JP7364931B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。

方向性電磁鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位に集積した結晶粒（このような結晶粒はゴス方位粒とも称される）が高度に揃っており、かつＳｉを質量％で概ね７％以下含む鋼板である。そのような方向性電磁鋼板の製造における結晶方位の制御は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。

この二次再結晶を制御するための一つの方法として、インヒビターを熱間圧延前の鋼スラブ加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の熱延板焼鈍工程で微細析出させる方法が工業的に実施されている。この方法では、熱間圧延前の鋼スラブ加熱時にインヒビターを完全固溶させるために、鋼スラブを１３５０～１４００℃で加熱する必要がある。しかし、この加熱温度は普通鋼を製造する際の加熱温度に比べて約２００℃高いため、方向性電磁鋼板の製造専用の加熱炉が必要であるという問題がある。さらに、鋼スラブを非常に高い温度まで加熱する必要があることから、溶融スケール量が多くなる等の問題もある。

そこで、熱間圧延前に鋼スラブを低温で加熱する技術について研究開発が進められている。このような技術として、例えば特許文献１には、窒化処理により形成した（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方法が開示されている。また、特許文献２には、具体的な窒化処理の方法として、脱炭焼鈍後の鋼板をストリップ状にして窒化する方法が開示されている。非特許文献１には、鋼板をストリップ状で窒化する場合の窒化物の挙動が開示されている。

ここで、熱間圧延前に鋼スラブを低温で加熱する技術においては、脱炭焼鈍時における一次再結晶粒集合組織の調整が二次再結晶を制御する上で重要である。しかし、この技術においては、脱炭焼鈍時にインヒビターが十分に形成されない場合がある。この場合、特許文献３によれば、一次再結晶粒集合組織の粒径分布の変動係数が０．６より大きくなるので、一次再結晶粒集合組織が不均一になる。この結果、二次再結晶粒組織が不均一、不安定になるという問題がある。

そこで、二次再結晶の制御因子である一次再結晶粒集合組織に関する研究が鋭意進められている。このような研究において、一次再結晶粒集合組織中の｛４１１｝方位粒が｛１１０｝＜００１＞二次再結晶粒の優先成長に影響を及ぼすことが見出された。例えば、特許文献４には、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒集合組織のＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の比率を３．０以下に調整した後、鋼板に窒化処理を施すことで、インヒビターを強化する技術が開示されている。特許文献４には、インヒビターの強化によって磁束密度の高い方向性電磁鋼板を工業的に安定的に製造できることが開示されている。ここで、Ｉ｛１１１｝及びＩ｛４１１｝はそれぞれ｛１１１｝及び｛４１１｝面が板面に平行である粒の存在割合であり、Ｘ線回折測定により板厚１／１０層において測定された回折強度値を表している。

その後、一次再結晶粒集合組織に関する研究が進められる中で、脱炭焼鈍時における加熱温度の制御が一次再結晶後の粒組織を制御する効果的な方法であることが分かった。例えば、特許文献５に開示された技術では、脱炭焼鈍工程の加熱工程（昇温過程）において、鋼板温度が６００℃以下の入側温度から７５０～９００℃の範囲内の到達温度に到達するまで４０℃／秒以上の加熱速度で鋼板を急速加熱する。これにより、脱炭焼鈍後の一時再結晶粒集合組織においてＩ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の比率を３以下に制御する。さらに、その後の焼鈍で鋼板の酸化層の酸素量を２．３ｇ／ｍ^２以下に調整する。特許文献５には、上記技術により二次再結晶が安定化されることが開示されている。

また、特許文献６には、鋼板の温度が２００℃～７００℃となる温度範囲での加熱速度を５０℃／秒以上とする技術が開示されている。さらに特許文献６に開示された技術では、２５０℃以上５００℃未満のいずれかの温度で処理時間が０．５～１０秒の保定処理を１～４回施し、５００℃以上７００℃以下のいずれかの温度で処理時間が０．５秒から３秒の保定処理を１回または２回施す。特許文献６には、このような処理によって鉄損のばらつきの小さい方向性電磁鋼板が製造できることが開示されている。

ここで、脱炭焼鈍時の加熱工程において、鋼板を急速加熱する装置としては、ラジアントチューブ等の輻射熱源を利用する装置、レーザ等の高エネルギー熱源を利用する設備、誘導加熱装置、及び通電加熱装置等が特許文献５に例示されている。これらのうち、とりわけ誘導加熱装置が加熱速度の自由度が高く、鋼板と非接触に加熱でき、脱炭焼鈍炉内への設置が比較的容易である等の点から有利である。特許文献７には、誘導加熱装置を用いて脱炭焼鈍時の加熱を行う技術が開示されている。

ただし、誘導加熱装置を用いて比較的板厚が薄い鋼板を脱炭焼鈍する場合、鋼板の板厚が薄いためにキュリー点付近の温度になると渦電流の電流浸透深さが深くなる。このため、板幅方向断面の表層部を一周している渦電流の表裏相殺が発生し、渦電流が流れなくなる。したがって、鋼板をキュリー点以上の温度に加熱するのが困難となる。ここで、鋼板のキュリー点は７５０℃程度である。したがって、誘導加熱装置を用いた急速加熱は７５０℃までしか行えない。したがって、鋼板をそれ以上の温度まで加熱したい場合、誘導加熱装置を用いることはできず、他の加熱装置を併用する必要がある。

しかしながら、他の加熱装置を併用した場合、様々な問題が発生する。例えば、通電加熱装置などは鋼板と接触するため、鋼板に傷がつくなどの問題に加えて、誘導加熱装置の設備上の利点が失われてしまう。

そこで、特許文献７に開示された技術では、熱延板焼鈍工程の焼鈍条件を制御することにより、熱延板焼鈍工程後の粒組織においてラメラ間隔を２０μｍ以上に制御する。特許文献７には、このような技術によって脱炭焼鈍時の加熱過程の急速加熱温度範囲（入側温度から到達温度までの温度範囲）を誘導加熱装置が利用できる温度まで低下させることができる旨が開示されている。具体的に、特許文献７では、脱炭焼鈍時の加熱過程において、鋼板の温度が入側温度から５５０～７２０℃の到達温度に達するまでの加熱速度を４０℃／秒以上とし、その後、均熱温度域までの加熱速度を１０～１５℃／秒とする。

特公昭６２－４５２８５号公報 特開平２－７７５２５号公報 特公平８－３２９２９号公報 特開平９－２５６０５１号公報 特開２００２－６０８４２号公報 特開２０１５－１９３９２１号公報 特開２００８－１９８３号公報

「Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｒｕｍ」 ２０４－２０６ （１９９６）、ｐｐ５９３－５９８

