JP7234921B2 - 熱プレス積層体、および、熱プレス積層体の製造方法 - Google Patents
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-
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
- C04B2237/32—Ceramic
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/55—Pre-treatments of a coated or not coated substrate other than oxidation treatment in order to form an active joining layer
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F214/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F214/18—Monomers containing fluorine
- C08F214/26—Tetrafluoroethene
- C08F214/262—Tetrafluoroethene with fluorinated vinyl ethers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2800/00—Copolymer characterised by the proportions of the comonomers expressed
- C08F2800/10—Copolymer characterised by the proportions of the comonomers expressed as molar percentages
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2371/00—Characterised by the use of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2371/08—Polyethers derived from hydroxy compounds or from their metallic derivatives
- C08J2371/10—Polyethers derived from hydroxy compounds or from their metallic derivatives from phenols
- C08J2371/12—Polyphenylene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D127/02—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C09D127/12—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C09D127/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2203/00—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils
- C09J2203/326—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils for bonding electronic components such as wafers, chips or semiconductors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2427/00—Presence of halogenated polymer
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/0213—Electrical arrangements not otherwise provided for
- H05K1/0237—High frequency adaptations
- H05K1/024—Dielectric details, e.g. changing the dielectric material around a transmission line
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K2201/00—Indexing scheme relating to printed circuits covered by H05K1/00
- H05K2201/01—Dielectrics
- H05K2201/0137—Materials
- H05K2201/015—Fluoropolymer, e.g. polytetrafluoroethylene [PTFE]
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K2203/00—Indexing scheme relating to apparatus or processes for manufacturing printed circuits covered by H05K3/00
- H05K2203/06—Lamination
- H05K2203/068—Features of the lamination press or of the lamination process, e.g. using special separator sheets
Landscapes
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- Fluid Mechanics (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
[1]融点が260~380℃のフッ素樹脂を含み、厚み方向の少なくとも一方の表面の1μm2内を原子間力顕微鏡で測定したときの算術平均粗さRaが3.0nm以上であるフッ素樹脂フィルム。
[2]融点が260~380℃のフッ素樹脂を含む材料からなる層Aと、前記フッ素樹脂を含まない材料からなる層Bとを有し、少なくとも1面が前記層Aの表面からなる積層体であって、前記積層体の層Aの表面の少なくとも1面が、その1μm2内を原子間力顕微鏡で測定したときの算術平均粗さRaが3.0nm以上の表面である、積層体。
[3]前記フッ素樹脂が、380℃における溶融粘度が1×102~1×106Pa・sであるテトラフルオロエチレン系ポリマーを含む、[2]の積層体。
[4]前記表面における1μm2内を原子間力顕微鏡で測定したときの最大高さRzが、80.0nm以上である、[2]または[3]の積層体。
[5]前記表面における酸素原子の組成比が、炭素原子、フッ素原子、酸素原子の3種類の元素の合計に対して、1%以上である、[2]~[4]のいずれかの積層体。
[7]前記層Bが金属基材の層である、[2]~[6]の積層体。
[8]前記金属基材の層が銅箔の層であり、前記銅箔のJIS C6515:1998(IEC61249-5-1:1995)に基づき測定される表面粗さの最大高さRzが1nm以上、2.5μm以下である、[7]の積層体。
[9]前記層Aの表面を積層面として熱プレスによって積層対象物に積層される積層体である、[2]~[8]のいずれかの積層体。
[10]前記積層対象物が、プリプレグである、[9]の積層体。
[11]前記接着対象物が、熱硬化性樹脂をマトリックス樹脂とするプリプレグであり、前記熱硬化性樹脂の硬化温度がフッ素樹脂の融点以下である、[10]の積層体。
[12]前記マトリックス樹脂が、エポキシ樹脂、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンエーテルおよびポリブタジエンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、[11]の積層体。
