JP7396989B2 - 予備反応させた球状無機粒子および球状細孔形成剤を含むバッチ組成物ならびにそれからのハニカム体の製造方法 - Google Patents
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Description
10μm≦DI50≦50μm、および
DIb≦2.0
である予備反応させた粒子サイズ分布を有する予備反応させた球状無機粒子と、
0.40 DI 50 ≦DP 50 ≦0.90 DI 50 、および
DPb≦1.32
である細孔形成剤粒子サイズ分布を有する細孔形成剤球状粒子とを含み、
ここで、DI50は、予備反応させた球状無機粒子の予備反応させた粒子サイズ分布の中央粒径であり、DP50は、細孔形成剤球状粒子の細孔形成剤粒子サイズ分布の中央粒径であり、DIbは、予備反応させた球状無機粒子の予備反応させた粒子サイズ分布の幅係数であり、DPbは、細孔形成剤球状粒子の細孔形成剤粒子サイズ分布の幅係数である。
10μm≦DI50≦50μm、および
DIb≦2.0
の予備反応させた粒子サイズ分布を有し、
細孔形成剤球状粒子が、
0.40 DI 50 ≦DP 50 ≦0.90 DI 50 、および
DPb≦1.32
の細孔形成剤粒子サイズ分布を有し、
ここで、DI50は、予備反応させた球状無機粒子の予備反応させた粒子サイズ分布の中央粒径であり、DP50は、細孔形成剤球状粒子の細孔形成剤粒子サイズ分布の中央粒径であり、DIbは、予備反応させた球状無機粒子の予備反応させた粒子サイズ分布の幅係数であり、DPbは、細孔形成剤球状粒子の細孔形成剤粒子サイズ分布の幅係数であり、5μm未満の中央粒径を有する微細無機粒子が、予備反応させた球状無機粒子の総質量に対して、20質量%未満を構成するステップを含む。この方法は、ペーストを、湿ったグリーンハニカム体へと形成するステップをさらに含む。
実施形態において、バッチ組成物は、以下の式1:
10μm≦DI50≦50μm 式1
により表される予備反応させた粒子サイズ分布を有する予備反応させた球状無機粒子を含み、これは、以下の式2:
DIb≦2.0 式2
により表される比較的狭い粒子サイズ分布も有してもよく、ここで、DI50は、予備反応させた球状無機粒子の粒子サイズ分布の中央粒径であり、DIbは、予備反応させた球状無機粒子の粒子サイズ分布の分布幅係数であり、これは、粒子サイズ分布の相対的な狭さを反映する1つの尺度である。予備反応させた球状無機粒子の粒子サイズ分布の幅係数DIbは、以下に示される式3により定義できる:
DIb={DI90-DI10}/DI50 式3
DI90は、予備反応させた球状無機粒子の粒子サイズ分布内の予備反応させた球状無機粒子の特定の粗粒子径と本明細書において定義され、ここで、粒子サイズ分布中の予備反応させた球状無機粒子の90%は、特定の粗粒子径以下の直径を有し、すなわち、残りの粒子(約9.9999%)は、より大きい粒子径を有する。DI10は、予備反応させた球状無機粒子の粒子サイズ分布内の粒子の特定の微粒子径と本明細書において定義され、ここで、粒子サイズ分布中の予備反応させた球状無機粒子の10%は、微粒子径以下の粒子径を有し、すなわち、残り(約89.9999%)は、より大きい粒子径を有する。
バッチ組成物のいくつかの実施形態において、予備反応させた球状無機粒子は、10μm≦DI50≦50μm(10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、および50μmを含む)であり、全ての部分範囲ならびに10μmおよび50μmを含むこれらの間の部分値も含む粒子サイズ分布を有し、ここで、DI50は、予備反応させた球状無機粒子の粒子サイズ分布の中央粒径である。
いくつかの例の実施形態において、バッチ組成物中の予備反応させた球状無機粒子の分布は、いくつかの実施形態において、DI90≦85μm、またはさらにDI90≦75μm、またはさらにDI90≦65μm、またはさらにDI90≦55μmを有してもよい。いくつかの実施形態において、バッチ組成物中の予備反応させた球状無機粒子は、45μm≦DI90≦85μm、またはさらに45μm≦DI90≦65μmの範囲を有してもよい。そのような範囲は、有用な範囲の気孔率を提供でき、高度に触媒化されたフィルタにおいて比較的低い圧力損失、比較的高い濾過効率、および比較的高い触媒活性を生じるのに有用であり得る焼成されたハニカム中の特に狭い細孔サイズ分布を生み出すことができる。