しかしながら、特許文献７に開示された技術には、特許文献５、６に示すような加熱方式を問わない装置によって急速加熱を７５０～９００℃程度まで行う技術に比べると、磁気特性の改善効果を十分に享受できないという問題が依然として残っている。より具体的に説明すると、特許文献７に開示された技術によれば、磁束密度は向上するが、二次再結晶粒後の鋼板の結晶粒径（以下、「二次再結晶粒径」とも称する）が大径化するため、鉄損の改善代が小さいという問題があった。

一方、特許文献１～３に開示された技術には、上述したように、一次再結晶粒集合組織が不均一、不安定になるという問題があった。このため、鉄損特性が十分でなかった。特許文献４～６に開示された技術によれば、鉄損特性の改善が期待できるが、方向性電磁鋼板にはさらなる鉄損特性の改善が求められていた。

なお、方向性電磁鋼板の鉄損は、レーザ熱歪、機械溝の付与、エッチング溝の付与といった磁区制御を方向性電磁鋼板に施すことで改善されるが、より高い鉄損の実現のためには、磁区制御前の鉄損がさらに改善することが求められる。

本発明は上記の実情を鑑み開発されたものであり、鉄損特性が一層改善した方向性電磁鋼板を安定して製造することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とするものである。

本発明者は、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、本発明者は、脱炭焼鈍の加熱過程で誘導加熱装置を用いて鋼板を急速加熱する場合には、到達温度から均熱温度までの加熱速度が遅い場合、二次再結晶粒径が大径化し、鉄損が悪くなることを知見した。さらに、本発明者は、急速加熱温度範囲（入側温度から到達温度までの温度範囲）の加熱速度制御ならびに到達温度から均熱温度までの加熱速度を適正な条件で制御することで、二次再結晶粒径を小径化し、鉄損特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して製造し得ることを見出した。すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。

本発明のある観点によれば、化学成分として、質量％で、Ｓｉ：２．００～４．００％、Ｃ：０．０８５％以下、Ａｌ：０．０１～０．０６５％、Ｎ：０．００４～０．０１２％、Ｍｎ：０．０５～１．００％、Ｓ：０．００３～０．０１５％を含有し、残部Ｆｅおよび不純物からなる鋼スラブを、１２８０℃以下の温度で加熱する再加熱工程と、加熱後の鋼スラブを熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延工程により得られた熱延板を焼鈍する熱延板焼鈍工程と、熱延板焼鈍工程を行った後、熱延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延工程により得られた冷延板を脱炭焼鈍する脱炭焼鈍工程と、脱炭焼鈍工程を行った後の冷延板を窒化処理する窒化処理工程と、窒化処理工程を行った後の冷延板を仕上げ焼鈍する仕上げ焼鈍工程と、を含み、脱炭焼鈍工程は、冷延板を入側温度Ｔ０℃から入側温度Ｔ０℃よりも高い均熱温度Ｔ２℃まで加熱する加熱工程と、冷延板の温度を均熱温度Ｔ２℃で維持する均熱工程と、を含み、脱炭焼鈍工程の加熱工程では、冷延板の温度が入側温度Ｔ０℃から７００～９００℃の範囲内でかつ均熱温度Ｔ２℃よりも１０℃以上低い到達温度Ｔ１℃に到達するまでの加熱速度をＨＲ１とし、冷延板の温度が到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃に到達するまでの加熱速度をＨＲ２とするとき、入側温度Ｔ０℃が６００℃以下、到達温度Ｔ１℃が７００～８００℃、均熱温度Ｔ２℃が７９０～８３０℃、加熱速度ＨＲ１が４０～４００℃／秒、加熱速度ＨＲ２が１６～３０℃／秒であり、
仕上げ焼鈍工程では、加熱過程において、１０００℃～１１００℃の温度範囲の加熱速度ＨＲ３を１５℃／ｈ以下とする
ことを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法が提供される。

ここで、加熱速度ＨＲ１が７５～１２５℃／秒であってもよい。

また、鋼スラブが、化学成分として、さらに、質量％で、Ｂ：０．０１００％以下、Ｃｒ：０．３０％以下、Ｃｕ：０．４０％以下、Ｐ：０．５０％以下、Ｓｎ：０．３０％以下、Ｓｂ：０．３０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｍｏ：０．１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下の１種又は２種以上を含有していてもよい。

本発明の上記観点によれば、脱炭焼鈍の加熱（昇温）工程における急速加熱温度範囲の加熱速度の制御ならびに到達温度から均熱温度までの加熱速度を適正な条件で制御する。これにより、二次再結晶粒径を小径化し、鉄損特性が一層改善された方向性電磁鋼板を安定して製造し得る。また、更なる添加元素に応じてさらに磁気特性などが改善された方向性電磁鋼板を製造することができる。

本実施形態の脱炭焼鈍における昇温パターンを説明するグラフである。 二次再結晶粒径と鉄損との相関を示すグラフである。 集合組織がどのように形成されるかを模式的に表した図である。

＜１．本発明者による検討＞
本発明者は、まず、特許文献７に開示された技術が方向性電磁鋼板の鉄損改善効果を十分得られない原因を調査した。その結果、本発明者は、特許文献７に開示された技術によって製造された方向性電磁鋼板の中には、磁束密度は高いものの、鉄損が劣位なものが存在することがわかった。そこで、本発明者は、鉄損が劣位なものの特徴を調べたところ、二次再結晶粒径が大径化している傾向があることが明らかとなった。すなわち、磁束密度が高くなることで、ヒステリシス損が低減する。しかし、二次再結晶粒径が大径化した場合、渦電流損が増加する。したがって、特許文献７に開示された技術では、ヒステリシス損の低減が渦電流損の増加によって相殺され、さらには却って鉄損が悪くなることがわかった。

本発明者は、この問題を解決する方法を検討した結果、脱炭焼鈍における入側温度から均熱温度までの加熱速度を適正に制御することで、一次再結晶粒集合組織中の｛１１１｝方位粒、｛４１１｝方位粒、ゴス方位粒の頻度を適正に制御できることを見出した。さらに、本発明者は、一次再結晶粒集合組織が上記のように制御された鋼板を仕上げ焼鈍することで、二次再結晶粒を小径化できることを見出した。以下、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について詳細に説明する。なお、脱炭焼鈍時の各温度に関し、入側温度は焼鈍炉に導入される際の鋼板の温度、均熱温度は鋼板が一定の温度に維持される際の温度、到達温度は入側温度より高く均熱温度よりも低い温度を意味するものとする。各温度の具体的な範囲は後述する。

