JP7491840B2 - 車両用ドアガラス - Google Patents

Description

本発明は、車両用ドアガラスに関し、特に、赤外線反射フィルムを用いた合わせガラスからなる車両用ドアガラスに関する。

従来、車両の空調負荷を低減し、乗員の快適性を向上させるため、遮熱性を付与した合わせガラスを使用した車両用のドアガラスが知られている。その中でも２枚のガラス板の中間に接着層を介して赤外線反射フィルムを配置した合わせガラスが提案されている。

該合わせガラスは、例えば、ガラス板、接着層、赤外線反射フィルム、接着層、ガラス板をこの順に重ね合わせ、その後、全体を加熱加圧して一体化することにより製造されている。このような合わせガラスの製造に際しては、接着層の厚みムラによる押圧ムラや、フィルムと接着層との熱収縮率の差等によって、フィルムに凹凸状の歪みやシワが発生し、外観が損なわれるという問題があり、この問題を解決する対応が検討されている。

例えば、特許文献１には、屈折率の異なる樹脂層を交互に積層し、積層する各層の厚みを制御することで、赤外線を干渉反射する機能を有する多層積層フィルムにおいて、外観上の凹凸を抑制するようにフィルムの熱収縮応力を規定した多層積層フィルムの技術が記載されている。

また、特許文献２には、曲げ加工によって湾曲したガラス板を用いた場合に、特に主面の周縁部に発生しやすいフィルムのシワを抑制するために、赤外線反射フィルムの熱収縮率、弾性率、伸びのいずれかが所定の範囲内になるように制御された合わせガラスが記載されている。

ここで、特許文献１および特許文献２の技術は、合わせガラスの主面内における外観の悪化の抑制を目的とし、ある程度の効果が認められる。しかしながら、車両用のドアガラスにおいては、ドアガラスの昇降に伴い特に主面の周縁部や端面（以下、併せて端部という）が目立ちやすく、端部の外観が問題となることが知られている。

例えば、赤外線反射フィルムの端部を保護するために、平面視でフィルムの外周がガラス板の外周より内側に配置されることがある。その場合、特にドアガラスの昇降に伴い、ドアガラス端部の色調が変化してギラついて見えるという問題がある。一方、外観向上のために平面視でフィルムの外周をガラス板の外周に近接して配置した場合には、製造時の加熱により赤外線反射フィルムが熱収縮し、それに伴い接着層が主面の中心に向かって引き込まれてガラス端部の外観不良が発生するという問題がある。

しかし、上記のとおり特許文献１や特許文献２では、赤外線反射フィルムに起因する合わせガラスの主面内での外観の悪化が抑制されているが、車両のドアガラスに用いた場合に発生する端部のギラつきや、接着層の引き込みに起因する外観の問題は解決されない。

国際公開２０１３／１３７２８８号 特開２０１０－１８００８９号公報

本発明は、赤外線反射フィルムを用いた合わせガラスからなる車両用ドアガラスであって、遮熱性に優れるとともに、外観が良好であり、特に端部の外観不良の発生が抑制された車両用ドアガラスを提供することを目的とする。

本発明の車両用ドアガラスは、第１のガラス板、第１の接着層、赤外線反射フィルム、第２の接着層および第２のガラス板がこの順に積層された合わせガラスを含む車両用ドアガラスであって、
前記赤外線反射フィルムは、屈折率の異なる樹脂層が１００層以上積層された積層体を含み、
前記赤外線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．６％を超え１．２％未満、かつ前記方向に直交する方向の熱収縮率が０．６％を超え１．２％未満であり、所定方向の前記赤外線反射フィルムの熱収縮率は、前記赤外線反射フィルムを１５０℃で３０分間保持した前後における該所定方向の長さの縮小率であり、
前記合わせガラスを車両に取り付けたときに正面視で前記合わせガラスが視認可能な領域において、前記赤外線反射フィルムの外周が正面視で前記合わせガラスの外周から内側に１０ｍｍまでの範囲内に位置する。

本発明によれば、赤外線反射フィルムを用いた合わせガラスからなる車両用ドアガラスであって、遮熱性に優れるとともに、外観が良好であり、特に端部の外観不良の発生が抑制された車両用ドアガラスを提供できる。

なお、赤外線反射フィルムを用いた合わせガラスにおいては、反射像の輪郭が揺らいで見える現象、いわゆるオレンジピールの問題も知られているが、本発明によればオレンジピールの発生も抑制できる。

本発明の実施形態における車両用ドアガラスを構成する合わせガラスの正面図の一例である。 図１に示す合わせガラスのＸ－Ｘ線における断面図である。 図１に示す車両用ドアガラスを有する自動車の側面図である。

以下に、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明は、これらの実施形態に限定されるものではなく、これらの実施形態を、本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、変更または変形することができる。

実施形態の車両用ドアガラス（以下、単に「ドアガラス」という。）は、第１のガラス板、第１の接着層、赤外線反射フィルム、第２の接着層および第２のガラス板を有し、これらがこの順に積層された合わせガラスを含み、赤外線反射フィルムの構成が、以下の（１）～（３）の要件を満たす。
（１）赤外線反射フィルムは、屈折率の異なる樹脂層が１００層以上積層された積層体を含む。
（２）赤外線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．６％を超え１．２％未満、かつ該方向に直交する方向の熱収縮率が０．６％を超え１．２％未満である。ただし、所定方向の赤外線反射フィルムの熱収縮率は、赤外線反射フィルムを１５０℃で３０分間保持した前後における該所定方向の長さの縮小率である。
（３）合わせガラスを車両に取り付けたときに正面視で合わせガラスが視認可能な領域において、赤外線反射フィルムの外周が正面視で合わせガラスの外周から内側に１０ｍｍまでの範囲内に位置する。

赤外線反射フィルムは、（１）の要件を満たすことで、干渉反射による赤外線反射性を有する。赤外線反射フィルムが（２）の要件を満たすことで、合わせガラスの製造時に接着層の引き込みが抑制されるとともに、（３）の要件を満たすことで、合わせガラスとしたときのギラつきが抑えられ、端部の外観不良が抑制される。これにより、遮熱性に優れるとともに、外観が良好であり、特に端部の外観不良の発生が抑制された実施形態のドアガラスが得られる。以下、実施形態のドアガラスについて、図面を参照して説明する。

図１は実施形態に係るドアガラスを構成する合わせガラスの一例の平面図である。図２は図１に示す合わせガラスのＸ－Ｘ線における断面図である。図３は、図１に示す実施形態の一例であるドアガラスを有する自動車の側面図を示す。

本明細書において「上」、「下」、「前」および「後」とは、ドアガラスを車両に搭載した際のそれぞれドアガラスの上側、下側、前側および後ろ側を示す。ドアガラスの「上下方向」とは、ドアガラスを車両に搭載した際のドアガラスにおける上下方向を示し、上下方向に直交する方向を「車幅方向」と称する。

本明細書において、第１のガラス板、第１の接着層、赤外線反射フィルム、第２の接着層、第２のガラス板およびドアガラスは、それぞれ互いに対向する２つの主面を有し、該２つの主面を繋ぐ端面を有する。本明細書において、主面の周縁部とは、該主面の外周から中央部に向かって、ある一定の幅を有する領域を示す。両主面の周縁部と端面を併せて端部と称する。また、本明細書において、主面の中央から見た外周側部分を外側、主面の外周から見た中央側部分を内側と称する。本明細書において、「略同形」、「同寸」とは、それぞれ人が見て同じ形状、同じ寸法を有するとみなされる状態を示す。他の場合においても、「略」は上記と同様の意味を有する。また、数値範囲を表す「～」は、上限値及び下限値を含む。

図１および図２に示す、ドアガラスとして使用される合わせガラス１０（以下、「ドアガラス１０」ともいう。）は、第１のガラス板１、第１の接着層３、赤外線反射フィルム５、第２の接着層４および第２のガラス板２がその順に積層されてなる。第１のガラス板１、第１の接着層３、第２の接着層４および第２のガラス板２は、互いに略同形、同寸の主面を有する。

