JP7269565B2 - 導電性インキ組成物及び導電性積層体 - Google Patents
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一般式(2): (R1O)3-Si-R2-X
(一般式(2)中、R1は、水素原子又は炭素数1~8のアルキル基であり、R2は、オキソ基(=O)を有していてもよく、炭素鎖中にヘテロ原子を有してもよい炭素数が3~12のアルキレン基であり、Xは、エポキシ基又はアミノ基である。)
本実施形態の導電性インキ組成物は、銅粉(A)と、下記一般式(1)で表される銅錯体(B)と、エポキシ基又はアミノ基を有するシランカップリング剤(C)と、溶剤(D)とを含有する。
上記銅錯体(B)は、一般式(1)に示されるようにギ酸と、アルカノールアミン又はアルキレンジアミンとが配位している。当該銅錯体(B)の少なくとも一部は銅粉(A)間に配置される。アルカノールアミンやアルキレンジアミンが配位した銅錯体(B)は低温で分解しやすく金属銅となるため、前記銅粉(A)と組み合わせて用いることにより、焼結時に熱分解した銅錯体(B)が銅粉(A)の間隙を満たして銅粉(A)同士を電気的に接続する。また、シランカップリング剤(C)は基材との密着性を向上すると共に、少なくとも一部が銅粉(A)間に配置される。本実施形態においてシランカップリング剤(C)は、シロキシ基及びその一部が分解して生成するシラノール基と、エポキシ基又はアミノ基(エポキシ基等ということがある)を有しており、各々銅粉(A)の表面に吸着しうる。そのため、シランカップリング剤(C)の一部は銅粉(A)を架橋して連結した構造をとるものと推定される。そのため、本実施形態の導電性インキ組成物は、バインダーを含有しない場合であっても、強固な導電膜が得られ、密着性が向上する。また、得られた導電膜を折り曲げたときに、曲げによる負荷が銅錯体(B)の焼結体部分のみにかからず、シランカップリング剤(C)に分散されるものと推定される。その結果、本実施形態の導電膜は折り曲げ後においても導電性の低下が抑制される。
本実施形態において銅粉(A)は銅錯体(B)とともに焼結後に導電パスを形成するものである。
銅粉の形状は、用途等に応じて適宜選択すればよい。当該銅粉の形状としては、例えば、真球状を含む略球状、薄片などの板状、棒状、楕円球状、繊維状、樹枝状などが挙げられ、中でも略球状又は板状が好ましく、高い導電性と折り曲げ耐性が得られる点で、板状が特に好ましい。
また前記銅粉の粒径は特に限定されないが、累積体積50容量%における体積累積粒径D50が0.1~20μmであり、0.3~15μmが好ましく、1~10μmがより好ましい。
なお、体積累積粒径D50は、銅粉を水中で分散し、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置により粒度分布を測定することで求められる。
カルボン酸としては、ギ酸、酢酸、酪酸等が挙げられ、中でもギ酸が好ましい。ギ酸で被覆された銅粉(A)を用いることにより、より低温かつ短時間の焼成で導電性に優れた焼結体を得ることができる。
ギ酸で被覆された銅粉(A)は、前記銅粉をギ酸に10分以上、好ましくは30分以上浸漬した後、遠心分離することで得ることができる。30分以上浸漬することにより、銅粉表面の酸化物を除去することができる。
本発明において銅錯体(B)は、下記一般式(1)で表されるように、2個のギ酸と、1個又は2個のアルカノールアミン又はアルキレンジアミンが配位した構造を有している。当該銅錯体(B)は、アルカノールアミンやアルキレンジアミンと、ギ酸が配位しているため、低温で分解しやすく、低温かつ短時間の焼成で導電性に優れた焼結体が得られる。
アルカノールアミンの好適な具体例としては、1-アミノ-2-プロパノール、1-アミノ-2-ブタノール、2-アミノ-1-ブタノール、2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール、エタノールアミン、3-アミノ-1-プロパノール、4-アミノ-1-ブタノール、2-アミノ-2-エチル-1,3-プロパンジオールなどが挙げられ、中でも、1-アミノ-2-プロパノールが好ましい。
本実施形態の導電性インキ組成物は、エポキシ基又はアミノ基を有するシランカップリング剤(C)を組み合わせて用いる。当該シランカップリング剤(C)は基材と導電膜(銅粉(A))および銅粉(A)同士とを架橋して密着性を向上するのみならず、銅粉(A)同士を架橋して銅錯体(B)焼結部分にかかる応力を緩和し導電膜の折り曲げ耐性を向上する。
一般式(2): (R1O)3-Si-R2-X
(一般式(2)中、R1は、水素原子又は炭素数1~8のアルキル基であり、R2は、オキソ基(=O)を有していてもよく、炭素鎖中にヘテロ原子を有してもよい炭素数が3~12のアルキレン基であり、Xは、エポキシ基又はアミノ基である。)
R1におけるアルキル基は、加水分解後、導電膜に残留しにくい点から、炭素数1~8が好ましく、炭素数1~6がより好ましく、炭素数1~2が更に好ましい。R1のアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、オクチル基等が挙げられ、特にメチル基またはエチル基が好ましい。
