JP7492952B2 - 熱可塑性樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Description
(1)芳香族ビニル単量体単位とシアン化ビニル単量体単位とマレイミド単量体単位を有するマレイミド系共重合体(A)と、ポリカーボネート(B)と、ABS樹脂、ASA樹脂、AES樹脂、SAN樹脂から選ばれる少なくとも1種類の樹脂(C)を含有する熱可塑性樹脂組成物であって、熱可塑性樹脂組成物100質量%中に、マレイミド単量体単位0.5~10質量%と、ポリカーボネート(B)20~70質量%を含有する熱可塑性樹脂組成物。
(2)マレイミド系共重合体(A)が、芳香族ビニル単量体単位40~60質量%、シアン化ビニル単量体単位5~20質量%及びマレイミド単量体単位20~50質量%を含有するものである(1)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
(3)熱可塑性樹脂組成物が、マレイミド系共重合体(A)2~25質量%と、ポリカーボネート(B)20~70質量%と、ABS樹脂、ASA樹脂、AES樹脂、SAN樹脂から選ばれる少なくとも1種類の樹脂(C)5~70質量%を含有するものである(1)又は(2)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
(4)マレイミド系共重合体(A)が、さらに、不飽和ジカルボン酸無水物単量体単位0.1~15質量%を含有するものである(1)~(3)のいずれか一つに記載の熱可塑性樹脂組成物。
(5)マレイミド系共重合体(A)が、ガラス転移温度165℃~200℃のものである(1)~(4)のいずれか一つに記載の熱可塑性樹脂組成物。
(6)マレイミド系共重合体(A)が、4質量%テトラヒドロフラン溶液の波長450nmにおける光路長10mmの透過率90%以上のものである(1)~(5)のいずれか一つに記載の熱可塑性樹脂組成物。
(7)(1)~(6)のいずれか一つに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
本願明細書において「A~B」なる記載は、A以上でありB以下であることを意味する。
マレイミド系共重合体(A)とは、芳香族ビニル単量体単位、シアン化ビニル単量体単位、マレイミド単量体単位を共重合して得られるものである。
装置名:FT-NMR AVANCE300(BRUKER社製)
溶媒:重水素化クロロホルム
濃度:14質量%
温度:25℃
積算回数:10000回
装置名:示差走査熱量計 Robot DSC6200(セイコーインスツル株式会社製)
昇温速度:10℃/分
初期重合工程:シアン化ビニル単量体の仕込み量の全量、芳香族ビニル単量体の仕込み量の10~90質量%、不飽和ジカルボン酸無水物単量体の仕込み量の0~30質量%を混合して重合初期に仕込み共重合を開始させる
中期重合工程:芳香族ビニル単量体の仕込み量の残りと、不飽和ジカルボン酸無水物単量体の仕込み量の残りを、それぞれ分割又は連続的に添加させながら共重合を続ける
終期重合工程:芳香族ビニル単量体の分割又は連続的に添加する量の1/10以上を不飽和ジカルボン酸無水物単量体の全量を仕込み終えた後に添加して重合させる
イミド化工程:得られた芳香族ビニル-シアン化ビニル-不飽和ジカルボン酸無水物共重合体をアンモニア又は第1級アミンでイミド化してマレイミド系共重合体(A)を得る
ポリカーボネート(B)とは、一般式 -〔-O-R-O-C(=O)-〕- で表される炭酸エステル結合を有する重合体である。Rは一般的に炭化水素であり、原料となる2価ヒドロキシ化合物の種類により、例えば、芳香族ポリカーボネート、脂肪族ポリカーボネート、脂環族ポリカーボネートがある。また、1種の繰り返し単位からなる単独重合体であってもよく、2種以上の繰り返し単位からなる共重合体でもよい。2価ヒドロキシ化合物としてビスフェノールAを原料とするポリカーボネートは広く工業的に生産されており、好適に用いることができる。
樹脂(C)は、ABS樹脂、ASA樹脂、AES樹脂、SAN樹脂から選ばれる少なくとも1種類の樹脂である。
熱可塑性樹脂組成物は、上述のマレイミド系共重合体(A)、ポリカーボネート(B)及び樹脂(C)を溶融ブレンドして得られるものである。溶融ブレンドは公知の方法が採用でき、例えば、マレイミド系共重合体(A)、ポリカーボネート(B)及び樹脂(C)を二軸押出機で溶融ブレンドする方法がある。二軸押出機は同方向回転でも異方向回転でも良い。溶融ブレンドの装置としては、その他、単軸押出機、多軸スクリュー押出機、二軸ローター付きの連続混練機、コニーダー、バンバリミキサーが挙げられる。二軸押出機を用いる場合、シリンダー温度設定は、200~320℃の範囲で選択することができ、210~290℃であることが好ましい。
攪拌機を備えた容積約120リットルのオートクレーブ中に、スチレン40質量部、アクリロニトリル10質量部、無水マレイン酸3質量部、2、4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン0.1質量部、メチルエチルケトン9質量部を仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、マレイン酸無水物23質量部とt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.22質量部をメチルエチルケトン69質量部に溶解した溶液及びスチレン19質量部を7時間かけて連続的に添加した。更にマレイン酸無水物添加終了後、スチレン5質量部を2時間かけて連続的に添加した。スチレン添加後、120℃に昇温し、1時間反応させて重合を終了させた。その後、重合液にアニリン23質量部、トリエチルアミン0.5質量部を加え140℃で7時間反応させた。反応終了後のイミド化反応液をベントタイプスクリュー式押出機に投入し、揮発分を除去してペレット状のマレイミド系共重合体A-1を得た。得られたマレイミド系共重合体A-1の分析結果を表1に示す。
