JPH01308462A - 着色真珠光顔料およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は染料または着色顔料を含み、且つ金属酸化物被
覆の雲母粒子その他の薄片状けい酸塩粒子をベースにし
た新規な真珠光顔料およびその製造方法に関するもので
ある。

（従来の技術） 真珠光顔料を染料その他の着色顔料で着色する場合、染
料または着色顔料の一部分のみが顔料粒子によって保持
されるという点で問題がある。化学反応によって着色剤
の付着を向上させようと種々試みられてきた。西ドイツ
特許公報第２４２９７６２号には所謂アルミニウム色ラ
ッカーを用い、粒子の表面に予め沈殿させた水酸化アル
ミニウム層を介してこれら色ラッカーが粒子の表面に耐
水的に付着する染料を含む金属酸化物被覆の雲母顔料が
開示されている。西ドイツ公開特許公報第２９２８２８
７号によれば、有機添加物によって染料含有の雲母顔料
を改良しようとする試みが種々おこなわれてきた。西ド
イツ特許公報第３５３６１６８号だけはバット染料を先
ず還元反応により可溶性にし、その後にこれをバット染
料の溶液に加えられた顔料に酸化によ−て沈殿させる顔
料染色方法を開示している。

既開発技術による叙上の方法は全て染色に関して特別の
工程と試薬とを用いることを前提としているので費用が
かさみ問題が起りがちである。

（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的はこれらの欠点を除去できる製品とその製
造方法とを提供することにある。従って、本発明は特許
請求の範囲の各特徴項に記載する所を主たる特徴とする
ものである。金属酸化物被覆の雲母粒子の光沢および反
射性を一層高める予備処理によって雲母粒子が染色工程
において何等特別色固着剤または沈殿剤を用いることな
く直接染色が可能な程度にまで染色の可能性も向上する
ことが観察されたことは驚くべきことである。

（課題を解決するための手段） 従って、本発明は金属酸化物被覆の雲母粒子その他の薄
片状けい酸塩粒子をベースにした真珠光顔料でその粒子
が殆どカチオンを含まない多孔性雲母粒子その他薄片状
けい酸塩粒子の金属酸化物被覆のシリカ骨格（ｓｋｅｌ
ｅｔｏｎ）よりなり、これら骨格により保持される少な
くとも一つの染料または着色顔料が存在する染色含有ま
たは着色顔料含有の真珠光顔料に関するものである。保
持された染料または着色顔料の量は大きく変化し、好ま
しくは被染色顔料量のほぼ１〜５０重量％の範囲内・で
ある。

本発明はまた、ａ）金属酸化物被覆が酸に難溶性または
不溶性にした被覆雲母粒子その他の薄片状けい酸塩粒子
の予備工程の生成物が雲母粒子その他の薄片状けい酸塩
粒子および金属酸化物被覆物から製造され、ｂ）かくし
て得られた被覆雲母粒子その他の薄片状けい酸塩粒子が
なるべくは若干の酸化剤と共に無機酸で浸出され、Ｃ）
かく生成されて、殆どカチオンを含まない雲母粒子その
他の薄片状けい酸塩粒子の金属酸化物被覆の多孔性けい
酸塩粒子が少なくとも一つの染料または着色顔料によっ
て染色されるようにした金属酸化物の被ｒｌＩ雲母粒子
その他の薄片状粒子をベースにした染料含有または着色
顔料含有の真珠光顔料の製造方法に関するものである。

本出願人のフィンランド特許出願第８７１６４４号にお
いては、工程ａ及びｂを用いて顔料の光輝、白色、光沢
を出すようにしたが、それでもこれらの工程による被染
能力が特に良好なことについてはなおよく知られておら
ずまた予見されるところではなかった。従って、本発明
もまた上記フィンランド特許出願第８７１６４４号の特
許請求の範囲内のいずれの実施例によっても上記工程ａ
及びｂの実施を可能にする被覆薄片状けい酸塩粒子を着
色剤で上記出願に従って処理する方法に関するものであ
ると言い得る。