バッチ組成物は、予備反応させた球状無機粒子の分布の中央粒径DI50に対して選択された範囲内になるように選択された細孔形成剤粒子サイズ分布の中央粒子サイズDP50を有する細孔形成剤球状粒子の分布をさらに有する。細孔形成剤球状粒子の中央粒子サイズDP50の選択された範囲は、以下に示される式4に示される関係により表される。
予備反応させた球状無機粒子のサイズと比べたこの範囲の細孔形成剤球状粒子のサイズにより、予備反応させた球状無機粒子による良好な粒子充填を確保できる。細孔形成剤球状粒子のサイズが小さすぎると、細孔形成剤球状粒子は、予備反応させた球状無機粒子の充填の孔を単に満たすだけで、細孔形成剤として働かない。細孔形成剤粒子サイズがDI50より大きいと、粒子充填が妨げられることがあり、焼成中に緩和するリスクがあり、焼成中に不規則なかつ/もしくは場合によって大きい収縮を引き起こすか、または最悪の場合、場合によってハニカムのクラックもしくは粉末化につながる。したがって、DI50未満のサイズを有する球状ポリマー細孔形成剤を使用することにより、予備反応させた球状無機粒子の密な充填が維持され、これは、焼成中、顕著な収縮を伴わずに空孔/細孔に変わる。
0.4 DI 50 ≦DP 50 ≦0.7 DI 50 式6
0.4 DI 50 ≦DP 50 ≦0.6 DI 50 、または0.4 DI 50 ≦DP 50 ≦0.5 DI 50 などのさらにより狭い範囲が使用されてもよい。上述は、最終的な焼成されたハニカム体における狭い細孔サイズ分布の利点をもたらすことができ、特定の気孔率において、狭い細孔サイズ分布(d50-d10/d50)の場合に、パティキュレートフィルタの圧力損失を低くすることができる。さらに、狭い細孔サイズ分布は、触媒コーティング中のより良い触媒使用およびより高い最終的な触媒効率を提供する。
DPb≦1.32 式7
(式中、DPbは、細孔形成剤球状粒子の粒子サイズ分布の分布幅係数である。)細孔形成剤球状粒子の分布の分布幅係数DPbは、以下に示される式8により定義される:
DPb={DP90-DP10}/DP50 式8
DP90は、細孔形成剤粒子サイズ分布内の細孔形成剤球状粒子の特定の粗粒子径と本明細書において定義され、ここで、細孔形成剤粒子サイズ分布中の細孔形成剤球状粒子の90%は、特定の粗粒子径以下の直径を有し、すなわち、残りの粒子(約9.9999%)は、より大きい径を有する。DP10は、細孔形成剤粒子サイズ分布内の細孔形成剤球状粒子の特定の微粒子径と本明細書において定義され、ここで、細孔形成剤粒子サイズ分布中の細孔形成剤球状粒子の10%は、微粒子径以下の粒子径を有し、すなわち、残り(約89.9999%)は、より大きい径を有する。
DPb≦1.25 式10
他の実施形態において、細孔形成剤球状粒子の粒子サイズ分布の狭さは、DP90-DP10により表すことができ、ここで、いくつかの実施形態において、(DP90-DP10)≦20μm、またはさらに(DP90-DP10)≦15μmである。
その上、バッチ組成物は、小さい質量パーセントの微細無機粒子(「細粒」)を含んでもよい。特に、バッチ組成物は、20質量% SAP未満の微細無機粒子を含んでもよい。微細無機粒子(「細粒」)は、バッチ組成物に添加された「細粒」の粒子サイズ分布が5μm未満の「細粒」の分布の中央粒径を有してもよい、比較的小さい粒子である。本明細書において用いられる「SAP」は、以下に示される式11により定義されているように、バッチ組成物中に含まれる予備反応させた球状無機粒子(PI)の総質量に対する上乗せ添加によることを意味する:
質量% SAPでの細粒=(「細粒」の質量/PIの質量)×100 式11
他の実施形態において、バッチ組成物は、「細粒」の粒子サイズ分布が5μm未満の中央粒径を有する、15質量% SAP未満の微細無機粒子を含む。さらに別の実施形態において、バッチ組成物は、「細粒」の分布が5μm未満の中央径を有する、10質量% SAP未満の微細無機粒子、またはさらに「細粒」の粒子サイズ分布が5μm未満の中央径を有する、7.5質量% SAP未満の微細無機粒子を含む。バッチ組成物中の「細粒」は、焼成時、予備反応させた球状無機粒子間のセラミック相互接続を形成するバッチ中の無機バインダとして機能する。そのような微細酸化物粉末(「細粒」)は、質量当たりの表面積が大きく、その大きい表面積のために、バッチ組成物中のLVと強く相互作用する。大部分の「細粒」は親水性であり、したがって、多くのLVを「結合」する傾向があり、したがって、LVおよび粒子の移動度を低下させ、これは、バッチ組成物を増粘させ、バッチ組成物の摩擦を増加させるよう機能する。内部のバッチ組成物の摩擦が大きいほど、押出ダイを通るバッチ組成物の摩擦が大きいことを意味する。これにより、押出ダイにバッチ組成物を押し通す押出圧力がより高くなり、したがって、低いTonsetおよび低い押出速度の両方につながる。したがって、バッチ組成物中の細粒を最小限にすることが望ましい。