合わせガラス１０において、赤外線反射フィルム５の主面の形状は第１のガラス板１の主面の形状と略相似である。赤外線反射フィルム５は、合わせガラス１０を車両に取り付けたときに正面視で、合わせガラス１０が視認可能な領域（以下、「視認領域」ともいう。）において、外周（図１中、一点鎖線で示す。）が正面視で合わせガラス１０の外周から内側に１０ｍｍまでの範囲内に位置する。

図３に示す自動車１００は、図１に示す合わせガラス１０を有する。自動車１００において、前側のサイドドアＳと後側のサイドドアＳは、それぞれドアパネル２０とドアパネル２０に昇降可能に配設されたドアガラス１０を含む。図３では、前側のサイドドアＳについて、ドアガラス１０を最も上まで上げたとき、すなわち、窓を閉じたときの、ドアガラス１０を破線で示す。また、ドアガラス１０を最も上まで上げた位置から下に距離Ｌだけ下ろしたときの、ドアガラス１０を実線と破線で示す。

自動車１００において、前側と後側のドアパネル２０の上端、すなわち車両開口部の下端を結ぶラインをベルトラインＶＬという。図１に、ドアガラス１０を自動車１００に取り付けて最も上まで上げたとき（ドアガラスを完全に閉じたとき）の、ドアガラス１０におけるベルトラインＶＬの位置を示す。本明細書では、ドアガラス１０において、視認領域は、図１に示すとおり、ドアガラス１０を自動車１００に取り付けてドアガラス１０を最も上まで上げた状態でベルトラインＶＬより上に位置する領域である。該状態でベルトラインＶＬより下に位置する領域は非視認領域である。

図３は、窓を閉じた状態ではドアガラス１０のいずれの端面も視認できないが、窓を開けることでその一部が視認可能となることを示している。ドアガラス１０においては、少なくとも、ドアガラス１０を自動車１００に取り付けてドアガラス１０を最も上まで上げた状態で、ベルトラインＶＬより上に位置する領域で、上記（３）の要件を満たせば、ギラつきは抑制できる。以下、ドアガラス１０の各構成要素について説明する。
［赤外線反射フィルム］
ドアガラス１０における赤外線反射フィルム５は、上記（１）～（３）の要件を満たす。赤外線反射フィルム５はさらに、以下の（４）および（５）のいずれか一方または両方の要件を満たすことが好ましい。
（４）赤外線反射フィルムは厚みが１２０μｍ以下である。
（５）赤外線反射フィルムは、合わせガラスを車両に取り付けたときに合わせガラスが視認可能な領域において、正面視での外周の最小曲率半径が８ｍｍ以上である。

要件（１）により、赤外線反射フィルムは、屈折率の異なる樹脂層が１００層以上積層された積層体を含む。赤外線反射フィルム５は、積層体を含むことにより赤外線反射性を有する。赤外線反射フィルム５は積層体のみから構成されてもよく、本発明の効果を損なわない範囲で任意に別の層、例えば、後述する保護層等を有してもよい。赤外線反射フィルムにおける別の層は、耐久性の観点から、樹脂で構成されることが好ましい。

要件（１）に関し、赤外線反射フィルム５において、積層体を構成する屈折率の異なる樹脂層の種類は２種以上であればよく、２種以上４種以下が好ましく、製造容易性の観点から２種が特に好ましい。屈折率の異なる樹脂層の２種を用いた場合、相対的に屈折率の高い樹脂層を高屈折率層、屈折率の低い樹脂層を低屈折率層とする。この場合、積層体は、通常、高屈折率層と低屈折率層を交互に積層して構成される。

樹脂層における屈折率は、光源としてナトリウムＤ線を用いて測定される波長５８９ｎｍの屈折率とし与えられる。高屈折率層の屈折率は、１．６２～１．７０の範囲が好ましく、低屈折率層の屈折率は、１．５０～１．５８の範囲が好ましい。また、高屈折率層と低屈折率層の屈折率の差は、０．０５～０．２０の範囲が好ましく、０．１０～０．１５の範囲がより好ましい。

樹脂層の屈折率は、樹脂の種類、樹脂中の官能基や骨格の種類、樹脂の含有量を適宜調整することにより調整できる。樹脂層を構成する樹脂としては、熱可塑性樹脂が好ましく、例えば、ポリオレフィン、脂環族ポリオレフィン、ポリアミド、アラミド、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、スチレン共重合体、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、変性ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルイミド、ポリイミド、ポリアリレート、含フッ素樹脂等が挙げられる。

これらの樹脂から屈折率の異なる樹脂を適宜２種以上選択し、選択した樹脂からなる樹脂層を、上記の設計に従い積層して積層体を形成する。なお、屈折率の異なる樹脂を選択する際、層間密着性や、高精度の積層構造の実現性の観点から、好ましくは、同一の繰り返し単位を含む樹脂の組み合わせを選択する。上記の樹脂の中でも、ポリエステルは、強度、耐熱性、透明性の観点から好ましく、ポリエステルから同一の繰り返し単位を含む組み合わせを選択するのが好ましい。選択されるポリエステルとしては、芳香族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸と、ジオール、あるいはそれらの誘導体を用いて得られるポリエステルが好ましい。

選択されるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート共重合体、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンナフタレート共重合体、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート共重合体、ポリブチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート共重合体、ポリヘキサメチレンテレフタレート、ポリヘキサメチレンテレフタレート共重合体、ポリヘキサメチレンナフタレート、ポリヘキサメチレンナフタレート共重合体等が挙げられる。上記のポリエステルの中から選択される１種以上のポリエステルを用いることが好ましい。

これらの中で、屈折率の異なる樹脂層を構成する樹脂は、ポリエチレンテレフタレート（以下、「ＰＥＴ」ともいう。）およびポリエチレンテレフタレート共重合体（以下、「ＰＥＴ共重合体」ともいう。）から選ばれる少なくとも１種を含む組み合わせが好ましい。積層体が２種類の樹脂層を交互に積層して構成される場合、例えば、一方をＰＥＴからなる樹脂層とし、他方の樹脂層をＰＥＴ共重合体、または、ＰＥＴおよびＰＥＴ共重合体から選ばれる少なくとも２種の混合物からなる樹脂（以下、「混合ＰＥＴ」ともいう。）からなる樹脂層とするのが好ましい。

ＰＥＴ共重合体は、ＰＥＴと同一の繰り返し単位であるエチレンテレフタレート単位と他のエステル結合を持った繰り返し単位（以下、「他の繰り返し単位」ともいう。）とで構成される。他の繰り返し単位の割合（以下、「共重合量」ともいう。）としては、異なる屈折率を獲得する必要性から５モル％以上が好ましく、一方、層間の密着性や、熱流動特性の差が小さいため各層の厚みの精度や厚みの均一性に優れることから、９０モル％以下が好ましい。さらに好ましくは１０モル％以上、８０モル％以下である。

なお、混合ＰＥＴが、ＰＥＴとＰＥＴ共重合体の混合物、またはＰＥＴ共重合体の２種以上からなる混合物である場合、混合物としての他の繰り返し単位の含有割合が、上記ＰＥＴ共重合体における共重合量と同様になるように、各成分を混合することが好ましい。

屈折率の異なる樹脂層間において、ガラス転移温度の差の絶対値は２０℃以下であることが好ましい。ガラス転移温度の差の絶対値が２０℃より大きい場合には、積層体を含む赤外線反射フィルムを製膜する際の厚み均一性が不良となり、赤外線反射性にばらつきが生じるおそれがある。また、積層体を含む赤外線反射フィルムを成形する際にも、過延伸が発生するなどの問題が生じやすい。

混合ＰＥＴは、他の繰り返し単位として、原料ジオールとしてのスピログリコールに由来する繰り返し単位を含むことが好ましい。以下、原料成分由来の繰り返し単位については、原料化合物名に単位を付して表記する。例えば、スピログリコール由来の繰り返し単位は「スピログリコール単位」と表記する。混合ＰＥＴがスピログリコール単位を含むとは、混合ＰＥＴがスピログリコール単位を有するＰＥＴ共重合体を含むことを意味する。混合ＰＥＴは、スピログリコール単位を有するＰＥＴ共重合体のみからなってよく、該ＰＥＴ共重合体とＰＥＴの混合物であってもよい。以下の説明において、混合ＰＥＴが特定の化合物の単位を含むとは、混合ＰＥＴがスピログリコール単位を含む場合と同様の意味である。スピログリコール単位を含む混合ＰＥＴは、ＰＥＴとのガラス転移温度差が小さいため好ましい。