工程ａ及びｂは金属酸化物被覆の雲母粒子その他薄片状
けい酸塩粒子により着色剤の保持率を決定的に向上させ
るので、工程Ｃは固形物を染色する当業技術の任意の方
法を用いることができる。

挙げ得る例としては、染料が例えば水から、塩、酸、ま
たは塩基水溶液から、または有機溶剤から基質に直接付
着する所謂直接染色、硫化染料、バット染料、その他同
類の染料による浸出沈殿染色（ｌｅａｃｈｉｎｇ　ｐｒ
ｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ｄｙｅｉｎｇ）、反応または
錯生成染色（ｃｏｍｐｌｅｘ−ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｄ
ｙｅｉｎｇ）、顔料染色および金属酸化物、天然染料ま
たは塩基性染料による染色がある。しかしながら、本発
明の利点は上記既開発技術の方法、例えば直接染色法に
よる成功率の低い染色方法において最も明白である。

（作用） 本発明の一実施例によれば、直接染色は次のごとくおこ
なわれる。顔料と有機染料とを熱水または有機溶剤中で
混合し、この水または溶剤を蒸発させ、最後に生成物を
好ましくは水洗して乾燥させる。この実施例によれば大
量の染料が顔料と結合する。ある場合には、特別の後処
理工程が必要になり、この工程では染色された真珠光顔
料が例えば固着剤により媒体において処理されてこの媒
体が蒸発される。

また、別の実施例によれば、直接染色は顔料と染料とを
別々に水にスラリー化し、必要なら染料に分散剤、有機
酸、ＰＨ調整剤およびもしくは他の添加剤を加えてスラ
リ化−することによりおこなうことができる。かくして
得た混合物はその沸点乃至はその沸点近くまで加熱され
、その温度で予め決められた時間保持される。

最後に、染色された顔料は濾過され、水洗されて乾燥さ
れる。

本発明に関連しておこなわれた実験は全て上記のように
浸出された金属酸化物被覆の雲母粒子その他薄片状粒子
が公知の織物染料、革染料、食用染料その他の染料によ
り、染色できるのみならず織物、革、食品などを染色す
るしべての公知の方法により染色できることを示してい
る。しかしながら、このように広い本発明の特許請求の
範囲は、前記フィンランド特許出願の方法のためで、顔
料の染色特性が織物または織物類似の保持材料の染色特
性に実質的に相当する程度に顔料の構造が変化したこと
の当然の結果である。

本発明の着色剤含有の真珠光顔料は殆ど全ての雲母型そ
の他薄片状粒子形を有するけい酸塩をベースにすること
ができる。しかし所謂暗色雲母に本発明を利用すること
は有利である。これは本発明により顔料の光輝、光沢お
よび着色が改善されるからである。金雲母は特に適当な
雲母であって、その染色特性は暗色雲母や淡色雲母の染
色特性よりすぐれたものになる。雲母粒子の幅は一般に
約５〜３００μｍでその厚さは約０．１〜５μｍである
。

雲母粒子の有利な屈折率の故に、二酸化チタンおよびも
しくは二酸化ジルコニウム、好ましくは二酸化チタンが
金属酸化物被覆用に用いられている。真珠光顔料の着色
は二酸化チタン被覆の厚さ次第で銀または金色から赤、
青、紫または緑の干渉色まで全範囲に亘っての変化が可
能である。雲母その他のけい酸塩粒子の表面の金属酸化
物層の厚さは約０．０１〜０．５μｍ、好ましくは０゜
０７〜０．３μｍである。被覆はまた追加色を与える他
の金属酸化物を含んでいてもよく、この場合には金ｇｃ
１１！化物により形成される被覆は酸処理中に溶解して
はならないとする制限がある。

先ず初めに、金属酸化物被覆が酸に難溶性または不溶性
である被覆粒子の予備工程の生成物が雲母粒子その他薄
片状けい酸塩粒子および金属酸化物被覆からフィンラン
ド特許出願第８７１６４４号に従って製造され、この後
にこの予備工程での被覆の雲母粒子その他の薄片状けい
酸塩粒子の生成物は雲母または薄片状けい酸塩のカチオ
ンの大部分が溶解するので無機酸およびなるべくは酸化
剤を用いて浸出されることによって殆どカチオンを含ま
ない雲母粒子その他薄片状けい酸塩粒子の金属酸化物被
覆の多孔性雲母骨格が生成される。