実施形態において、予備反応させた球状無機粒子203および細孔形成剤球状粒子206は球状である。本明細書において用いる場合、球状は、球形の外形を有することを意味する。球形の外形は、図2に示されるように、以下の式12に示されるように球状粒子の最大幅寸法W1を最短幅寸法W2で割ったものの平均として定義される平均アスペクト比ARavgを有するとして定義される:
ARavg=W1/W2 式12
特に、1つまたは複数の実施形態において、細孔形成剤球状粒子206は平均アスペクト比ARavgを有してもよく、ここで、ARavg≦1.1である。ARavg≦1.1を有するいくつかのポリマー球状粒子が市販されている。同様に、予備反応させた球状無機粒子203は平均アスペクト比ARavgを有してもよく、ここで、ARavg≦1.2である。
バッチ組成物は有機バインダを含んでもよい。有機バインダは、例えば、疎水性改質セルロースエーテルバインダであってもよい。いくつかの実施形態において、疎水性改質セルロースエーテルバインダは、以下に限られないが、メチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、それらの混合物などであってもよい。メチルセルロース誘導体および/またはメチルセルロース誘導体は、メチルセルロースおよびヒドロキシプロピルメチルセルロースが使用されているバッチ組成物に有機バインダとして使用するのに特に適している。セルロースエーテルの供給源は、DOW(登録商標) Chemical Co.から入手できるMETHOCEL(商標)セルロース製品である。
1つまたは複数の実施形態において、バッチ組成物は、液体ビヒクルパーセントLV%で提供される、脱イオン水などのLVを含む。バッチ組成物中のLV%は、従来のバッチにおいて使用される量を大幅に上回るが、非常に高いバッチ剛性(高いタウY-例えば、タウY≧8.0)を保持できる。
Brabenderミキサー(ミキサータイプ359を備えた市販のBrabender Plastograph EC 3.8kW、200NM/150min)内で様々な成分を高剪断混合することにより、バッチ無機物(予備反応させた球状無機粒子、および「細粒」)、細孔形成剤粒子、有機バインダ、LV(例えば、脱イオン水)、および任意選択の滑剤の混合物から、ペーストを含む均質なセラミックバッチ組成物を調製した。いくつかの実施形態において、ペーストの粘稠度が適切となるように、ペーストの剛性を針入度計で測定した。デジタルフォースゲージを備えた市販の針入度計ESM-301Eモータ駆動試験台を使用した。
V=Vp(D2/d2) 式13
ピストン速度Vpは、(i)ピストン904またはクロスメンバ906と、(ii)地面またはバレル902を備えている押出機本体のいずれかとの間に連結された適切な変位センサ914により測定できる。バッチ組成物のタウYおよびベータの値を出力として与えることができる計算を実行するように十分に構成された適切なプロセッサおよびメモリを備えている適切なコントローラ916に全圧Ptotalおよびピストン速度Vpを提供することができる。
Ptotal=Pe+Pw
Dからdへの幾何学的収縮に亘る、キャピラリー908を通じたキャピラリーレオメータ900内のバッチ組成物910の圧力損失をバッチレオロジーと関連付ける多数のモデルが開発されてきた。キャピラリー特徴には、キャピラリー径d、キャピラリー長L、ならびにキャピラリー材料およびキャピラリー表面粗さと関連する側面を有するが、所与の長さLおよび直径dの所与のキャピラリー908に対して変化しない定数が含まれる。本明細書において記載された試験方法を使用して、本明細書において記載された様々なバッチ組成物のレオロジー特性を定義する特有のパラメータであるタウY(降伏応力)およびベータ(壁抵抗係数)を含むバッチレオロジー特徴を決定する。
