JP7047198B1 - 不飽和ポリエステル樹脂組成物、成形材料および成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
天然繊維としては、例えば、麻、および、ケナフが挙げられる。
また、熟成時間は、例えば、8時間以上、また、例えば、120時間以下である。
膨張黒鉛A(平均粒子径70μm):伊藤黒鉛工業株式会社製の商品名「9510045」をそのまま使用した(同品は100メッシュオン25%であった)。
膨張黒鉛B(平均粒子径150μm):伊藤黒鉛工業株式会社製の商品名「9280170」から80メッシュパスしたものを分取して使用した(同品は100 メッシュオン45%であった)。
膨張黒鉛C(平均粒子径250μm):伊藤黒鉛工業株式会社製、商品名「9280170」をそのまま使用した(同品は100メッシュオン95%であった)。
膨張黒鉛D(平均粒子径350μm):鈴裕化学社製、商品名「GREP-EG」をそのまま使用した(同品は100メッシュオン99%であった。)
OP1230:難燃剤、ホスフィン酸金属塩、商品名「Exolit OP1230」、クラリアントケミカルズ社製
合成例1
温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器および攪拌機を備えたフラスコに、無水マレイン酸10.0モル、プロピレングリコール6.5モル、ネオペンチルグリコール4.0モルを仕込んだ。その後、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら200℃~210℃で重縮合反応させた。これにより、酸価が26.5mgKOH/gの不飽和ポリエステルを得た。なお、酸価の測定方法は、JIS K6901(2008年)に準拠した。次いで、この不飽和ポリエステル100質量部に対し、重合禁止剤としてハイドロキノンを0.01質量部、および、スチレンを66.7質量部添加し、これらを均一に混合した。これにより、不飽和ポリエステル樹脂(スチレン含有量40質量%)を得た。
温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器および攪拌機を備えたフラスコに、イソフタル酸3.3モル、プロピレングリコール10.5モルを仕込んだ。その後、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら200℃~210℃で重縮合反応させた。その後、反応生成物の酸価が20mgKOH/gになった時点で150℃まで冷却した。次いで、無水マレイン酸6.7モルを仕込み、再び210℃~220℃で反応させた。酸価27.5mgKOH/gの不飽和ポリエステルを得た。この不飽和ポリエステル100質量部に対し、重合禁止剤としてハイドロキノンを0.01質量部、および、スチレンを66.7質量部添加し、これらを均一に混合した。これにより、不飽和ポリエステル樹脂(スチレン含有率40質量%)を得た。
合成例3
温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器および攪拌機を備えたフラスコに、イソフタル酸4.0モル、ネオペンチルグリコール10.5モルを仕込んだ。その後、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら200℃~210℃で重縮合反応させた。その後、反応生成物の酸価が10mgKOH/gになった時点で150℃まで冷却した。次いで、アジピン酸6.0モルを仕込み、再び210℃~220℃で反応させた。これにより、酸価9.5mgKOH/gの飽和ポリエステルを得た。この飽和ポリエステル100質量部に対し、重合禁止剤としてのハイドロキノンを0.01質量部、および、スチレンを66.7質量部添加し、これらを均一に混合した。これにより、飽和ポリエステル樹脂(スチレン含有率40質量%)を得た。
合成例4
攪拌機、還流冷却器、ガス導入管を備えたフラスコに、ビスフェノールA型エポキシ化合物(エポキシ当量185g/eq)1850質量部(10.0当量)、ビスフェノールA 317質量部(2.78当量)、および、触媒としてのトリエチルベンジルアンモニウムクロライド0.5質量部を仕込んだ。次いで、窒素を吹き込みながら、170℃で5時間反応させた。これにより、エポキシ当量が298g/eqのエポキシ樹脂を得た。その後、120℃まで冷却して、重合禁止剤としてハイドロキノン 2.0質量部、触媒として、トリエチルベンジルアンモニウムクロライド2.0質量部、および、メタクリル酸636質量部(7.40当量)を添加した。次いで、空気を吹き込みながら110℃で8時間反応させた。これにより、酸価8.0mgKOH/gのビニルエステルを得た。次いで、このビニルエステルにスチレン 1869質量部(ビニルエステル100質量部に対して、66.7質量部)を加えた。これにより、ビニルエステル樹脂(スチレン含有率40質量%)を得た。
実施例1
下記の成分を、順に添加しながら混合した。これにより、不飽和ポリエステル樹脂組成物を得た。
ビニルエステル樹脂:合成例4のビニルエステル樹脂10質量部(ビニルエステル6質量部、スチレン4質量部)
重合性単量体:スチレン10質量部
低収縮化剤:ポリスチレン溶液(ポリスチレン(重量平均分子量が約200000)のスチレン溶液(スチレン含有率65%))15質量部、および、ポリエチレン粉末5質量部
重合禁止剤:p-ベンゾキノン0.05質量部
硬化剤:t-ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート1質量部