炭素鎖中のヘテロ原子としては、N(窒素原子)、O(酸素原子)、S(硫黄原子)が挙げられ、N又はOが好ましい。炭素鎖中にN又はOを有する場合、当該N又はOも、基材や銅粉(A)への吸着部位となりうるため、密着性及び折り曲げ耐性がより向上する。中でも、R2が窒素原子を有する場合、当該窒素原子もアミノ基として機能する点で好ましい。
またR2の炭素原子は、置換基としてオキソ基(=O)を有していてもよく、この場合、オキソ基を有する炭素原子はカルボニル基{-C(=O)-}となる。
前記アミノ基中のRとしては、アルキル基、アリール基が挙げられる。
当該アルキル基としては、炭素数が1~8のアルキル基が好ましく、炭素数が1~6のアルキル基がより好ましく、炭素数が1~2のアルキル基が更に好ましい。またアリール基としては、フェニル基、ナフチル基などが挙げられ、更に置換基としてアルキル基を有していてもよい。
また、R2がヘテロ原子として窒素原子を有する場合、当該窒素原子もアミノ基として機能する。
シランカップリング剤(C)の含有割合を上記下限値以上とすることで、導電膜の密着性及び折り曲げ耐性がより向上する。一方、シランカップリング剤(C)の含有割合を上記上限値以下とすることで、導電性に優れた導電膜が得られる。
本発明において溶剤(D)は、導電性インキ組成物中の各成分を溶解乃至分散可能な溶剤の中から適宜選択して用いることができ、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
溶剤(D)の具体例としては、水; メタノール、エタノール等のアルコール系溶剤; エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール系溶剤; グリセリンなどの多価アルコール系溶剤; エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル系溶剤(セロソルブ系溶剤); ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のエーテル系溶剤; 酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル系溶剤; ヘキサン、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤; アセトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤が挙げられる。銅粉(A)の酸化を抑制する点から、中でも、グリコール系溶剤、多価アルコール系溶剤、セロソルブ系溶剤を含むことが好ましく、グリセリンを含むことがより好ましい。
本実施形態の導電性インキ組成物は、必要に応じて他の成分を含有してもよい。
本実施形態の導電性インキ組成物は、更にシュウ酸を含有してもよい。シュウ酸を含有することにより、焼成時における銅粉(A)の酸化が更に抑制されて、導電性に優れた焼結体を得ることができる。
シュウ酸を用いる場合、導電性インキ組成物中の含有割合は、導電性インキ組成物全量に対して、0.1~10質量%が好ましく、0.2~8質量%がより好ましい。
本実施形態の導電性インキ組成物は、更にバインダー樹脂を含有してもよい。バインダー樹脂は、導電性インキ組成物の焼結体に残留して、焼結体の柔軟性を向上し、折り曲げ後の焼結体の体積抵抗率の上昇を抑制できる。
本実施形態の導電性インキ組成物は、銅粉(A)と、銅錯体(B)と、シランカップリング剤(C)と、必要により用いられる他の成分とを、溶剤(D)中に溶解乃至分散する方法であればよく、公知の混合手段により混合して得ることができる。
本実施形態の導電性インキ組成物は、密着性が高く、折り曲げ耐性に優れた導電膜を形成できる。そのため、例えばフレキシブル表示装置用の基材に形成する導電膜用に好適に用いることができる。
また本実施形態の導電性インキ組成物は、低温かつ短時間で焼結可能であり、更に大気中で焼結しても導電性に優れているという特徴も有するため、表示装置やタッチパネルなどの導電層や、RFID(Radio Frequency Identifier)用のタグなど、従来公知のあらゆる用途に適用し、生産性を向上することができる。また、低温で焼結可能であるため、比較的熱に弱い基材などにも適用することができ、基材の選択性野も優れている。
図1を参照して本実施形態の導電性積層体を説明する。図1は、本実施形態の導電性積層体の一例を示す模式的な断面図である。図1の例に示されるとおり、導電性積層体10は、基材(Z)1上に前記本発明のインキ組成物の焼結体を含む導電膜2を有する。
図1の例では、基材(Z)の全面に導電膜2が形成されているが、導電膜2は所望のパターン状に形成されていてもよい。また図示はしないが、導電性積層体10は、導電膜2上に更に保護膜を設けるなど、効果を損なわない範囲で任意の層構成とすることができる。