＜２．方向性電磁鋼板の製造方法＞
（２－１．製造方法の概要）
次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を説明する。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、鋼スラブ準備工程、再加熱工程、熱間圧延工程、熱延板焼鈍工程、冷間圧延工程、脱炭焼鈍工程、窒化処理工程、焼鈍分離剤塗布工程、仕上げ焼鈍工程、純化焼鈍工程、及び冷却工程を含む。以下、各工程について詳細に説明する。

（２－２．鋼スラブ準備工程）
この工程では、鋼スラブを準備する。具体的には、例えば転炉または電気炉等により鋼を溶製する。これにより得られた溶鋼を必要に応じて真空脱ガス処理した後、連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延する。これにより鋼スラブが得られる。鋼スラブの厚さは特に制限されないが、通常は１５０～３５０ｍｍの範囲、好ましくは２２０～２８０ｍｍの厚みで鋳造される。ただし、鋼スラブは３０～７０ｍｍの厚さ範囲のいわゆる薄スラブであっても良い。薄スラブを使用する場合、熱延板を製造する際に中間厚みに粗加工を行う必要がないという利点がある。

（２－２－１．鋼スラブの成分組成）
鋼スラブは、化学成分として、質量％で、Ｓｉ：２．００～４．００％、Ｃ：０．０８５％以下、Ａｌ：０．０１～０．０６５％、Ｎ：０．００４～０．０１２％、Ｍｎ：０．０５～１．００％、Ｓ：０．００３～０．０１５％を含有し、残部Ｆｅおよび不純物からなる。以下、成分組成に係る％は、鋼スラブの総質量に対する質量％を意味するものとする。

（Ｓｉ：２．００～４．００％）
Ｓｉは、鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損特性を改善する元素である。Ｓｉ濃度が２．００％未満では、仕上げ焼鈍時に鉄組織のγ変態が生じ、鋼板の結晶方位が損なわれるので、Ｓｉ濃度は２．００％以上とする。Ｓｉ濃度は、好ましくは２．５０％以上、より好ましくは３．００％以上である。一方、Ｓｉ濃度が４．００％を超えると、方向性電磁鋼板の加工性が低下し、圧延時に割れが発生するので、Ｓｉ濃度は４．００％以下とする。Ｓｉ濃度は好ましくは３．５０％以下である。

（Ｃ：０．０８５％以下）
Ｃは、一次再結晶組織の制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前に脱炭焼鈍で除去される元素である。Ｃ濃度が０．０８５％を超えると、脱炭焼鈍時間が長くなり、生産性が低下するので、Ｃ濃度は０．０８５％以下とする。Ｃ濃度は好ましくは０．０７０％以下、より好ましくは０．０５０％以下である。Ｃ濃度の下限は０％を含むが、Ｃ濃度を０．０００１％未満に低減しようとすると、製造コストが大幅に上昇するので、実用鋼板上、０．０００１％が実質的な下限である。なお、方向性電磁鋼板において、Ｃ濃度は、脱炭焼鈍によって通常０．００１％程度以下に低減される。

（Ａｌ：０．０１０～０．０６５％）
Ａｌは、Ｎと結合して、インヒビターとして機能する（Ａｌ、Ｓｉ）ＮまたはＡｌＮを生成する元素である。Ａｌ濃度が０．０１０％未満では、Ａｌの添加効果が十分に発現せず、二次再結晶が十分に進行しないので、Ａｌ濃度は０．０１０％以上とする。Ａｌ濃度は好ましくは０．０１５％以上、より好ましくは０．０２０％以上である。一方、Ａｌ濃度が０．０６５％を超えると、インヒビターの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下するので、Ａｌ濃度は０．０６５％以下とする。Ａｌ濃度は好ましくは０．０５０％以下、より好ましくは０．０４０％以下である。

（Ｎ：０．００４～０．０１２％）
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビターとしての機能するＡｌＮを形成する元素である。ただし、Ｎは冷間圧延時に鋼板中にブリスター（空孔）を形成する元素でもある。Ｎの質量％が０．００４％未満では、ＡｌＮの形成が不十分となるので、Ｎ濃度は０．００４％以上とする。好ましくは０．００６％以上、より好ましくは０．００７％以上である。Ｎ濃度が０．０１２％を超えると、冷間圧延時に鋼板中に多くのブリスターを形成する可能性があるので、Ｎ濃度は０．０１２％以下とする。

（Ｍｎ：０．０５～１．００％）
Ｍｎは、熱間圧延時の割れを防止するとともに、Ｓと結合して、インヒビターとして機能するＭｎ化合物、すなわちＭｎＳを形成する元素である。Ｍｎ濃度が０．０５％未満では、Ｍｎの添加効果が十分に発現しないので、Ｍｎ濃度は０．０５％以上とする。Ｍｎ濃度は、好ましくは０．０７％以上、より好ましくは０．０９％以上である。一方、Ｍｎ濃度が１．００％を超えると、Ｍｎ化合物の析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下するので、Ｍｎ濃度は１．００％以下とする。Ｍｎ濃度は好ましくは０．８０％以下、より好ましくは０．６０％以下である。

（Ｓ：０．００３～０．０１５％）
Ｓは、Ｍｎと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳを形成する元素である。Ｓ濃度が０．００３％未満では、Ｓの添加効果が十分に発現しないので、Ｓ濃度は０．００３％以上とする。Ｓ濃度は、好ましくは０．００５％以上、より好ましくは０．００７％以上である。一方、Ｓ濃度が０．０１５％を超えると、ＭｎＳの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下するので、Ｓ濃度は０．０１５％とする。Ｓ濃度は好ましくは０．０１３％以下、より好ましくは０．０１１％以下である。

鋼スラブの成分において、上記元素を除く残部は、Ｆｅ及び不純物である。不純物は基本的に不可避的不純物であるが、鋼スラブに後述する任意添加元素が含まれる場合、不純物は不可避的不純物のほか、これらの任意添加元素で構成される。不可避的不純物は、鋼原料及び製鋼過程の両方またはどちらかで不可避的に混入する元素であり、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の特性を阻害しない範囲で許容される元素である。

また、鋼スラブには、その磁気特性を阻害せず、かつ他の特性を高め得ることを目的として、Ｂ：０．０１００％以下、Ｂ：０．０１００％以下、Ｃｒ：０．３０％以下、Ｃｕ：０．４０％以下、Ｐ：０．５０％以下、Ｓｎ：０．３０％以下、Ｓｂ：０．３０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｍｏ：０．１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下の１種又は２種以上を任意添加元素として添加してもよい。これらの元素は任意添加元素なので、濃度の下限値は０％であってもよい。