[13]融点が260~380℃のフッ素樹脂を含む材料からなる層Aと、前記フッ素樹脂を含まない材料からなる層Bとを有する積層体であって、
前記層Bが、前記層Aと前記層Bが直接積層された構成を含み、直接積層された前記層Aと前記層Bとの界面の剥離強度が5N/10mm以上であり、かつ比誘電率(20GHz)が3.6未満である、積層体。
[14]前記層Aの前記層Bと接する表面における酸素原子の組成比が、炭素原子、フッ素原子、酸素原子の3種類の元素の合計に対して1%以上であり、かつフッ素原子の組成比が25%以上65%以下である、[13]の積層体。
[16]前記フッ素樹脂の融点以下の温度で熱プレスを行う、[15]の熱プレス積層体の製造方法。
[18]前記積層対象物が、プリプレグ、ガラス部材またはセラミックス部材である、[15]~[17]のいずれかの熱プレス積層体の製造方法。
[19]前記接着対象物がプリプレグである、[18]の熱プレス積層体の製造方法。
[20]前記プリプレグのマトリックス樹脂がエポキシ樹脂、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンエーテルおよびポリブタジエンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、[19]の熱プレス積層体の製造方法。
[21]前記[15]~[20]のいずれかの熱プレス積層体の製造方法により、前記層Bが金属層である熱プレス積層体を製造し、前記金属層をエッチングしてパターン回路を形成してプリント基板を得る、プリント基板の製造方法。
原子間力顕微鏡(AFM)で測定したときの算術平均粗さRaおよび最大高さRzは、Oxford Instruments社製のAFMを用いて、1μm2範囲の表面のRaとRzを測定した。測定条件は下記である。
プローブ:AC160TS-C3(先端R <7nm、バネ定数 26N/m)、測定モード:AC-Air、Scan Rate:1Hz。
以下、AFMで測定した1μm2範囲の表面のRaおよびRzを、それぞれRa(AFM)およびRz(AFM)と記す。
本明細書において、単に「最大高さRz」と記載した場合は、「JIS C6515:1998(IEC61249-5-1:1995)に基づき測定される表面粗さの最大高さRz」を意味する。
「融点」とは、示差走査熱量測定(DSC)法で測定した融解ピークの最大値に対応する温度を意味する。
「溶融成形可能」であるとは、溶融流動性を示すことを意味する。
「溶融流動性を示す」とは、荷重49Nの条件下、樹脂の融点よりも20℃以上高い温度において、溶融流れ速度が0.1~1000g/10分となる温度が存在することを意味する。
「溶融流れ速度」とは、JIS K 7210:1999(ISO 1133:1997)に規定されるメルトマスフローレート(MFR)を意味する。
「比誘電率」は、ASTM D 150準拠の変成器ブリッジ法にて、温度を23℃±2℃の範囲内、相対湿度を50%±5%RHの範囲内に保持した試験環境において、絶縁破壊試験装置(YSY-243-100RHO(ヤマヨ試験機社製))にて、1MHzで求めた値である。また、高周波数帯での比誘電率については、SPDR(スピリットポスト誘電体共振器)法により、23℃±2℃、50±5%RHの範囲内の環境下にて、周波数20GHzで測定される値である。以下、1MHzで測定される比誘電率を「比誘電率(1MHz)」、20GHzで測定される比誘電率を「比誘電率(20GHz)」と記す。
重合体の「単位」とは、単量体が重合することによって形成された該単量体1分子に由来する重合体部分を意味する。単位は、単量体の重合反応によって直接形成された重合体部分であってもよく、重合体を処理することによって該重合体部分の一部が別の構造に変換された重合体部分であってもよい。
「単量体」とは、重合性二重結合等の重合性不飽和結合を有する化合物である。
「酸無水物基」とは、-C(=O)-O-C(=O)-で表される基を意味する。
「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートまたはメタクリレートを意味する。
本発明のフッ素樹脂フィルムは、融点が260~380℃のフッ素樹脂を含み、厚み方向の少なくとも一方の表面のRa(AFM)が3.0nm以上であるフッ素樹脂フィルムである。本発明のフッ素樹脂フィルムは、熱プレスによって積層対象物に積層されるフィルムとして特に有効である。
以下、融点が260~380℃のフッ素樹脂を「フッ素樹脂F」と記す。
なお、フッ素樹脂Fの融点は、フッ素樹脂Fを構成する重合体の単位の種類や含有割合、分子量等によって調整できる。
TFE系ポリマーは、340℃における溶融粘度が1×102~1×106Pa・sであるのが好ましく、300℃における溶融粘度が1×102~1×106Pa・sであるのが特に好ましい。
TFE系ポリマーとしては、後述する低分子量のポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEとも記す)および後述する含フッ素重合体Fが挙げられる。
低分子量のPTFEとしては、高分子量のPTFE(溶融粘度が1×109~1×1010Pa・s程度)に放射線を照射して得られるPTFE(国際公開第2018/026012号、国際公開第2018/026017号等)であってもよく、TFEを重合してPTFEを製造する際に連鎖移動剤を用い分子量を低減して得られるPTFE(特開2009-1745号公報、国際公開第2010/114033号)であってよい。
後者の場合、コモノマーの使用量はTFEに対して0.001~0.05mo%程度が好ましい。また、シェル部分だけでなくコア部分も共重合により製造してもよい。この場合もコモノマーの使用量はTFEに対して0.001~0.05mo%が好ましい。
フッ素樹脂Fとしては、フッ素樹脂F1またはフッ素樹脂F2のいずれかのみを使用してもよく、フッ素樹脂F1とフッ素樹脂F2を組み合わせて使用してもよい。
フッ素樹脂F1には上記含フッ素共重合体の中でも接着性官能基を有するものが含まれる。接着性フッ素樹脂F2には低分子量PTFEおよび上記含フッ素共重合体の中でも接着性官能基を有しないものが含まれる。
また、後述するプラズマ処理等により、フッ素樹脂F2に接着性官能基を付与することもできる。この場合、処理後のフッ素樹脂はフッ素樹脂F1となる。
カルボニル基含有基としては、例えば、炭化水素基の炭素原子間にカルボニル基を有する基、カーボネート基、カルボキシ基、ハロホルミル基、アルコキシカルボニル基、酸無水物基等が挙げられる。
ハロホルミル基は、-C(=O)-X(ただし、Xはハロゲン原子である。)で表される。ハロホルミル基におけるハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子等が挙げられ、フッ素原子が好ましい。
アルコキシカルボニル基におけるアルコキシ基は、炭素数1~8のアルコキシ基が好ましく、メトキシ基またはエトキシ基が特に好ましい。
含フッ素重合体F11:単位u1と、酸無水物基を有する環状炭化水素単量体(以下、「酸無水物系単量体」とも記す。)に由来する単位(以下、「単位u2」とも記す)と、含フッ素単量体(ただし、TFEを除く。)に由来する単位(以下、「単位u3」とも記す)とを有する含フッ素重合体。
含フッ素重合体F11としては、国際公開第2018/16644号に記載された重合体(X)等が挙げられる。
PAVEとしては、CF2=CFOCF3、CF2=CFOCF2CF3、CF2=CFOCF2CF2CF3(以下、「PPVE」とも記す。)、CF2=CFOCF2CF2CF2CF3、CF2=CFO(CF2)8F等が挙げられ、PPVEが好ましい。
単位u1の割合は、90~99.89モル%が好ましく、95~99.47モル%がより好ましく、96~98.95モル%がさらに好ましい。
単位u2の割合は、0.01~3モル%が好ましく、0.03~2モル%がより好ましく、0.05~1モル%がさらに好ましい。