基材(Z)は後述する焼成温度に対する耐熱性を有するものであればよく、用途等に応じて適宜選択することができる。基材(Z)はフレキシブル性を有するものであっても、有しないものであってもよい。フレキシブル性を有しない基材(Z)を用いた場合でも密着性に優れた導電膜が得られる。本実施形態においては、前記導電性インキ組成物により得られる導電膜が折り曲げ耐性に優れていることから、当該効果を発揮する点から、基材(Z)はフレキシブル性を有する基材が好ましい。
基材(Z)の材質としては、例えば、ガラス;シリコン等の半導体;シリカ、アルミナ等のセラミックス;ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、(メタ)アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド、ガラス繊維にエポキシ樹脂を含浸したプリント基板などの非浸透性基材や、セルロース紙;セロファン、トリアセチルセルロースなどのセルロース系樹脂;セルロース繊維やレーヨン繊維などの合成繊維製の布帛などの浸透性基材が挙げられる。
また、前記本実施形態の導電性インキ組成物において、シランカップリング剤(C)として上記アミノ基を有するシランカップリング剤を選択することにより、塗膜形成時に基材(Z)をアミン変性した場合と同様の効果を得ることができる。
導電性積層体は、前記基材(Z)上に、前記導電性インキ組成物の塗膜を形成し、当該塗膜を焼成することにより製造できる。
導電性インキ組成物の塗膜の形成方法は、特に限定されず、例えば、スピンコート法、ダイコート法、ディップコート法、バーコート法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷、インクジェット法など公知の印刷技術を用いた方法を用いることができる。
粒径が1~2μmの銅粉(三井金属鉱業株式会社製:1050YP、板状銅粉)1質量部をギ酸12.2質量部に1時間浸漬した後、遠心分離することにより、ギ酸が被覆した銅粉(A-1)を得た。
製造例1において、粒径が1~2μmの銅粉の代わりに、粒径が300nmの球状銅粉を用いた以外は製造例1と同様にして、ギ酸が被覆した銅粉(A-2)を得た。
メタノール5.54質量部中に、無水ギ酸銅2.5質量部と、1-アミノ-2-プロパノール(AmIP)2.48質量部とを混合し撹拌した後、真空乾燥することにより、ギ酸と1-アミノ-2-プロパノールが配位した銅錯体(B-1)を得た。
<実施例1>
エチレングリコール0.0779質量部とグリセロール0.0882質量部(体積比率1:1)の混合溶剤(D-1)に、製造例1の銅粉(A-1)0.9質量部と、製造例3の銅錯体(B-1)0.3質量部とを撹拌して得たペーストに、3-(2-アミノエチルアミノ)プロピルトリエトキシシラン(AEAPTES:下記化合物(C-1))0.012質量部を添加して撹拌し、実施例1の導電性インキ組成物を得た。
実施例1においてAEAPTESの添加量を0.006質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2の導電性インキ組成物を得た。
実施例1においてAEAPTESの添加量を0.024質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例3の導電性インキ組成物を得た。
実施例1においてAEAPTESの添加量を0.036質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例4の導電性インキ組成物を得た。
実施例1においてAEAPTESの添加量を0.060質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例5の導電性インキ組成物を得た。
<実施例6>
実施例1において、銅粉(A-1)に代えて製造例2の銅粉(A-2)を用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例6の導電性インキ組成物を得た。
実施例1において、AEAPTESに代えて、3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS:下記化合物(C-2))0.036質量部を用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例7の導電性インキ組成物を得た。
実施例7において、GPTMSの添加量を、0.060質量部に変更した以外は、実施例7と同様にして、実施例8の導電性インキ組成物を得た。
実施例1において、AEAPTESに代えて、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES:下記化合物(C-3))0.012質量部を用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例9の導電性インキ組成物を得た。
実施例1において、AEAPTESを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例1の導電性インキ組成物を得た。
実施例1において、AEAPTESに代えて、テトラエトキシシラン(TEOS:エポキシ基及びアミノ基を有しないシランカップリング剤)0.012質量部を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例2の導電性インキ組成物を得た。
