JP7252704B2 - 不飽和ポリエステル樹脂組成物、成形材料、成形品、および、人造大理石 - Google Patents
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1.不飽和ポリエステル樹脂の調製
合成例1
温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器および攪拌機を備えたフラスコに、イソフタル酸1.0モル、プロピレングリコール8.0モル、水素化ビスフェノールA2.5モルを仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら200℃~210℃で重縮合反応させるとともに、反応生成物の酸価を測定した。なお、酸価の測定方法は、JIS K6901(2008年)に準拠した。その後、反応生成物の酸価が20mgKOH/gになった時点で150℃まで冷却し、無水マレイン酸9.0モルを仕込み、再び210℃~220℃で反応させ、酸価24.5mgKOH/gの不飽和ポリエステルを得た。得られた不飽和ポリエステル100質量部に対し、重合禁止剤としてハイドロキノンを0.01質量部、スチレンを66.7質量部添加し、これらを均一に混合して、不飽和ポリエステル樹脂Aを得た。
温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器および攪拌機を備えたフラスコに、イソフタル酸3.0モル、プロピレングリコール3.5モル、ネオペンチルグリコール7.0モルを仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら200℃~210℃で重縮合反応させた。その後、反応生成物の酸価が15mgKOH/gになった時点で150℃まで冷却し、無水マレイン酸7.0モルを仕込み、再び210℃~220℃で反応させ、酸価26.4mgKOH/gの不飽和ポリエステルを得た。得られた不飽和ポリエステル100質量部に対し、重合禁止剤としてハイドロキノンを0.01質量部、スチレンを66.7質量部添加し、これらを均一混合して、不飽和ポリエステル樹脂Bを得た。
2.不飽和ポリエステル樹脂組成物および成形材料の調製
実施例1
不飽和ポリエステル樹脂A 70質量部(すなわち、不飽和ポリエステル42質量部、スチレン28質量部)、スチレン18質量部(すなわち、スチレンの総量46質量部)、架橋ポリスチレン(綜研化学社製、SGP-70C)12質量部、重合禁止剤として、4-ヒドロキシ-2,2,6,6-テトラピペリジン-1-オキシル(N-オキシル化合物)0.05質量部、硬化剤として、t-ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート1.0質量部、離型剤として、ステアリン酸亜鉛5質量部、着色剤として、ポリエステルトナー5質量部、水酸化アルミニウム(平均粒子径4μm、酸化ナトリウム含有量0.04質量%)、鱗片状の柄材(平均粒子径150μm、シルバー色)0.5質量部を混合して、不飽和ポリエステル樹脂組成物を得た。
配合処方を、表1の記載に従って変更した以外は、実施例1と同様に処理して、成形品を得た。
3.評価
(硬化収縮率)
成形材料を、300mm×300mm平板金板を用いて、加熱圧縮成型して、厚み4mmの平板状の成形品を得た。
硬化収縮率測定用に成形した成形品から、試験片(長さ80mm、幅10mm)を切り出し、JIS K6911(1995年)に準拠し、曲げ強さ、曲げ弾性率を測定した。その結果を表1に示す。
硬化収縮率測定用に成形した成形品から、試験片(長さ65mm、幅10mm)を切り出し、アイゾット衝撃試験をJIS K7062(1992年)に準拠して実施した。試験はフラットワイズ、ノッチなしの条件で実施した。その結果を表1に示す。
成形材料を、300×300mm平板金型を用いて加熱圧縮成形して、厚み4mmの平板状の成形品を成形した。成形は、金型温度が、製品面145℃、裏面130℃、成形圧力10MPa、金型内保持時間420秒の条件で実施した。得られた平板状の成形品の表面に、その表面の上方1.5mのから直管蛍光灯2本を投影し、投影像の目視観察により、成形品の表面平滑性を評価した。
評価基準:
◎:投影像に「うねり」がほとんどなく、直線性、平行性が高い。
○:投影像の直線性、平行性は高いが、わずかに「うねり」が認められる。
△:投影像に「うねり」、歪が認められる。
×:投影像に大きな「うねり」が認められ、歪が大きい。
表面平滑性測定用に成形した成形品の製品面の鏡面光沢度をJIS Z8741(1997年)に準拠し、入射角60度、受光角60度の条件で測定した。その結果を表1に示す。
表面平滑性測定用に成形した成形品の光線透過率を日本電色株式会社製ヘーズメータNDH 5000を使用して測定した。その結果を表1に示す。
表面平滑性測定用に成形した成形品の製品面を約400mm離れた位置で目視で観察し、鱗片状柄材(シルバー色)の見え方を目視で評価した。柄材意匠発現性に関して次の基準で優劣を評価した。その結果を表1に示す。
評価基準:
○:成形品表面および内部の柄材が見える
△:成形品表面のみの柄材が見え、見える柄材の数も少ない
×:柄材がほとんど見えない
(煮沸性)
表面平滑性測定用に成形した成形品より切り出した150mm角の試験片を、90℃に保った湯浴中に浸漬し、100時間毎に製品面のブリスター(膨れ)を目視観察することにより、ブリスター発生までの時間を測定した。そして、500時間浸漬後、製品面の色調を測定し、浸漬前の色調と比較により色差(ΔE)を算出した。色調の測定には、日本電色株式会社製分光色差計SE 6000を使用した。その結果を表1に示す。
平均粒子径が、1μm以上6μm以下である水酸化アルミニウムを用いた実施例1~12は、平均粒子径が8μmである比較例1、および、平均粒子径が25μmである比較例3に比べて、平滑性に優れることがわかる。
Claims (6)
- 不飽和ポリエステルと、重合性単量体と、架橋ポリスチレンと、水酸化アルミニウムとを含み、
前記水酸化アルミニウムの平均粒子径が、1μm以上6μm以下であり、
前記水酸化アルミニウム中の酸化ナトリウムの含有量が、0.1質量%以下であり、
前記水酸化アルミニウムの平均粒子径の2乗に対する、酸化ナトリウムの含有量の値(酸化ナトリウムの含有量/前記水酸化アルミニウムの平均粒子径の2乗)が、0.0005質量%/μm2以上0.1質量%/μm2以下であることを特徴とする、不飽和ポリエステル樹脂組成物。 - さらに、重合禁止剤を含み、
前記重合禁止剤が、N-オキシル化合物を含むことを特徴とする、請求項1に記載の不飽和ポリエステル樹脂組成物。 - 前記不飽和ポリエステルは、多塩基酸と、多価アルコールとの重合生成物であり、
前記多価アルコールは、水素化ビスフェノールAを含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の不飽和ポリエステル樹脂組成物。 - 請求項1~3のいずれか一項に記載の不飽和ポリエステル樹脂組成物と、強化繊維とを含み、
前記強化繊維の長さが、10mm以上50mm以下であることを特徴とする、成形材料。 - 請求項4に記載の成形材料の硬化物を含むことを特徴とする、成形品。
- 請求項4に記載の成形材料の硬化物を含むことを特徴とする、人造大理石。
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