本発明では、これらの被覆された雲母骨格は染色される
ことが大いに可能であることが判明した。

この染色は織物、革、食料品その他類似材料を染色する
時とほぼ同様に実施される。

本発明によれば、被覆され酸処理された雲母粒子その他
薄片状けい酸塩粒子が在来の染料および着色顔料で染色
可能である。これらの在来染料には天然アズレン染料、
カロチノイド、クルクミン、キ、ノン染料、インジゴ染
料、メラニン、オキサジンおよびフェナジン染料、プテ
リジン、ピロン染料（アントキサンチン、アントキサン
チン）、ピルリウム（ｐｙｒｕｌｉｕｍ）染料（アント
チアン、アントチアニシン）ピロリド染料、合成アクリ
ニン染色、アニリンブラック、アントラキノン染料、ア
ジン染料、アゾメチン染料、ベンゾキノンおよびナフト
キノン染料、キノフタロン、インジゴ染料、インドフェ
ノル、インドアニリン、インダミン、ロイコバット染料
エステル（アントラゾル、インジゴゾル、ロイコゾル）
、ナツタルーイミド染料、ニグロシンおよびインシュリ
ン、ニトロおよびニトロゾ染料、オキサジンおよびジオ
キサジン染料、酸化染料（アニリンブラックを除く）、
フタロシアニン、ポリメチン染料、硫化染料、トリチリ
ルおよびジアリルメタン染料、チアジン染料、チアシル
染料およびキサンチン染料がある。アゾ染料およびキノ
ン染料は特に有利である。染色もまた細かく分割され着
色顔料を用いておこなわれ、この着色顔料は上記金属酸
化物形の無機顔料または適当な有機顔料であってもよい
。

（実施例） 本発明を以下に種々の実施例を用いて説明する。

実施例１〜１０は顔料と染料とを別々にスラリー化し、
必要なら、染料に分散剤、有機酸、ｐＨ調整剤およびも
しくは他の添加剤を加えてスラリ化し、次いでかくして
得られた。混合液はその沸点乃至はその沸点近くまで加
熱され、その温度で予め決められた時間保持されること
によって染色がおこなわれる実施例を示し、実施例１１
〜１５は顔料および有機染料を加熱媒体または有機溶剤
中に混合し、最後にこの媒体または有機溶剤を蒸発させ
ることにより染色がおこなわれる本発明の実施例を示す
。

種々おこなわれた比較実験において１本発明の染色顔料
（Ｔ　ｉ　Ｏ□十全金雲母は酸で処理されてない染色顔
料（Ｔ　ｉ　Ｏ□十全金雲母ＴｉＯ□十白雲母）よりも
ずっと濃いあざやかな色を持っていることも明らかにな
った。

各実施例に用いられた顔料はＴｉＯ２で被覆してから酸
で浸出した金雲母ベースの顔料である。

記号において、Ｐはシリカまたはけい酸、即ち浸出され
た金雲母を示し、Ｓは０〜４０μｍの粒径を示す。第１
番号は１から出発する反射光の干渉度として示されるＴ
ｉｅ、層の厚さを示し、この番号１は反射光が白色（銀
の光沢）になる程の薄いＴｉＯ□層を示し、２に続き、
２は反射光が黄色（金の光沢）になる程の厚さのあるＴ
ｉｅ２を示すなどである。第２番号は使用したＴ　ｉ　
Ｏ２の結晶形を示す。０はアナタースで、１は金紅石で
ある。染色はアナタースの場合も金紅石の場合もうまく
いった。

実施例Ｉ ＰＳＩＯまたはＰＳ２０　（真珠光の顔料基質）０ｇ 染料　　　０．５〜４．０ｇ 分散剤　　１ｇ （使用の分散剤は次の組織、即ちパレガル５Ｆ６２．５
％とセタビンＥＨ３７，５％とを有する混合物である） ｐＨ調整用の酢酸 真珠光顔料を蒸留本釣５０ｍ１にスラリー化する。