実施例1において、AEAPTESに代えて、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPTES:スルファニル基(-SH)を有し、エポキシ基及びアミノ基を有しないシランカップリング剤)0.012質量部を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例3の導電性インキ組成物を得た。
実施例1において、銅錯体(B-1)を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例4の導電性インキ組成物を得た。
<導電性積層体の製造(1)>
上記実施例及び比較例の各導電性インキ組成物を用い、下記の方法で導電性積層体を得た。
Whatman(登録商標)定性濾紙グレード4(浸透性及びフレキシブル性を有する)を基材とした(紙基材ということがある)。当該基材上に、ドクターブレード法により導電性インキ組成物の塗膜を形成した。次いで、当該塗膜を、空気中100℃で15秒間加熱することにより焼成して導電性積層体を得た。
なお、比較例4の導電性インキ組成物はこの条件では導電層を形成できなかったため、以下の評価を行っていない。
前記導電性積層体の製造(1)において、紙基材に代えて、ポリイミド基材(フレキシブル性を有する)に変更した以外は、前記導電性積層体の製造(1)と同様にして導電性積層体を得た。なお本製造方法は、実施例1の導電性インキ組成物に対して行った。
得られた導電性積層体について、それぞれ導電膜の体積抵抗率(Ωcm)を、4点プローブ装置(Loresta AX MCP-T370、三菱化学アナリテック株式会社)を用いて測定した。結果を表1に示す。
(体積抵抗率評価基準)
5:体積抵抗率が1×10-4Ωcm未満であった。
4:体積抵抗率が1×10-4Ωcm以上2×10-4Ωcm未満であった。
3:体積抵抗率が2×10-4Ωcm以上3×10-4Ωcm未満であった。
2:体積抵抗率が3×10-4Ωcm以上5×10-4Ωcm未満であった。
1:体積抵抗率が5×10-4Ωcm以上であった。
評価4又は5であれば導電性に優れていると評価でき、評価5が最も導電性に優れている。
各導電性積層体を、曲げ半径5mmとして1000回反復して折り曲げを行った。1000回折り曲げ後の導電性積層体の体積抵抗率(R)を、前記4点プローブ装置を用いて測定し、折り曲げ前の体積抵抗率(R0)との比(R/R0)により評価した。結果を表1に示す。
(折り曲げ耐性評価基準)
5:R/R0が1.0以上1.2未満であった。
4:R/R0が1.2以上2.0未満であった。
3:R/R0が2.0以上2.5未満であった。
2:R/R0が2.5以上4.0未満であった。
1:R/R0が4.0以上であった。
評価が3、4又は5であれば、初期抵抗R0からの変化率が小さく折り曲げ耐性に優れていると評価でき、評価5が最も折り曲げ耐性に優れている。
各導電性積層体の導電膜にカッターナイフで1mm間隔に6本ずつ切れ目を入れて1mm×1mmの25個の試験片を形成した。当該25個の試験片上にセロハンテープを密着させた後、当該セロハンテープを剥がし、導電膜の剥離状態を観察した。結果を表1に示す。
(密着性評価基準)
5:剥離割合が0以上0.2未満であった。
4:剥離割合が0.2以上0.4未満であった。
3:剥離割合が0.4以上0.6未満であった。
2:剥離割合が0.6以上0.8未満であった。
1:剥離割合が0.8以上であった。
評価が3、4又は5であれば密着性に優れていると評価でき、評価5が最も密着性に優れている。
実施例1、4、5、及び、比較例1、3の導電性積層体を、60℃、80%の高温高湿環境に7日間暴露した後の体積抵抗率Rを測定し、湿熱環境に保管前の体積抵抗率(R0)との比(R/R0)を、折り曲げ耐性評価と同一の基準で評価したところ、実施例1、4及び5の評価はいずれも4であり、比較例1及び3はいずれも1であった。このように、本実施形態の導電性インキ組成物を用いて形成された導電性積層体は、耐酸化性にも優れていることが明らかとなった。
2 導電膜
10 導電性積層体
Claims (4)
- 前記シランカップリング剤(C)が、下記一般式(2)で表される化合物である、請求項1記載の導電性インキ組成物。
一般式(2): (R1O)3-Si-R2-X
(一般式(2)中、R1は、水素原子又は炭素数1~8のアルキル基であり、R2は、オキソ基(=O)を有していてもよく、炭素鎖中にヘテロ原子を有してもよい炭素数が3~12のアルキレン基であり、Xは、エポキシ基又はアミノ基である。) - 前記配位子L1及びL2が、それぞれ独立に、1-アミノ-2-プロパノール、又はエチレンジアミンであるか、L1とL2が連結した1つの1-アミノ-2-プロパノール、又はエチレンジアミンである、請求項1又は2記載の導電性インキ組成物。
- 基材(Z)上に、請求項1乃至3いずれか一項に記載の導電性インキ組成物の焼結体を含む導電膜を有する、導電性積層体。
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