Pw={4L/d}[βVm] 式14
式中:
Lはキャピラリー長であり
dはキャピラリー径であり
β(ベータ)は壁抵抗係数であり
mは壁速度指数であり
Vは、壁におけるペーストの速度である
しかし、壁における剪断応力Twは以下の式15で示される:
Tw=βVm 式15
したがって、壁抵抗圧力成分は、以下の式16のように表すことができる:
Pw=(4L/d)Tw 式16
剪断応力の自然対数(Ln(Tw))を速度の自然対数(Ln(V))に対してプロットする。このプロットされたデータから、Ln(Tw)とLn(V)のプロットのy切片としてβ項を導出することができ、mはその線の傾きである。0インチ/秒~4インチ/秒(0mm/秒~約101.6mm/秒)の長さデータに亘って傾きmを決定する。外れ値は無視し、試験を複数回実施して、各バッチ組成物の結果を平均すべきである。
Pe=2{タウY+kVn}{Ln(D/d)} 式17
Ptotal=Pe+Pwであることを考えると、このモデルにより、全圧Pは以下の式18に示されるように定義される:
Ptotal=2{タウY+kVn}{Ln(D/d)}+{4L/d}[βVm] 式18
式中:
タウYは、バッチ組成物の降伏応力であり
kは粘稠度指数であり
nはバルク速度指数であり
Dは押出機バレル径であり
dはキャピラリー径であり
Lはキャピラリー長であり
β(ベータ)は壁抵抗係数であり
mは壁速度指数であり
Vは、壁におけるペーストの速度である
測定されたパラメータと計算されたパラメータとの間の差を最小にするために、Excelに備えられたソルバーまたは他の任意の反復ソルバーなどのソルバーを使用することにより、3パラメータカーブフィットにより、測定されたデータからタウY、k、およびnの値を導出できる。タウYおよびβ(ベータ)の値は、本明細書において記載されたバッチ組成物の押出レオロジー特性を特徴付けるために本明細書において用いられるパラメータであり、上述したように計算される。この測定された生データから、コントローラ916は、タウYおよびベータの両方を計算する。
バッチ組成物は、油滑剤などの滑剤をさらに含んでもよい。油滑剤の非限定的な例には、トール油、軽質鉱油、トウモロコシ油、高分子量ポリブテン、ポリオールエステル、軽質鉱油およびワックスエマルションのブレンド、トウモロコシ油中のパラフィンワックスのブレンド、前述の組合せなどが含まれる。滑剤の量は、約0.5質量% SAT~約5質量% SATであってもよい。例示の実施形態において、油滑剤は、バッチ組成物中に約0.5質量% SAT~約2.5質量% SAT存在するトール油であってもよい。
さらに詳細には、予備反応させた球状無機粒子は、バッチ組成物に添加される前に所望の結晶相組成物を含むように予備焼成される粒子を含む。予備反応させた粒子により生成された多孔質セラミックハニカムは、設計された粒子サイズ分布ならびに無機相組成物を有してもよい。得られた焼成された多孔質セラミックハニカム体は、固形物内に結晶相を含むことによって特徴付けることができ、モルフォロジーは、物体の形状およびセラミック物品内の細孔の形状によって特徴付けることができる。一例として、制限されることなく、予備反応させた球状無機粒子は、1種類以上の相組成物を含んでもよい。多くの実施形態において、一次相および二次相または副相など、少なくとも二相組成物が提供される。任意選択で、予備反応させた粒子は、1種類を超える二次相または副相を含んでもよい。
特定の予備反応させた球状無機粒子、細孔形成剤球状粒子、および「細粒」を含むバッチ組成物の例が、以下に示される表6および表7に示されている。レオロジー性能が表8に示されている。バッチ組成物中に存在してもよい「細粒」の量およびタイプは上述した。示された実施形態において、予備反応させた球状無機粒子の相組成物はCMATを含み、二チタン酸マグネシウムを含むチタン酸アルミニウムの固溶体の主相、コーディエライトの第2の相、いくらかのムライトを含み、ガラス相も含んでもよい。しかし、明らかになるように、予備反応させた球状無機粒子の他の結晶相組成物が製造されてもよい。