同様に、染料を本釣５０ｍ１にスラリー化し、分散。

剤と酢酸とを加える。上記二つのスラリーを混合し、加
熱板上で約１５分間沸騰させる。次いでデカンタに入れ
たこの混合液を１８５〜２００℃で２時間インキュベー
タ内に入れておく。次いで、着色顔料を２５０ｍ１の蒸
留水に入れてスラリー化し、ビュッヒナ・吸引漏斗を用
いて濾過する。生成物は１５００ｍｌの蒸留水で水洗い
する。水洗して濾過後に、着色顔料をインキュベータに
入れて１００℃で一晩乾燥する。

使用可能な染料は次の通り。

サマロンゲルプ４ＧＳＬ Ｃ，Ｉ。

サマロンロートＨＢＬ Ｃ，１，分散レッド７３ サマロンブラフＧＳＬ Ｃ，１，分散ブルー１６５ サマンロンビオレットＨＦＲＬ Ｃ，１，分散バイオレット２６／６２０２５レゾリンプ
ラウＦＢＬ Ｃ，１，分散ブルー５６／６３　２８５　（Ｓ２）レゾ
リンシュバルツ８６２ コンポジットダイ レゾリンロートＲＬ Ｃ，１，デイスパースレッド９０ フオロン　シュバルツ８６２ コンポジット　ダイ ディスパーゾルネイビ　Ｃ−４Ｒ Ｃ，Ｉ。

シリウスリヒトゲルプ　ＣＢ フェットゲルプ　３ＧＬ サノグランゲルプＲＣＬ　（この染料はそれ自体に散剤
を含んでいて、改めて添加の必要なし）実施例２ ＰＳＩＯ１ＰＳ２０またはＰＳ２１　（真珠光顔料基質
）　　　　５０ｇ 染料　　　０．５〜４．０ｇ 分散剤　　１ｇ：パレガルＳＦ　　６２〜５％セタビン
ＥＨ３７，５％ 蒸留水　　５００＋＊１ ｐＨ調整用のソーダまたは灰汁および塩酸真珠光顔料は
蒸留水約１００ｍ１中にスラリー化する。

染料を蒸留水約５０ｍ１中にスラリー化し、これに分散
剤を加える。真珠光顔料スラリーを三首付きのフラスコ
に入れる。染料スラリーも同様に処置する。最後に、蒸
留水の残りをこれに加える。ｐＨを測定して温度７０℃
において所望の水準（ｐＨ１〜５．０）に調整する。

このスラリーを１時間攪拌する。ビュッヒナ・吸引漏斗
を用いて濾過し、着色顔料を加熱蒸留水１００ｍ１で水
洗する。これを冷蒸留本釣２５０ｍ１にスラリー化し、
濾過して、蒸留水１００ｍ１ですすぎ洗いする。生成物
をインキュベータに入れて１０５℃で一晩乾燥する。

使用可能な染料 サマロンゲルプ４ＧＳＬ Ｃ，Ｉ。

サマロンロートＨＢＬ Ｃ，１，デイスパースレッド７３ サマロンブラフＧＳＬ Ｃ，１，デイスパースブルー１６５ サマロンロート２ＢＳＬ Ｃ，１，デイスパースレッド１８４ レゾリンプラウＦＢＬ Ｃ，１，デイスパース５６／６３　２８５　（Ｓ　２）
レゾリンロートＲＬ Ｃ，１，デイスパースレッド９０ シリウス リヒトゲルプ　ＧＢ インダンスレンプラウ　ＧＣ−コロイゾルインダンスレ
ン・ブリリアント ビオレット　ＲＫ−Ｍ フェットゲルブ　３ＧＬ 実施例３ ＰＳＩＯ１ＰＳ２０またはＰＳ２１　（真珠光顔料基質
）　　　　　　　　　５０ｇ 染料　　　　　　　　　　０．５〜４．０ｇ次の組成を
有する液体　　４００ｎ＋１１０％希釈ぼう硝　　　６
２．５％ 蒸留水　　　　　　　　３５％ ８０％希釈酢酸　　　　２．５％ 真珠光顔料をぼう硝溶液１００ｍ１にスラリー化する。

