JP7272345B2 - リチウムイオン二次電池用正極活物質及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る正極活物質は、層状構造を呈するα-NaFeO2型の結晶構造を有し、リチウムと遷移金属とを含んで組成されるリチウム遷移金属複合酸化物を含む。この正極活物質は、リチウム遷移金属複合酸化物の一次粒子や二次粒子を主成分として構成される。また、リチウム遷移金属複合酸化物は、リチウムイオンの挿入及び脱離が可能な層状構造を主相として有する。
Li1+aNibCocMndMeO2+α ・・・(1)
[但し、組成式(1)において、Mは、Li、Ni、Co及びMn以外の1種以上の金属元素を表し、a、b、c、d、e及びαは、それぞれ、-0.04≦a≦0.04、0.80≦b<1.00、0≦c≦0.04、0<d<0.20、b+c+d+e=1、及び、-0.2<α<0.2を満たす数である。]
本実施形態に係る正極活物質は、リチウム遷移金属複合酸化物が組成式(1)で表される化学組成となるような原料比の下、適切な焼成条件によって、リチウムと、ニッケル、マンガン等との合成反応を確実に進行させることにより製造できる。以下、本実施形態に係る正極活物質の製造方法の一例として、固相法を用いる方法を説明する。
図1に示すように、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法は、混合工程S10と、造粒工程S20と、焼成工程S30と、をこの順に含む。
次に、前記のリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極活物質(リチウムイオン二次電池用正極活物質)を正極に用いたリチウムイオン二次電池について説明する。
図2に示すように、リチウムイオン二次電池100は、非水電解液を収容する有底円筒状の電池缶101と、電池缶101の内部に収容された捲回電極群110と、電池缶101の上部の開口を封止する円板状の電池蓋102と、を備えている。
はじめに、原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを用意し、各原料を金属元素のモル比でLi:Ni:Co:Mnが、1.02:0.85:0.04:0.11となるように秤量し、固形分比が20質量%となるように純水を加えた。そして、粉砕機で湿式粉砕(湿式混合)して平均粒径が0.3μm未満となるように原料スラリーを調製した(混合工程S10)。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=1.06:0.85:0.04:0.11に変更し、本焼成の温度を840℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=0.98:0.85:0.04:0.11に変更し、本焼成の温度を860℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=1.02:0.90:0.03:0.07に変更し、本焼成の温度を840℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=1.02:0.94:0.02:0.04に変更し、本焼成の温度を830℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=1.00:0.85:0.02:0.13に変更し、本焼成の温度を860℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=1.02:0.90:0.04:0.06に変更し、本焼成の温度を840℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化チタンを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Ti=1.04:0.80:0.04:0.15:0.01に変更し、本焼成の温度を880℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化チタンを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Ti=1.02:0.85:0.04:0.10:0.01に変更し、本焼成の温度を860℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化ジルコニウムを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Zr=1.02:0.85:0.04:0.10:0.01に変更し、本焼成の温度を860℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化アルミニウムを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Al=1.02:0.85:0.04:0.10:0.01に変更し、本焼成の温度を860℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化マグネシウムを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Mg=1.02:0.85:0.04:0.10:0.01に変更し、本焼成の温度を860℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化チタンを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Ti=1.02:0.85:0.04:0.09:0.02に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化チタンを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Ti=1.02:0.85:0.04:0.08:0.03に変更し、本焼成の温度を840℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化チタンを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Ti=1.02:0.90:0.03:0.06:0.01に変更し、本焼成の温度を840℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化チタンを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Ti=1.02:0.90:0.03:0.05:0.02に変更し、本焼成の温度を840℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化チタンを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Ti=1.02:0.90:0.03:0.04:0.03に変更し、本焼成の温度を830℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として炭酸コバルトを省く一方で酸化チタンを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Mn:Ti=1.02:0.90:0.08:0.02に変更し、本焼成の温度を840℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=1.04:0.75:0.04:0.21に変更し、本焼成の温度を860℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=1.08:0.85:0.04:0.11に変更し、本焼成の温度を840℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=0.96:0.85:0.04:0.11に変更し、本焼成の温度を860℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn=1.04:0.80:0.10:0.10に変更し、本焼成の温度を860℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
原料として酸化チタンを追加し、原料のモル比をLi:Ni:Co:Mn:Ti=1.04:0.80:0.15:0.04:0.01に変更し、本焼成の温度を840℃に変更した以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得た。
合成した正極活物質の化学組成を、ICP-AES発光分光分析装置「OPTIMA8300」(パーキンエルマー社製)を使用して、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析によって分析した。また、正極活物質の酸素量(組成式(1)におけるα)を不活性ガス融解-赤外線吸収法によって分析した。その結果、実施例1~18に係る正極活物質、比較例1~5に係る正極活物質は、いずれも、リチウムのみが仕込みと異なる、表2に示すとおりの化学組成であり、且つ、-0.2<α<0.2を満たすことが確認された。各正極活物質のコバルトとマンガンとの組成比(c/d)は、表2に示す数値となった。また、正極活物質の比表面積を、自動比表面積測定装置「BELCAT」(日本ベル社製)を使用してBET法により求めた。その結果を表2に示す。
合成した正極活物質の結晶構造を、粉末X線回折装置「RINT-UltimaIII」(リガク社製)を使用して次の条件で測定した。はじめに、作製した正極活物質の粉末をガラス試料板の枠内に充填し、粉末の表面をガラス板で平滑化した。そして、線源:CuKα、管電圧:48kV、管電流:28mA、走査範囲:15°≦2θ≦80°、走査速度:1.0°/min、サンプリング間隔:0.02°/step、発散スリット(開き角):0.5°、散乱スリット(開き角):0.5°、受光スリット(開き幅):0.15mmの条件でX線回折スペクトル(プロファイル)を測定した。実施例1~18に係る正極活物質と、比較例1~5に係る正極活物質は、いずれも六方晶に帰属した。
合成した正極活物質を正極の材料として用いてリチウムイオン二次電池を作製し、リチウムイオン二次電池の放電容量、開回路電圧、容量維持率を求めた。はじめに、作製した正極活物質と、炭素系の導電材と、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)に予め溶解させた結着剤とを質量比で94:4.5:1.5となるように混合した。そして、均一に混合した正極合剤スラリーを、厚さ20μmのアルミニウム箔の正極集電体上に、塗布量が10mg/cm2となるように塗布した。次いで、正極集電体に塗布された正極合剤スラリーを120℃で熱処理し、溶媒を留去することによって正極合剤層を形成した。その後、正極合剤層を熱プレスで加圧成形し、直径15mmの円形状に打ち抜いて正極とした。
図3~5において、●は、実施例に係る正極活物質についての測定値、▲は、比較例に係る正極活物質についての測定値を示す。
図6には、実施例4、15と比較例5の結果を示す。また、図7~9において、●は、実施例1、4、8、9、13~17の結果、▲は、比較例1~5の結果を示す。dQ/dV比は、電圧が3.7~3.8Vの範囲におけるピーク高さの最大値(hB)に対する電圧が4.1~4.3Vの範囲におけるピーク高さの最大値(hA)の比(hA/hB)である。
101 電池缶
102 電池蓋
103 正極リード片
104 負極リード片
105 絶縁板
106 シール材
110 捲回電極群
111 正極
111a 正極集電体
111b 正極合剤層
112 負極
112a 負極集電体
112b 負極合剤層
113 セパレータ
Claims (6)
- 下記組成式(1);
Li1+aNibCocMndMeO2+α ・・・(1)
[但し、組成式(1)において、Mは、Al、Ti、Zn、Ga、Zr、Mo、Nb、V、Sn、Ta、Ba、W及びYからなる群より選択される1種以上の金属元素を表し、a、b、c、d、e及びαは、それぞれ、-0.04≦a≦0.04、0.80≦b<1.00、0.01≦c≦0.04、0<d<0.20、b+c+d+e=1、及び、-0.2<α<0.2を満たす数である。]で表されるリチウム遷移金属複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用正極活物質であって、
前記組成式(1)において、c/d≦0.75を満たし、
CuKα線を用いた粉末X線回折スペクトルにおいて、(003)面に帰属される回折ピークの半値幅が0.130°以下であるリチウムイオン二次電池用正極活物質。 - 前記組成式(1)で表されるリチウム遷移金属複合酸化物は、α-NaFeO2型の結晶構造を有し、空間群R-3mに帰属される結晶構造中の3aサイトにおけるニッケルのサイト占有率が4%未満である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- CuKα線を用いた粉末X線回折スペクトルにおいて、(003)面に帰属される回折ピークの積分強度をI(003)、(104)面に帰属される回折ピークの積分強度をI(104)としたとき、回折ピークの強度比I(003)/I(104)が1.2以上である請求項1又は請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 単位格子におけるa軸の格子定数が2.878×10-10m以上である請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 比表面積が0.2m2/g以上1.5m2/g以下である請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質を含有する正極を備えるリチウムイオン二次電池。
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