混合ＰＥＴは、他の繰り返し単位として、スピログリコール単位に加えて、シクロヘキサンジカルボン酸単位を含むことが好ましい。スピログリコール単位およびシクロヘキサンジカルボン酸単位を含む混合ＰＥＴは、ＰＥＴとのガラス転移温度差が小さい上に、ＰＥＴとの屈折率差が大きいことから積層体とした際に高い赤外線反射性が得られやすい。

混合ＰＥＴが、スピログリコール単位およびシクロヘキサンジカルボン酸単位を含む場合、スピログリコール単位の共重合量が５モル％～３０モル％、シクロヘキサンジカルボン酸単位の共重合量が５モル％～３０モル％であることが好ましい。

混合ＰＥＴは、他の繰り返し単位として、シクロヘキサンジメタノール単位を含む態様も好ましい。シクロヘキサンジメタノール単位を含む混合ＰＥＴは、ＰＥＴとのガラス転移温度差が小さいため好ましい。

混合ＰＥＴが、シクロヘキサンジメタノール単位を含む場合、シクロヘキサンジメタノール単位の共重合量は、赤外線反射性と層間密着性の両立の観点から、１５モル％以上６０モル％以下が好ましい。なお、シクロヘキサンジメタノールは幾何異性体としてシス体あるいはトランス体があり、また配座異性体としてイス型あるいはボート型がある。よって、シクロヘキサンジメタノール単位を含む混合ＰＥＴは、ＰＥＴと共延伸しても配向結晶化しにくく、赤外線反射性が高く、熱履歴による光学特性の変化もさらに少なく、製膜時の不具合も生じにくいものである。

上記において用いるＰＥＴおよび混合ＰＥＴの固有粘度（ＩＶ）は、製膜の安定性の観点から、０．４～０．８が好ましく、０．６～０．７５がより好ましい。

以上、ＰＥＴと混合ＰＥＴの組み合せについて説明した。本発明においては、組み合わせは上記に限定されず、求められる特性に応じて、異なる混合ＰＥＴを組み合わせてもよい。その場合、混合ＰＥＴを構成する単位の種類は同じであって、繰り返し単位の組成が異なる組み合わせが好ましい。

このような屈折率の異なる樹脂層を１００層以上積層することで、積層体は赤外線を干渉反射する機能を有するものである。積層体の積層数は１００層以上であれば特に制限されない。好ましくは、赤外線反射フィルム５の膜厚が（４）の要件を満たす範囲で適宜調整される。赤外線反射性を高めるために、樹脂層の層数は４００層以上が好ましく、６００層以上がより好ましい。積層体の積層数の上限は、赤外線反射フィルム５の膜厚の好ましい上限を満たす観点から概ね５０００層が好ましい。

積層体が有する樹脂層の積層数や各樹脂層の層厚は、求められる赤外線反射性に応じて、用いる樹脂層の屈折率に基づいて設計される。例えば、屈折率の異なる２種の樹脂層としてＡ層とＢ層を用いた場合、層厚分布は隣接するＡ層とＢ層の光学厚みが下記式（ｉ）を満たすことが好ましい。

λ＝２（ｎ_Ａｄ_Ａ＋ｎ_Ｂｄ_Ｂ） （ｉ）
ここでλは反射波長、ｎ_ＡはＡ層の屈折率、ｄ_ＡはＡ層の厚み、ｎ_ＢはＢ層の屈折率、ｄ_ＢはＢ層の厚みである。

層厚分布は式（ｉ）と下記式（ii）を同時に満たすことも好ましい。

ｎ_Ａｄ_Ａ＝ｎ_Ｂｄ_Ｂ （ii）
式（ｉ）と式（ii）とを同時に満たす層厚分布を持つことで偶数次の反射を解消できる。これにより、例えば、波長８５０ｎｍ～１２００ｎｍの範囲における平均反射率を高くしつつ、波長４００ｎｍ～７００ｎｍの範囲における平均反射率を低くすることができ、透明でかつ、熱エネルギーの遮断性能の高い赤外線反射フィルム５を得ることができる。

層厚分布は式（ｉ）、式（ii）以外に、７１１７１１構成（米国特許第５３６０６５９号）を用いることも好ましい。７１１７１１構成とは、Ａ層とＢ層がＡＢＡＢＡＢの順で積層された６層を１つの繰り返しユニットとし、ユニット内での光学厚みの比を７１１７１１とする積層構成のことである。７１１７１１構成の層厚分布とすることで、高次の反射を解消できる。これにより、例えば、波長８５０ｎｍ～１４００ｎｍの範囲における平均反射率を高くしつつ、波長４００ｎｍ～７００ｎｍの範囲における平均反射率を低くすることができる。また、波長８５０ｎｍ～１２００ｎｍの範囲の反射を式（ｉ）と式（ii）を同時に満たす層厚分布によって、波長１２００ｎｍ～１４００ｎｍの範囲の反射を７１１７１１構成の層厚み分布とすることも好ましい。このような層厚構成とすることで、少ない積層数で効率良く光を反射させることができる。

層厚分布はフィルム面の一方から反対側の面へ向かって増加または減少する層厚分布や、フィルム面の一方からフィルム中心へ向かって層厚が増加した後減少する層厚分布や、フィルム面の一方からフィルム中心へ向かって層厚が減少した後増加する層厚分布等が好ましい。層厚分布の変化の仕方としては、線形、等比、階差数列といった連続的に変化するものや、１０層から５０層程度の層がほぼ同じ層厚を持ち、その層厚がステップ状に変化するものが好ましい。

なお、赤外線反射フィルム５は、積層体の両表層に保護層として層厚が３μｍ以上の樹脂層を有してもよい。保護層の層厚は好ましくは５μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上である。保護層の層厚が厚くなることで、フローマークの抑制、透過率・反射率スペクトルのリップルの抑制の効果が得られる。

要件（４）に関し、赤外線反射フィルム５は、厚み１２０μｍ以下であるのが好ましい。赤外線反射フィルム５は、厚みが１２０μｍ以下であると、合わせガラス製造時の脱気性が良好である。また、赤外線反射フィルム５は、厚みが８０μｍ以上であるのが好ましい。赤外線反射フィルム５は厚みが８０μｍ以上であることによって保有する剛性により、合わせガラス製造時に、第１の接着層および第２の接着層の熱収縮による影響を受けにくい。これにより、例えば、オレンジピールの発生を抑制しやすい。赤外線反射フィルム５の厚みは８５μｍ以上１１５μｍ以下が好ましく、９０μｍ以上１１０μｍ以下がより好ましい。

赤外線反射フィルム５は、要件（２）に関し、熱収縮率が最大となる方向（以下、「最大収縮方向」ともいう。）の熱収縮率が０．６％を超え１．２％未満、かつ該方向に直交する方向（以下、単に「直交方向」ともいう。）の熱収縮率が０．６％を超え１．２％未満である。

ただし、赤外線反射フィルムの熱収縮率は、赤外線反射フィルムを１５０℃で３０分間保持した前後における所定方向の長さの縮小率であり、具体的には、赤外線反射フィルムの熱収縮率は、以下のとおり測定できる。

まず、赤外線反射フィルム５から最大収縮方向または直交方向に沿って、短冊状の試験片を切り出す。赤外線反射フィルムは後述のように構成材料をフィルム状に延伸することにより製造されるため、赤外線反射フィルムにはその応力が残留応力として存在する。特に、フィルム製造時の流れ方向である長手方向、いわゆるＭＤ方向について残留応力が大きく熱収縮しやすい。したがって、通常は、ＭＤ方向が最大収縮方向であり、幅方向であるＴＤ方向が直交方向である。