染料をこの溶液の残りにスラリー化する。

三首付きのフラスコに流入する水で容器をすすぎ洗いす
る。最後に、酢酸をフラスコに添加する。

温度は染料に応じて６０〜９５℃まで徐々に上げる。温
度は１時間一定レベルに保持する。染色後に１着色顔料
は濾過し、ビュッヒナ・吸引漏斗と吸引を用いて蒸留水
１５００ｍｌで水洗する。濾過された着色顔料をインキ
ュベータ内で１００℃以上の温度で乾燥する。

使用可能な染料ニ トリマレン・ブリリアントプリン　Ｘ−３Ｇ実施例４ ＰＳＩＯ１ＰＳ２０またはＰＳ２１　（真珠光顔料基質
）　　　　　　　　　　　５０ｇ 染料　　　　　　　　　　　　０．５〜４．０ｇ染色液
　５１０ｍ１： １０％希釈の酢酸　　　　２％ １０％希釈のぼう硝　　　９．８％ 蒸留水　　　　　　　　　８８．２％ 真珠光顔料を蒸留水２００ｍ１にスラリー化し。

加熱板上で６０〜９５℃に加熱する。染料を酢酸および
ぼう硝の溶液にスラリー化する。蒸留水の残りも加熱し
て、これを三首付きのフラスコの他の溶液に添加する。

かくして得た混合液を上記温度まで加熱して６０分間一
定に保持する。この時間中ずっと攪拌し続ける。染色後
に、着色顔料を濾過して、次にビュッヒナ・吸引漏斗を
用いて吸引によって蒸留水１５００＋１を顔料中に通し
て濾過して水洗する。濾過後、着色顔料をインキュベー
タ内で１００℃で一晩乾燥する。

使用可能な染料： マキシロンロート　Ｍ−ＲＬ インドゾル　ルビノル シリウスリヒトゲルプ　ＣＢ 実施例５ ＰＳＩＯまたはＰＳ２０　５０ｇ 染料　　　　　　　　　　０．５〜４．０ｇ酢酸ナトリ
ウム　　　　　２ｇ 染色液２１０ｍ１： １０％希釈の酢酸　　４．８％ 蒸留水　　　　　　　９５．２％ 染料に酢酸３ｍｌを加えてペーストを造り、沸点に加熱
した蒸留水を加える。この混合液を酢酸、酢酸ナトリウ
ム、および真珠光顔料のスラリー化に加える。これらの
混成分を十分に混合し、この加熱混合液を３時間１１０
’Ｃでインキュベータに入れておく。染色後着色顔料は
濾過されビュッヒナ・吸引漏斗を用いて吸引によって蒸
留水１５００ｍｌを着色顔料中にくぐらせて濾過するこ
とによって水洗される。濾過後は、着色顔料はインキュ
ベータ内で１００”Ｃで一晩乾燥される。

使用可能な染料： マキシロン　ロート　ＧＲＬ マキシロン　ゲルプ ２ＢＬ　（酢酸ナトリウムの代りにぼう硝）実施例６ ＰＳ　１（１：たはＰＳ２０　５０ｇ 染料　　　　　　　　　　０．５〜４．０ｇ分散剤　１
ｇ：パレガル５Ｆ６２．５％モタビンＥＨ３７，５％ 蒸留水　　　　　　　　　３００耐 染料を蒸留水の一部と混合し、これに分散剤を添加する
。この混合物に真珠光顔料をスラリー化し、蒸留水の残
りを加える。このスラリーを約１５分間熱板上で煮沸し
てから、デカンタを１８０〜２００℃で２時間インキュ
ベータ内に入れておく。染色後、着色染料を蒸留水２５
０ｍ１にスラリー化し濾過する。同時にこの顔料は蒸留
水１５００ｍｌをこれに通して濾過することによって水
洗される。水洗後、着色染料はインキュベータに入れて
１００℃で一晩乾燥する。

