JP7238114B2 - リチウムイオン二次電池用の正極合剤およびその製造方法、ならびにリチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
Li1+XMO2 ・・・(1)
(式(1)中、Xは-0.15<X≦0.15を満たす数であり、Mは、Ni、または55mol%以上100mol%未満のNiを含む2種類以上の原子を含む原子群である。)
Li1+XMO2 ・・・(1)
(式(1)中、Xは-0.15<X≦0.15を満たす数であり、Mは、Ni、または55mol%以上100mol%未満のNiを含む2種類以上の原子を含む原子群である。)
本発明の第1の実施形態は、リチウムイオン二次電池用の正極合剤に関する。
Li1+XMO2 ・・・(1)
(式(1)中、Xは-0.15<X≦0.15を満たす数であり、Mは、Ni、または55mol%以上100mol%未満のNiを含む2種類以上の原子を含む原子群である。)
上記正極活物質は、式(1)で表されるリチウム金属酸化物を含む。
Li1+XMO2 ・・・(1)
上記導電助剤は、典型的には炭素材料であり、天然黒鉛および人造黒鉛などを含む黒鉛(グラファイト)、気相法炭素繊維(VGCF)、ならびに、アセチレンブラック、ケッチェンブラックおよびファーネスブラックなどを含むカーボンブラックなどを用いることができる。
上記フッ化ビニリデン系重合体は、正極のバインダーとして作用する樹脂である。
ηinh=(1/C)・ln(t/t0)
上記添加剤は、アルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩である。
上記有機溶剤は、上記フッ化ビニリデン系重合体を溶解させることができる有機溶剤であればよい。
上記正極合剤は、リチウムイオン二次電池用の正極合剤に含まれ得るその他の物質をさらに含んでいてもよい。たとえば、上記正極合剤は、上記フッ化ビニリデン系重合体以外のバインダーをさらに含んでいてもよい。
上記正極合剤は、上述した各材料を混練し、スラリー化して、製造することができる。
上記正極合剤は、集電材の表面に塗布し、乾燥させることによる、リチウムイオン二次電池用の正極の作製に使用することができる。
以下の材料を用いてリチウムイオン二次電池用の正極合剤を調製し、上記正極合剤を用いてリチウムイオン二次電池用の正極を作製した。
正極活物質として、以下のいずれかを使用した。
NCA-1: 日本化学産業株式会社製、NC-01 (Li1.05Ni0.85Co0.13Al0.02O2、組成はICPによる分析値)
LCO-1: 日本化学工業株式会社製、セルシード C-10N (LiCoO2)
導電助剤として、以下のいずれかを使用した。
CB: Timcal Corporation製、SuperP(導電性カーボンブラック)
バインダーとして、以下の合成例により得たいずれかを使用した。
以下の手順により、粉末状の変性PVDF(以下、単に「Mod-1」とする。)を得た。
Mod-1を230℃でプレスし、堀場製作所製FT-730赤外分光光度計を用いて波長1500cm-1~4000cm-1の範囲においてFT-IRスペクトルを求めた。カルボニル基の伸縮振動由来の吸収A1として1700cm-1~1800cm-1に検出される最大ピーク強度を求め、CH伸縮振動由来の吸収A2として、3025cm-1付近に検出される最大ピーク強度を求め、その比A1/A2を吸光度比ARとした。
インヘレント粘度ηinhを算出するために、重合体80mgを20mLのN,N-ジメチルホルムアミド(DMF)に溶解することによって重合体溶液を作製した。この重合体溶液の流下時間tを、30℃の恒温槽内においてウベローデ粘度計を用いて測定した。同様にDMFの流下時間t0も測定した。そして、インヘレント粘度ηinhを、下記式によって求めた。
ηinh=(1/C)・ln(t/t0)
上記式において、Cは0.4g/dLである。
以下の手順により、粉末状のPVDFのホモポリマー(以下、単に「Homo-1」とする。)を得た。