湿潤分散剤として、酸基を有するコポリマー1.0質量部および高分子ポリマーのアルキルアンモニウム塩0.5質量部
膨張黒鉛:膨張黒鉛A 7質量部
着色剤:黒色ポリエステルトナー(カーボンブラックをポリエステル樹脂に分散させたもの)10質量部
離型剤:ステアリン酸亜鉛5質量部
水酸化アルミニウム:水酸化アルミニウム(平均粒子径8μm)150質量部
増粘剤:酸化マグネシウム0.8質量部
実施例1と同様に処理して、成形材料を得た。
下記の成分を、順に添加しながら混合した。
ビニルエステル樹脂:合成例4のビニルエステル樹脂10質量部(ビニルエステル6質量部、スチレン4質量部)
重合性単量体:スチレン10質量部
低収縮化剤:ポリスチレン溶液(重量平均分子量が約200000のポリスチレンの65%スチレン溶液)15質量部、および、ポリエチレン粉末5質量部
重合禁止剤:p-ベンゾキノン0.05質量部
硬化剤:t-ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート1質量部
湿潤分散剤として、酸基を有するコポリマー1.0質量部および高分子ポリマーのアルキルアンモニウム塩0.5質量部
膨張黒鉛:膨張黒鉛A 7質量部
着色剤:黒色ポリエステルトナー(カーボンブラックをポリエステル樹脂に分散させたもの)10質量部
離型剤:ステアリン酸亜鉛5質量部
水酸化アルミニウム:水酸化アルミニウム(平均粒子径8μm)180質量部
実施例13と同様に処理して、成形材料を得た。
(成形板作成)
各実施例および各比較例の成形材料を、300mm×300mm平板金板を用いて、加熱圧縮成形して、厚み4mm、厚さ3mm、厚さ2.5mmおよび、厚さ2mmの平板状の成形品を、それぞれ得た。
平板状の成形品(厚さ4mm)を25℃で24時間放置し、25℃における成形品の4辺の寸法を測定し、上記の平板金型の寸法との比率により、収縮率を測定した。その結果を表5または表6に示す。
平板状の成形品(厚さ3mm、厚さ2.5mm、および、厚さ2.0mm)から、試験片をそれぞれ、切削加工し、UL規格(Underwriters Laboratories Inc.)のUL94規格(プラスチック材料燃焼性試験)に準拠して燃焼試験を実施した。詳しくは、厚さ3mm、厚さ2.5mm、および、厚さ2.0mmのそれぞれの試験片でV-0基準を満たすか評価した。
評価基準:
◎:V-0基準(厚み2.0mm)に適合。
〇:V-0基準(厚み2.5mm)に適合。V-0基準(厚み2.0mm)に不適合。
△:V-0基準(厚み3mm)に適合。V-0基準(厚み2.5mm)に不適合。
×:V-0基準(厚み3mm)に不適合。
平板状の成形品(厚さ3mm)から、試験片(150mm×150mm)を切削加工した。次いで、市販のクッキングバーナー(岩谷産業製カセットガス クッキングバーナーCJ2)を用いて、バーナーの内炎長さが約50mm、かつ、内炎先端温度が約1000℃となるように調整した。さらに、板厚3mm、150mm×150mmの成形板の中心部を、バーナーの先端から40mmで垂直の位置となるように固定した。
バーナーを点火し2分間後停止し、炎が消えるまでの時間を観察した。
評価基準:
○:消火時間が5秒未満であった。
×:消火時間が5秒を超えた。
(製造安定性)
<含浸状態の評価>
SMC製造直後にカッターナイフでキャリヤフィルムを剥ぎ取り、不飽和ポリエステル樹脂組成物とガラス繊維の含浸の程度を目視で評価した。
○:ガラス繊維が不飽和ポリエステル 樹脂組成物で十分に濡らされ、不飽和ポリエステル樹脂組成物に含浸していないガラス繊維が観察されなかった。
×:部分的に、不飽和ポリエステル樹脂組成物に含浸していないガラス繊維が観察された。
平板状の成形品(厚み4mm)から、試験片を切り出し、JIS K6911(1995年)に準拠し、密度を測定した。その結果を表5または表6に示す。
平板状の成形品(厚み4mm)から、試験片(長さ80mm、幅10mm)を切り出した。次いで、JIS K7017(1999年)に準拠し、23℃において曲げ強さ、曲げ弾性率を測定した。その結果を表5または表6に示す。。
平板状の成形品(厚み3mm)から、試験片を切り出した。次いで、JIS K7164(2005年)に準拠し、23℃において引張強さ、引張弾性率を測定した。その結果を表5または表6に示す。
平板状の成形品(厚み4mm)から、試験片を切り出した。次いで、JIS K7110(1999年)に準拠し、23℃において、ノッチなし、打撃方向フラットワイズでアイゾット衝撃強さを測定した。その結果を表5または表6に示す。
Claims (5)
- 不飽和ポリエステルおよび重合性単量体を含む樹脂成分と、
水酸化アルミニウムと、
膨張黒鉛とを含み、
前記水酸化アルミニウムの配合割合が、前記樹脂成分100質量部に対して、50質量部以上300質量部以下であり、
前記膨張黒鉛の配合割合が、前記樹脂成分100質量部に対して、3質量部以上10質量部以下であり、
前記膨張黒鉛の平均粒子径が、150μm以下であることを特徴とする、不飽和ポリエステル樹脂組成物。 - さらに、湿潤分散剤を含み、
前記湿潤分散剤が、アルキルアンモニウム塩であることを特徴とする、請求項1に記載の不飽和ポリエステル樹脂組成物。 - 請求項1に記載の不飽和ポリエステル樹脂組成物と、強化繊維とを含むことを特徴とする、成形材料。
- シートモールディングコンパウンドであることを特徴とする、請求項3に記載の成形材料。
- 請求項3に記載の成形材料の硬化物を含むことを特徴とする、成形品。
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