JP7312302B1 - エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物及びそれを含む多層構造体 - Google Patents
エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物及びそれを含む多層構造体 Download PDFInfo
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Abstract
Description
このEVOH共重合体樹脂組成物は、第1のエチレン-ビニルアルコール共重合体および第2のエチレン-ビニルアルコール共重合体を含む。EVOH共重合体樹脂組成物は、任意に、追加のエチレン-ビニルアルコール共重合体、第3のエチレン-ビニルアルコール共重合体を含むことができる。EVOH共重合体樹脂組成物は、粘度の決定係数が、せん断速度99 s-1および温度210℃において、0.5~1の範囲である。温度210℃及びせん断速度99 s-1におけるエチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物の粘度を、約1500秒~約4500秒にわたってプロットしたとき、回帰直線の傾きは約-1~約1である。これらの特性により、エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物から製造されたフィルムは、他のエチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物から製造されたものと比較して、良好な均一な厚さおよび改善された酸素バリア特性を有する。
本発明は、第1のエチレン-ビニルアルコール共重合体および第2のエチレン-ビニルアルコール共重合体を含むエチレン-ビニルアルコール(EVOH)共重合体樹脂組成物を包含する。いくつかの実施形態では、エチレン-ビニルアルコール(EVOH)共重合体樹脂組成物は、第3のエチレン-ビニルアルコール(EVOH)共重合体を含む。
本発明の別の態様は、EVOH共重合体樹脂組成物を製造するための方法を含む。この方法は、(a)第1のエチレン-酢酸ビニル(EVAc)共重合体を調製すること、(b) 第1のEVAc 共重合体中間体を鹸化して、第1のエチレン-ビニルアルコール(EVOH)共重合体中間体を形成すること、(c)第1のEVOH共重合体中間体をペレット化して、第1のEVOH共重合体中間体ペレットを形成すること、(d)第1のエチレン-ビニルアルコール共重合体中間体ペレットを、アルカリ金属を含む第1の溶液と接触させて、第1のエチレン-ビニルアルコール共重合体を形成すること、(e)第2のエチレン-酢酸ビニル(EVAc)共重合体を調製すること、(f) 第2のエチレン-酢酸ビニル共重合体を鹸化して、第2のエチレン-ビニルアセテート(EVOH)共重合体中間体を形成すること、(g)第2のEVOH共重合体中間体をペレット化して、第2のEVOH共重合体中間体ペレットを形成すること、(h)第2のEVOH共重合体中間体ペレットを、アルカリ金属を含む第2の溶液と接触させて、第2のエチレン-ビニルアルコール共重合体を形成すること、(i)第1のEVOH共重合体と第2のEVOH共重合体とを溶液ブレンドにより接触させてEVOH共重合体樹脂組成物前駆体を形成すること、(j) エチレン-ビニルアルコール共重合体組成物前駆体を乾燥させて、EVOH共重合体樹脂組成物を形成すること、または(k)さらに配合してEVOH共重合体樹脂組成物を形成すること、を含む。第1の溶液および/または第2の溶液は、ホウ素化合物を含んでもよい。当業者ならばわかるように、1つ以上の追加のEVOH共重合体、各共重合体は、工程(a)~(d)のような工程によって得ることができ、工程(i)において添加してEVOH共重合体樹脂組成物前駆体を形成することができる。
本方法の第1の工程、工程(a)は、第1のエチレン-酢酸ビニル(EVAc)共重合体を調製することから開始する。本工程では、エチレン雰囲気下、重合触媒、有機酸、非水系極性溶媒に酢酸ビニルモノマーを撹拌しながら接触させる。所定の重合度が達成された後、重合を停止させる。
本方法の次の工程、工程(b)は、第1のエチレン-酢酸ビニル共重合体をアルカリ金属塩基、アルカリ土類金属塩基、塩基性触媒、またはそれらの組み合わせと接触させることによって、第1のEVAc共重合体を鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を形成することを含む。
本方法の次の工程は、第1のEVOH共重合体中間体をペレット化することである。この工程は、水中ペレット化を用いる。前の工程からの混合物は、水中ペレタイザーの供給管に導入される。具体的には、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送する。混合物を、直径2.8mmの入口パイプに移動させて、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離する。これにより、上記の調製されたEVOH共重合体中間体からEVOH共重合体中間体ペレットを生成する。
本方法の次の工程は、第1のEVOH共重合体中間ペレットを、アルカリ金属を含む第1の溶液と接触させて、第1のEVOH共重合体を形成することを含む。この工程では、最初にEVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いで、EVOH共重合体中間体を、第1のエチレン-ビニルアルコール共重合体を形成するアルカリ金属塩を含む第1の溶液に浸漬する。一実施形態では、最初にアルカリ金属を含む第1の溶液を調製し、第1のEVOH共重合体中間ペレットを溶液に浸漬する。
本方法の次の工程である工程(e)は、第2のEVAc共重合体の調製を含む。このステップは、上述の方法のステップ(a)に記載されている。
本方法の次の工程、工程(f)は、第2のEVAc共重合体を鹸化して第2のEVOH共重合体中間体を形成することを含む。この工程は、上述した本方法の工程(b)に記載されている。
本方法における次の工程である工程(g)は、第2のEVOH共重合体中間体のペレット化を含む。この工程は、上述した工程(c)に記載されている。
本方法の次の工程、工程(h)は、第2のEVOH共重合体中間ペレットを、第2のEVOH共重合体を形成するアルカリ金属を含む第2の溶液と接触させることを含む。アルカリ金属を含む第2の溶液は、任意に、ホウ素化合物をさらに含んでもよい。この工程は、上述した工程(d)に開示されている。
本方法における次の工程である工程(i)は、第1のEVOH共重合体と第2のEVOH共重合体とを接触させることを含む。この接触工程は、水中で溶液ブレンドすることによって行うことができる。溶液ブレンドのために、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体の別々の溶液を調製し、次いで、1つの溶液に合わせる。
本方法の最後の工程、工程(j)または工程(k)は、EVOH共重合体樹脂組成物を形成するEVOH共重合体樹脂組成物前駆体を乾燥すること、または(k)さらに配合してEVOH共重合体樹脂組成物を形成することを含む。
さらに別の態様では、本発明は多層構造体を含む。多層構造体は、(a)前述のEVOH共重合体樹脂組成物から形成された少なくとも1つの層と、(b)EVOH共重合体組成物以外のポリマーから形成された少なくとも1つのポリマー層と、(c)少なくとも1つの接着剤層とを含む。多層構造体は、本明細書で定義されるように、改善された酸素バリア特性、および改善された機械的特性を提供するものである。
EVOH共重合体樹脂組成物については、上記のセクション(I)において、詳細に記載したとおりである。
多層構造体は、少なくとも1つのポリマー層を含む。ポリマー層の非限定的な例は、低密度ポリエチレン層、ポリプロピレン層、またはナイロン層である。