攪拌機を備えた容積約120リットルのオートクレーブ中に、スチレン22質量部、アクリロニトリル13質量部、マレイン酸無水物4質量部、2、4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン0.1質量部、メチルエチルケトン12質量部を仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、マレイン酸無水物25質量部とt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.22質量部をメチルエチルケトン75質量部に溶解した溶液及びスチレン28質量部を7時間かけて連続的に添加した。更にマレイン酸無水物添加終了後、スチレン8質量部を2時間かけて連続的に添加した。スチレン添加後、120℃に昇温し、1時間反応させて重合を終了させた。その後、重合液にアニリン26質量部、トリエチルアミン0.5質量部を加え140℃で7時間反応させた。反応終了後のイミド化反応液をベントタイプスクリュー式押出機に投入し、揮発分を除去してペレット状のマレイミド系共重合体A-2を得た。得られたマレイミド系共重合体A-2の分析結果を表1に示す。
攪拌機を備えた容積約120リットルのオートクレーブ中に、スチレン17質量部、アクリロニトリル22質量部、マレイン酸無水物5質量部、2、4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン0.1質量部、メチルエチルケトン20質量部を仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、マレイン酸無水物20質量部とt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.25質量部をメチルエチルケトン80質量部に溶解した溶液及びスチレン28質量部を7時間かけて連続的に添加した。更にマレイン酸無水物添加終了後、スチレン8質量部を2時間かけて連続的に添加した。スチレン添加後、120℃に昇温し、1時間反応させて重合を終了させた。その後、重合液にアニリン22質量部、トリエチルアミン0.4質量部を加え140℃で7時間反応させた。反応終了後のイミド化反応液をベントタイプスクリュー式押出機に投入し、揮発分を除去してペレット状のマレイミド系共重合体A-3を得た。得られたマレイミド系共重合体A-3の分析結果を表1に示す。
攪拌機を備えた容積約120リットルのオートクレーブ中に、スチレン40質量部、アクリロニトリル10質量部、無水マレイン酸3質量部、2、4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン0.1質量部、メチルエチルケトン9質量部を仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、マレイン酸無水物23質量部とt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.22質量部をメチルエチルケトン69質量部に溶解した溶液及びスチレン19質量部を7時間かけて連続的に添加した。更にマレイン酸無水物添加終了後、スチレン5質量部を2時間かけて連続的に添加した。スチレン添加後、120℃に昇温し、1時間反応させて重合を終了させた。その後、重合液にアニリン12質量部、トリエチルアミン0.2質量部を加え140℃で7時間反応させた。反応終了後のイミド化反応液をベントタイプスクリュー式押出機に投入し、揮発分を除去してペレット状のマレイミド系共重合体A-4を得た。得られたマレイミド系共重合体A-1の分析結果を表1に示す。
攪拌機を備えた容積約120リットルのオートクレーブ中に、スチレン25質量部、アクリロニトリル8質量部、無水マレイン酸5質量部、2、4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン0.1質量部、メチルエチルケトン15質量部を仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、マレイン酸無水物30質量部とt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.22質量部をメチルエチルケトン90質量部に溶解した溶液及びスチレン25質量部を7時間かけて連続的に添加した。更にマレイン酸無水物添加終了後、スチレン7質量部を2時間かけて連続的に添加した。スチレン添加後、120℃に昇温し、1時間反応させて重合を終了させた。その後、重合液にアニリン31質量部、トリエチルアミン0.6質量部を加え140℃で7時間反応させた。反応終了後のイミド化反応液をベントタイプスクリュー式押出機に投入し、揮発分を除去してペレット状のマレイミド系共重合体A-5を得た。得られたマレイミド系共重合体A-5の分析結果を表1に示す。