バッチ組成物を使用して製造されたグリーン体物品(例えば、グリーンハニカム体)の乾燥および焼成により生成される多孔質セラミック物品(例えば、多孔質ハニカム体)は、任意の所望の最終的なセラミック組成物を含んでもよい。例えば、セラミック物品の最終的な相組成物は、主相(50体積%超)としてチタン酸アルミニウム固溶体(擬ブルッカイト)などのチタン酸アルミニウムベースの組成物、ならびに二次相および/または追加の相としてコーディエライト、長石、ムライト、スピネル、アルミナ、ルチル、または同様の酸化物などの他の相を含んでもよい。他の実施形態において、多孔質セラミック物品の最終的なセラミック組成物は、コーディエライト、または金属、金属間化合物、ムライト、アルミナ(Al2O3)、ジルコン、アルカリおよびアルカリ土類アルミノシリケート、スピネル、ペロブスカイト、ジルコニア、セリア、酸化ケイ素(SiO2)、窒化ケイ素(Si3N4)、サイアロン(SiAlON)、ならびにゼオライトを含む他の酸化物セラミックもしくは非酸化物セラミックを含んでもよい。
本開示の例示の実施形態は、本明細書において記載された定義された相対的なサイズで提供された予備反応させた球状無機粒子、細孔形成剤球状粒子の組合せを「細粒」と共に含むバッチ組成物を使用することによりハニカム体100(図1)を製造するためのプロセスも提供する。そのようなハニカム体100の製造において、非理想混合物と見なしてもよい(本明細書において記載された)バッチ組成物は、図3に示した押出機300を通じて押し出すことができる。押出機300は、所望のセル形状に形成された細い交差スロットの配列を有する押出ダイ308を備えている。正方形、長方形、三角形、六角形、および同種のものなどの任意の適切なセル形状が使用されてもよい。予備反応させた球状無機粒子203、「細粒」、および細孔形成剤球状粒子206の乾いたバッチ組成物は、有機バインダ、液体ビヒクル(LV)、場合によって油滑剤、および場合によって界面活性剤と結合され、成分を混合および/または混練することにより可塑化されて、少なくとも部分的に可塑化されたバッチが生成される。次いで、少なくとも部分的に可塑化されたバッチは、二軸スクリュー押出機などの押出機300に供給される。本明細書において用いられる「可塑化」は、LV(例えば、脱イオン水)および場合によって滑剤および界面活性剤を含み、ペースト粘稠度を有するために混合および/または混練されたバッチ混合物の性質を意味する。
次いで、乾燥したグリーン体ハニカムを既知の焼成技法にしたがって焼成し、図1に示されているような多孔質セラミックハニカム体100を形成することができる。例えば、乾燥したグリーン体ハニカムは、ガス窯内または電気窯内で、乾燥したグリーンハニカム体をセラミック物品(例えば、多孔質セラミックハニカム体100)に変換するのに効果的な条件下で焼成されてもよい。温度および時間の焼成条件は、例えば、特定のバッチ組成物およびサイズならびに乾燥したグリーン体ハニカムの幾何形状に依存する。
10μm≦DI50≦50μm、およびDIb≦2.0
の予備反応させた粒子サイズ分布を有し、
細孔形成剤球状粒子は、
0.40 DI 50 ≦DP 50 ≦0.90 DI 50 、およびDPb≦1.32
の細孔形成剤粒子サイズ分布を有し、
5μm未満の中央粒径を有する微細無機粒子(「細粒」)は、予備反応させた球状無機粒子の総質量に対して、20質量%未満を構成する。
本開示の例示の実施形態によれば、微細原料粉末および可溶な構成成分が、水、ならびに任意の有機バインダ、分散剤、界面活性剤、および/または消泡剤を含むスラリー中で混合されてもよい。次いで、スラリーをキャリアガスに懸濁させ、噴霧乾燥機の上部で霧化させてもよい。上述したパラメータは、粒子サイズおよび粒子サイズ分布を調整するために変更してもよい。微細原料粉末、例えば、1μm未満の粒子、または可溶な構成成分が使用されてもよい。
予備反応させた球状無機粒子、細孔形成剤球状粒子、および「細粒」のバッチ組成物から生成された最終的なセラミックハニカム体100の様々な形状およびセル幾何形状が提供されてもよい。例えば、多孔質セラミックハニカム体100のセル幾何形状は、例えば、約100cpsi(15.5セル/平方cm)~1,200cpsi(186セル/平方cm)を有してもよい。さらに、多孔質セラミックハニカム体100は、例えば、約0.008インチ(0.20mm)~0.03インチ(0.76mm)の横方向の壁厚を有してもよい。バッチ組成物を使用して、慣習的に300/14セル構造と記載される300セル/平方インチ(cpsi)(約46.5セル/平方cm)および壁厚0.014インチ(約0.36mm)の壁厚を含むセル密度および壁厚の様々な組合せを生み出すことができる。ハニカムフィルタまたは触媒基材として適した300/10、400/14、600/9などの他の焼成後のセル構造が使用されてもよい。