単位u3の割合は、0.1~9.99モル%が好ましく、0.5~9.97モル%がより好ましく、1~9.95モル%がさらに好ましい。
単位u2の割合が前記範囲内であれば、熱プレス積層体における、フッ素樹脂フィルムと積層対象物との層間密着性、フッ素樹脂フィルムと金属層との層間密着性にさらに優れる。
単位u3の割合が前記範囲内であれば、含フッ素重合体F11の成形性、フッ素樹脂フィルムの耐屈曲性等にさらに優れる。
各単位の割合は、含フッ素重合体Xの溶融NMR分析、フッ素含有量分析、赤外吸収スペクトル分析等により算出できる。
非フッ素系単量体としては、オレフィン(エチレン、プロピレン、1-ブテン等)、ビニルエステル(酢酸ビニル等)等が挙げられる。非フッ素系単量体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
非フッ素系単量体としては、フッ素樹脂フィルムの機械的強度等に優れる点から、エチレン、プロピレン、1-ブテンが好ましく、エチレンが特に好ましい。
含フッ素重合体F11は、接着性官能基を有するPFAが好ましく、TFE/NAH/PPVE共重合体、TFE/IAH/PPVE共重合体、TFE/CAH/PPVE共重合体がより好ましい。
接着性官能基をもたらす重合開始剤としては、ペルオキシカーボネート、ジアシルペルオキシド、ペルオキシエステル等の過酸化物系重合開始剤が好ましい。具体的には、ジ-n-プロピルペルオキシジカーボネート、ジイソプロピルペルオキシカーボネート、tert-ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ビス(4-tert-ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート、ジ-2-エチルヘキシルペルオキシジカーボネート等が挙げられる。
本発明のフッ素樹脂フィルムにおいては、厚み方向の一方の表面のみでRa(AFM)が3.0nm以上になっていてもよく、厚み方向の両方の表面でRa(AFM)が3.0nm以上になっていてもよい。
フッ素樹脂フィルムのRa(AFM)が3.0nm以上の表面のRz(AFM)は、80nm以上が好ましく、100nm以上がより好ましく、130nm以上が特に好ましい。前記範囲であると、密着性が向上する。
また、Ra(AFM)は、1μm以下が好ましく、Rz(AFM)は300nm以下が好ましい。
フッ素樹脂フィルムの厚みは、1~3000μmが好ましい。プリント基板用途の場合、フッ素樹脂フィルムの厚みは、1~2000μmがより好ましく、1~1000μmがさらに好ましく、3~50μmが特に好ましく、3~15μmが最も好ましい。
フッ素樹脂フィルムの製造方法としては、フッ素樹脂Fを含むフッ素樹脂フィルムの少なくとも一方の表面を、Ra(AFM)が3.0nm以上となるように表面処理する方法が挙げられる。
なお、フッ素樹脂フィルムの製造方法としては、押出成形法、インフレーション成形法等を用いてもよい。
樹脂パウダーのD90は、レーザー回折・散乱法により求められる。すなわち、レーザー回折・散乱法により粒度分布を測定し、粒子の集団の全体積を100%として累積カーブを求め、その累積カーブ上で累積体積が90%となる点の粒子径である。
樹脂パウダーの密充填嵩密度は、0.05g/mL以上が好ましく、0.05~0.8g/mLがより好ましく、0.1~0.8g/mLが特に好ましい。
疎充填嵩密度または密充填嵩密度が大きいほど、樹脂パウダーのハンドリング性がより優れる。また、熱可塑性樹脂等への樹脂パウダーの充填率を高くすることができる。疎充填嵩密度または密充填嵩密度が前記範囲の上限値以下であれば、汎用的なプロセスで使用できる。
液状媒体としては、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なお、液状媒体は、接着性フッ素樹脂と反応しない化合物である。
上記界面活性剤は、少なくとも含フッ素基と親水性基を有するものであることが必要であり、少なくとも親油性基と親水性基を有するものであれば、特に限定されるものではなく、この他に親油性基が含有されているものであってもよい。
分散液が界面活性剤を含む場合、分散液中の界面活性剤の含有量は、樹脂パウダー100質量部に対して、0.1~20質量部が好ましく、0.2~10質量部がより好ましく、0.3~7質量部が特に好ましい。
分散液が消泡剤を含有する場合、分散液中の消泡剤の含有量は、フッ素樹脂Fの含有量により変動するが、分散液の総質量に対して、有効成分として1質量%以下が好ましい。
分散液が無機フィラーを含む場合、分散液中の無機フィラーの含有量は、樹脂パウダー100質量部に対して、0.1~300質量部が好ましく、1~200質量部がより好ましく、3~150質量部がさらに好ましく、5~100質量部が特に好ましく、10~60質量部が最も好ましい。
フッ素樹脂F以外の熱可塑性樹脂もしくはその原料としては、例えば、接着性官能基と反応する反応性基を有する熱可塑性樹脂もしくはその原料が挙げられる。反応性基としては、カルボニル基含有基、ヒドロキシ基、アミノ基、エポキシ基等が挙げられる。
反応性基を有する熱可塑性樹脂の原料としては、例えば、TPIの原料前駆体である、多価カルボン酸二無水物またはその誘導体とジアミンとの重縮合で得られるポリアミック酸が挙げられる。熱可塑性樹脂の原料は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、多官能シアン酸エステル樹脂、多官能マレイミド-シアン酸エステル樹脂、多官能性マレイミド樹脂、ビニルエステル樹脂、尿素樹脂、ジアリルフタレート樹脂、メラニン樹脂、グアナミン樹脂、メラミン-尿素共縮合樹脂、反応性基を有するフッ素樹脂(ただし、フッ素樹脂F1を除く。)等が挙げられる。なかでも、プリント基板用途に有用な点から、熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ビスマレイミド樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂が好ましく、エポキシ樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂が特に好ましい。熱硬化性樹脂は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
エポキシ樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定される。
芳香族多価カルボン酸二無水物および芳香族ジアミンの具体例としては、特開2012-145676号公報の[0055]、[0057]に記載のもの等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、熱可塑性樹脂等を含む液に液状媒体が含まれていた場合、液状組成物中の液状媒体の含有量とは、分散液の液状媒体と、熱可塑性樹脂等を含む液の液状媒体とを合計した含有量である。
乾燥方法は特に限定されず、例えば、国際公開第2018/16644号の[0091]~[0094]に記載された方法が挙げられる。
熱可塑性樹脂等を含む液に熱硬化性樹脂を用いた場合には、乾燥後の加熱により熱硬化性樹脂を硬化させる。また、熱硬化性樹脂の原料(芳香族ポリイミドの前駆体のポリアミック酸等)を用いた場合には、乾燥後の加熱により熱硬化性樹脂の原料を熱硬化性樹脂とし、さらに硬化させる。乾燥後の加熱温度は、熱硬化性樹脂の種類に応じて適宜設定すればよく、例えばエポキシ樹脂を用いた場合、50~250℃とすることができる。
乾燥とその後の加熱は連続して行ってもよい。乾燥後の加熱は、1段階で実施してもよく、異なる温度にて2段階以上で実施してもよい。
プラズマ処理に用いるプラズマ照射装置は、特に限定されず、高周波誘導方式、容量結合型電極方式、コロナ放電電極-プラズマジェット方式、平行平板型、リモートプラズマ型、大気圧プラズマ型、ICP型高密度プラズマ型等を採用した装置が挙げられる。