多層構造体は、少なくとも1つの接着剤層を含む。接着剤層は、結合層であってもよい。一般的な結合層の非限定的な例は、エチレン-酢酸ビニル樹脂、エチレン-メチルアクリレート樹脂、エチレン-アクリル酸樹脂、またはエチレングラフト無水マレイン酸樹脂から形成される層である。
多層構造体は、例えば、EVOH樹脂共重合体組成物から形成された1つの層、2つのポリマー層、および2つの接着剤層を共押出しすることによって調製することができる。この多層フィルムは、EVOH共重合体樹脂組成物から形成された層を2つのポリマー層の間に挟んだ5層を有する。接着剤層は、EVOH共重合体樹脂組成物から形成された層の各面とポリマー層の1つとの間に配置される。その他、様々な多層構成を調製することができる。一実施形態では、EVOH共重合体樹脂組成物(I)、ポリマー層(II)、および接着剤層(III)から形成された層を5層共押出機に供給して、(II)/(III)/(I)/(III)/(III)で表される構造を有する多層シートを製造することができる。
実施例EVOH1は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。具体的には、第1のEVOH共重合体を以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)70ppm、クエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が39kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量32モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。次いで、エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のエチレン-酢酸ビニル(「EVAc」)共重合体のメタノール溶液を得た。
次に、第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで鹸化度99.5%になるまで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。続いて、第1のEVOH共重合体中間体を、重量比60:40でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後の混合物は41重量%のEVOH共重合体中間体の固形分を有していた。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化によりペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いでホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間体ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が600ppmで、ホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液とEVOH共重合体中間体ペレットとの重量比は1.2:1であった。これにより、最終的に第1のEVOH共重合体を形成した。
実施例EVOH 2は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。具体的には、第1のEVOH共重合体を以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に対して過酸化ジアセチル(触媒)50ppm、クエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が28kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量24モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで99.5%の鹸化度まで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。続いて、第1のEVOH共重合体中間体を、重量比60:40でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後の混合物はEVOH共重合体中間体の固形分が41重量%であった。EVOH共重合体中間体の混合物を温度約60℃で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化を使用してペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送し、混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断した。次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いで酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度約0ppmであり、酢酸ナトリウムを含む第1の溶液対EVOH共重合体中間ペレットの重量比は1:1であった。これにより、最終的に第1のEVOH共重合体を形成した。
実施例EVOH3は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。具体的には、第1のEVOH共重合体を以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)20ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が50kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量38モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで99.5%の鹸化度まで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物はEVOH共重合体中間体の固形分が41重量%であった。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化によりペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いでホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が330ppmであり、EVOH共重合体中間ペレットに対するホウ酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液の重量比は1:1であった。これにより、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
実施例EVOH4は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。具体的には、第1のEVOH共重合体を以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)40ppm、クエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が35kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量29モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