使用可能な染料： スープ　ロートＲ フェット　ゲルプ　３ＧＬ 実施例７ ＰＳＩＯまたはＰＳ２０　５０ｇ 染料　　　　　　　　　　０．５〜４．０ｇ蒸留水　　
　　　　　　　４０００１１染料および真珠光顔料を別
々に蒸留水と混合し、この溶液を混合する。この混合液
を室温で３０分攪拌する。着色後、着色顔料は濾過し、
蒸留水１５００ｍｌで水洗する。水洗後は、着色顔料は
インキュベータに入れて１００℃で一晩乾燥する。

使用可能な染料： ＰＳＩＯまたはＰＳ２０　５０ｇ 染料　　　　　　　　　　０．５〜４．０ｇ蒸留水　　
　　　　　　　４００ｍ１ 染料および真珠光顔料を別々に蒸留水と混合し、この溶
液を混合する。この混合液を室温で３０分攪拌する。染
色後、着色顔料は濾過し、蒸留水１５００ｍｌで水洗す
る。水洗後は、着色顔料はインキュベータに入れて１０
０℃で一晩乾燥する。

使用可能な染料： サノグラン　ゲルプＲＣＬ サノグラン　シュバルツ５ＢＬ サノグラン　ビオレットＢＬ 実施例８ ＰＳＩＯまたはＰＳ２０　５０ｇ 染料　　　　　　　　　　０．５〜４．ｏｇ蒸留水　　
　　　　　　　２００ｍ１ 染料を蒸留水と混合する。この混合液に真珠光顔料をス
ラリー化し、蒸留水の残りを加える。このスラリーを１
５分間熱板上で煮沸する。その後、デカンタを１８０〜
２００℃で２時間インキュベータに入れておく。染色後
１着色顔料を蒸留水２５０ｍ１にスラリー化して濾過す
る。同時にこのスラリー化した着色顔料はこれに蒸留水
１５００ｍｌを通して濾過することによって水洗する。

水洗後は、着色顔料をインキュベータに入れて１００”
Ｃで一晩乾燥する。

使用可能な染料： インドカーボンＣＬ　　ｋａｎｚ。

実施例９ 予備処理： 加熱浸出 ＰＳＩＯ５０，０ｇ ナフトールＡＳ　−ＩＴＲ５，０ｇ ＮａＯＨ５０℃　　Ｂｅ’３ｍｌ 加熱蒸留水　　　　　　　５００ｍ１ ナフトールＡＳ−ＩＴＲをスラリー化してペーストを形
成する。このペーストを加熱蒸留水に溶解する。溶解さ
れたペースト、真珠光顔料およびＮａＯＨを三首付きの
フラスコに入れる。温度を徐々に９０℃まで上げ３０分
間一定に保持する。

染色後処理された真珠光顔料は濾過されインキュベータ
内で１００℃で一晩乾燥される。

顕色： 処理された真珠光顔料　　５０．ｏｇ 純オレンジ塩　ＧＣｍｅｕ 加熱蒸留水　　　　　　　２５ｍ１ ＨＣＬ　　２ｍｌ　　　　　　　ＩＮ 蒸留冷水及び氷　　　　　３００ｍ１ シアシン染料、加熱蒸留水および塩酸を混合する。水入
冷水を加えて温度５〜１０℃に下げ、混合液をデカンタ
に入れて３ｏ分間攪拌する。その後、この混合液を濾過
して蒸留水１５００ｍｌで水洗する。顔料表面から少し
でも物理的に付着している染料を除去するように水洗に
ソーダと分散剤を加える。水洗および濾過後、着色顔料
はインキュベータに入れて１００℃で一晩乾燥する。