バッチ組成物において、
10μm≦DI50≦50μm、および
DIb≦2.0
である予備反応させた粒子サイズ分布を有する予備反応させた球状無機粒子と、
0.40 DI 50 ≦DP 50 ≦0.90 DI 50 、および
DPb≦1.32
である細孔形成剤粒子サイズ分布を有する細孔形成剤球状粒子とを含み、
ここで、DI50は、前記予備反応させた球状無機粒子の前記予備反応させた粒子サイズ分布の中央粒径であり、DP50は、前記細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布の中央粒径であり、DIbは、前記予備反応させた球状無機粒子の前記予備反応させた粒子サイズ分布の幅係数であり、DPbは、前記細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布の幅係数である、バッチ組成物。
前記予備反応させた球状無機粒子の総質量に対して20%未満の微細無機粒子であって、5μm未満の中央径を有する微細無機粒子を含む、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記予備反応させた球状無機粒子の総質量に対して10%未満の微細無機粒子であって、5μm未満の中央径を有する微細無機粒子を含む、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記予備反応させた球状無機粒子の総質量に対して5%未満の微細無機粒子であって、5μm未満の中央径を有する微細無機粒子を含む、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記予備反応させた球状無機粒子がARavg≦1.2を有し、
ここで、ARavgは、前記予備反応させた球状無機粒子の最大幅寸法を最小幅寸法で割ったものの平均として定義される平均アスペクト比である、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子が、ARavg≦1.1を有し、
ここで、ARavgは、前記細孔形成剤球状粒子の最大幅寸法を最小幅寸法で割ったものの平均として定義される平均アスペクト比である、実施形態1記載のバッチ組成物。
20μm≦DI50≦50μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
20μm≦DI50≦40μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
DI90≦85μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
DI90≦65μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
45μm≦DI90≦85μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
DI10≧8μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
8μm≦DI10≦35μmを有する、実施形態12記載のバッチ組成物。
(DI90-DI10)≦55μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
15μm≦(DI90-DI10)≦55μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
15μm≦DP50≦30μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
0.4 DI 50 ≦DP 50 ≦0.8 DI 50 を有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