プラズマ処理に使用するガスとしては、アルゴンガス、アルゴンガスと水素または窒素との混合ガス、または、アルゴンガスと窒素と水素との混合ガスが好ましい。プラズマ処理時の酸素濃度は500ppm以下が好ましく、0ppmであってもよい。
本発明の積層体は、前記したフッ素樹脂Fを含む材料からなる層Aと、フッ素樹脂Fを含まない材料からなる層Bとを有し、少なくとも1面が前記層Aの表面からなる積層体であって、積層体の層Aの表面の少なくとも1面が、そのRa(AFM)が3.0nm以上の表面である、積層体である。層AのRa(AFM)が3.0nm以上の表面は、さらにRz(AFM)が80.0nm以上であることが好ましい。本発明の積層体は、熱プレスによって層A表面に積層対象物を積層するための積層体として特に有効である。
層Aとしては、本発明のフッ素樹脂フィルムからなる層、フッ素樹脂Fを含む樹脂パウダーから塗布等により形成されたフッ素樹脂層が挙げられる。層Aは単層であってもよく、2層以上の複層であってもよい。
本発明の積層体の両面が層Aの表面である場合、片面のみRa(AFM)が3.0nm以上の表面であってもよく、両面がRa(AFM)が3.0nm以上の表面であってもよい。Ra(AFM)が3.0nm以上の表面を有する層Aの厚みおよび比誘電率の好ましい範囲は、フッ素樹脂フィルムのそれらの好ましい範囲と同じである。本発明の積層体がRa(AFM)が3.0nm以上ではない表面を有する第2の層Aを有する場合、第2の層Aの厚みおよび比誘電率の好ましい範囲もまたフッ素樹脂フィルムのそれらの好ましい範囲と同じであることが好ましい。
層Bは、上記材料からなる基材からなることが好ましい。たとえば、上記樹脂材料からなるフィルム、上記無機質材料からなるフィルム、それらフィルムの組合せ等からなるフィルム、フィルム以外の成形体からなる基材等が挙げられる。特に金属箔と呼ばれる金属フィルムからなる基材や金属材料からなる薄層と樹脂材料層とからなるフィルム状基材が好ましく、以下これら基材を金属基材という。
層Bは単層であってもよく、2層以上の複層であってもよい。また層Bにはフィラーが含まれていてもよく、例えばフッ素樹脂パウダーを含んでいてもよい。層Bとしては、プリント基板用途として金属基材からなる層が有用である。
金属基材を構成する金属としては、鉄、ステンレス鋼、アルミニウム、銅、黄銅、ニッケル、亜鉛、チタン、またはこれらの金属の合金等が挙げられる。プリント基板用途の場合、銅または銅合金、ステンレス鋼、ニッケルまたはニッケル合金(42合金も含む。)、アルミニウムまたはアルミニウム合金が好ましく、銅が特に好ましい。金属基材としては、圧延銅箔、電解銅箔等の銅箔が特に好ましい。
金属基材の厚みは、特に限定されず、用途に応じて、充分な機能が発揮できる厚みを選定すればよい。
金属蒸着樹脂フィルムとしては、耐熱性樹脂フィルムの片面または両面に、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の蒸着法で前記金属を蒸着したフィルムが挙げられる。
耐熱性樹脂フィルムは、耐熱性樹脂の1種以上を含むフィルムである。ただし、耐熱性樹脂フィルムは、フッ素樹脂を含まない。耐熱性樹脂フィルムは、単層フィルムであってもよく、多層フィルムであってもよい。
耐熱性樹脂とは、融点が280℃以上の高分子化合物、またはJIS C 4003:2010(IEC 60085:2007)で規定される最高連続使用温度が121℃以上の高分子化合物を意味する。
LCPの例としては、熱可塑性液晶ポリエステル、またはこれにアミド結合が導入された熱可塑性液晶ポリエステルアミド等が挙げられる。
また、芳香族ポリエステルまたは芳香族ポリエステルアミドに、更にイミド結合、カーボネート結合、カルボジイミド結合やイソシアヌレート結合等のイソシアネート由来の結合等が導入されたポリマーであってもよい。特に熱可塑性液晶ポリエステルが好ましい。
LCPの融点は280~360℃が好ましく、290~350℃がより好ましい。
樹脂フィルムを構成する樹脂としては、ポリオレフィン(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等)、ポリフェニレンエーテル等を使用してもよい。
積層体1では、層A10の層B12と反対側の第2の表面10bのRa(AFM)を3.0nm以上とする。これにより、積層体1の層A10の第2の表面10b側に積層対象物を積層した際に優れた層間密着性が得られる。
本発明の積層体の製造方法としては、フッ素樹脂Fを含む層Aと層Bとを有する積層体を製造した後、得られた積層体の層A表面を、Ra(AFM)が3.0nm以上となるように表面処理する方法が好ましい。
積層体の層A表面をRa(AFM)が3.0nm以上となるように表面処理する方法としては、フッ素樹脂フィルムの製造方法で説明した方法と同じ方法が挙げられる。
また、前記フッ素樹脂Fを含むフッ素樹脂フィルムであって、その表面のRa(AFM)が3.0nm以上ではないフッ素樹脂フィルム(表面のRa(AFM)が異なる点で前記本発明のフッ素樹脂フィルムではないもの)を層Bとなる基材と積層して積層体を製造し、得られた積層体の該フッ素樹脂フィルム表面をRa(AFM)が3.0nm以上となるように表面処理することにより、本発明の積層体を製造することもできる。
加熱温度は特に限定されないが、加熱炉の滞在時間を1分とすると330℃から380℃が好ましく、さらに好ましくは350℃から370℃である。滞在時間を長くすることで温度を下げることもできる。
また、シリカやPTFE等のフィラーを含む液状組成物やフッ素樹脂FとしてTFE/PAVE共重合体、TFE/HFP共重合体、PCTFE等のフッ素樹脂(ただし、含フッ素重合体F11を除く。)を含む液状組成物を用いることで、反りをより一層抑制することができる。前記フィラーを含む積層体の層Aの厚みは200μm以下が好ましく、100μm以下がより好ましく、50μm以下が特に好ましい。ただし、電気特性の点では、1μm以上が好ましい。
ただし、液晶ポリマーのようにフッ素樹脂Fよりも融点が高い層Bとなる基材の場合は、層Bとなる基材の融点よりも5度以上低い温度での熱プレスも可能である。
本発明の熱プレス積層体の製造方法は、本発明のフッ素樹脂フィルム、または本発明の積層体のRa(AFM)が3.0nm以上の表面に、積層対象物を熱プレスにより貼り合わせる方法である。
なお、前記「Ra(AFM)が3.0nm以上の表面に」を、「Ra(AFM)が3.0nm以上かつRz(AFM)が80.0nm以上の表面に」に置き換えた場合も同様に熱プレス積層体を製造できる。
プリプレグとしては、強化繊維シートにマトリックス樹脂が含浸されたものが挙げられる。
強化繊維としては、長さが10mm以上の連続した長繊維が好ましい。強化繊維は、強化繊維シートの長さ方向の全長または幅方向の全幅にわたり連続している必要はなく、途中で分断されていてもよい。
無機繊維としては、炭素繊維、黒鉛繊維、ガラス繊維、シリコンカーバイト繊維、シリコンナイトライド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、ボロン繊維等が挙げられる。
金属繊維としては、アルミニウム繊維、黄銅繊維、ステンレス繊維等が挙げられる。
有機繊維としては、芳香族ポリアミド繊維、ポリアラミド繊維、ポリパラフェニレンベンズオキサゾール(PBO)繊維、ポリフェニレンスルフィド繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ナイロン繊維、ポリエチレン繊維等が挙げられる。
強化繊維は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
プリント基板用途では、強化繊維としては、ガラス繊維が好ましい。
プリプレグのマトリックス樹脂は、エポキシ樹脂、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンエーテルおよびポリブタジエンからなる群から選ばれる少なくとも1種であるのが好ましい。