次に、第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで99.5%の鹸化度になるまで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。続いて、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物は41重量%のEVOH共重合体中間体の固形分を有していた。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化を使用してペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いでホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が500ppmであり、EVOH共重合体中間ペレットに対するホウ酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液の重量比は、0.8:1であった。これにより、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
実施例EVOH5は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。具体的には、第1のEVOH共重合体を以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)50ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が60kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含有量44モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで99.5%の鹸化度になるまで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物は41重量%のEVOH共重合体中間体の固形分を有していた。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化によりペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いでホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間体ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が500ppmであり、ホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液とEVOH共重合体中間体ペレットとの重量比は1.1:1であった。これにより、最終的に第1のEVOH共重合体を形成した。
実施例EVOH6は、3つのEVOH共重合体から調製した。第1のEVOH共重合体は、以下の工程に従い調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)10ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が28kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量24モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。次いで、エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで99.5%の鹸化度になるまで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物は41重量%のEVOH共重合体中間体の固形分を有していた。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化にてペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いでホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が300ppmで、EVOH共重合体中間ペレットに対するホウ酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液の重量比は、1.3:1であった。これにより、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
比較例EVOH1は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。第1のEVOH共重合体は、以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)10ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が35kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量29モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
次に、第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで99.5%の鹸化度になるまで鹸化して、第1のEVOH中間体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物は41重量%のEVOH共重合体中間体の固形分を有していた。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化によりペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いでホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が400ppmであり、EVOH共重合体中間ペレットに対するホウ酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液の重量比は1.5:1であった。これにより、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
比較例EVOH2は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。第1のEVOH共重合体は、以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)70ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が39kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合速度が60%に達した重合開始から6時間後、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量32モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで鹸化度99.5%になるまで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物は41重量%のEVOH共重合体中間体の固形分を有していた。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化によりペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、上記の調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いで酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が約0ppmで、酢酸ナトリウムを含む第1の溶液対EVOH共重合体中間ペレットの重量比は、1.1:1であった。これにより、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