0.4 DI 50 ≦DP 50 ≦0.7 DI 50 を有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子が非親水性である、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子が非親水性ポリマーを含む、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記非親水性ポリマーが、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、PMMA(ポリメチルメタクリレート)、ポリウレタン、ならびにそれらの誘導体および組合せを含む、実施形態20記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子が、相変化材料を含む、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子が、MP≧100℃を有するポリマーを含み、ここで、MPは、前記細孔形成剤球状粒子の融点である、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布が、DPb≦1.30を有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布が、DPb≦1.25を有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布が、(DP90-DP10)≦20μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布が、(DP90-DP10)≦15μmを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記細孔形成剤球状粒子が、前記バッチ組成物中の無機物の総質量に対する上乗せ添加による5質量%~35質量%を構成する、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記予備反応させた球状無機粒子が、噴霧乾燥された球状粒子を含む、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記バッチ組成物の無機物に対する上乗せ添加による28質量%≦LV≦50質量%の重量を含み、ここで、LVは液体ビヒクルである、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記バッチ組成物の無機物に対する上乗せ添加による22質量%≦LV≦35質量%の重量を含み、ここで、LVは液体ビヒクルであり、前記細孔形成剤球状粒子が非親水性である、実施形態1記載のバッチ組成物。
ヒドロキシエチルメチルセルロースバインダおよびヒドロキシプロピルメチルセルロースバインダの組合せである有機バインダを含む、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記予備反応させた無機粒子が、1種類以上の結晶相を含む、実施形態1記載のバッチ組成物。
前記予備反応させた無機粒子が、1種類以上のガラス相を含む、実施形態33記載のバッチ組成物。
前記1種類以上の結晶相が、(i)チタン酸アルミニウム、(ii)長石、(iii)ムライト、(iv)チタニア、(v)マグネシア、(vi)アルミナ、(vii)二チタン酸マグネシウム、(viii)炭化ケイ素、(ix)擬ブルッカイト、(x)コーディエライト、(xi)コーディエライト、マグネシア、チタン酸アルミニウム複合材、および(xii)それらの組合せのうちの少なくとも1つを含む、実施形態33記載のバッチ組成物。
前記予備反応させた球状無機粒子が、主にチタン酸アルミニウムおよび二チタン酸マグネシウムの固溶体の第1の結晶相、ならびにコーディエライトを含む第2の結晶相を含む、実施形態33記載のバッチ組成物。
前記予備反応させた球状無機粒子が、アルミナ、マグネシア、およびチタニアを主に含む擬ブルッカイト結晶相、コーディエライトを含む第2の結晶相、ならびにムライトを含む第3の結晶相を含む、実施形態33記載のバッチ組成物。
4.0超のタウY/ベータを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
4.5超のタウY/ベータを有する、実施形態1記載のバッチ組成物。
ハニカム体を製造する方法において、
予備反応させた球状無機粒子と、微細無機粒子と、有機バインダと、細孔形成剤球状粒子と、液体ビヒクルとを含むバッチ組成物を混合して、ペーストを生成するステップであって、
前記予備反応させた球状無機粒子が、
10μm≦DI50≦50μm、および