熱可塑性樹脂としては、ポリエステル系樹脂(ポリエチレンテレフタレート等)、ポリオレフィン系樹脂(ポリエチレン等)、スチレン系樹脂(ポリスチレン等)、ポリカーボネート、ポリイミド(芳香族ポリイミド等)、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリアリルスルホン(ポリエーテルスルホン等)、芳香族ポリアミド、芳香族ポリエーテルアミド、ポリフェニレンスルファイド、ポリアリルエーテルケトン、ポリアミドイミド、液晶ポリエステル、ポリフェニレンエーテル、PTFE、TFE/PAVE共重合体、TFE/HFP共重合体、PCTFE等のフッ素樹脂等が挙げられる。
プリプレグの厚みは、10μm以上5mmが好ましく、30μm以上3mm以下がより好ましく、80μm以上1mm以下が特に好ましい。ただし、プリプレグの厚みは基板により適宜設定できる。
パナソニック社製のメグトロン(MEGTRON) GXシリーズのR-G520、R-1410W、R-1410A、R-1410E、MEGTRONシリーズのR-1410W、R-1410A、R-1410E、MEGTRONシリーズのR-5680、R-5680(J)、R-5680(NJ)、R-5670、R-5670(N)、R-5620S、R-5620、R-5630、R-1570、HIPERシリーズノR-1650V、R-1650D、R-1650M、R-1650E、R-5610、CR-5680、CR-5680(N)、CR-5680(J)。
日立化成工業社製のGEA-770G、GEA-705G、GEA-700G、GEA-679FG、GEA-679F(R)、GEA-78G、TD-002、GEA-75G、GEA-67、GEA-67G。
住友ベークライト社製のEI-6765、panasonic社製のR-5785。
三菱ガス化学社製のGEPL-190T、GEPL-230T、GHPL-830X TypeA、GHPL-830NS、GHPL-830NSR、GHPL-830NSF。
DOOSAN CORPORATION社製のGEPL-190T、GEPL-230T、GHPL-830X TypeA、GHPL-830NS、GHPL-830NSR、GHPL-830NSF。
GUANDONG Shengyi SCI. TECH社製のSP120N、S1151G、S1151GB、S1170G、S1170GB、S1150G、S1150GB、S1140F、S1140FB、S7045G、SP175M、S1190、S1190B、S1170、S0701、S1141KF、S0401KF、S1000-2M、S1000-2MB、S1000-2、S1000-2B、S1000、S1000B、S1000H、S1000HB、S7136H、S7439、S7439B。
SHANGHAI NANYA社製のNY1135、NY1140、NY1150、NY1170、NY2150、NY2170、NY9135、NY9140、NY9600、NY9250、NY9140 HF、NY6200、NY6150、NY3170 LK、NY6300、NY3170M、NY6200、NY3150 HF CTI600、NY3170HF、NY3150D、NY3150HF、NY2170H、NY2170、NY2150、NY2140、NY1600、NY1140、NY9815HF、NY9810HF、NY9815、NY9810。
ITEQ CORPORATION社製のIT-180GN、IT-180I、IT-180A、IT-189、IT-180、IT-258GA3、IT-158、IT-150GN、IT-140、IT-150GS、IT-150G、IT-168G1、IT-168G2、IT-170G、IT-170GRA1、IT-958G、IT-200LK、IT-200D、IT-150DA、IT-170GLE、IT-968G、IT-968G SE、IT-968、IT-968 SE。
NANYA PLASTICS社製のUV BLOCK FR-4-86、NP-140 TL/B、NP-140M TL/B、NP-150 R/TL/B、NP-170
R/TL/B、NP- 180 R/TL/B、NPG R/TL/B、NPG-151、NPG-150N、NPG-150LKHD、NPG-170N、NPG-170 R/TL/B、NPG-171、NPG-170D R/TL/B、NPG-180ID/B、NPG-180IF/B、NPG-180IN/B、NPG-180INBK/B(BP)、NPG-186、NPG-200R/TL、NPG-200WT、FR-4-86 PY、FR-140TL PY、NPG-PY R/TL、CEM-3-92、CEM-3-92PY、CEM-3-98、CEM-3-01PY、CEM-3-01HC、CEM-3-09、CEM-3-09HT、CEM-3-10、NP-LDII、NP-LDIII、NP-175R/TL/B、NP-155F R/TL/B、NP-175F R/TL/B、NP-175F BH、NP-175FM BH。
TAIWAN UNION TECHNOLOGY社製のULVP series、LDP series。
ISOLA GROUP社製のA11、R406N、P25N、TerraGreen、I-Tera MT40、IS680 AG、IS680、Astra MT77、G200、DE104、FR408、ED130UV、FR406、IS410、FR402、FR406N、IS420、IS620i、370TURBO、254、I-Speed、FR-408HR、IS415、370HR。
PARK ELECTROCHEMICAL社製のNY9000、NX9000、NL9000、NH9000、N9000-13 RF、N8000Q、N8000、N7000-1、N7000-2 HTスラッシュ -3、N7000-3、N5000、N5000-30、N-5000-32、N4000-12、N4000-12SI、N4000-13、N4000-13SI、N4000-13SI、N4000-13EP、N4000-13EP SI、N4350-13RF、N4380-13RF、N4800-20、N4800-20SI、Meteorwave1000、Meteorwave2000、Meteorwave3000、Meteorwave4000、Mercurywave9350、N4000-6、N4000-6FC、N4000-7、N4000-7SI、N4000-11、N4000-29。
ROGERS CORPORATION社製のRO4450B、RO4450F、CLTE-P、3001 Bonding Film、2929 Bondply、CuClad 6700 Bonding Film、ULTRALAM 3908 Bondply、CuClad 6250 Bonding Film。
利昌工業社製のES-3329、ES-3317B、ES-3346、ES-3308S、ES-3310A、ES-3306S、ES-3350、ES-3352、ES-3660、ES-3351S、ES-3551S、ES-3382S、ES-3940、ES-3960V、ES-3960C、ES-3753、ES-3305、ES-3615、ES-3306S、ES-3506S、ES-3308S、ES-3317B、ES-3615。
前記樹脂層の厚みは、15μm以下が好ましく、10μm以下がより好ましく、8μm以下が特に好ましい。ただし、電気特性の点では、1μm以上が好ましい。また、シリカやPTFE等のフィラーを含む液状組成物やフッ素樹脂FとしてTFE/PAVE共重合体、TFE/HFP共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン等の他のフッ素樹脂を含む液状組成物を用いることで、反りをより一層抑制することができる。
前記樹脂層がフィラーを含む熱プレス積層体の前記樹脂層の厚みは、200μm以下が好ましく、100μm以下がより好ましく、50μm以下が特に好ましい。ただし、電気特性の点では、1μm以上が好ましい。
前記積層対象物の厚みは、0.1~500μmが好ましく、0.3~300μmがより好ましく、0.5~150μmがさらに好ましい。前記範囲の上限以下であれば、穴開け加工性が良好であり誘電特性が優れる。