比較例EVOH 3は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。第1のEVOH共重合体は、以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)10ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が35kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量29モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
次に、第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで鹸化99.5%になるまで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物は41重量%のEVOH共重合体中間体の固形分を有していた。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化によりペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いで酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が約0ppmであり、EVOH共重合体中間ペレットに対するホウ酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液の重量比は、1.1:1であった。これにより、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
比較例EVOH4は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。第1のEVOH共重合体は、以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)35ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が35kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合速度が60%に達した重合開始から6時間後、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量29モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。次いで、エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで鹸化度99.5%になるまで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、溶液はEVOHの固形分41重量%を有していた。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化によりペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いで、所定濃度のホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が600ppmで、EVOH共重合体中間ペレットに対するホウ酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液の重量比は、1.3:1であった。これにより、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
比較例EVOH5は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。第1のEVOH共重合体は、以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)70ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が35kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量29モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。次いで、エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
次に、第1のEVAcを水酸化ナトリウムで鹸化度99.5%まで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物はEVOH共重合体中間体の固形分が41重量%であった。EVOH共重合体中間体の混合物を温度約60℃で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化を使用してペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いでホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間体ペレットを浸漬した第1の溶液は、200ppmのホウ素濃度を有し、ホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液とEVOH共重合体中間体ペレットとの重量比は1.1:1であった。これにより、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
比較例EVOH6は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。第1のEVOH共重合体は、以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)70ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が43kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含量35モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。次いで、エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで鹸化度99.5%になるまで鹸化して、第1のEVOH共重合体中間体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物はEVOH共重合体中間体の固形分が41重量%であった。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化を使用してペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いでホウ素酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が約550ppmで、EVOH共重合体中間ペレットに対するホウ酸および酢酸ナトリウムを含む第1の溶液の重量比は、1.8:1であった。これにより、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
比較例EVOH7は、第1のEVOH共重合体および第2のEVOH共重合体から調製した。第1のEVOH共重合体は、以下の工程に従って調製した。