（Ｂ：０．０１００％以下）
Ｂは母材鋼板中のＮと結合し、ＭｎＳと複合析出して、インヒビターとして機能するＢＮを形成する元素である。Ｂ濃度の下限は特に制限されず、上述したように０％でもよい。ただし、Ｂの添加効果を十分に発揮するためには、Ｂ濃度の下限は０．０００５％であることが好ましい。Ｂ濃度は好ましくは０．００１％以上、より好ましくは０．００１５％以上である。一方、Ｂ濃度が０．０１００％を超えると、ＢＮの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下する。このため、Ｂ濃度は０．０１００％以下であることが好ましい。Ｂ濃度は好ましくは０．００８０％以下、より好ましくは０．００６０％以下、より好ましくは０．００４０％以下である。

（Ｃｒ：０．３０％以下）
Ｃｒは、脱炭焼鈍時に形成される内部酸化層を改善し、グラス皮膜形成に有効な元素である。このため、Ｃｒを０．３０％以下の範囲で鋼スラブに添加してもよい。Ｃｒ濃度が０．３０％を超えると、脱炭性を著しく阻害するので、Ｃｒ濃度の上限は０．３０％であることが好ましい。

（Ｃｕ：０．４０％以下）
Ｃｕは方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。Ｃ濃度が０．４０％を超えると鉄損低減効果が飽和するとともに、熱延時に「カッパーヘゲ」なる表面疵の原因になるため、Ｃ濃度の上限は０．４０％であることが好ましい。

（Ｐ：０．５０％以下）
Ｐは方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。Ｐ濃度が０．５０％を超えると圧延性に問題を生じるため、Ｐ濃度の上限は０．５０％であることが好ましい。

（Ｓｎ：０．３０％以下、Ｓｂ：０．３０％以下）
ＳｎとＳｂは、良く知られている粒界偏析元素である。本実施形態に係る鋼スラブはＡｌを含有しているため、仕上げ焼鈍の条件によっては焼鈍分離剤から放出される水分によりＡｌが酸化されてコイル位置でインヒビター強度が変動する場合がある。この結果、磁気特性がコイル位置で変動する場合がある。この対策の一つとして、これらの粒界偏析元素の添加によりＡｌの酸化を防止する方法があり、そのためにＳｎ及びＳｂをそれぞれ０．３０％以下の濃度で母材鋼板に添加してもよい。一方、これらの元素の濃度が０．３０％を超えると脱炭焼鈍時にＳｉが酸化されにくく、グラス皮膜の形成が不十分となるとともに、脱炭焼鈍性を著しく阻害する。このため、これらの元素の濃度の上限は０．３０％であることが好ましい。

（Ｎｉ：１．００％以下）
Ｎｉは方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させることに有効な元素である。また、Ｎｉは熱延板の鉄組織を制御して磁気特性を向上させるうえで有効な元素でもある。しかしながら、Ｎｉ濃度が１．００％を超えると二次再結晶が不安定になるため、Ｎｉ濃度の上限は１．００％であることが好ましい。

（Ｍｏ：０．１％以下）
Ｍｏは熱延時の表面性状を改善することに有効な元素である。ただし、Ｍｏ濃度が０．１％を超えるとＭｏ添加効果が飽和してしまうため、Ｍｏ濃度の上限は０．１％であることが好ましい。

（Ｂｉ：０．０１％以下）
Ｂｉは硫化物などの析出物を安定化してインヒビターとしての機能を強化する効果がある。しかしながら、Ｂｉ濃度が０．０１％を超えるとＢｉがグラス皮膜形成に悪影響を及ぼすため、Ｂｉ濃度の上限は０．０１％であることが好ましい。

（２－３．再加熱工程）
この工程では、鋼スラブを再加熱する。鋼スラブの再加熱温度は１２８０℃以下が好ましい。再加熱温度が１２８０℃を超える場合、溶融スケール量が多くなる。さらに、ＭｎＳが鋼スラブに完全固溶し、その後の工程で微細に析出するため、所望の一次再結晶粒径を得るための脱炭焼鈍温度を９００℃超とする必要がある。このため、本実施形態では、鋼スラブを１２８０℃以下で再加熱することが好ましい。再加熱温度の下限値は特に制限されないが、例えば１１００℃であってもよい。なお、本実施形態では、鋼スラブまたは鋼板の温度は例えば、放射温度計によって測定可能である。

（２－４．熱間圧延工程、熱延板焼鈍工程）
熱間圧延（熱延）工程では、再加熱後の鋼スラブを熱延する。熱延板焼鈍工程では、上記熱間圧延工程により得られた熱延板を１０００～１１５０℃の１段目温度まで加熱することで、鉄組織を再結晶させる。ついで、熱延板を８５０～１１００℃かつ１段目温度より低い２段目温度で焼鈍する。この熱延板焼鈍工程は主に熱延時に生じた不均一組織の均一化を目的として行われる。

すなわち、熱延時に生じた不均一な鉄組織（履歴）を最終冷間圧延前に均一化するために、本実施形態では、１回以上の焼鈍を行うことが好ましい。この場合の１段目温度の上限値は、インヒビターに大きな影響を与える。例えば、１段目温度が１１５０℃を超える場合には、インヒビターがその後の工程で微細に析出する可能性がある。このため、１段目温度の上限を１１５０℃とすることが好ましい。一方、１段目温度が１０００℃未満の場合は、再結晶が不十分で熱延後の鉄組織を均一化できない可能性がある。このため、１段目温度の下限を１０００℃とすることが好ましい。２段目温度の上限値もインヒビターに大きな影響を与える。例えば、２段目温度が１１００℃を超える場合には、インヒビターがその後の工程で微細に析出する場合がある。このため、２段目温度の上限を１１００℃とすることが好ましい。２段目温度が８５０℃未満の場合には、γ相が生じず、鉄組織の均一化ができない可能性がある。このため、２段目温度の下限を８５０℃とすることが好ましい。さらに、２段目温度は１段目温度よりも低い値に制御することが好ましい。

（２－５．冷間圧延工程）
熱延板焼鈍工程を行った後、熱延板に１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延（冷延）を施す。これにより、最終冷延板を作製する。各冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度たとえば２００℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。

（２－６．脱炭焼鈍工程）
脱炭焼鈍工程は、冷延工程後の鋼板（冷延板）を入側温度Ｔ０℃から入側温度よりも高い均熱温度Ｔ２℃まで加熱する加熱工程と、冷延板の温度を均熱温度Ｔ２℃に所定時間する均熱工程とを含む。脱炭焼鈍工程は湿潤雰囲気で行われる。ここで、入側温度Ｔ０℃は冷延板が焼鈍炉に導入される際の温度であり、概ね６００℃以下である。均熱温度は７００～９００℃の範囲内の温度とされる。

