JP7363457B2 - コンクリート保護材料 - Google Patents
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Description
測定装置:高速GPC装置(東ソー株式会社製「HLC-8220GPC」)
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度4mg/mLのテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の単分散ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-550」
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、数平均分子量1,000のポリテトラメチレングリコール(以下、「PTMG1000」と略記する。)288.1質量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート(以下、「HEA」と略記する。)4.2質量部、2,6-ジ-ターシャリーブチル-クレゾールを1.7質量部、p-メトキシフェノール0.3質量部を添加した。反応容器内温度が40℃になるまで昇温した後、イソホロンジイソシアネート(以下、「IPDI」と略記する)106.5質量部を添加した。そこで、ジオクチルスズジネオデカネート0.06質量部添加し、1時間かけて80℃まで昇温した。その後、80℃で12時間ホールドし、全てのイソシアネート基が消失していることを確認後、冷却し、アクリロイル当量13,000g/eq、重量平均分子量26,000のウレタン(メタ)アクリレート(A-1)を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、PTMG1000 465.9質量部、HEA 9.6質量部、2,6-ジ-ターシャリーブチル-クレゾールを1.7質量部、p-メトキシフェノール0.3質量部を添加した。反応容器内温度が40℃になるまで昇温した後、IPDI 101.5質量部を添加した。そこで、ジオクチルスズジネオデカネート0.06質量部添加し、1時間かけて80℃まで昇温した。その後、80℃で12時間ホールドし、全てのイソシアネート基が消失していることを確認後、冷却し、アクリロイル当量13,000g/eq、重量平均分子量21,000のウレタン(メタ)アクリレート(A-2)を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、数平均分子量3,000のポリオキシプロピレングリコール(以下、「PPG3000」と略記する。)を85.5質量部、PTMG1000 400.2質量部、数平均分子量400のポリエチレングリコール(以下、「PEG400」と略記する。)103.0質量部、HEA 8.5質量部、2,6-ジ-ターシャリーブチル-クレゾールを1.5質量部、p-メトキシフェノール0.2質量部を添加した。反応容器内温度が40℃になるまで昇温した後、IPDI 98.8質量部を添加した。そこで、ジオクチルスズジネオデカネート0.01質量部添加し、1時間かけて80℃まで昇温した。その後、80℃で12時間ホールドし、全てのイソシアネート基が消失していることを確認後、冷却し、アクリロイル当量13,000g/eq、重量平均分子量13,500のウレタン(メタ)アクリレート(A-3)を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、PTMG1000 500質量部、及びトリレンジイソシアネート172質量部を仕込み、窒素気流下80℃で2時間反応させた。イソシアネート当量が600とほぼ理論当量値となったことを確認後、50℃まで冷却した。空気気流下、ハイドロキノン0.07質量部を加え、HEMA 135質量部を加え、90℃で4時間反応させた。イソシアネート含有率が0.1質量%以下となった時点で、ターシャリーブチルカテコールを0.07質量部添加し、アクリロイル当量795g/eq、重量平均分子量1,590のウレタン(メタ)アクリレート(RA-1)を得た。
合成例1で得たウレタン(メタ)アクリレート(A-1)100質量部、ノルマルオクチルアクリレート(以下、「nOA」と略記する。)60質量部、アクリロイルモルホリン(以下、「ACMO」と略記する。)40質量部、p-トルイジンのエチレンオキサイド2モル付加物(以下、「PTD-2EO」と略記する。)0.4質量部、130°Fパラフィンワックス2質量部、及びシリカ微粒子(株式会社トクヤマ製「レオロシールQS-102」、乾式シリカ;以下、シリカ微粒子(F-1)と略記する。)3質量部を混合し、均一になるまで撹拌することにより、混合物(1)を得た。
この混合物(1)100質量部に対し、日本油脂株式会社製「ナイパーNS」(40%過酸化ベンゾイル)2質量部を添加し、コンクリート保護材料(1)を調製した。
