ミド、硬化促進剤として３−（３．４−ジクロルフェニ
ル）−１．１山Ｎ−ジメチル尿素を用いることによりプ
レプリグ製造時の熱履歴に耐えしかも室温における可便
時間が２か月、硬化温度が１３０ｏｏというプリプレグ
として優れた特性を持たせることに成功した。
また不飽和ポリエステル樹脂の硬化触媒としてターシャ
リーブチルパーベンゾェートを用いることにより同じく
プリプレグ製造時の熱履歴に耐え可便時間が２週間、硬
化温度１５０ｏｏのプリプレグを製造することに成功し
たのである。ポリィミドあるいはフェノ−ル樹脂は熱の
みで硬化させるため通常硬化剤は必要としない。
・補強用繊維としては炭素繊維、シリコンカーバイド繊
維、ボロン繊維、ガラス繊維、ケプラー■繊維等の軽量
でしかも高強度、高弾性を有する１種又は２種以上が用
いられる。
以下本発明を実施例によって詳細に説明する。
実施例 １常温で半固形のェポキシ樹脂ＥＰＮＩ１３８
（チバ・ガィギー社製）１０の重量部、平均分子量約８
万の高分子量ェポキシ樹脂ェピコートＯＬ−５３−Ｂ−
４０（シェル化学社製）の樹脂固形分として３３重量部
をアセトンに溶かし樹脂濃度３５％とした。
これににジシアンジアミド３重量部および３−（３．４
−ジクロルフエニル）−１．１一Ｎージメチル尿素５重
量部を溶かしたメチルセロソルブ溶液を加え均一溶液と
した。この樹脂溶液に炭素繊維（直径７山、フィラメン
ト数１２０００の東邦べスロン製べスフアィト■ＨＴＡ
−７−１２０００）を通して樹脂を含浸させた後１１０
ｑ０の熱風加熱炉を５分間通して溶剤を除去すると１５
〜４０００の温度範囲で全く粘着性がなく、かつ柔軟性
のあるストランドプリプレグができた。横脂含量は４頚
重量％、残存溶剤は０．６％であった。このストランド
プリプレグを一方向に引揃え１００ｑｏでプレスしてシ
ート状のプリプレグとした後糟層して第１表に示す硬化
条件で成形した成形物の物性は第１表の如くであった。
第１表 １．Ｌ．Ｓ．Ｓ：ＩｎｔｅｒＬａｍｉｎａｒＳｈｅａｒ
Ｓｔｒｅｎｇｔｈジシアンジアミド／３一（３．４−ジ
クロルフエニル）−１．１−Ｎ−ジメチル尿素系硬化剤
では通常９０分程度の硬化時間が必要であるが、硬化時
間が２０分でも充分満足すべき物性を有することが判明
した。
実施例 ２ 実施例１の高分子量ェポキシ樹脂ヱピコートＯＬ−５３
−Ｂ−４０の代りに分子量約３５０００のＤＥＲ６８４
−ＥＫ−４０（ダウ・ケミカル社製）を同一量用いて実
施例１と全く同様にしてストランプリプレグを作った。
室温で全く粘着性がなく且つ柔軟性のあるストランドプ
リプレグができた。このストランドプリプレグを実施例
１と同様にして物性測定した。第２表に硬化条件（温度
）を変えて成形した成形物の物性を示した。第 ３ 表 硬化温度が２０分でも成形物の物性は充分満足すべきも
のが得られた。
実施例 ３ ィソフタール酸４０モル％、フマール酸６０モル％、プ
ロピレングリール１００モル％よりなる不飽和ポリエス
テルプレポリマー１０の重量部とジアリルフタレート２
４重量部および硬化触媒ターシャリーブチルパーベンゾ
ェート６重量部とからなる軟化点３７０の樹脂組成物と
高分子量ェポキシ樹脂ェピコートＯＬ−５３−Ｂ−４０
（シェル化学社製）の固形分３５重量部をアセトンに熔
解し３２％溶液とした。
この樹脂溶液を用いて実施例１と同様にしてストランド
プリプレグを製造したところ粘着性のない良好なプリプ
レグが得られた。このストランドプリプレグを実施例１
と同様にしてシート状プリプレグとなしこれを積層して
１５０００、７ｋ９／ｃ虎、６粉ンの硬化条件で成形し
た成形物の物性は次の如くであった。
曲げ強度 １１９ｋ９／伽２曲
げ弾性率 ９０Ｔ／側２Ｉ，
Ｌ，Ｓ，Ｓ， ８，２ｋ９／
側２Ｖナ ４５％比較
例 １実施例１においてェピコートＯＬ−５３−Ｂ−４
０の代りに分子量約３７５０のェピコート１００９をブ
レンドした樹脂組成でストランドプレプリグを製造した
ところ、できたストランドプリプレグは柔軟性はあった
が粘着性がありボビン巻さした場合ストランドプリプレ
グ相互が接着し取扱いが困難であつた。
比較例 ２ 常温で半固形のェポキシ樹脂ＥＰＮＩ１３８１の重量部
、軟化点４８〜５８ｑＣのＤＥＮ４３９（ダウケミカル
社製）８５重量部、常温で液状のェピコート８２８（シ
ェル化学社製）５重量部の樹脂組成でストランドブリプ
レグを作ったところ柔軟性に若干劣り、ボビン巻さした
場合ストランドプリプレグ相互が粘着しボビンからスム
ースに引き出せなかった。
実施例１〜３、比較例１〜２の結果を第３表にまとめて
示す。第３表 粘着性の評値方法：ストランドプリプレグを直径２弧、
長さ１５伽の紙管にワインダーで巻き３０００で−昼夜
放置後ストランドプリプレグをテンション５００〜７０
０９、速度３０ｍ／ｍｉｎのリワィンド条件でリワィン
ドした場合ストランドプリプレグ相互が接着せずにスム
ースに紙管から引き出せるかどうかで判定する。
柔軟性の評価方法：１８〜２５ｑ０でストランドプリプ
レグを直径１肌の丸榛に巻いた場合繊維が破損せず円周
に沿ってフィットするかどうかで判定する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 軟化点６０℃以下の熱硬化性樹脂１００重量部を平
    均分子量５０００以上のエポキシ樹脂５〜６０重量部よ
    りなる樹脂組成物をストランドにあらかじめ含浸してな
    るストランドプリプレグ組成物。 ２ 特許請求の範囲第１項記載のストランドが炭素繊維
    、ボロン繊維、シリコンカーバイト繊維およびケブラー
    繊維の何れかであるストランドプリプレグ組成物。 ３ 特許請求の範囲第１項記載において熱硬化性樹脂が
    エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フエノール樹
    脂およびポリイミド樹脂の一種又は二種以上からなるス
    トランドプリプレグ組成物。
JP53151105A 1978-12-08 1978-12-08 ストランドプリプレグ組成物 Expired JPS6037810B2 (ja)

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