脱炭焼鈍の均熱工程は鋼中カーボンの除去と一次再結晶粒径を所望の粒径に制御することを目的として行われる。均熱工程は、例えば、７００℃～９００℃の温度域の均熱温度Ｔ２℃で、一次再結晶粒径が１５μｍ以上となるような時間で行うことが好ましい。均熱温度Ｔ２℃が７００℃未満では所望の一次再結晶粒径を実現できず、均熱温度Ｔ２℃が９００℃超では一次再結晶が所望の粒径を超えてしまう。

加熱工程では、図１に示すように、冷延板の温度が入側温度Ｔ０℃から７００～９００℃の範囲内でかつ均熱温度Ｔ２℃よりも低い到達温度Ｔ１℃に到達するまで（すなわち、急速加熱温度範囲）の加熱速度ＨＲ１を４０℃／秒以上とする。さらに、冷延板の温度が到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃に到達するまでの加熱速度ＨＲ２を１５℃／秒超～３０℃／秒とする。到達温度Ｔ１℃は上述した条件が満たされる範囲内で任意に設定されてよいが、到達温度Ｔ１℃を鋼板のキュリー点（７５０℃）以下とすることで、入側温度Ｔ０℃～到達温度Ｔ１℃の温度範囲（急速加熱温度範囲）での加熱を誘導加熱装置によって行うことができる。

このように、本実施形態に係る加熱工程では、加熱速度を制御することにより、一次再結晶粒集合組織中の｛１１１｝方位粒、｛４１１｝方位粒、ゴス方位粒の頻度を適正に制御する。具体的には、一次再結晶粒集合組織では、｛１１１｝方位粒を減らし、｛４１１｝方位粒およびゴス方位粒が増えることが好ましい。再結晶のしやすさが結晶方位により異なり、｛４１１｝方位粒は１００℃／秒近傍の加熱速度で最も再結晶しやすく、またゴス方位粒は、加熱速度に比例して再結晶しやすくなる。したがって、本実施形態では、冷延板の温度が入側温度Ｔ０℃から均熱Ｔ１℃に到達するまでの加熱速度ＨＲ１を４０℃／秒以上とする。これにより、｛１１１｝方位粒を減らし、｛４１１｝方位粒およびゴス方位粒を増やすことができる。加熱速度ＨＲ１は、好ましくは７５℃／秒以上、さらに好ましくは７５～１２５℃／秒である。

さらに、本実施形態では、冷延板の温度が到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃に到達するまでの加熱速度ＨＲ２を１５℃／秒超～３０℃／秒とする。加熱速度ＨＲ２の下限値は、好ましくは１６℃／秒である。このように、本実施形態では、冷延板の温度が到達温度Ｔ１℃に到達した以降の加熱速度ＨＲ２を１５℃／秒超～３０℃／秒と比較的高い値とする。これにより、｛４１１｝方位粒およびゴス方位粒の頻度が高く、かつゴス方位粒の結晶粒径が大径化した一次再結晶粒集合組織を得ることが可能である。この結果、その後の仕上げ焼鈍の二次再結晶で二次再結晶粒径が小径化するため、鉄損が良好な方向性電磁鋼板が得られる。

ここで、加熱速度ＨＲ２を１５℃／秒超～３０℃／秒に制御した場合に上記の効果が得られる理由は明らかではないが、本発明者は、その理由を以下のように考えている。すなわち、急速加熱の到達温度Ｔ１℃から７００～９００℃にある均熱温度Ｔ２℃までの温度範囲では、未再結晶粒の再結晶とすでに再結晶を終えた結晶粒の粒成長が起こる。均熱温度Ｔ２℃では、未再結晶粒は全て再結晶粒となっている。その後、均熱温度Ｔ２℃での均熱工程（均熱焼鈍）では、再結晶粒が粒成長モードに入り、結晶粒径の小さな方位粒は蚕食され、結晶粒径の大きな方位粒は大径化する。ここで、ゴス方位粒は到達温度Ｔ１℃以下で再結晶を完了している。到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃までの加熱速度ＨＲ２を１５℃／秒超～３０℃、好ましくは１６℃／秒以上３０℃／秒以下に制御することで、すでに再結晶を終えたゴス方位粒の粒成長が促進される。すなわち、均熱工程の開始時にはすでにゴス方位粒は大径化した結晶粒となっているため、均熱工程において他の方位粒に蚕食されることなく存在できる。

ここで、加熱速度ＨＲ２が１５℃／秒以下の場合は、到達温度Ｔ１℃以降に再結晶する方位の結晶粒の成長とゴス方位粒の成長が競合し、ゴス方位粒が十分に粒成長できない。この結果、一次再結晶粒集合組織においてゴス方位粒の頻度が低下してしまい、良好な鉄損特性を有する電磁鋼板が得られない。一方、加熱速度ＨＲ２が３０℃／秒超の場合は、一次再結晶粒集合組織においてゴス方位粒の頻度、結晶粒径が極端に大きくなり、組織全体の整粒性（均一性）が著しく損なわれてしまう。このため、安定な二次再結晶が得られず、結果として鉄損特性は劣化してしまう。また、ＨＲ２の上限は、２５℃以下または２５℃未満としてもよい。ＨＲ２の範囲は、後段で詳述するとおり、種々の加熱装置で加熱することができるが、ＨＲ２が大きくなり均熱温度Ｔ２をオーバーシュートすると、その後の二次再結晶不良につながることがある。そのため、ＨＲ２の上限は、２５℃以下または２５℃未満とすることにより、均熱温度Ｔ２をオーバーシュートすることを防ぐことができ、好ましい。

なお、脱炭焼鈍工程によって、冷延板の表層部にＳｉＯ_２を多く含む内部酸化層が形成される。

（２－６－１．脱炭焼鈍工程における加熱方法）
加熱工程における冷延板の加熱は誘導加熱装置で行ってもよい。この場合、加熱速度の自由度が高く、鋼板と非接触に加熱でき、さらに、脱炭焼鈍炉内への設置が比較的容易であるなどの効果が得られる。特に、到達温度Ｔ１℃が鋼板のキュリー点である７５０℃以下となる場合、誘導加熱装置のみで冷延板を入側温度Ｔ０℃から到達温度Ｔ１℃まで急速加熱することができる。

一方、到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃までの加熱及びその後の均熱工程での均熱処理は例えばラジアントチューブ等の輻射熱源を用いた加熱装置を用いて行ってもよい。誘導加熱装置ではキュリー点以降の加熱が困難であるが、輻射熱源を用いた加熱装置であればこのような温度域であっても安定して冷延板を加熱することができる。さらに、輻射熱による加熱には、加熱速度ＨＲ２の範囲内（加熱速度ＨＲ１よりも遅い範囲内）において制御が容易であるというメリットもある。