実施例１０ ＰＳＩＯ５０，ｏｇ ナフトールＡＳ−Ｄまたは　２．０ｇ ５−ＩＴＲ ＮａＯＨ３８℃　Ｂｅ’５ｏ＋１ 変性アルコール　　　　　　１０ｍ１ ７０℃の蒸留水　　　　　　１０ｍ１ ＮａＯＨ３８℃　Ｂｅ’ ホルムアルデヒド　強力　　５ｍｌ 蒸留水　　　　　　　　　　１００ｍ１純オレンジ塩（
Ｅｃｈｔｏｒａｎｇｅｓａｌｔｚ）ＧＣＮＥＵ　　２．
Ｏｇ 蒸留水　　　　　　　　　　２５０ｍ１蒸留水　　　　
　　　　　　５０＋ｎ１ＮａＣＱ　　　　　　　　　　
３．５ｇパレガル（Ｐａｌｅｇａｌ）　　ＳＦ　　　０
．６２５ｇセタビン（Ｓｅｔａｖｉｎ）　　ＥＨ０，３
７５ｇナフトールをＮ　ａ　ＯＨとスラリー化してペー
ストを形成する。アルコール、熱水、ＮａＯＨおよびホ
ルムアルデヒドを加える。この混合液を１゜分間そのま
まにしておく。混合液は水でスラリー化した真珠光顔料
に加える。染料塩は水に溶解する。溶液を混和し１分散
剤を加える。この混合液をスラリーに加え室温で６０分
間攪拌する。混合液を蒸留水ですすぎ洗いして、濾過し
インキュベータに入れて１００℃で一晩乾燥する。

実施例１１ ＢＣＤ ＰＳＩＯ顔料　　　ｍｇ　　３０００　３０００　３０
００　３０００インドゾルルビノ一ルｍｇ　　　３０　
　１５０　　３００　１５００ＦＲＧ 水　　　　　　　　　　　　　　　３０　　　３０　　
　３０　　　３０上記溶液はこれを攪拌しつつ約１ｏ分
間約７０℃に加熱した。その後これをインキュベータに
入れて１１０℃で蒸発乾燥させた。顔料は着色され順次
濃度を増していった。染料はアセトンには溶けず水に溶
けた染料のうち二種は次のごとく処理することによって
固着した。

処理では染色顔料１１Ｃおよび１１Ｄが使用された。

手順 サンプル１１Ｃおよび１１Ｄは固着剤としてインドゾル
Ｅ−５０ｆ１．１８０ｍｇを含む水溶液３０ｍ１に浸漬
され、溶液は蒸発乾燥された。

処理後は、色はアセトンに漬けたサンプル１１Ｃからも
水につけた場合にも溶出しなかった。このために、イン
ドゾルＥ−５０ｆｌの量は６００■に増量された。この
処理によって、サンプル１１Ｄの色もまた固着されて熱
水中でも溶出しなかった。

実施例１２ 上記の染色の各過程において、染料は先ず顔料に晶出さ
れて付着され、次の処理でインドゾルＥ−５０を用いて
固着された。この染色加工において、結晶化と固着とは
同時におこなわれた。全ての成分が同時に加えられた。

混合液は攪拌しながら加熱されて蒸発乾燥された。

手順 ＰＳＩＯ顔料　　　　　　　　３０００■インドゾルル
ビノー／ｌ／５ＦＲＧ　　３００ｍｇＮａｚＳＯ４１５
ＯＮ インドゾ／Ｌ／　　Ｅ−５０ｆｌ　　　　３００＋ａｇ
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０＋
ａｌ溶液の処理は実験１のものと同様であった。色はア
セトンにも溶けなかった。

実施例１３ この実施例では、異なる染料が使用された。

ＰＳＩＯ顔料　　　　　　　　３０００■インドゾルプ
ラウ　５Ｆ−２Ｇ　（４００％）６００■ イントラＪＬ／　　Ｅ−５０ｆ１　　　１４４０ｍｇ水
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３０ｍ１こ
の溶液の処理は実施例１２のものと同様であった。色は
アセトンにも水にも不溶性である。

実施例１４ この実施例では、染色は分散染料を用いておこなわれた
。

手順 サマロンブラウＨＢＬをアセ°トンに溶解しこの溶液に
原料を加えた。この溶液を加熱し、混合し、蒸留乾燥し
た。

ＢＣＤ ＰＳＩＯ顔料　　　　■３０００　３０００　３０００
　３０００サマロンブラウ　　　■　　１２　　６０　
　１５０　　３００アセトン　　　　　　ｍｌ　　　３
０　　３０　　３０　　３０色は水に溶解しないが、ア
セトン洗いには耐性がない。