試験片は、例えば長さ１５０ｍｍ、幅２０ｍｍとする。この試験片には、長手方向に約１００ｍｍの間隔を空けて一対の基準線を記入し、この基準線間の長さＬ_１を測定する。熱風循環式オーブン内に試験片を垂直に吊り下げ、１５０℃まで昇温して３０分間保持し、室温まで自然冷却して６０分間保持した後、基準線間の長さＬ_２を測定する。熱収縮率は得られたＬ_１およびＬ_２を用いて以下の式（iii）で算出できる。

熱収縮率＝（（Ｌ_１－Ｌ_２）／Ｌ_１）×１００［％］ （iii）
赤外線反射フィルム５は、最大収縮方向および直交方向の熱収縮率が０．６％を超えることでオレンジピールの発生を抑制でき、１．２％未満であることで、接着層の引き込みに起因する外観不良の発生を抑制できる。最大収縮方向の熱収縮率は、０．６５％以上１．１０％以下が好ましく、０．７０％以上０．９０％以下がより好ましい。直交方向の熱収縮率は、０．６５％以上１．１０％以下が好ましく、０．７０％以上１．１０％以下がより好ましい。また、最大収縮方向の熱収縮率と直交方向の熱収縮率の差は小さい程好ましく、互いに同一であるのが特に好ましい。

要件（１）および（２）を満たし、好ましくは要件（４）を満たす赤外線反射フィルム５は、例えば、以下の方法で製造できる。なお、以下の例示は、屈折率の異なる２種の樹脂層として、樹脂ＡからなるＡ層と樹脂ＢからなるＢ層を用いた積層体からなる赤外線反射フィルム５の製造方法である。該方法を適宜変更することで、３種以上の樹脂層を用いた赤外線反射フィルムや、保護層等の別の層を有する赤外線反射フィルムも製造可能である。

Ａ層とＢ層を用いた積層体からなる赤外線反射フィルムは、以下の（ａ）～（ｃ）工程を含む方法で製造できる。（ａ）工程および（ｂ）工程で、上記（１）および（２）の要件の全てを満たす赤外線反射フィルムが得られる場合、（ｃ）工程は行わない。すなわち、（ｃ）工程は任意の工程とすることができる。
（ａ）最終的に得られる積層体とは層厚が異なるが積層数が同様となるようにＡ層とＢ層が交互に積層された未延伸積層体を作製する工程。
（ｂ）（ａ）工程で得られた未延伸積層体を延伸し層厚を調整して積層体前駆体を得る工程。
（ｃ）（ｂ）工程後の積層体前駆体を熱処理して、要件（２）を満たすように熱収縮率が調整された積層体を得る工程。
（ａ）未延伸積層体を作製する工程
樹脂Ａおよび樹脂Ｂをペレットなどの形態で用意する。ペレットは、必要に応じて事前乾燥を熱風中あるいは真空下で行い、押出機に供給される。押出機内において、融点以上に加熱溶融された樹脂は、ギヤポンプ等で樹脂の押出量が均一化され、フィルタ等を介して異物や変性した樹脂などを取り除く。

２台以上の押出機を用いて異なる流路から送り出された樹脂Ａおよび樹脂Ｂは、次に、多層積層装置に搬送され、該装置により所望の積層数に積層した溶融積層体とされ、次いでダイにて目的の形状に成形され吐出される。ダイから吐出された多層に積層されたシートは、キャスティングドラム等の冷却体上に押し出され、冷却固化することで、未延伸積層体となる。なお、多層積層装置としては、マルチマニホールドダイやフィールドブロックやスタティックミキサー等が使用できる。
（ｂ）延伸工程
（ａ）工程で得られた未延伸積層体を延伸し積層体前駆体を作製する。延伸方法は、通常、二軸延伸とする。二軸延伸の方法は、逐次二軸延伸、同時二軸延伸のいずれでもよい。さらに、ＭＤ方向および／またはＴＤ方向に再延伸を行ってもよい。面内の配向差を抑制できる点や、表面傷を抑制する観点から、同時二軸延伸が好ましい。二軸延伸は、好ましくは、樹脂Ａおよび樹脂Ｂのうちガラス転移点が高い方の樹脂のガラス転移点の温度以上、該温度＋１２０℃以下の範囲で行う。

ＭＤ方向およびＴＤ方向の延伸倍率は、得られる積層体において各層の層厚が設計された層厚となるように調整される。さらに、好ましくは、ＭＤ方向とＴＤ方向で残留応力が同程度となるように延伸倍率、延伸速度が調整される。これにより、得られる赤外線反射フィルムにおいて、（１）の要件を満たし、好ましくは（４）の要件を満たすことができる積層体前駆体が得られる。

延伸工程で得られる積層体前駆体は、通常、残留応力が高く、赤外線反射フィルムにおける（２）の要件を満たさない。次いで、以下の（ｃ）熱処理を得ることで、（２）の要件を満たす積層体が得られる。ただし、上記のとおり積層体前駆体が、（２）の要件を満たす場合は、これをそのまま積層体として用いてよい。
（ｃ）熱処理工程
積層体前駆体の熱処理は、延伸機内で行うのが一般的である。熱処理温度は、好ましくは、樹脂Ａおよび樹脂Ｂのうち融点が高い樹脂の融点より低く、融点が低い樹脂の融点より高い温度である。これにより、融点が高い方の樹脂は高い配向状態を保持する一方、融点が低い樹脂の配向は緩和されるために、容易にこれらの樹脂の屈折率差を設けることができる。さらに、配向緩和に伴い熱収縮応力を低減することが容易となる。これによって、積層体の熱収縮率を容易に（２）の範囲内に調整できる。

なお、熱処理は、熱処理時のリラックス率が０％以上１０％以下、好ましくは０％以上５％以下となるように行ってもよい。リラックスは、ＴＤ方向およびＭＤ方向のいずれか一方または両方に行なってもよい。また、熱処理時に２％以上１０％以下の微延伸を行うことも好ましい。微延伸はＴＤ方向およびＭＤ方向のいずれか一方または両方に行なってもよい。このようにして、熱処理温度、熱処理時間、リラックス率や微延伸率を調整して、積層体の熱収縮率を（２）の範囲内に調整する。

なお、積層体の熱収縮率を調整する目的で、熱処理工程後の冷却中にリラックスを行ってもよく、さらに、熱処理工程後に微延伸を行ってもよい。

ドアガラス１０において、赤外線反射フィルム５は、その最大収縮方向が、ドアガラス１０の上下方向または車幅方向に略一致するように配置される。この場合、略一致するとは、角度のずれが±５°以内であることをいう。

赤外線反射フィルム５における要件（３）は、合わせガラス１０の正面視での視認領域における、赤外線反射フィルム５の外周位置に関する要件である。以下、特に断りのない限り、視認領域は、合わせガラス１０を正面視した場合の視認領域である。非視認領域においても同様である。赤外線反射フィルム５が要件（３）を満たす、すなわち、視認領域における赤外線反射フィルム５の外周と合わせガラス１０の外周との距離が１０ｍｍ以内であると、合わせガラス１０の端部のギラつきが抑制される。

なお、合わせガラス１０の正面視における外周は、通常は、第１のガラス板１および第２のガラス板２の正面視における外周と一致する。

視認領域における赤外線反射フィルム５の外周と合わせガラス１０の外周との距離は、最大値が１０ｍｍ以内となるように設定されればよい。以下、視認領域における赤外線反射フィルム５の外周と合わせガラス１０の外周（ガラス板の端面）との距離を「距離Ｗ」で示す。なお、第１のガラス板と第２のガラス板の外周位置が異なる場合は、より外側にあるガラス外周を合わせガラスの外周とする。例えば、距離Ｗの最大値が１０ｍｍ以内であれば、視認領域であるベルトラインＶＬより上における合わせガラス１０の左辺（前側の辺）、右辺（後側の辺）、上辺で距離Ｗは互いに異なってもよく、各辺内で異なってもよい。図１においては、ベルトラインＶＬより上の視認領域における左辺での距離ｗ１、右辺での距離ｗ２、および上辺での距離ｗ３は同じに設定されている。