攪拌機を備えた容積約120リットルのオートクレーブ中に、スチレン20質量部、アクリロニトリル8質量部、N-フェニルマレイミド4質量部、2、4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン0.1質量部、メチルエチルケトン16質量部を仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて92℃まで昇温した。昇温後92℃を保持しながら、N-フェニルマレイミド38質量部とt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.2質量部をメチルエチルケトン152質量部に溶解した溶液及びスチレン23質量部を7時間かけて連続的に添加した。更にN-フェニルマレイミド添加終了後、スチレン7質量部を2時間かけて連続的に添加した。スチレン添加後、120℃に昇温し、1時間反応させて重合を終了させた。反応終了後の重合液をベントタイプスクリュー式押出機に投入し、揮発分を除去してペレット状のマレイミド系共重合体A-7を得た。得られたマレイミド系共重合体A-6の分析結果を表1に示す。
攪拌機を備えた容積約120リットルのオートクレーブ中に、スチレン65質量部、マレイン酸無水物7質量部、2、4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン0.2質量部、メチルエチルケトン25質量部を仕込み、系内を窒素ガスで置換した後、温度を92℃に昇温し、マレイン酸無水物28質量部とt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.18質量部をメチルエチルケトン100質量部に溶解した溶液を7時間かけて連続的に添加した。添加後、さらにt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート0.03質量部を添加して120℃に昇温し、1時間反応させて重合を終了させた。その後、重合液にアニリン32質量部、トリエチルアミン0.6質量部を加え140℃で7時間反応させた。反応終了後のイミド化反応液をベントタイプスクリュー式押出機に投入し、揮発分を除去してペレット状のマレイミド系共重合体A-7を得た。得られたマレイミド系共重合体A-6の分析結果を表1に示す。
マレイミド系共重合体をC-13NMR法を用いて以下記載の測定条件で測定した。
装置名:FT-NMR AVANCE300(BRUKER社製)
溶媒:重水素化クロロホルム
濃度:14質量%
温度:27℃
積算回数:8000回
マレイミド系共重合体をテトラヒドロフランに溶解して4質量%テトラヒドロフラン溶液を作成し、光路長10mm測定用の石英角セルに充填した後、分光光度計V-670ST(日本分光社製)を用いて測定した。
JIS K-7121に準拠して、以下の装置及び測定条件によりマレイミド系共重合体の中間点ガラス転移温度(Tmg)を測定した。
装置名:Robot DSC6200(セイコーインスツル社製)
昇温速度:10℃/分
三菱エンジニアリングプラスチック株式会社製 ユーピロン S-2000
グラフト共重合体は、乳化グラフト重合にて作製した。攪拌機を備えた反応缶中に平均粒子径が0.3μmのポリブタジエンラテックス:143質量部、ステアリン酸ソーダ:1.0質量部、ソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート:0.2質量部、テトラソジウムエチレンジアミンテトラアセチックアシッド:0.01質量部、硫酸第一鉄:0.005質量部、及び純水:150部を仕込み、温度を50℃に加熱した。ここにスチレン75質量%及びアクリロニトリル25質量%の単量体混合物:50質量部、t-ドデシルメルカプタン:1.0質量部、クメンハイドロパーオキサイド:0.15質量部を6時間で連続的に分割添加した。分割添加終了後、65℃に昇温し、さらに2時間かけて重合を完結させ、グラフト共重合体のラテックスを得た。得られたラテックスは、凝固剤として塩酸を用いて凝固を行い、洗浄脱水後、乾燥することで粉末状のグラフト共重合体(C-1)を得た。得られたグラフト共重合体について、ポリブタジエン含有量は、乳化グラフト重合時の原料配合比より50質量%である。ゴム状重合体を除いた構成単位は、NMRによって測定し、スチレンが75質量%、アクリロニトリルが25質量%であった。ゲル分は、遠心分離法により行い、72質量%であった。ゲル分とポリブタジエン含有量からグラフト率を計算すると44%であった。トルエン膨潤度は8.1で、体積平均粒子径はTEMの観察結果から算出し、0.3μmであった。
スチレン-アクリロニトリル系共重合体は、連続式の塊状重合にて作製した。反応器として完全混合槽型撹拌槽を1基使用し、20Lの容量で重合を行った。スチレン60.5質量%、アクリロニトリル21.5質量%、エチルベンゼン18.0質量%の原料溶液を作製し、反応器に6.5L/hの流量で連続的に供給した。また、原料溶液に対して、重合開始剤としてt-ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを160ppm、連鎖移動剤としてn-ドデシルメルカプタン1500ppmの濃度となるよう、原料溶液の供給ラインに連続的に添加した。反応器の反応温度は145℃となるよう調整した。反応器から連続的に取り出されたポリマー溶液は、予熱器付き真空脱揮槽に供給され、未反応のスチレン及びアクリロニトリル、エチルベンゼンを分離した。脱揮槽内のポリマー温度が225℃となるように予熱器の温度を調整し、脱揮槽内の圧力は0.4kPaとした。ギヤーポンプにより真空脱揮槽からポリマーを抜出し、ストランド状に押出して冷却水にて冷却後、切断してペレット状のスチレン-アクリロニトリル系共重合体(C-2)を得た。ケルダール法にて、アクリロニトリル単位含有量を測定したところ、25質量%であった。また、重量平均分子量は、105,000であった。重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にて測定されるポリスチレン換算の値であり、次の条件で測定した。
