CN102732069B - 高分散性超细云母粉的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高分散性超细云母粉的制备工艺，制备步骤是：将无水乙醇与正硅酸甲酯、二氧化硅质量分数为28的正硅酸乙酯、二氧化硅质量分数为32的硅酸乙酯、二氧化硅质量分数为40的硅酸乙酯中任选一种或多种配成硅前驱体乙醇混合液；将天然白云母或合成云母投入反应器中，加去离子水配成悬浮液；将悬浮液搅拌升温，用碱水溶液调节pH值；在悬浮液中泵入硅前驱体乙醇混合液，之后继续反应1小时，得到母液；将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤，过滤物置于烘箱中干燥，得到高分散性超细云母粉。本发明具有能充分发挥超细云母粉的优势、工艺简单、生产效率高、设备成本和能耗低的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种高分散性超细云母粉的制备工艺，属于化学表面包覆改性无机粉体的制备。
背景技术
云母珠光颜料是目前世界上生产最多和应用最广的珠光颜料。它主要以天然云母和合成云母为基材。随着云母珠光颜料的快速发展和广泛应用，对基材的需求也与日俱增。目前，行业普遍采用湿法碾磨和重力沉降的工艺生产颜料级云母细片。在此过程中除产生10-200μm的能在珠光颜料中使用的云母粉外，还有相当部分小于15μm甚至小于5μm的超细云母粉。由于其为片状材料，在烘干过程团聚现象严重，不利于粉体的分散。
此外，以气流粉碎机对粉体进行破碎，然后通过旋风分离器等风力分级手段，对粉体进行收集。但气流磨粉碎机瞬间破碎力强，容易对粉体本身造成破坏，失去原有的粘附性。而利用旋风分离器分级，容易与空气中的砂与灰尘混杂，从而影响超细云母粉的白度与纯度。
因此，如何将其变废为宝，拓展利用空间，通过化学表面包覆改性处理，使其安全无毒，提高超细云母粉的分散性，白度，良好的附着力等性能，利用超细云母粉做体质颜料，发挥其耐腐蚀、抗老化、防龟裂、保温、隔热、隔音等优势，成为珠光行业的另一研究方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺设计合理、能充分发挥超细云母粉的优势、工艺简单、生产效率高、设备成本和能耗低的高分散性超细云母粉的制备工艺。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是高分散性超细云母粉的制备工艺，其制备步骤是：
a、将无水乙醇与正硅酸甲酯、二氧化硅质量分数为28的正硅酸乙酯、二氧化硅质量分数为32的硅酸乙酯、二氧化硅质量分数为40的硅酸乙酯中任选一种或多种配成硅前驱体乙醇混合液，所述硅前驱体乙醇混合液包含SiO2的成分在14%~20%之间；
b、将40-200g的天然白云母或合成云母投入反应器中，加500 ml去离子水配成悬浮液；
c、将悬浮液搅拌升温至75~85℃，用碱水溶液调节pH值至8.5~10；
d、在悬浮液中用恒流泵泵入硅前驱体乙醇混合液，硅前驱体乙醇混合液的量为云母基材包覆率为2~9%重量份的SiO2为准；在1h内加完，之后继续反应1小时，得到母液；
e、将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，过滤物置于100℃的烘箱中干燥6~8小时，得到高分散性超细云母粉。
作为优选，本发明所述的天然白云母或合成云母的平均粒径为<15μm。
作为优选，本发明所述的碱水溶液为氨水、氢氧化钾水溶液、甲胺水溶液或乙二胺水溶液。
本发明同已有的技术相比，具有以下优点和特点：本发明的工艺属于化学分散，对比机械分散，具有设备成本和能耗低；化学反应时间短，浆料浓度高，从而产能高。经本发明工艺处理的超细云母粉，后续使用可有效减少粉尘，降低环境污染。且产品安全无毒，白度提高，具有良好的手感和滑度，对皮肤附着力较强；同时粉体吸油值适中，易分散于油性物质当中，可广泛用于化妆品填料、特种防腐涂料、耐高温涂层、增强塑料，云母陶瓷等领域，拓展了超细云母粉的应用空间。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
称取平均粒径<15μm的天然白云母粉40g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至75℃，用氨水溶液调节pH值9。将无水乙醇、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯(Si28)配成含SiO2成分为16%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为9%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥6小时，得到高分散性超细云母粉。
实施例2。
称取平均粒径<15μm的合成云母粉40g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至85℃，用氨水溶液调节pH值10。将无水乙醇、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯(Si28)配成含SiO2成分为16%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为9%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥7小时，得到高分散性超细云母粉。
实施例3。
称取平均粒径<15μm的天然白云母粉200g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至80℃，用乙二胺水溶液调节pH值9。将无水乙醇、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯(Si28)配成含SiO2成分为16%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为2%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥8小时，得到高分散性超细云母粉。