本発明のプリント基板の製造方法は、本発明の熱プレス積層体の製造方法により、層Bが金属層である熱プレス積層体を製造し、前記金属層をエッチングしてパターン回路を形成してプリント基板を得る方法である。金属層のエッチングは、公知の方法を採用できる。
なお、「Ra(AFM)が3.0nm以上」を、「Ra(AFM)が3.0nm以上かつRz(AFM)が80.0nm以上」に置き換えた場合も同様である。
[測定方法]
(1)含フッ素重合体の共重合組成
NAHに由来する単位の割合(モル%)は、含フッ素重合体のプレス成型品(厚み200μmのフィルム)の赤外吸収スペクトルにおいて1778cm-1に現れる前記単位の吸収ピークの吸光度をNAHのモル吸光係数20810mol-1・l・cm-1を用いて換算して求めた。
他の単位の割合は、溶融NMR分析およびフッ素含有量分析により求めた。
セイコー電子社製の示差走査熱量計(DSC装置)を用い、含フッ素重合体を10℃/分の速度で昇温したときの融解ピークを記録し、極大値に対応する温度(℃)を融点(Tm)とした。
テクノセブン社製のメルトインデクサーを用い、372℃、49N荷重下で、直径2mm、長さ8mmのノズルから10分間(単位時間)に流出する含フッ素重合体の質量(g)を測定してMFRとした。
堀場製作所社製のレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(LA-920測定器)を用い、樹脂パウダーを水中に分散させ、粒度分布を測定し、D50(μm)およびD90(μm)を算出した。
樹脂パウダーの疎充填嵩密度、密充填嵩密度は、国際公開第2016/017801号の[0117]、[0118]に記載の方法を用いて測定した。
製造例1の材料の比誘電率(1MHz)は、ASTM D 150準拠の変成器ブリッジ法にて、温度を23℃±2℃の範囲内、相対湿度を50%±5%RHの範囲内に保持した試験環境において、絶縁破壊試験装置(YSY-243-100RHO(ヤマヨ試験機社製))にて、1MHzで求めた。
他材料の比誘電率(20GHz)および誘電正接(20GHz)は、QWED社のSPDR法により23℃±2℃、50±5%RHの範囲内の環境下にて周波数20GHzで求めた。
JIS B0601:2013(ISO4287:1997,Amd.1:2009)に基づいて、片面銅張積層体の層(A-1)の表面のRaを測定した。Raを求める際の、粗さ曲線用の基準長さlr(カットオフ値λc)は0.8mmとした。
矩形状(長さ100mm、幅10mm)に切り出した熱プレス積層体の長さ方向の一端から50mmの位置まで層(A-1)とプリプレグとを剥離し同位置を中央にして、引張り速度50mm/分で90度剥離した際の、最大荷重を剥離強度(N/10mm)とした。剥離強度が大きいほど、層(A-1)とプリプレグとの層間密着性が優れていることを示す。
Oxford Instruments社製のAFMを用いて、片面銅張積層体の層(A-1)の1μm2範囲の表面のRa(AFM)とRz(AFM)を測定した。測定条件は下記である。
プローブ:AC160TS-C3(先端R <7nm、バネ定数 26N/m)
測定モード:AC-Air
Scan Rate:1Hz
濡れ張力試験用混合液(和光純薬工業社製)を使用し、JIS K 6768:1999に従って測定した。
熱プレス積層体に伝送線路を形成してプリント基板とし2GHz~90GHzの信号をベクトルネットワークアナライザー(E8361A:キーサイトテクノロジー社製)とGSGの高周波コンタクトプローブ(250umピッチ;Picoprobe社製)を用いて高周波信号の伝送特性を評価した。伝送線路は背面導体付のコプレナー導波路(Conductor Backed Co-Planar Waveguide)を用いた。伝送線路の特性インピーダンスは50Ωとし、信号ラインと同一面にあるグラウンド導体との間隙幅は0.2mmとし、信号線幅を、FR-4基板と層(A-1)(フッ素樹脂フィルム)との積層基板では0.39mm、FR-4基板では0.36mmとした。プリント基板の導体である銅の表面には金フラッシュめっきを施した。校正方法はTRL校正(Thru-Reflect-Line校正)を用いた。なお、線路の長さは12.5mmとし、単位長さあたりの伝送損失を測定した。
伝送損失測定結果においては、縦軸は高周波電子回路や高周波電子部品の特性を表す回路網パラメータ(S-parameter)で示し、横軸は周波数を示した。
表面をXPS(X線光電子分光法)で分析して測定した。
装置:ulvac-φ 社製Quantera-SXM、
ビーム径:100μmφ、
測定領域:100×100μm2(エリア分析)、
検出角:45°。
<高分解能スペクトル取得条件>
パスエネルギー:224eV、
エネルギーステップ:0.4eV(定量モード)。
協和界面科学社製DMo-701を用い、作成液量3μL、繰り返し回数:5回の条件で接触角を測定し、平均値を算出した。
TFE(テトラフルオロエチレン)、NAH(無水ハイミック酸)およびPPVE(CF2=CFO(CF2)3F)を用いて、国際公開第2016/017801号の[0123]に記載の手順で含フッ素重合体X-1を製造した。
含フッ素重合体X-1の共重合組成は、NAHに由来する単位/TFEに由来する単位/PPVEに由来する単位=0.1/97.9/2.0(モル%)であった。含フッ素重合体X-1は、融点が300℃であり、比誘電率(1MHz)が2.1であり、溶融流れ温度が17.6g/10分であり、300℃における溶融粘度が103Pa・sであり、平均粒径が1554μmであった。
樹脂パウダー(P-1)120g、ノニオン性界面活性剤(ネオス社製、フタージェント710FL)12g、およびメチルエチルケトン234gを横型ボールミルポットに投入し、15mm径のジルコニアボールにて分散を行い、分散液(C-1)を得た。分散液(C-1)を厚み12μmの銅箔上(福田金属箔粉工業社製、CF-T4X-SV)に塗布し、窒素雰囲気下において100℃で15分乾燥し、350℃で15分加熱した後、徐冷することで厚み5μmの層(A-1)を有する片面銅張積層体を得た。
得られた片面銅張積層体の層(A-1)の表面をプラズマ処理した。プラズマ処理装置としてはNORDSON MARCH社のAP-1000を用いた。プラズマ処理条件としては、AP-1000のRF出力を300W、電極間ギャップを2インチ、導入ガスの種類をアルゴン(Ar)、導入ガス流量を50cm3/分、圧力を13Pa、処理時間を1分とした。プラズマ処理後の層(A-1)の表面の算術平均粗さRaは2.5μmであった。また、Ra(AFM)は14.5nm、Rz(AFM)は195nmであった。片面銅張積層体の層(A-1)のプラズマ処理した表面の濡れ張力は54mN/mであった。また、プラズマ処理前の層(A-1)の表面の濡れ張力は22.6mN/m以下であった。
なお、プラズマ処理後の片面銅張積層体の銅箔を塩酸処理して除去して、そのまま層(A-1)からなる単独フィルムが得られることを確認した。
表面処理を実施してから72時間以内の片面銅箔積層体の層(A-1)側に、プリプレグとしてFR-4シリーズ(日立化成社製、強化繊維:ガラス繊維、マトリックス樹脂:エポキシ樹脂、品名:GEA-67N 0.2t(HAN)、厚み:0.2mm、硬化温度185℃未満)を重ね、プレス温度185℃、プレス圧力3.0MPa、プレス時間60分の条件で真空熱プレスを行って熱プレス積層体を得た。比誘電率(20GHz)は4.32であり、誘電正接(20GHz)は0.01568であった。なお、層(A-1)を有しない場合(銅箔とプリプレグが直接接する場合、以下同様)、比誘電率(20GHz)は4.56であり、誘電正接(20GHz)は0.01574であった。
なお、今回はプラズマ処理実施後72時間以内にプリプレグと積層したが、プラズマ処理の効果は1年継続する。
プラズマ処理条件を表1に示すとおりに変更した以外は実施例1と同様にして片面銅張積層体を作製し、該片面銅張積層体を用いる以外は実施例1と同様にして熱プレス積層体を得た。