もちろん、加熱方法は特に限定されるものではない。加熱方法は、上述した方法の他、新たなレーザ、プラズマ等の高エネルギー熱源を利用する方法、通電加熱装置を利用する方法等であってもよい。これらを適宜組み合わせることも可能である。ただし、誘導加熱装置あるいは輻射熱源を用いた加熱装置を用いることで、冷延板に加熱装置が直接接触することなく冷延板を加熱することができるというメリットがある。

（２－７．窒化処理工程）
脱炭焼鈍後、鋼板の窒素濃度が４０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下となるように、鋼板に窒化処理を施す。窒化処理後の鋼板の窒素濃度が４０ｐｐｍ未満では鋼板内にＡｌＮが十分に析出せず、ＡｌＮがインヒビターとして機能しない。このため、鋼板の窒素濃度は４０ｐｐｍ以上とする。一方、鋼板の窒素濃度が１０００ｐｐｍ超となった場合、仕上げ焼鈍において二次再結晶完了後も鋼板内に過剰にＡｌＮが存在する。このようなＡｌＮは鉄損劣化の原因となる。このため、鋼板の窒素濃度は１０００ｐｐｍ以下とする。

（２－８．焼鈍分離剤塗布工程）
窒化処理工程後、鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。後述する仕上げ焼鈍は鋼板をコイル状に巻き取った状態で行われる場合がある。このような状態で仕上げ焼鈍を行った場合、コイルが焼き付いてコイルを巻きほどくことが困難になることがある。そこで、本実施形態では、仕上げ焼鈍後にコイルを巻きほどくことができるように、焼鈍分離剤を塗布する。ここで、焼鈍分離剤の主成分はＭｇＯであり、焼鈍分離剤中のＭｇＯが仕上げ焼鈍時に内部酸化層中のＳｉＯ_２と固相反応し、グラス皮膜を生成する。

（２－９．仕上げ焼鈍工程）
仕上げ焼鈍工程は、二次再結晶焼鈍工程とも称される焼鈍であり、鉄組織の二次再結晶を促す処理である。仕上げ焼鈍工程では、冷延板（鋼板）を後述する１２００℃程度まで加熱する。ここで、加熱過程において、少なくとも１０００℃～１１００℃の温度範囲では、加熱速度ＨＲ３を１５℃／ｈ以下とすることが好ましい。また、加熱速度の制御に代えて、１０００℃～１１００℃の温度範囲内に１０時間以上保持することも有効である。つまり、この温度域での加熱速度を極めて遅くする。これにより、ゴス方位粒の優先成長（二次再結晶）を促すことができる。加熱速度ＨＲ３が速すぎる（１５℃／ｈを超える）場合、ゴス方位以外の結晶方位の結晶粒が成長してしまう。他の温度域における加熱速度は特に制限されず、従来の仕上げ焼鈍と同程度であればよい。仕上げ焼鈍雰囲気は特に制限されず、従来の仕上げ焼鈍と同様であればよい。例えば、仕上げ焼鈍雰囲気は窒素水素の混合雰囲気であってもよい。

特に、本実施形態では、仕上げ焼鈍前の一次再結晶粒集合組織中における｛４１１｝方位粒およびゴス方位粒の頻度が高く、かつゴス方位粒の結晶粒径が（一時再結晶粒集合組織中で相対的に）大径化している。このため、二次再結晶粒集合組織は、小径化したゴス方位粒が高度に揃った組織となっている。つまり、（従来技術で得られる二次再結晶粒集合組織に対して相対的に）ゴス方位粒の頻度が極めて高く、かつゴス方位粒の粒径が小さい。これは以下の理由によると考えられる。

すなわち、仕上げ焼鈍前の一次再結晶粒集合組織中における｛４１１｝方位粒およびゴス方位粒の頻度が高く、かつゴス方位粒の結晶粒径が（一時再結晶粒集合組織中で相対的に）大径化しているため、仕上げ焼鈍中にゴス方位粒が他の方位粒に優先して粒成長する。したがって、ゴス方位粒の頻度が大きく（言い換えると成長核が多く）、個々のゴス方位粒が優先的に大径化していくため、二次再結晶後に多数のゴス方位粒が成長しているが、成長した複数のゴス方位粒はわずかに方位差を有するため、合体することはないので、二次再結晶後の個々のゴス方位粒が占める領域、すなわち粒径は小さくなる。

図３は、本実施形態での集合組織がどのように形成されるかを模式的に表した図であり、参考のために従来技術での集合組織がどのように形成されるかも表している。

このように、本実施形態では、脱炭焼鈍の加熱（昇温）工程における急速加熱温度範囲の加熱速度ＨＲ１の制御ならびに到達温度から均熱温度までの加熱速度ＨＲ２を適正な条件で制御する。これにより、二次再結晶粒径を小径化し、鉄損特性が一層改善された方向性電磁鋼板を安定して製造し得る。また、更なる添加元素に応じてさらに磁気特性などが改善された方向性電磁鋼板を製造することができる。

ここで、ＨＲ１、ＨＲ２の測定方法は、特に限定されないが、例えば放射温度計等を用いて鋼板温度を測定することによって算出することが可能である。ただし、鋼板温度Ｔ０、Ｔ１、Ｔ２の測定が困難であり、ＨＲ１およびＨＲ２の開始、終了点の正確な場所の推定が困難である場合は、昇温過程の各々のヒートパターンを類推することで、これらの場所を推定してもよい。

なお、本発明者は、様々な製造条件で作製された方向性電磁鋼板を準備した。そして、これらのゴス方位粒の粒径（二次再結晶後の粒径）を測定した。具体的には、酸洗にてグラス皮膜を除去し、結晶粒を露出させ、１８０ｃｍ^２の範囲にある結晶粒の数を計測し、二次再結晶粒１個あたりの面積（＝１８０／個数）から粒径（円相当径）を算出した。さらに、これらの方向性電磁鋼板の鉄損Ｗ_{１７／５０}を測定した。この結果を図２に示す。図２の横軸は二次再結晶後の粒径を示し、縦軸は鉄損を示す。プロットＰ１は各方向性電磁鋼板の測定結果を示し、直線Ｌ１はプロットＰ１の近似直線である。図２によれば、二次再結晶後の粒径と鉄損との間には高い相関があり、二次再結晶後の粒径が小さいほど鉄損が小さくなることがわかる。また、詳細は後述するが、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法で作製された方向性電磁鋼板では、鉄損が概ね０．８５（Ｗ／ｋｇ）以下となる。なお、仕上げ焼鈍工程後にさらに以下の工程を行ってもよい。