ここで、ギラつきの要因は主として赤外線反射フィルム５の端面が視認されることによると考えられる。図３に示すとおり、窓を閉じたときには、ドアガラス１０のいずれの端面も視認できないが、距離Ｗが０を超える場合には、車種によっては正面視で赤外線反射フィルム５の外周が視認される場合がある。その場合には見る角度によっては、特に左辺（前側の辺）において、赤外線反射フィルム５の端面が視認されることがある。さらに、ドアガラス１０の昇降に伴い、特に上辺で赤外線反射フィルム５の端面が視認されやすい。

しかしながら、上記のいずれの場合においても距離Ｗが最大で１０ｍｍ以内であれば、合わせガラスの端部におけるギラつきは十分に抑制される。距離Ｗは、最大値が５ｍｍ以内に設定されるのが好ましく、３ｍｍ以内がより好ましく、１．５ｍｍ以内がさらに好ましく、０ｍｍが特に好ましい。また、車種に応じて、窓を閉じたときやドアガラス１０を昇降する際に、特に赤外線反射フィルム５の端面が視認されやすい辺に対して、距離Ｗを短くする等の対応をとってもよい。

なお、合わせガラス１０においては、赤外線反射フィルム５が樹脂で構成されることにより、距離Ｗが０ｍｍであっても、外気に曝されることによる影響が殆どなく、耐久性の確保が可能である。また、赤外線反射フィルム５が（２）の要件を満たすことにより、距離Ｗが０ｍｍであっても、合わせガラス製造時における接着層の引き込みに起因する外観不良の発生は殆どない。

合わせガラス１０の非視認領域において、赤外線反射フィルム５の外周と合わせガラス１０の外周との距離は特に制限されない。ただし、合わせガラス１０の生産効率の観点からは、非視認領域であるベルトラインＶＬより下における合わせガラス１０の左辺（前側の辺）、右辺（後側の辺）、下辺においても、赤外線反射フィルム５の外周と合わせガラス１０の外周との距離を、視認領域における距離Ｗと同様にするのが好ましい。具体的には、非視認領域における合わせガラス１０の左辺では距離ｗ１、右辺では距離ｗ２とし、下辺での距離ｗ４をこれらと同等とするのが好ましい。

赤外線反射フィルム５は、要件（５）に関し、合わせガラス１０の視認領域において、外周の最小曲率半径が８ｍｍ以上であることが好ましい。合わせガラス１０の視認領域においては、通常平面視における外周の全ての角部は曲率を有するように成形される。同様に、合わせガラス１０の視認領域において、赤外線反射フィルム５の平面視における外周の角部は全てが曲率を有するように成形される。図１に示す赤外線反射フィルム５において、外周が最小曲率半径を有する点は、上辺と右辺（後側の辺）のなす角部におけるＡ点である。正面視において、赤外線反射フィルム５の外周に曲率半径が８ｍｍ未満の箇所が存在すると、該箇所が光を鋭く反射するため意匠性が損なわれる場合がある。赤外線反射フィルム５の外周の最小曲率半径は、１０ｍｍ以上が好ましく、１５ｍｍ以上がより好ましい。
［接着層］
ドアガラス１０における第１の接着層３および第２の接着層４は、第１のガラス板１および第２のガラス板２の主面と同形、同寸の主面を有し、厚みが後述のとおりの平膜状の層である。第１の接着層３および第２の接着層４は、その間に赤外線反射フィルム５を挟持しつつ、第１のガラス板１および第２のガラス板２の間に挿入され、これらを接着してドアガラス１０として一体化する機能を有する。

第１の接着層３および第２の接着層４は、ドアガラス１０における配置位置を除いて同じ構成とできる。以下、第１の接着層３および第２の接着層４を、まとめて「接着層」として説明する。

接着層は、通常の合わせガラスの接着層に用いられる熱可塑性樹脂を含む接着層からなる。熱可塑性樹脂の種類は特に制限されず、公知の接着層を構成する熱可塑性樹脂の中から適宜選択することができる。

熱可塑性樹脂としては、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）等のポリビニルアセタール、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、飽和ポリエステル、ポリウレタン、エチレン－酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、エチレン－エチルアクリレート共重合体、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）等が挙げられる。熱可塑性樹脂は、単独でも、２種類以上が併用されてもよい。

熱可塑性樹脂は、ガラス転移点、透明性、耐候性、接着力、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、耐湿性、遮熱性等の諸性能のバランスを考慮して選択される。熱可塑性樹脂のガラス転移点は、例えば、可塑剤量により調整できる。上記諸性能のバランスを考慮すると、接着層に用いる熱可塑性樹脂は、ＰＶＢ、ＥＶＡ、ポリウレタン等が好ましい。さらに、ドアガラス１０製造時の赤外線反射フィルム５の変形量を低減させることを考慮するとＰＶＢが特に好ましい。

接着層は、熱可塑性樹脂を主成分として含有する。接着層が、熱可塑性樹脂を主成分として含有するとは、接着層の全量に対する熱可塑性樹脂の含有量が３０質量％以上のことをいう。接着層は、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、蛍光剤、接着性調整剤、カップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、脱水剤、消泡剤、帯電防止剤、難燃剤等の各種添加剤の１種類もしくは２種類以上を含有することができる。

接着層は、熱収縮率が最大となる方向（以下、赤外線反射フィルムの場合と同様に「最大収縮方向」ともいう。）の熱収縮率が２．０％以上８．０％以下、該方向に直交する方向（以下、赤外線反射フィルムの場合と同様に、単に「直交方向」ともいう。の熱収縮率が２．０％以上８．０％以下であるのが好ましい。接着層における最大収縮方向の熱収縮率は４．０％以上７．０％以下がより好ましく、直交方向の熱収縮率は４．０％以上７．０％以下がより好ましい。

ただし、接着層の熱収縮率は、温度２０℃湿度５５％の恒温恒湿環境下に２４時間以上放置した時点を熱処理前とし、その後接着層を５０℃で１０分間保持した後、２０℃のデジケーター内で１時間放冷した時点を熱処理後としたときの、熱処理の前後における所定方向の長さの縮小率である。接着層の熱収縮率は、具体的には、熱処理の温度と試験時間を５０℃、１０分に変更し、熱処理の前後に前処理および後処理を施す以外は上記赤外線反射フィルムの熱収縮率を測定する方法と同様にして測定できる。

赤外線反射フィルム５と同様に、接着層は構成材料をフィルム状に延伸することにより製造され、製造時の流れ方向であるＭＤ方向について残留応力が大きく熱収縮しやすい。したがって、通常は、ＭＤ方向が最大収縮方向であり、幅方向であるＴＤ方向が直交方向である。ドアガラス１０の製造時に赤外線反射フィルム５の最大収縮方向と接着層の最大収縮方向を一致させて積層した場合、赤外線反射フィルム５への変形負荷がかかりやすい。

したがって、ドアガラス１０において、接着層は、好ましくは、赤外線反射フィルム５の最大収縮方向と、接着層の最大収縮方向とが直交するように配置される。接着層と、赤外線反射フィルムとは互いの最大収縮方向が完全に直交していることが好ましいが、完全な直交状態からの角度のずれが、各接着層について±５°以内となっていればよい。

また、ドアガラス１０において、赤外線反射フィルム５の熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率を、第１の接着層３と第２の接着層４の熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率の平均値で割った値（Ｈ）が０．１以上０．４以下の範囲内であることが好ましい。数値Ｈが０．１以上の場合、接着層の収縮による赤外線反射フィルムの変形負荷が小さくなり、オレンジピールやシワの外観不良が発生しにくい。数値Ｈが０．４以下の場合、接着層と赤外線反射フィルムの熱収縮率が一致する方向に近づき過ぎず、赤外線反射フィルムの収縮が加速せず、赤外線反射フィルム引込みに起因する外観不良が発生しにくい。

第１の接着層３および第２の接着層４の膜厚は、特に限定されるものではない。具体的には、車両用合わせガラス用等に通常用いられる接着層と同様に、それぞれ０．３～０．８ｍｍであることが好ましく、第１の接着層３と第２の接着層４の合計膜厚として０．７～１．５ｍｍであることが好ましい。各接着層の膜厚が０．３ｍｍ未満であったり、２層の合計膜厚が０．７ｍｍ未満であったりすると、２層を併せても強度が不十分となることがあり、逆に各接着層の膜厚が０．８ｍｍを超えたり、２層の合計膜厚が１．５ｍｍを超えたりすると、後述するドアガラス１０作製時のオートクレーブによる本接着（本圧着）工程において、これが挟み込まれる第１のガラス板１と第２のガラス板２にずれが生じる現象、いわゆる板ずれ現象が発生することがある。