装置名:SYSTEM-21 Shodex(昭和電工社製)
カラム:PL gel MIXED-Bを3本直列
温度:40℃
検出:示差屈折率
溶媒:テトラヒドロフラン
濃度:2質量%
検量線:標準ポリスチレン(PS)(PL社製)を用いて作製した。
表2に示す配合で、マレイミド系共重合体(A)、ポリカーボネート(B)及び樹脂(C)をドライブレンドした後、二軸押出機を用いて溶融押出を行い、実施例及び比較例の熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。二軸押出機は、スクリュー径D=35mm、L/D=32の東芝機械株式会社製二軸押出機TEM‐35Bを用い、押出条件は、スクリュー回転数250rpm、シリンダー温度260℃、吐出量30kg/hとした。得られたストランドを、ペレタイザーを用いてカッティングし、およそ2mmのペレットを得た。
表1の組成分析結果と表2、表3の配合比から算出した。
JIS K-7111に準拠して、ノッチあり試験片を用い、打撃方向はエッジワイズを採用して相対湿度50%、雰囲気温度23℃で測定した。なお、測定機は東洋精機製作所社製デジタル衝撃試験機を使用した。シャルピー衝撃強度が50kJ/m2以上の場合を良好であると判断した。
JIS K7210に準拠して、220℃、98N荷重にて測定した。メルトフローレートが5g/10分以上の場合を良好であると判断した。
JIS K7206に準拠して、50法(荷重50N、昇温速度50℃/時間)で試験片は10mm×10mm、厚さ4mmのものを用いて測定した。なお、測定機は東洋精機製作所社製HDT&VSPT試験装置を使用した。ビカット軟化点が120℃以上の場合を良好であると判断した。
試験片形状316×20×2mm、長半径250mm、短半径150mmの1/4楕円法により、23℃、48時間後のクラックを観察した。試験片は成形ひずみの影響を排除するため、260℃にてペレットをプレス成形して、切り出して製造した。薬品はキシレンを用いて行った。
なお、臨界ひずみは以下の式により算出した。
ε=b/2a2{1-(a2-b2)X2/a4}1.5×t×100
臨界ひずみ:ε、長半径:a、短半径:b、試験厚み:t、クラック発生点:X
臨界ひずみから以下の基準にて耐薬品性を評価し、0.6以上を合格とした。
◎:0.8以上、○:0.6~0.7、△:0.3~0.5、×:0.2以下
射出成形機(IS-50EP、東芝機械社製)により、プレート(9cm×5cm)を成形温度240℃で成形し、色差計(COLOR-7e2、倉敷紡績社製)により黄色度YIを測定した。黄色度YIが50以下の場合を良好であると判断した。
Claims (6)
- 芳香族ビニル単量体単位とシアン化ビニル単量体単位とマレイミド単量体単位を有するマレイミド系共重合体(A)と、ポリカーボネート(B)と、ABS樹脂、ASA樹脂、AES樹脂、SAN樹脂から選ばれる少なくとも1種類の樹脂(C)を含有する熱可塑性樹脂組成物であって、熱可塑性樹脂組成物100質量%中に、マレイミド単量体単位0.5~10質量%と、ポリカーボネート(B)20~70質量%を含有し、
前記マレイミド系共重合体(A)が、さらに、不飽和ジカルボン酸無水物単量体単位0.1~15質量%を含有するものである熱可塑性樹脂組成物(但し、前記熱可塑性樹脂組成物が、ポリアリレート樹脂又はエポキシ樹脂を含むものを除く)。 - マレイミド系共重合体(A)が、芳香族ビニル単量体単位40~60質量%、シアン化ビニル単量体単位5~20質量%及びマレイミド単量体単位20~50質量%を含有するものである請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂組成物が、マレイミド系共重合体(A)2~25質量%と、ポリカーボネート(B)20~70質量%と、ABS樹脂、ASA樹脂、AES樹脂、SAN樹脂から選ばれる少なくとも1種類の樹脂(C)5~70質量%を含有するものである請求項1又は請求項2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- マレイミド系共重合体(A)が、ガラス転移温度165℃~200℃のものである請求項1~請求項3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- マレイミド系共重合体(A)が、4質量%テトラヒドロフラン溶液の波長450nmにおける光路長10mmの透過率90%以上のものである請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1~請求項5のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
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