（２－１０．純化焼鈍工程）
仕上げ焼鈍工程に続く純化焼鈍工程では、二次再結晶完了後に純化を行うことで、インヒビターとして利用した析出物（ＡｌＮ、ＭｎＳ等）の無害化を行う。これにより最終磁気特性におけるヒステリシス損を低減することが可能となる。純化焼鈍工程では、例えば、水素雰囲気下、１２００℃で１０時間以上鋼板の保定を行うことが好ましい。純化焼鈍後、冷延板（鋼板）を冷却する。

（２－１１．絶縁皮膜コーティング）
冷却工程後の鋼板表面に、さらに絶縁皮膜コーティングを塗布し、焼き付ける。絶縁皮膜の種類については、特に限定されることはなく、従来公知のあらゆる絶縁皮膜が本実施形態の方向性電磁鋼板に適合する。絶縁皮膜の例としては、リン酸塩とコロイダルシリカを含む水系塗布溶液を塗布して形成される皮膜が挙げられる。この場合、リン酸塩としては、例えば、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｒ等のリン酸塩が挙げられる。中でも、リン酸アルミニウム塩がより好ましい。コロイダルシリカは特に限定はなく、その粒子サイズも適宜使用することができる。特に好ましい粒子サイズ（平均粒径）は、２００ｎｍ以下である。粒子サイズが１００ｎｍ未満でも分散に問題はないが製造コストが高くなって現実的でない場合がある。粒子サイズが、２００ｎｍを超えると処理液中で沈降する場合がある。

絶縁皮膜コーティング液をロールコーター等の湿式塗布方法により鋼板表面に塗布し、大気雰囲気にて、８００～９００℃の温度で１０～６０秒間焼き付けることによって、張力絶縁皮膜を形成することが好適である。

（２－１２．磁区制御工程）
磁区制御工程の具体的な処理方法は特に制限されず、例えばレーザ照射、電子ビーム、エッチング、歯車による溝形成法にて、磁区制御を施すことで、より低鉄損が得られる。なお、上述したように、磁区制御前であっても、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、鉄損が大きく改善している。

次に本発明の実施例について説明する。なお、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。

＜１．実施例１＞
実施例１では、表１に示す成分組成の鋼スラブを１１５０℃に加熱した後に熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延板とした。ついで、該熱延板に１段目温度を１１００℃、２段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施した。ついで、熱延板に一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施し、最終板厚０．２３ｍｍの冷延板を作製した。

ついで、最終板厚０．２３ｍｍとした冷延板に脱炭焼鈍と窒化処理（鋼板の窒素量を増加する焼鈍）を施した。脱炭焼鈍における加熱速度ＨＲ１、ＨＲ２、到達温度Ｔ１℃、均熱温度Ｔ２℃は表２に示す通りとした。加熱方式はラジアントチューブ方式とした。ここで、入側温度Ｔ０℃は５５０℃とした。また、均熱工程では、均熱温度Ｔ２を１００秒維持した。

その後、鋼板の表面にマグネシア（ＭｇＯ）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。その後、仕上げ焼鈍工程では、鋼板を１２００℃まで加熱した。ここで、１０００～１１００℃の温度域での加熱温度を１０℃／ｈとした。その後、鋼板にリン酸塩とコロイダルシリカからなる水系塗布液を塗布し、空気中８００℃で６０秒焼き付けた。これにより、鋼板の表面（より具体的にはグラス皮膜の表面）に張力絶縁皮膜を形成した。ついで、張力絶縁皮膜が付与された方向性電磁鋼板の鉄損Ｗ_{１７／５０}（１．７Ｔ、５０Ｈｚの励磁条件下で測定されたエネルギー損失）を測定した。測定はＪＩＳ Ｃ ２５５０に基づき実施した。その結果を表２に示す。

本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の条件（成分組成、脱炭焼鈍工程での温度制御）をすべて満たす発明例Ｂ１～Ｂ１７では、鉄損Ｗ_{１７／５０}が０．８５Ｗ／ｋｇ以下と良好な鉄損が得られている。なお、発明例Ｂ１～Ｂ１７では、入側温度Ｔ０℃（５５０℃）～到達温度Ｔ１℃までの加熱速度ＨＲ１を４０℃／秒とし、到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃までの加熱速度ＨＲ２を１５℃／秒超～３０℃／秒とした。

Ｂ１８～Ｂ２１では、鉄損Ｗ_{１７／５０}が０．８５Ｗ／ｋｇ以下と良好な鉄損が得られている。なお、発明例Ｂ１８～Ｂ２１では、入側温度Ｔ０℃（５５０℃）～到達温度Ｔ１℃までの加熱速度ＨＲ１を、それぞれ１００、４００、１０００、１２００℃／秒とし、到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃までの加熱速度ＨＲ２を１５℃／秒超～３０℃／秒とした。

一方、比較例ｂ２、ｂ４、ｂ６、ｂ７、ｂ９、ｂ１１では、一部の成分組成の質量％が本実施形態の範囲を外れる鋼スラブを用いたので、二次再結晶せず、鉄損Ｗ_{１７／５０}が１．００Ｗ／ｋｇ以上となり、著しく劣位であった。また、比較例ｂ１は脱炭不良、比較例ｂ３、ｂ５は固有抵抗が低く、比較例ｂ１０は残留硫化物のため鉄損が０．９Ｗ／ｋｇ以上と劣位であった。比較例ｂ８では、鉄損は良好なるも製品板においてブリスターが多発し、商品としては不適であった。比較例ｂ１２～ｂ１８では、成分組成の質量％が本発明の範囲にあるものの、脱炭焼鈍の加熱条件が本発明の範囲から外れている。このため、鉄損Ｗ_{１７／５０}が０．８９Ｗ／ｋｇ以上に留まった。具体的には、比較例ｂ１２では、加熱速度ＨＲ２が速いため、ゴス方位粒の頻度が高くなりすぎ、仕上げ焼鈍後にコイル全長での二次再結晶が得られなかった。比較例ｂ１３、ｂ１４はそれぞれ加熱速度ＨＲ１または加熱速度ＨＲ２が遅いため、一次再結晶粒集合組織においてゴス方位粒が少なくなった。このため、良好な鉄損が得られなかった。比較例ｂ１５、ｂ１８では、均熱温度Ｔ２℃が９００℃を超えたため、オーバーシュートした。このため、一次再結晶粒径が大きくなりすぎ、仕上げ焼鈍で二次再結晶しなかった。比較例ｂ１６、ｂ１７では、加熱速度ＨＲ１が遅いため、一次再結晶粒集合組織においてゴス方位粒が発達せず、良好な鉄損が得られなかった。