接着層は単層構造に限定されない。例えば、特開２０００－２７２９３６号公報等に開示された遮音性能の向上を目的として用いられる、性質の異なる（損失正接の異なる）樹脂膜を積層した多層樹脂膜を接着層として使用してもよい。さらに、ドアガラス１０において、接着層を上下方向の断面形状が楔形状となるように設計してもよい。楔形状としては、接着層の厚みが上辺から下辺へ向けて単調に減少していてもよいし、上辺の厚みが下辺の厚みより大きい限りにおいて、部分的に厚みが均一な部分を有する設計でもよく、部分的に楔角が変化してもよい。
［ガラス板］
ドアガラス１０における第１のガラス板１および第２のガラス板２の板厚は、その組成、第１の接着層３および第２の接着層４の組成によっても異なるが、一般的には０．１～１０ｍｍである。

第１のガラス板１および第２のガラス板２のうち、例えば第１のガラス板１を車内側に配置した場合、第１のガラス板１の板厚は、０．５～２．０ｍｍが好ましく、０．７～１．８ｍｍがより好ましい。その場合、車外側となる第２のガラス板２の板厚は、耐飛石衝撃性が良好となることから、１．６ｍｍ以上が好ましい。両者の板厚の差は、０．３～１．５ｍｍが好ましく、０．５～１．３ｍｍがより好ましい。車外側となる第２のガラス板２の板厚は、１．６～２．５ｍｍが好ましく、１．７～２．１ｍｍがより好ましい。

第１のガラス板１および第２のガラス板２との板厚の合計が４．１ｍｍ以下であることが軽量化の観点から好ましく、３．８ｍｍ以下であることがより好ましく、３．６ｍｍ以下であることがさらに好ましい。

なお、第１のガラス板１および第２のガラス板２は、図２に示すように端面が面取り加工されているのが好ましい。面取り加工は通常の方法で行える。ガラス板が面取り加工されるこれにより、意匠性とガラス取扱い安全性の両面から実用的なものとなる。

第１のガラス板１および第２のガラス板２は、無機ガラス、有機ガラス（樹脂）から構成することができる。無機ガラスとしては、通常のソーダライムガラス（ソーダライムシリケートガラスともいう）、アルミノシリケートガラス、ホウ珪酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等が挙げられる。これらのうちでもソーダライムガラスが特に好ましい。無機ガラスとしては、例えば、フロート法等により成形されたフロート板ガラスが挙げられる。無機ガラスとしては、風冷強化、化学強化等の強化処理が施されたものも使用できる。

有機ガラス（樹脂）としては、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、ハロゲン化ビスフェノールＡとエチレングリコールとの重縮合物、アクリルウレタン樹脂、ハロゲン化アリール基含有アクリル樹脂等が挙げられる。これらのなかでも、芳香族系ポリカーボネート樹脂等のポリカーボネート樹脂、ポリメチルメタクリレート系アクリル樹脂等のアクリル樹脂が好ましく、ポリカーボネート樹脂がより好ましい。さらに、ポリカーボネート樹脂のなかでも、特に、ビスフェノールＡ系ポリカーボネート樹脂が好ましい。なお、上記樹脂は、２種以上が併用されてもよい。

ガラスは、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤等を含有してもよい。このようなガラスとして、グリーンガラス、紫外線吸収（ＵＶ）グリーンガラス等が挙げられる。なお、ＵＶグリーンガラスは、ＳｉＯ_２を６８質量％以上７４質量％以下、Ｆｅ_２Ｏ_３を０．３質量％以上１．０質量％以下、かつＦｅＯを０．０５質量％以上０．５質量％以下含有し、波長３５０ｎｍの紫外線透過率が１．５％以下、５５０ｎｍ以上１７００ｎｍ以下の領域に透過率の極小値を有する。

ガラスは、透明であればよく、無色でも有色でもよい。また、ガラスは、２層以上が積層されたものでもよい。適用箇所にもよるが、無機ガラスが好ましい。

第１のガラス板１および第２のガラス板２の材質は、同一でも異なってもよいが、同一であることが好ましい。第１のガラス板１および第２のガラス板２の形状は、平板でもよいし、全面または一部に曲率を有してもよい。第１のガラス板１および第２のガラス板２の大気に晒される表面には、撥水機能、親水機能、防曇機能等を付与するコーティングが施されてもよい。また、第１のガラス板１および第２のガラス板２の対向面には、低放射性コーティング、赤外線遮光コーティング、導電性コーティング等、通常、金属層を含むコーティングが施されてもよい。
［合わせガラス］
本発明のドアガラスを構成する合わせガラスは、車外側の可視光反射率が７％以上１０％以下であるのが好ましい。

合わせガラス１０は、車外側から測定される可視光反射率（Ｒｖ）が７％未満であると、赤外線反射フィルム５の機能が十分でない、すなわち遮熱性が十分でない場合がある。可視光反射率（Ｒｖ）が１０％超であると、合わせガラス端部において赤外線反射フィルムの端面に起因するギラつきが目立ちやすい。可視光反射率（Ｒｖ）は、７．５％以上１０．０％以下がより好ましい。

合わせガラス１０は、日射透過率（Ｔｅ）は４５％以下であり、かつ、可視光透過率（Ｔｖ）は７０％以上であることが好ましい。日射透過率（Ｔｅ）は４０％以下がより好ましく、３８％以下が特に好ましい。車外側から測定される日射反射率（Ｒｅ）は１８％以上がより好ましく、２０％以上が特に好ましい。可視光透過率（Ｔｖ）は７２％以上がより好ましく、７３％以上が特に好ましい。また、合わせガラス１０のヘイズ値は１．０％以下であることが好ましく、０．８％以下がより好ましく、０．６％以下が特に好ましい。

なお、車外側から測定される可視光反射率（Ｒｖ）、車外側から測定される日射反射率（Ｒｅ）、日射透過率（Ｔｅ）および可視光透過率（Ｔｖ）は、分光光度計等により、少なくとも３００～２１００ｎｍが含まれる波長域の透過率、反射率を測定し、それぞれＪＩＳ Ｒ３１０６（１９９８年）およびＪＩＳ Ｒ３２１２（１９９８年）で規定される計算式から算出される値である。本明細書において、特に断りのない限り、可視光反射率、日射反射率、日射透過率および可視光透過率は、上記の方法で測定、算出される車外側から測定される可視光反射率（Ｒｖ）、車外側から測定される日射反射率（Ｒｅ）、日射透過率（Ｔｅ）および可視光透過率（Ｔｖ）をいう。

さらに、合わせガラス１０に対して、Ｄ６５光源による光を車外側から入射角１０～６０°の範囲で照射して得られる反射光の色調は、ＣＩＥ１９７６Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊色度座標で、－５＜ａ^＊＜３および－１２＜ｂ^＊＜２であるのが好ましい。上記条件で測定されるａ^＊およびｂ^＊の値が上記範囲外では、合わせガラス端部において赤外線反射フィルムの端面に起因するギラつきが目立ちやすい。上記条件で測定されるａ^＊は－３＜ａ^＊＜２がより好ましい。上記条件で測定されるｂ^＊は－９＜ｂ^＊＜０がより好ましい。
［ドアガラスの製造］
本発明のドアガラスは、一般的に用いられる公知の技術により製造できる。ドアガラス（合わせガラス）１０においては、それぞれ上記のとおり準備した第１のガラス板、第１の接着層、赤外線反射フィルム、第２の接着層および第２のガラス板がその順に積層された圧着前の合わせガラスである合わせガラス前駆体を準備する。その際、得られる合わせガラスの外周と赤外線反射フィルムの外周の正面視における位置関係が（３）の要件を満たすように、上記各構成要素を積層する。また、必要に応じて、第１の接着層、赤外線反射フィルムおよび第２の接着層のＴＤ方向、ＭＤ方向を上記の好ましい方向に合わせて積層する。