実施例１５ この実施例では、染色に対する塩の作用を観察した。

手順 ＰＳＩＯ顔料　　　　　　　　３０００ｍｇインドゾル
ルビノール５ＦＲ０３００■Ｎ　ａ　ｚ　Ｓ　Ｏ４３０
０ｍｇ インドゾル　Ｅ−５０ｆ１　　　１８０ｍｇ水　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　３０ｍ１実施例１にお
ける同様の処理をした。この後に、インドゾル　Ｅ−５
０ｆｌでの処理がおこなわれた。

着色顔料はインドゾル　Ｅ−５０ｆ１　１８０■に加え
られ、乾燥するまで蒸発を続けた。

色は水にもアセトンにも溶解しなかった。Ｎａ、ＳＯ，
の添加によって見るべき改良はなかった。

（発明の効果） 本発明の染色方法の結果、普通の真珠光顔料を染料また
は着色顔料で染色した場合に着色された薄片状顔料より
も著しく濃度の高い色を有し、且つ保色性の良好な着色
された薄片状顔料が得られる利益をもたらす。

一以上一

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、染料または着色顔料を含み、金属酸化物被覆の雲母
   粒子その他薄片状けい酸塩粒子をベースにした真珠光顔
   料において、その粒子が殆どカチオンを含まず少なくと
   も一つの染料または一つの着色顔料を付着させた雲母粒
   子その他けい酸塩粒子の金属酸化物被覆の多孔性シリカ
   骨格よりなることを特徴とする真珠光顔料。 ２、前記顔料が所謂暗色雲母、好ましくは金雲母の雲母
   粒子をベースにしたものであることを特徴とする請求項
   １に記載の真珠光顔料。 ３、前記顔料が染色顔料量から計算して染料１〜５０重
   量％を好ましくは含む染料含有の真珠光顔料であること
   を特徴とする請求項１もしくは２に記載の真珠光顔料。 ４、前記金属酸化物が二酸化チタンおよびもしくは二酸
   化ジルコニウム、好ましくは二酸化チタンであることを
   特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の真珠光顔料
   。 ５、雲母粒子その他けい酸塩粒子の骨格上の金属酸化物
   層の厚さが約０．０１〜０．５μ、好ましくは約０．１
   〜０．３μであることを特徴とする請求項１〜４のいず
   れかに記載の真珠光顔料。 ６、前記染料がアゾ染料またはキノン染料であることを
   特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の真珠光顔料
   。 ７、ａ）金属酸化物被覆が酸に難溶性または不溶性の予
   備工程の生成物が雲母その他の薄片状けい酸塩粒子およ
   び金属酸化物被覆物から製造され、ｂ）かくして得られ
   た被覆雲母粒子その他の薄片状けい酸塩粒子が無機酸で
   、なるべくは若干の酸化剤と共に浸出される金属酸化物
   被覆の雲母粒子その他の薄片状けい酸塩粒子をベースに
   した染料含有または着色顔料含有の真珠光顔料の製造方
   法において、ｃ）殆んどカチオンを含まない雲母粒子そ
   の他の薄片状けい酸塩粒子の金属酸化物被覆の多孔性シ
   リカ骨格が少なくとも一つの染料または一つの着色顔料
   で染色される製造方法。 ８、前記工程ｃ）が顔料と有機染料とが熱水または有機
   溶剤中で混合され、該熱水または有機溶剤が蒸発され、
   生成物が好ましくはすすぎ洗いされて乾燥される直接染
   色であることを特徴とする請求項７記載の方法。 ９、前記工程ｃ）が顔料と染料とを別々に水にスラリー
   化し、染料は、必要に応じ、分散剤、有機酸、ｐＨ制御
   剤およびもしくは他の添加剤を加えてスラリー化し、得
   られた混合物を沸点またはこれに近い温度まで加熱し、
   該温度で所定時間保持し、その後に顔料を濾過し、すす
   ぎ洗いして乾燥することを特徴とする請求項７記載の方
   法。 １０、暗色雲母、好ましくは金雲母が用いられ、金属酸
   化物が二酸化チタンおよびもしくは二酸化ジルコニウム
   、好ましくは二酸化チタンおよび染料がアゾ染料または
   キノン染料であることを特徴とする請求項７乃至９のい
   ずれか記載の方法。