上記で得られたコンクリート保護材料(1)が23℃屋外環境下にて流動性を保持する時間を測定し、下記の基準により可使時間を評価した。
上記で得られたコンクリート保護材料(1)の粘度を25℃の条件下、BH型回転粘度計(東機産業株式会社製「TV-22型スピンドルタイプ」)で測定し、TI値(6rpmでの粘度の値/60rmpでの粘度の値)を算出し、下記の基準によりチキソ性を評価した。
○:TI値が4以上
×:TI値が4未満
23℃の環境下、上記で得られたコンクリート保護材料(1)を、表面を離型処理された厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、「離型PET50」と略記する。)の表面に、膜厚が500μmとなるように塗布し、塗膜が硬化するまでの時間を測定し、下記の基準で硬化性を評価した。なお、塗膜の表面を指触し、樹脂が付着しないことを硬化と判断した。
○:60分未満
×:60分以上
23℃の環境下、上記で得られたコンクリート保護材料(1)を、離型PET50の表面に、膜厚が3mmとなるように塗布した。60分後に離型フィルムを剥がし、塗膜の下面を指触し、下記の基準により深部硬化性を評価した。
○:指に樹脂が付着しない
×:指に樹脂が付着する
上記で得た3mm厚の塗膜を50mm×10mmに加工し、JIS K 6911に準拠し、引張試験を実施し、下記の基準により塗膜柔軟性を評価した。
○:伸度が1,000%以上
×:伸度が1,000%未満
23℃の環境下、上記で得られたコンクリート保護材料(1)を、未処理のJISコンクリート平板(300×300×60mm)に対し、0.5kg/m2塗布し、供試体(1)を得た。
23℃環境下、垂直に立てた供試体(1)に500gの重りを吊り下げ、重りが落下するまでに要した日数を記録し、7日間ズレ落ちなかったものを評価「○」とした。
実施例1で用いたウレタン(メタ)アクリレート(A-1)を、ウレタン(メタ)アクリレート(A-2)又は(A-3)に変更した以外は、実施例1と同様に、コンクリート保護材料(2)又は(3)を調製後、各物性を評価した。
ウレタン(メタ)アクリレート(A-1)100質量部、nOA 60質量部、ACMO 40質量部、及び2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド(以下、「TPO」と略記する。)1.4質量部、及びシリカ微粒子(F-1)3質量部を混合し、均一になるまで撹拌することにより、紫外線硬化型コンクリート保護材料(R1)を調製した。
23℃の環境下、コンクリート保護材料(R1)を、離型PET50の表面に、UV照射後における膜厚が500μmとなるように塗布した。その後、UV照射装置にて、UV-A領域の波長の積算光量が10kJ/m2となるようにUV照射し、その後塗膜が硬化するまでの時間を測定し、下記の基準で硬化性を評価した。なお、塗膜の表面を指触し、樹脂が付着しないことを硬化と判断した。
○:60分未満
×:60分以上
23℃の環境下、コンクリート保護材料(R1)を、離型PET50の表面に、UV照射後における膜厚が3mmとなるように塗布した。その後、UV照射装置にて、UV-A領域の波長の積算光量が10kJ/m2となるようにUV照射した。塗膜の下面を指触し、下記の基準により深部硬化性を評価した。
○:指に樹脂が付着しない
×:指に樹脂が付着する
上記で得た3mm厚の塗膜について、JIS K 6911に準拠し、引張試験を実施し、引張伸度を測定した。
実施例1で用いたシリカ微粒子(F-1)を使用しなかった以外は、実施例1と同様に、コンクリート保護材料(R2)を調製後、各物性を評価した。
実施例1で用いた130°Fパラフィンワックスを使用しなかった以外は、実施例1と同様に、コンクリート保護材料(R3)を調製後、各物性を評価した。
実施例1で用いたウレタン(メタ)アクリレート(A-1)を、ウレタン(メタ)アクリレート(RA-1)に変更した以外は、実施例1と同様に、コンクリート保護材料(R4)を調製後、各物性を評価した。
Claims (2)
- 重量平均分子量が5,000~50,000の範囲であるウレタン(メタ)アクリレート(A)、(メタ)アクリル単量体(B)、有機過酸化物(C)、硬化促進剤(D)、石油ワックス(E)、及びシリカ粒子(F)を含有するコンクリート保護材料であって、前記ウレタン(メタ)アクリレート(A)及び前記(メタ)アクリル単量体(B)の合計100質量部に対して、前記石油ワックス(E)の含有量が0.5~30質量部の範囲であり、前記シリカ粒子(F)の含有量が0.5~30質量部の範囲であることを特徴とするコンクリート保護材料。
- 前記(メタ)アクリル単量体(B)の含有量が、前記ウレタン(メタ)アクリレート(A)100質量部に対して、30~200質量部の範囲である請求項1記載のコンクリート保護材料。
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