冷却コイルを備えた重合容器に、酢酸ビニルモノマー500kg、メタノール100kg、酢酸ビニルモノマーの重量に基づいて過酸化ジアセチル(触媒)70ppm、およびクエン酸0.015kgを添加した。重合容器内のガス状内容物を窒素で一時的に置換した後、窒素をエチレンに置換し、エチレン圧が60kg/cm2になるまでプレスした。エチレン圧力下で、重合容器中の含有量を撹拌しながら67℃の温度にして重合を開始した。重合開始から6時間後、重合度が60%に達したところで、0.0525kgのソルビン酸(重合抑制剤として作用する)を添加した。エチレン含有量44モル%のエチレン‐酢酸ビニル共重合体を得た。次いで、エチレン-酢酸ビニル共重合体を含む反応液を蒸留塔に供給し、塔下部にメタノール蒸気を導入して未反応の酢酸ビニルモノマーを除去し、第1のEVAc共重合体のメタノール溶液を得た。
第1のEVAc共重合体を水酸化ナトリウムで鹸化度99.5%になるまで鹸化して、第1のEVOH共重合体を得た。次いで、第1のEVOH共重合体中間体を、60:40の重量比でメタノールおよび水を含む溶液に溶解した。第1のEVOH共重合体中間体をメタノールおよび水の溶液に溶解した後、混合物は41重量%のEVOH共重合体中間体の固形分を有していた。EVOH共重合体中間体の混合物を約60℃の温度で1時間維持した。
次いで、メタノールおよび水を含有するEVOH共重合体中間体の混合物を、水中ペレット化によりペレット化した。具体的には、メタノール、水、およびEVOH共重合体中間体の混合物を、120 L/分の流速で供給管にポンプ輸送した。混合物を、2.8mmの直径を有する入口パイプに移動し、1500rpmの速度で回転ナイフによって切断し、次いで、温度5℃の水を添加することによって冷却し、続いて遠心分離して、調製されたEVOH共重合体中間体からペレットを生成した。
EVOH共重合体中間ペレットを水で洗浄し、次いで所定濃度の酢酸ナトリウムを含む第1の溶液に浸漬した。EVOH共重合体中間ペレットを浸漬した第1の溶液は、ホウ素濃度が約0ppmで、酢酸ナトリウムを含む第1の溶液対EVOH共重合体中間ペレットの重量比は1:1であった。次に、最終的な第1のEVOH共重合体を形成した。
実施例EVOH1~6および比較例EVOH1~7について、メルトフローレート(MFR)、融点温度、および決定係数を含む特定の特性を評価した。さらに、実施例EVOH1~6および比較例EVOH1~7を製造するための各EVOH共重合体を、製造のために混合する前に評価した。
決定係数は、以下の式を用いて計算することができる。
実施例EVOH1~6および比較例EVOH1~7の単層フィルムについて、単層フィルムの厚さおよび伸びの均一性を評価した。具体的には、実施例EVOH1~6および比較例EVOH1~7のペレットを単軸押出機に供給して、約20μmの厚さおよび15cmの幅を有する実施例EVOH1~6および比較例EVOH1~7のフィルムを形成した。フィルムmの厚さはTECLOCK厚さ計、モデル番号SM-114を用いて決定した。次いで、ランダムに選んだ5点におけるフィルムの厚さの間の標準偏差を決定した。標準偏差が0.3未満であると決定された場合、フィルムは、厚さの優れた均一性を有するフィルムであると分類した(表9において「〇」としてランク付けした)。標準偏差が0.3~0.5であると決定された場合、フィルムは、適切な厚さの均一性を有するフィルムであると分類した(表9において「△」としてランク付けした)。標準偏差が0.5より大きいと判定された場合、フィルムは、厚さの不均一性を有するフィルムであると分類した(表9において「×」としてランク付けされる)。
Claims (13)
- 第1のエチレン含有量を有する第1のエチレン-ビニルアルコール共重合体と、第2のエチレン含有量を有する第2のエチレン-ビニルアルコール共重合体とを含み、前記第1のエチレン含有量が前記第2のエチレン含有量と同じであるエチレン-ビニルアルコール共重合樹脂組成物であって、
せん断速度99 s-1および温度210℃における粘度の決定係数が、0.5~1であるエチレン-ビニルアルコール共重合樹脂組成物。 - せん断速度99 s-1および温度210℃におけるエチレン-ビニルアルコール共重合樹脂組成物の粘度を1500秒~4500秒間にわたりプロットしたときの回帰直線の傾きが-1~1である、請求項1に記載のエチレン-ビニルアルコール共重合樹脂組成物。
- 前記回帰直線の傾きが-0.5~0.5である、請求項2に記載のエチレン-ビニルアルコール共重合樹脂組成物。
- 前記エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物のメルトフローレートが1.0g/10分~10.0g/10分である、請求項1~3のいずれかに記載のエチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物。
- 前記エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物が、含有量約5ppm~約300ppmのホウ素を含む、請求項1~3のいずれかに記載のエチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物。
- 前記エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物が、含有量約5ppm~約380ppmのアルカリ金属を含む、請求項1~3のいずれかに記載のエチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物。
- 前記エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物が、第1の融点および第2の融点を有し、前記第1の融点の温度が140℃~215℃の範囲であり、前記第2の融点の温度が135℃~200℃の範囲である請求項1~3のいずれかに記載のエチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物。
- 第1のエチレン含有量を有する第1のエチレン-ビニルアルコール共重合体と、第2のエチレン含有量を有する第2のエチレン-ビニルアルコール共重合体とを含み、前記第1のエチレン含有量が前記第2のエチレン含有量と異なるエチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物であって、
せん断速度99 s-1および温度210℃における粘度の決定係数が、0.5~1であるエチレン-ビニルアルコール共重合樹脂組成物。 - 前記エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物が、第1の融点および第2の融点を含み、前記第1の融点の温度が170℃~215℃の範囲であり、前記第2の融点の温度が135℃~190℃の範囲である、請求項8に記載のエチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物。
- 前記第1のエチレン含有量が20モル%~35モル%の範囲であり、前記第2のエチレン含有量が36モル%~65モル%の範囲である、請求項8または9に記載のエチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物。
- 次の(a)、(b)及び(c)を含む多層構造体であって、
(a)請求項1又は8記載のエチレン-ビニルアルコール共重合樹脂組成物から形成される層、
(b)前記エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物以外のポリマーから形成されたポリマー層、
(c)接着剤層、
前記接着剤層は、前記エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂組成物から形成される層と前記ポリマー層との間に配置される多層構造体。 - 前記ポリマー層が、ポリエチレン層、ポリエチレングラフト-無水マレイン酸層、ポリプロピレン層、およびナイロン層からなる群から選択される、請求項11に記載の多層構造体。
- 前記接着剤層がタイ層である、請求項11または12に記載の多層構造体。
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