実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製した後、プリプレグをES-3317B(利晶工業社製、マトリックス樹脂:ポリフェニレンエーテル樹脂、340mm×340mm、厚み0.1mm、硬化温度180℃未満)に代え、プレス温度180℃、プレス圧力5.0MPa、プレス時間60分の条件で熱プレス積層体を得た。比誘電率(20GHz)は3.57であり、誘電正接(20GHz)は0.009であった。
なお、層(A-1)を有しない場合の剥離強度は5.2N/10mmであった。比誘電率(20GHz)は3.72であり、誘電正接(20GHz)は0.009であった。
実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製した後、プリプレグをクラレ社製LCPフィルム(CTZ-50)に変え、プレス温度310℃、プレス圧力4.0MPa、プレス時間10分の条件で熱プレス積層体を得た。
なお、層(A-1)を有しない場合の剥離強度は1.9N/10mmであった。
実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製した後、プリプレグをRO4450F(ロジャース社製、品名:RO4450F、厚み:0.101mm、硬化温度180℃未満)に代え、プレス温度を180℃、プレス圧力3.5MPa、プレス時間60分の条件で熱プレス積層体を得た。
なお、層(A-1)を有しない場合の剥離強度は2.6N/10mmであった。
実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製した後、プリプレグをRO4450B(ロジャース社製、品名:RO4450B、厚み:0.101mm、硬化温度180℃未満)に変え、プレス温度を180℃、プレス圧力3.5MPa、プレス時間60分の条件で熱プレス積層体を得た。
なお、層(A-1)を有しない場合の剥離強度は3.4N/10mmであった。
銅箔として三井金属社製HS1-VSPを用いた以外は実施例1と同様にして熱プレス積層体を得た。
比誘電率(20GHz)は4.51であり、誘電正接(20GHz)は0.01511であった。なお、層(A-1)を有しない場合、比誘電率(20GHz)は4.56であり、誘電正接(20GHz)は0.01611であった。
銅箔として三井金属社製HS1-VSPを用いた以外は実施例7と同様にして熱プレス積層体を得た。
片面銅張積層体の層(A-1)の表面にプラズマ処理を施さなかった以外は、実施例1と同様にして熱プレス積層体を得た。
実施例1で記載したプラズマ処理後の片面銅張積層体を2枚用意し、FR-4の両面それぞれに前記片面銅張積層体を層(A-1)側で直接重ね、実施例1と同様に真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。得られた熱プレス積層体(両面銅張積層体)に回路を形成して測定を行った。熱プレス積層体の伝送損失評価結果を図3に示す。
実施例1で記載したプラズマ処理後の片面銅張積層体を2枚用意し、R-5680(NJ)(厚み0.1mm)の両面それぞれに前記片面銅張積層体を層(A-1)側で重ね(R-5680(NJ)と層(A-1)が直接接する)、195℃、75分、3.5MPaで処理した以外は、実施例1と同様に真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。得られた熱プレス積層体(両面銅張積層体)に回路を形成して測定を行った。熱プレス積層体の伝送損失評価結果を図4に示す。
実施例1で記載したプラズマ処理後の片面銅張積層体を2枚用意し、R-5680(J)(厚み0.1mm)の両面それぞれに前記片面銅張積層体を層(A-1)側で重ね(R-5680(J)と層(A-1)が直接接する)、195℃、75分、3.5MPaで処理した以外は、実施例1と同様に真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。得られた熱プレス積層体(両面銅張積層体)に回路を形成して測定を行った。熱プレス積層体の伝送損失評価結果を図5に示す。
FR-4の両面に銅箔を直接重ね、実施例1と同様に真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。その熱プレス積層体(両面銅張積層体)に回路を形成して測定を行った。熱プレス積層体の伝送損失評価を図3に示す。
R-5680(NJ)の両面に銅箔を直接重ね、実施例1と同様に真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。その熱プレス積層体(両面銅張積層体)に回路を形成して測定を行った。熱プレス積層体の伝送損失評価を図4に示す。
R-5680(J)の両面に層銅箔を直接重ね、実施例1と同様に真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。その熱プレス積層体(両面銅張積層体)に回路を形成して測定を行った。熱プレス積層体の伝送損失評価を図5に示す。
銅箔である福田金属箔粉工業社製CF-T4X-SVの表面処理側ではないシャイン面側に層(A-1)を形成する以外は、実施例1と同様にして真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。剥離強度は、10.2N/10mmであった。
なお、層(A-1)を有しない場合の剥離強度は3.5N/10mmであった。
銅箔である三井金属社製HS1-VSPの表面処理側ではないシャイン面に層(A-1)を形成する以外は、実施例7と同様にして真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。剥離強度は、11.7N/10mmだった。
なお、層(A-1)を有しない場合の剥離強度は3.5N/10mmだった。
銅箔として三井金属社製HS1-VSPを用いる以外は実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製した後、プリプレグをメグトロン7シリーズ(panasonic社製、品名:R-5680(J)、厚み:0.101mm、硬化温度195℃未満)に代え、プレス温度195℃、プレス圧力3.5MPa、プレス時間75分の条件で真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。剥離強度は、10.0N/10mmであった。比誘電率(20GHz)は3.54であり、誘電正接(20GHz)は0.00473であった。
なお、層(A-1)を有しない場合、比誘電率(20GHz)は3.55であり、誘電正接(20GHz)は、0.0048であった。
銅箔として三井金属社製HS1-VSPを用いる以外は実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製した後、プリプレグをメグトロン7シリーズ(panasonic社製、品名:R-5680(NJ)、厚み:0.101mm、硬化温度195℃未満)に代え、プレス温度195℃、プレス圧力3.5MPa、プレス時間60分の条件で真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。剥離強度は、11.9N/10mmであった。比誘電率(20GHz)は3.16であり、誘電正接(20GHz)は0.00270であった。
なお、層(A-1)を有しない場合、比誘電率(20GHz)は3.23であり、誘電正接(20GHz)は0.00280であった。
銅箔として三井金属社製HS1-VSPの表面処理側ではないシャイン面を用いる以外は実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製した後、プリプレグをメグトロン7シリーズ(panasonic社製、品名:R-5680(NJ))に代え、プレス温度195℃、プレス圧力3.5MPa、プレス時間60分の条件で真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。剥離強度は、10.0N/10mmであった。比誘電率(20GHz)は3.048であり、誘電正接(20GHz)は0.00266であった。