实施例4。
称取平均粒径<15μm的天然白云母粉100g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至80℃，用甲胺水溶液调节pH值8.。将无水乙醇、硅酸乙酯(Si32)、 硅酸乙酯(Si40)配成含SiO2成分为20%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为5%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥6小时，得到高分散性超细云母粉。
实施例5。
称取平均粒径<15μm的天然白云母粉40g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至82℃，用氢氧化钾水溶液调节pH值9.5。将无水乙醇、正硅酸乙酯(Si28)配成含SiO2成分为14%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为2.5%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥7小时，得到高分散性超细云母粉。
实施例6。
称取平均粒径<15μm的天然白云母粉80g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至75℃，用氨水溶液调节pH值9。将无水乙醇、正硅酸甲酯、硅酸乙酯(Si32)配成含SiO2成分为15%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为6%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥6小时，得到高分散性超细云母粉。
实施例7。
称取平均粒径<15μm的合成云母粉150g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至85℃，用氨水溶液调节pH值10。将无水乙醇、正硅酸甲酯、硅酸乙酯(Si32)配成含SiO2成分为19%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为8%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥7小时，得到高分散性超细云母粉。
实施例8。
称取平均粒径<15μm的合成云母粉120g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至80℃，用乙二胺水溶液调节pH值9。将无水乙醇、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯(Si28)配成含SiO2成分为17%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为3%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥8小时，得到高分散性超细云母粉。
实施例9。
称取平均粒径<15μm的天然白云母粉60g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至80℃，用甲胺水溶液调节pH值8。将无水乙醇、硅酸乙酯(Si32)、硅酸乙酯(Si32)配成含SiO2成分为18%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为7%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥6小时，得到高分散性超细云母粉。
实施例10。
称取平均粒径<15μm的合成云母粉180g，投入反应容器中，加去离子水500mL，搅拌升温至82℃，用氢氧化钾水溶液调节pH值9.5。将无水乙醇、正硅酸乙酯(Si28)、硅酸乙酯(Si32)、硅酸乙酯(Si40)配成含SiO2成分为14%的硅前驱体乙醇混合液。用恒流泵泵入以云母基材包覆率为4.5%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液，在1h内加完，之后继续反应1h。将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，置于100℃的烘箱中干燥7小时，得到高分散性超细云母粉。
本发明可以通过调节硅前驱体乙醇混合液、云母、温度、pH值、碱、包覆率和浆料浓度进行控制。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其配方、工艺所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种高分散性超细云母粉的制备工艺，其制备步骤是：
a、将无水乙醇与正硅酸甲酯、二氧化硅质量分数为28的正硅酸乙酯、二氧化硅质量分数为32的硅酸乙酯、二氧化硅质量分数为40的硅酸乙酯中任选一种或多种配成硅前驱体乙醇混合液，所述硅前驱体乙醇混合液包含SiO2的成分在14%~20%之间；
b、将40-200g的天然白云母或合成云母投入反应器中，加500 ml去离子水配成悬浮液；
c、将悬浮液搅拌升温至75~85℃，用碱水溶液调节pH值至8.5~10；
d、在悬浮液中用恒流泵泵入硅前驱体乙醇混合液，硅前驱体乙醇混合液的量为以云母基材包覆率为2~9%重量份的SiO2所需相应计算量的硅前驱体乙醇混合液；在1h内加完，之后继续反应1小时，得到母液；
e、将母液的悬浮物过滤，用去离子水洗涤4次，过滤物置于100℃的烘箱中干燥6~8小时，得到高分散性超细云母粉。
2.根据权利要求1所述的高分散性超细云母粉的制备工艺，其特征是：所述的天然白云母或合成云母的平均粒径为<15μm。
3.根据权利要求1所述的高分散性超细云母粉的制备工艺，其特征是：所述的碱水溶液为氨水、氢氧化钾水溶液、甲胺水溶液或乙二胺水溶液。
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