添加剤として、LiCl、LiBr、LiTFSI、CaCl2、LiFSIおよびLiBETIのいずれかを使用した。
有機溶媒として、N-メチル-2-ピロリドン(以下、単に「NMP」とする。)を使用した。
2-1.バインダー溶液の調製
25℃に調温した94gのNMPを三角フラスコに精秤し、マグネチックスターラーで攪拌しながら、6gの上記バインダー(Mod-1およびHomo-1のいずれか)を投入して混合物を得た。その後、上記混合物を60℃まで加熱し、60℃で5時間保持してそれぞれのバインダー溶液を得た。それぞれのバインダー溶液は、室温で一晩保管した後に、正極合剤の調製に使用した。
25℃に調温した9.4gのNMPを三角フラスコに精秤し、マグネチックスターラーで攪拌しながら、0.6gのLiCl粉末を投入して混合物を得た。その後、上記混合物を60℃まで加熱し、60℃で5時間保持して添加剤分散液を得た。
株式会社シンキー製、あわとり練太郎 MODEL:ARE-310を用いて、スラリー状の電極合剤を調製した。
3-1.増粘試験
10mmφのPP製試験管を2本用意して、それぞれの試験管に、高さが5cmになるように上記スラリー状の電極合剤を分取した。B型粘度計(英弘精機株式会社製、DV-EVISCOMETER)を用いて、ローターNo.64、回転数6rpmで測定を行った。2分間経過後の粘度値をそれぞれの試験管に分取した電極合剤から記録し、これらの平均値を、分取した電極合剤の初期粘度値とした。
電極合剤を、厚み15μmのアルミ集電箔の片面にバーコーターで塗布し、これを110℃で30分間、さらに130℃で2時間加熱乾燥して、乾燥状態における電極合剤の目付け量がおよそ250g/m2の電極を作製した。
Claims (4)
- 式(1)で表されるリチウム金属酸化物を含む正極活物質と、
Li1+XMO2 ・・・(1)
(式(1)中、Xは-0.15<X≦0.15を満たす数であり、Mは、Ni、または55mol%以上100mol%未満のNiを含む2種類以上の原子を含む原子群である。)
フッ化ビニリデン系重合体と、
LiCl、CaCl2 、LiBr、LiAsF6、LiTf、LiDFOBおよびLiBOBからなる群から選択される添加剤と、
を含有する、
リチウムイオン二次電池用の正極合剤。 - 前記添加剤の含有量は、100質量部の前記正極活物質に対して、0.001質量部以上1質量部以下となる量である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用の正極合剤。
- 正極活物質と、フッ化ビニリデン系重合体と、LiCl、CaCl2 、LiBr、LiAsF6、LiTf、LiDFOBおよびLiBOBからなる群から選択される添加剤と、任意に有機溶媒と、を含有するリチウムイオン二次電池用の正極合剤の製造方法であって、
前記フッ化ビニリデン系重合体と前記添加剤との混合物、前記有機溶媒と前記添加剤との混合物、および前記フッ化ビニリデン系重合体が前記有機溶媒に溶解した溶液と前記添加剤との混合物、からなる群から選択される混合物を用意する工程と、
前記混合物に、式(1)で表されるリチウム金属酸化物を含む正極活物質を添加して混合する工程と、
Li1+XMO2 ・・・(1)
(式(1)中、Xは-0.15<X≦0.15を満たす数であり、Mは、Ni、または55mol%以上100mol%未満のNiを含む2種類以上の原子を含む原子群である。)
を含む、リチウムイオン二次電池用の正極合剤の製造方法。 - 請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用の正極合剤または請求項3に記載の製造方法で製造されたリチウムイオン二次電池用の正極合剤を、集電材の表面に塗布し、乾燥させて、リチウムイオン二次電池用の正極を得る工程と、
前記正極と、リチウムイオン二次電池用の負極と、電解液と、を組み合わせて、リチウムイオン二次電池を得る工程と、
を含む、リチウムイオン二次電池の製造方法。
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