なお、層(A-1)を有しない場合、剥離強度は、2.7N/10mmであった。比誘電率(20GHz)は3.22であり、誘電正接(20GHz)は0.00273であった。
銅箔として三井金属社製HS1-VSPを用いる以外は実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製した後、プリプレグをFR-4に代え、プレス温度175℃、プレス圧力2.5MPa、プレス時間65分の条件で真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。剥離強度は、10.0N/10mmであった。熱プレス積層体の伝送損失評価を図6に示す。比誘電率(20GHz)は4.33であり、誘電正接(20GHz)は0.01752であった。なお、層(A-1)を有しない場合、比誘電率(20GHz)は4.51であり、誘電正接(20GHz)は0.01790であった。
R-1755Cの両面に銅箔を直接重ね、実施例1と同様に真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。その積層体に回路を形成して測定を行った。積層体の伝送損失評価を図6に示す。
銅箔として三井金属社製HS1-VSPを用いる以外は実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製した後、プリプレグをFR-4シリーズ(品名:EI-6765、厚み:0.101mm)に代え、プレス温度175℃、プレス圧力3.5MPa、プレス時間50分の条件で真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。剥離強度は、10.7N/10mmであった。熱プレス積層体の伝送損失評価を図7に示す。比誘電率(20GHz)は3.98であり、誘電正接(20GHz)は0.01932であった。なお、層(A-1)を有しない場合、比誘電率(20GHz)は4.21であり、誘電正接(20GHz)は0.01960であった。
EI-6765の両面に層銅箔を直接重ね、実施例1と同様に真空熱プレスして熱プレス積層体を得た。その積層体に回路を形成して測定を行った。積層体の伝送損失評価を図7に示す。
真空プラズマ処理のガス種を水素70容量%と窒素30容量%の混合ガスとした以外は実施例1と同様にして片面銅張積層板を作製し、熱プレス積層板を得た。剥離強度は、11.3N/10mmであった。
真空プラズマ処理のガス種を水素35容量%、窒素15容量%、アルゴン50容量%の混合ガス(酸素濃度は1ppm以下)とした以外は実施例1と同様にして片面銅張積層体を作製し、熱プレス積層板を得た。剥離強度は、10.9N/10mmであった。
真空プラズマ処理のガス種を水素50容量%、アルゴン50容量%の混合ガス(酸素濃度は1ppm以下)とした以外は実施例1と同様にして片面銅張積層体を作製し、熱プレス積層板を得た。元素量は炭素34.5%、酸素1.3%、フッ素64.2%であった。
樹脂パウダー(P-1)を市販のPFAであるP-63B(旭硝子社製、融点310℃)に代えた以外は実施例1と同様にして熱プレス積層体を得た。
プラズマ処理を施さなかった以外は実施例26と同様にして熱プレス積層体を得た。
コア材(パナソニック社製、品名:R-5776、340mm×340mm、厚み0.6mm)の銅箔を剥離した上で、その両面にプリプレグであるメグトロン6シリーズ(パナソニック社製、品名:R-5670、340mm×340mm、厚み0.2mm、硬化温度195℃未満)を形成した。それぞれのプリプレグ面に、実施例1の片面銅張積層板の各1枚を、最外層に銅箔が構成されるように設置し、プレス温度195℃、プレス圧力4.0MPa、プレス時間90分の条件で熱プレスして、熱プレス積層体を得た。
熱プレス積層体に伝送線路を形成し、その伝送損失をマイクロストリップラインで測定した結果、20GHzにおける伝送損失は4.7dBであり、層(A-1)を有しない以外は同様の構成を有する熱プレス積層体の伝送線路の評価結果(5.6dB)に比較して、16%小さかった。
なお、2017年05月18日に出願された日本特許出願2017-099295号、2017年08月30日に出願された日本特許出願2017-165991号および2018年01月24日に出願された日本特許出願2018-010004号の明細書、特許請求の範囲、図面および要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (10)
- 融点が260~380℃のフッ素樹脂を含む材料からなる層Aと、前記フッ素樹脂を含まない材料からなる層Bとを有し、少なくとも1面が前記層Aの表面からなる積層体であって、
前記積層体の層Aの表面の少なくとも1面が、その1μm2内を原子間力顕微鏡で測定したときの算術平均粗さRaが3.0nm以上の表面であり、
前記層Bが、JIS C6515:1998(IEC61249-5-1:1995)に基づき測定される表面粗さの最大高さRzが1nm以上、2.5μm以下である銅箔の層であり、
前記積層体の層Aの表面を積層面として熱プレスによって硬化温度がフッ素樹脂の融点以下である熱硬化性樹脂をマトリックス樹脂とするプリプレグが貼り合わされた熱プレス積層される積層体であり、
前記積層体が、前記層Aと前記層Bが直接積層された構成を含み、直接積層された前記層Aと前記プリプレグとの界面の剥離強度が7N/10mm以上であり、かつSPDR(スピリットポスト誘電体共振器)法により、23℃±2℃、50±5%RHの範囲内の環境下にて、周波数20GHzにて測定される比誘電率が3.6未満である、熱プレス積層体。 - 前記フッ素樹脂が、380℃における溶融粘度が1×102~1×106Pa・sであるテトラフルオロエチレン系ポリマーを含む、請求項1に記載の熱プレス積層体。
- 前記表面における1μm2内を原子間力顕微鏡で測定したときの最大高さRzが、80.0nm以上である、請求項1または2に記載の熱プレス積層体。
- 前記表面における酸素原子の組成比が、炭素原子、フッ素原子、酸素原子の3種類の元素の合計に対して、1%以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の熱プレス積層体。
- 前記表面におけるフッ素原子の組成比が、炭素原子、フッ素原子、酸素原子の3種類の元素の合計に対して、25%以上65%以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の熱プレス積層体。
- 前記マトリックス樹脂が、エポキシ樹脂、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンエーテルおよびポリブタジエンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1~5のいずれか一項に記載の熱プレス積層体。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の積層体の前記算術平均粗さRaが3.0nm以上の表面に、プリプレグを熱プレスにより積層する、熱プレス積層体の製造方法。
- 前記フッ素樹脂の融点以下の温度で熱プレスを行う、請求項7に記載の熱プレス積層体の製造方法。
- 前記プリプレグのマトリックス樹脂がエポキシ樹脂、ポリフェニレンオキサイド、ポリフェニレンエーテルおよびポリブタジエンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項7又は8に記載の熱プレス積層体の製造方法。
- 請求項7~9のいずれか一項に記載の熱プレス積層体の製造方法により、前記層Bが銅箔の層である熱プレス積層体を製造し、前記銅箔の層をエッチングしてパターン回路を形成してプリント基板を得る、プリント基板の製造方法。
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