この合わせガラス前駆体を、例えば、ゴムバッグのような真空バッグの中に入れ、この真空バッグを排気系に接続して、真空バッグ内の圧力が約－６５～－１００ｋＰａの減圧度（絶対圧力約３６～１ｋＰａ）となるように減圧吸引（脱気）しながら温度約７０～１１０℃に加熱する。これにより、第１のガラス板、第１の接着層、赤外線反射フィルム、第２の接着層および第２のガラス板の全体が接着された合わせガラスが得られる。その後、必要に応じて、合わせガラスをオートクレーブの中に入れ、温度約１２０～１５０℃、圧力約０．９８～１．４７ＭＰａの条件で加熱加圧する圧着処理を行う。圧着処理により、合わせガラスの耐久性をさらに向上させることができる。

以下に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明される実施例に限定されない。まず、以下の方法で９種類の赤外線反射フィルムＡ～Ｉを製造した。赤外線反射フィルムＡ～Ｈは、屈折率の異なる２種類の樹脂層を積層した積層体からなり、それぞれ熱収縮率が異なる赤外線反射フィルムである。赤外線反射フィルムＩは、ＰＥＴフィルム上に屈折率が異なる２種類の無機酸化物層を積層した赤外線反射フィルムである。
（赤外線反射フィルムＡ～Ｈの製造）
屈折率の異なる２種類の熱可塑性樹脂として、樹脂Ａと樹脂Ｂを用いた。樹脂Ａとして、固有粘度ＩＶ＝０．６５、屈折率１．６６のＰＥＴ（結晶性ポリエステル、融点２５５℃）を用いた。樹脂Ｂとして、固有粘度ＩＶ＝０．７３、屈折率１．５５の、全単位に対してスピログリコール単位２５モル％、シクロヘキサンジカルボン酸単位３０モル％を含むＰＥＴ共重合体（ＰＥ／ＳＰＧ・Ｔ／ＣＨＤＣ）を用いた。用意した２種類の樹脂をそれぞれ押出し機にて２８０℃に溶融させ、光学厚み比を樹脂Ａ／樹脂Ｂ＝１になるようにして厚み方向に交互に２０００層積層して未延伸積層体を得た。

赤外線反射フィルムＡ～Ｈにおいて、未延伸積層体を所定の倍率で二軸延伸して、積層体の厚みを調整した後、熱処理を施して、ＭＤ方向およびＴＤ方向の残留応力（熱収縮率）を調整して、表１に示す物性（熱収縮率、厚み）を有する赤外線反射フィルムを得た。表１に示す熱収縮率は、「最大方向」が、熱収縮率が最大となる方向に相当し、具体的には、赤外線反射フィルムのＭＤ方向である。表１に示す「直交方向」は、「最大方向」に直交する方向であり、赤外線反射フィルムのＴＤ方向である。なお、赤外線反射フィルムの熱収縮率は、赤外線反射フィルムを１５０℃で３０分間保持した前後における所定方向の長さの縮小率であり、上記の方法で測定した値である。
（赤外線反射フィルムＩの製造）
厚み１００μｍのＰＥＴフィルム上にマグネトロンスパッタリング方法により高屈折率誘電体層となるＮｂ_２Ｏ_５層と低屈折率誘電体層となるＳｉＯ_２層とをその順で交互に合わせて７層積層して赤外線反射膜を形成し、赤外線反射フィルムＩとした。
［例１～１４］
図２に示した合わせガラスと同様の積層構成であり、ｗ１＝ｗ２であって、各例においてｗ１（ｗ２）が異なる合わせガラスを以下のとおり製造して評価した。例１～８が実施例であり、例９～１４が比較例である。
（合わせガラスの製造）
第１のガラス板として、ガラス板正面視の外周サイズが、縦５００ｍｍ、横９５０ｍｍであり、板厚２ｍｍの熱線吸収グリーンガラス（旭硝子社製：ＮＨＩ（通称））を準備し、第２のガラス板として、正面視の外周サイズが、縦５００ｍｍ、横９５０ｍｍであり、板厚２ｍｍのクリアガラス（旭硝子社製：ＦＬ（通称））を準備した。

第１の接着層には厚さ０．７６ｍｍのＰＶＢフィルム（イーストマンケミカル社製：品番ＱＬ５１）を用い、第２の接着層には厚さ０．３８ｍｍのＰＶＢフィルム（イーストマンケミカル社製：品番ＲＫ１１）を用い、それぞれの外周サイズを第１のガラス板および第２のガラス板と同じ縦５００ｍｍ、横９５０ｍｍとした。なお、厚さの異なる２種類のＰＶＢフィルムにおいて、その熱収縮率が最大となる方向、具体的にはＭＤ方向の熱収縮率はいずれも６．０％、それに直交する方向、具体的にはＴＤ方向の熱収縮率はいずれも５．０％であった。また、ＰＶＢフィルムの熱収縮率は、ＰＶＢフィルムを上記の方法で測定した値である。さらに、延伸方法を調整することにより熱収縮率が上記とは異なる接着層を２種類準備した。いずれも第１の接着層は厚さ０．７６ｍｍのＰＶＢフィルム、第２の接着層は０．３８ｍｍのＰＶＢフィルムとした。一方の接着層はＭＤ方向の熱収縮率が８．５％、ＴＤ方向の熱収縮率が７．０％であった。もう一方の接着層はＭＤ方向の熱収縮率が２．５％、ＴＤ方向の熱収縮率が２．０％であった。

各例において上記で得られた赤外線反射フィルムＡ～Ｉのいずれかを用いて、第１のガラス板、第１の接着層、赤外線反射フィルム、第２の接着層および第２のガラス板をその順に積層した積層体を準備した。

なお、各例において、予め赤外線反射フィルムＡ～Ｉの正面視の外周と第１のガラス板および第２のガラス板の外周の距離（ｗ１）が、４辺全てにおいて、表１の値となるように赤外線反射フィルムＡ～Ｉのサイズを調整した。また、第１の接着層、赤外線反射フィルムおよび第２の接着層はいずれも、ＭＤ方向を第１のガラス板および第２のガラス板の横方向に合わせて積層した。

真空バッグに積層体を入れ、圧力計の表示が１００ｋＰａ以下となるように脱気した後、１２０℃に加熱して圧着し、さらにオートクレーブにて温度１３５℃、圧力１．３ＭＰａで６０分間の加熱加圧を行い、最終的に冷却して合わせガラスとした。

各例で得られた合わせガラスにおける、可視光反射率（Ｒｖ）、日射反射率（Ｒｅ）およびＤ６５光源による光を車外側から入射角１０°で照射して得られる反射光のＣＩＥ１９７６Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊色度座標におけるａ^＊およびｂ^＊を測定した。なお、測定には分光光度計（日立ハイテクノロジー製Ｕ４１００）を用いた。表１に結果を示す。
[評価]
得られた合わせガラスについて、赤外線反射フィルム端部の劣化、接着層の引き込み、ギラつき、オレンジピール、遮熱性を評価した。
＜赤外線反射フィルム端部の劣化＞
合わせガラスを温度８０℃、湿度９５％ＲＨの恒温恒湿槽に投入し、１０００時間後に赤外線反射フィルム端部の変色の有無を目視により観察した。あわせて、赤外線反射フィルム外周より内側に２０ｍｍ以内の範囲におけるクラックの有無を顕微鏡観察により確認した。評価は以下の基準で行った。
Ａ；赤外線反射フィルム端部において、変色、クラックのいずれの発生も認められない。
Ｃ；赤外線反射フィルム端部において、変色やクラックのいずれかの発生が認められる。
＜接着層引き込み＞
正面視で、合わせガラスの外周から、接着層の外周が内側に、および赤外線反射フィルムの外周が圧着前の積層体における位置から内側に、引き込まれているかどうかを目視により観察した。評価は以下の基準で行った。
Ａ；赤外線反射フィルム、接着層のいずれの引き込みの発生も認められない。
Ｃ；接着層の外周および赤外線反射フィルムの外周が５ｍｍ以上の長さにわたって引き込まれた部分が認められる。