ｂ１９～ｂ２１は入側温度Ｔ０℃（５５０℃）～到達温度Ｔ１℃までの加熱速度ＨＲ１を、それぞれ４０、１００、３００℃／秒とし、到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃までの加熱速度ＨＲ２を１５℃／秒とした。鉄損Ｗ_{１７／５０}は０．８５Ｗ／ｋｇ以上と良好な鉄損とはならなかった。これは一次再結晶集合組織におけるゴス方位粒が発達しなかったためである。

ｂ２２～ｂ２４は入側温度Ｔ０℃（５５０℃）～到達温度Ｔ１℃までの加熱速度ＨＲ１を、それぞれ１００、３５０、１０００℃／秒とし、到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃までの加熱速度ＨＲ２を２６℃／秒とし、所望の均熱温度Ｔ２をそれぞれ８４０、８５０、８３０℃とした。鉄損Ｗ_{１７／５０}は１．００Ｗ／ｋｇを大きく超えており，二次再結晶不良が発生した。これは，加熱速度が高すぎたため，Ｔ２が所望の温度よりも高くなりすぎた（オーバーシュート）ためである。

＜２．実施例２＞
実施例２では、表１に示す成分組成の鋼スラブを１１５０℃に加熱した後に熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延鋼板とした。ついで、該熱延板に１段目温度を１１００℃、２段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施した。ついで、熱延板に一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施し、最終板厚０．２３ｍｍの冷延板を作製した。

ついで、最終板厚０．２３ｍｍとした冷延板に脱炭焼鈍と窒化処理（鋼板の窒素量を増加する焼鈍）を施した。脱炭焼鈍における加熱速度ＨＲ１、ＨＲ２、到達温度Ｔ１℃、均熱温度Ｔ２℃は表２に示す通りとした。加熱方式はラジアントチューブ方式とした。ここで、入側温度Ｔ０℃は５５０℃とした。また、均熱工程では、均熱温度Ｔ２を１２０秒維持した。

その後、鋼板の表面にマグネシア（ＭｇＯ）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。その後、仕上げ焼鈍工程では、鋼板を１２００℃まで加熱した。ここで、１０００～１１００℃の温度域での加熱温度を１０℃／ｈとした。その後、鋼板にリン酸塩とコロイダルシリカからなる水系塗布液を塗布し、空気中８００℃で６０秒焼き付けた。これにより、鋼板の表面（より具体的にはグラス皮膜の表面）に張力絶縁皮膜を形成した。ついで、張力絶縁皮膜が付与された方向性電磁鋼板の鉄損Ｗ_{１７／５０}（１．７Ｔ、５０Ｈｚの励磁条件下で測定されたエネルギー損失）を測定した。測定はＪＩＳ Ｃ ２５５０に基づき実施した。その結果を表３に示す。

発明例Ｃ１～Ｃ９は、いずれも本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の条件（成分組成、脱炭焼鈍工程での温度制御）をすべて満たすので、鉄損Ｗ_{１７／５０}が０．８５Ｗ／ｋｇ以下と良好な鉄損が得られている。特に、発明例Ｃ５～Ｃ９では、入側温度Ｔ０℃（５５０℃）～到達温度Ｔ１℃までの加熱速度ＨＲ１を１００℃／秒とし、到達温度Ｔ１℃から均熱温度Ｔ２℃までの加熱速度ＨＲ２を１５℃／秒超～３０℃／秒とした。つまり、加熱速度ＨＲ１を高めた。この結果、発明例Ｃ５～Ｃ９では、鉄損Ｗ_{１７／５０}が０．８０Ｗ／ｋｇ以下と特に良好な鉄損が得られている。

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

Ｐ１：二次再結晶後の粒径及び鉄損の測定値を示すプロット
Ｌ１：プロットＰ１の近似直線

Claims (3)

1. 化学成分として、質量％で、Ｓｉ：２．００～４．００％、Ｃ：０．０８５％以下、Ａｌ：０．０１～０．０６５％、Ｎ：０．００４～０．０１２％、Ｍｎ：０．０５～１．００％、Ｓ：０．００３～０．０１５％を含有し、残部Ｆｅおよび不純物からなる鋼スラブを、１２８０℃以下の温度で加熱する再加熱工程と、
   加熱後の前記鋼スラブを熱間圧延する熱間圧延工程と、
   前記熱間圧延工程により得られた熱延板を焼鈍する熱延板焼鈍工程と、
   前記熱延板焼鈍工程を行った後、前記熱延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、
   前記冷間圧延工程により得られた冷延板を脱炭焼鈍する脱炭焼鈍工程と、
   前記脱炭焼鈍工程を行った後の冷延板を窒化処理する窒化処理工程と、
   前記窒化処理工程を行った後の冷延板を仕上げ焼鈍する仕上げ焼鈍工程と、を含み、
   前記脱炭焼鈍工程は、前記冷延板を入側温度Ｔ０℃から前記入側温度Ｔ０℃よりも高い均熱温度Ｔ２℃まで加熱する加熱工程と、前記冷延板の温度を前記均熱温度Ｔ２℃で維持する均熱工程と、を含み、
   前記脱炭焼鈍工程の加熱工程では、前記冷延板の温度が前記入側温度Ｔ０℃から７００～９００℃の範囲内でかつ前記均熱温度Ｔ２℃よりも１０℃以上低い到達温度Ｔ１℃に到達するまでの加熱速度をＨＲ１とし、前記冷延板の温度が前記到達温度Ｔ１℃から前記均熱温度Ｔ２℃に到達するまでの加熱速度をＨＲ２とするとき、前記入側温度Ｔ０℃が６００℃以下、前記到達温度Ｔ１℃が７００～８００℃、前記均熱温度Ｔ２℃が７９０～８３０℃、前記加熱速度ＨＲ１が４０～４００℃／秒、前記加熱速度ＨＲ２が１６～３０℃／秒であり、
   前記仕上げ焼鈍工程では、加熱過程において、１０００℃～１１００℃の温度範囲の加熱速度ＨＲ３を１５℃／ｈ以下とする
   ことを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 前記加熱速度ＨＲ１が７５～１２５℃／秒であることを特徴とする、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 前記鋼スラブが、化学成分として、さらに、質量％で、Ｂ：０．０１００％以下、Ｃｒ：０．３０％以下、Ｃｕ：０．４０％以下、Ｐ：０．５０％以下、Ｓｎ：０．３０％以下、Ｓｂ：０．３０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｍｏ：０．１％以下、Ｂｉ：０．０１％以下の１種又は２種以上を含有することを特徴とする、請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。