DIb≦2.0
の予備反応させた粒子サイズ分布を有し、
前記細孔形成剤球状粒子が、
0.40 DI 50 ≦DP 50 ≦0.90 DI 50 、および
DPb≦1.32
の細孔形成剤粒子サイズ分布を有し、
ここで、DI50は、予備反応させた球状無機粒子の前記予備反応させた粒子サイズ分布の中央粒径であり、DP50は、細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布の中央粒径であり、DIbは、予備反応させた球状無機粒子の前記予備反応させた粒子サイズ分布の幅係数であり、DPbは、細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布の幅係数であり、
5μm未満の中央粒径を有する前記微細無機粒子が、前記予備反応させた球状無機粒子の総質量に対して、20質量%未満を構成するステップと、
前記ペーストを、湿ったグリーンハニカム体へと形成するステップと
を含む、方法。
4.0超のタウY/ベータを有する、実施形態40記載の製造方法。
4.5超のタウY/ベータを有する、実施形態40記載の製造方法。
前記湿ったグリーンハニカム体を乾燥させて、乾燥したグリーンハニカム体を形成するステップと、
前記乾燥したグリーンハニカム体を焼成して、多孔質セラミックハニカム体を形成するステップと
を含む、実施形態40記載の製造方法。
Claims (4)
- バッチ組成物において、
10μm≦DI50≦50μm、および
DIb≦2.0
である粒子サイズ分布を有する球状無機粒子と、
0.40 DI50≦DP50≦0.90 DI50、
DPb≦1.32、および
バッチ組成物の無機物に対する上乗せ添加による22%≦LV≦50%の重量
である細孔形成剤粒子サイズ分布を有する細孔形成剤球状粒子とを含み、
ここで、DI50は、前記球状無機粒子の前記粒子サイズ分布の中央粒径であり、DP50は、前記細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布の中央粒径であり、DIbは、前記球状無機粒子の前記粒子サイズ分布の幅係数であり、DPbは、前記細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布の幅係数であり、LVは液体ビヒクルであり、
前記球状無機粒子が、所望のセラミック結晶相組成物を含むものである、バッチ組成物。 - 前記細孔形成剤球状粒子が、ARavg≦1.1を有し、
ここで、ARavgは、前記細孔形成剤球状粒子の最大幅寸法を最小幅寸法で割ったものの平均として定義される平均アスペクト比である、請求項1記載のバッチ組成物。 - 15μm≦DP50≦30μmを有する、請求項1記載のバッチ組成物。
- ハニカム体を製造する方法において、
予備反応させた球状無機粒子と、微細無機粒子と、有機バインダと、細孔形成剤球状粒子と、液体ビヒクル(LV)とを含むバッチ組成物を混合して、ペーストを生成するステップであって、
前記予備反応させた球状無機粒子が、
10μm≦DI50≦50μm、および
DIb≦2.0
の予備反応させた粒子サイズ分布を有し、
前記細孔形成剤球状粒子が、
0.40 DI50≦DP50≦0.90 DI50、
DPb≦1.32、および
バッチ組成物の無機物に対する上乗せ添加による22%≦LV≦50%の重量
の細孔形成剤粒子サイズ分布を有し、
ここで、DI50は、予備反応させた球状無機粒子の前記予備反応させた粒子サイズ分布の中央粒径であり、DP50は、細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布の中央粒径であり、DIbは、予備反応させた球状無機粒子の前記予備反応させた粒子サイズ分布の幅係数であり、DPbは、細孔形成剤球状粒子の前記細孔形成剤粒子サイズ分布の幅係数であり、
5μm未満の中央粒径を有する前記微細無機粒子が、前記予備反応させた球状無機粒子の総質量に対して、20質量%未満を構成するステップと、
前記ペーストを、湿ったグリーンハニカム体へと形成するステップと
を含み、
前記予備反応させた球状無機粒子は、噴霧乾燥により形成され、その後か焼または焼成されて該予備反応させた球状無機粒子を形成する、球状無機粒子を含むものである、方法。
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