赤外線反射フィルムの熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率を、第１の接着層と第２の接着層の熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率の平均値で割った値を「熱収縮比（Ｈ）」として算出し、結果を表１にまとめた。
＜ギラつき；色調の変化＞
合わせガラスをドアガラスとして、例えば、図３に示すように車両に組み付けた状態で、車内からドアガラスの端部のギラつき（色調の変化）を目視により観察した。合わせガラスは図１に示すような形状とした。評価は以下の基準で行った。
Ａ；ドアガラスの昇降に係わらずドアガラス端部の色調の変化が認められない。
Ｂ；ドアガラスの昇降時（作動時）にのみドアガラス端部の色調の変化が認められる。
Ｃ；ドアガラスの昇降に係わらずドアガラス端部の色調の変化が認められる。
＜オレンジピール＞
背景を暗くした状態で合わせガラスを水平に配置し、さらに合わせガラスの１８０ｃｍ上に直管型の蛍光灯（長さ６３０ｍｍ、３０Ｗ、三菱電機照明社製ＦＬ３０ＳＷ）を長さ方向が合わせガラスの幅方向となるように設置し点灯した。蛍光灯の位置を合わせガラスの中央部の直上となるように調整し、中央部における蛍光灯反射像の輪郭の揺らぎの有無を目視により観察した。同様にして、蛍光灯の位置を合わせガラスの下辺近傍の直上となるように調整し、下辺近傍における蛍光灯反射像の輪郭の揺らぎの有無を目視により観察した。観察結果を以下の基準で評価した。
Ａ；蛍光灯反射像の輪郭に揺らぎが認められない。
Ｂ；中央部または下辺近傍において、蛍光灯反射像の輪郭の一部に揺らぎが認められる。
Ｃ；中央部および下辺近傍において、蛍光灯反射像の輪郭の半分程度に揺らぎが認められる。
＜遮熱性＞
上記で測定された合わせガラスの日射反射率Ｒｅを遮熱性の指標として評価に用いた。日射反射率Ｒｅはすべて２０％以上であり良好であった。
＜ドアガラス角部の意匠性＞
図１に示される正面視での形状を有する合わせガラスを準備した。外周が最小曲率半径を有するＡ点における赤外線反射フィルムの曲率半径がそれぞれ、１６ｍｍ、９ｍｍ、７ｍｍである、計３種類の合わせガラスを準備した。Ａ点における曲率半径が１６ｍｍ、９ｍｍの合わせガラスでは例２の赤外線反射フィルムを使用し、Ａ点における曲率半径が７ｍｍの合わせガラスでは例３の赤外線反射フィルムを使用した。合わせガラスを蛍光灯の下に配置し、Ａ点における赤外線反射フィルムの外観を目視により観察した。その結果、Ａ点の曲率半径が１６ｍｍ、９ｍｍの場合は強い光の反射は見られず意匠性は問題無いレベルであった。一方、Ａ点の曲率半径が７ｍｍの場合は強い光の反射が見られ意匠性が悪かった。

本国際特許出願は、２０１８年４月１９日に出願した日本国特許出願第２０１８－０８０６０２号に基づきその優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０１８－０８０６０２号の全内容を参照によりここに援用する。

１０ 合わせガラス（車両用ドアガラス）
１ 第１のガラス板
２ 第２のガラス板
３ 第１の接着層
４ 第２の接着層
５ 赤外線反射フィルム
１００ 自動車
２０ ドアパネル
ＶＬ ベルトライン

Claims (12)

1. 第１のガラス板、第１の接着層、赤外線反射フィルム、第２の接着層および第２のガラス板がこの順に積層された合わせガラスを含む車両用ドアガラスであって、
   前記赤外線反射フィルムは、屈折率の異なる樹脂層が１００層以上積層された積層体を含み、
   前記赤外線反射フィルムは、屈折率の異なる２種の樹脂層が交互に積層されてなり、
   前記樹脂層を構成する樹脂は、
   一方がポリエチレンテレフタレートで、他方がポリエチレンテレフタレート共重合体であるか、
   または、一方がポリエチレンテレフタレートで、他方が混合ポリエチレンテレフタレートであり、
   前記混合ポリエチレンテレフタレートは、ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレンテレフタレート共重合体から選ばれる少なくとも２種の混合物からなる樹脂であり、
   前記合わせガラスの車外側から測定される可視光反射率が、７％以上１０％以下であり、
   前記赤外線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．６％を超え１．２％未満、かつ前記方向に直交する方向の熱収縮率が０．６％を超え１．２％未満であり、所定方向の前記赤外線反射フィルムの熱収縮率は、前記赤外線反射フィルムを１５０℃で３０分間保持した前後における該所定方向の長さの縮小率であり、
   前記合わせガラスを車両に取り付けたときに正面視で前記合わせガラスが視認可能な領域において、前記赤外線反射フィルムの外周が正面視で前記合わせガラスの外周から内側に１０ｍｍまでの範囲内に位置していることを特徴とする、車両用ドアガラス。
2. 前記合わせガラスに対して、Ｄ６５光源による光を車外側から入射角１０～６０°の範囲で照射して得られる反射光の色調は、ＣＩＥ１９７６Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊色度座標で、－５＜ａ^＊＜３および－１２＜ｂ^＊＜２である、請求項１記載の車両用ドアガラス。
3. 前記合わせガラスを車両に取り付けたときに前記合わせガラスが視認可能な領域において、前記赤外線反射フィルムの外周が正面視で前記合わせガラスの外周から内側に５ｍｍまでの範囲内に位置するように配置される、請求項１または２記載の車両用ドアガラス。
4. 前記合わせガラスを車両に取り付けたときに前記合わせガラスが視認可能な領域において、前記赤外線反射フィルムの正面視での外周の全ての角部が曲率を有し、かつ、外周の最小曲率半径が８ｍｍ以上である、請求項１～３のいずれか１項記載の車両用ドアガラス。
5. 前記赤外線反射フィルムの厚みが１２０μｍ以下である、請求項１～４のいずれか１項記載の車両用ドアガラス。
6. 前記赤外線反射フィルムの厚みが８０μｍ以上１２０μｍ以下である、請求項１～５のいずれか１項記載の車両用ドアガラス。
7. 前記第１の接着層および第２の接着層は、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が２％以上８％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が２％以上８％以下であり、所定方向の前記第１の接着層および第２の接着層の熱収縮率は、前記第１の接着層および第２の接着層を５０℃で１０分間保持した前後における該所定方向の長さの縮小率であり、
   前記赤外線反射フィルムの熱収縮率が最大となる方向と、前記第１の接着層および第２の接着層の熱収縮率が最大となる方向とが直交する、請求項１～６のいずれか１項記載の車両用ドアガラス。
8. 前記第１の接着層および第２の接着層は、ポリビニルブチラールを含む、請求項１～７のいずれか１項記載の車両用ドアガラス。
9. 前記赤外線反射フィルムの熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率を、前記第１の接着層と前記第２の接着層の熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率の平均値で割った値が０．１以上０．４以下の範囲内にある、請求項１～８のいずれか１項記載の車両用ドアガラス。
10. 屈折率の異なる前記樹脂層が２種であり、相対的に屈折率の高い樹脂層を高屈折率層とし、屈折率の低い樹脂層を低屈折率層とする場合、
    前記高屈折率層の屈折率が、１．６２～１．７０の範囲である、請求項１～９のいずれか１項記載の車両用ドアガラス。
11. 屈折率の異なる前記樹脂層が２種であり、相対的に屈折率の高い樹脂層を高屈折率層とし、屈折率の低い樹脂層を低屈折率層とする場合、
    前記低屈折率層の屈折率が、１．５０～１．５８の範囲である、請求項１～１０のいずれか１項記載の車両用ドアガラス。
12. 屈折率の異なる前記樹脂層が２種であり、相対的に屈折率の高い樹脂層を高屈折率層とし、屈折率の低い樹脂層を低屈折率層とする場合、
    前記高屈折率層と前記低屈折率層の屈折率の差が、０．０５～０．２０の範囲である、請求項１～１１のいずれか１項記載の車両用ドアガラス。

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