JP7143584B2 - 画像形成方法 - Google Patents
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Description
定着温度を下げるためには、トナー母体粒子を構成する結着樹脂の溶融温度や溶融粘度を下げることが必要であるが、結着樹脂の溶融温度や溶融粘度を下げるため、結着樹脂のガラス転移点や分子量を下げるとトナーの保管性に悪影響を与える。この問題を解決する技術として、トナー母体粒子の最表層を耐熱性の樹脂で覆ったコア・シェル型のトナー母体粒子が提案されている。
定着後の用紙に、用紙の表面電位と逆極性の電圧を、トナー像のカバレッジ(印字率)に応じて印加することで、定着後の用紙の表面電位を打ち消し、用紙が貼りついてしまう現象を改善する方法が提案されている(特許文献1参照。)。
しかしながら、両面に高カバレッジの画像が印字された場合には、十分に除電効果を得るには至っていない。さらに、同一の面内にカバレッジが異なる画像パターンが混在している場合にも、この方法では安定した除電効果を得るのは困難である。
そこで、低温定着化プロセスにおいても画像同士の貼り付きを起こさない技術が望まれていた。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
1.画像記録媒体上の画像の残存電荷を除電して画像を形成する画像形成方法であって、
前記画像記録媒体上にトナーを定着させてトナー像を形成する画像形成工程と、
前記トナー像の表面電位と逆極性の電圧を電圧印加部により印加する電圧印加工程と、を備え、
前記トナーが、トナー母体粒子と外添剤を含み、 前記トナー母体粒子が、スチレン・アクリル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂及びハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を含有し、かつ、
フーリエ変換赤外分光分析測定装置を用いて全反射法により吸収スペクトルを測定したとき、少なくとも吸収波数が690~710cm-1の範囲内及び1190~1220cm-1の範囲内に吸収極大ピークを持ち、
前記吸収波数が690~710cm-1の範囲内の吸収極大ピークのピーク高さをP1、前記吸収波数が1190~1220cm-1の範囲内の吸収極大ピークのピーク高さをP2とし、前記P1に対する前記P2の比の値をW=P2/P1としたときに、Wが0.21~0.80の範囲内であり、かつ、
前記結晶性ポリエステル樹脂の含有量が、前記トナー母体粒子の全結着樹脂量に対して6.0~10.0質量%の範囲内であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂が、結晶性ポリエステル重合セグメントと、スチレン由来の構成単位を有するビニル重合セグメントとが化学的に結合したハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする画像形成方法。
本発明の効果の発現機構又は作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
従来の電圧印加工程による画像記録媒体の除電方法においては、用紙(画像記録媒体)の第1面及び第2面のカバレッジによって、印加電圧を詳細に制御する必要があり、電圧を印加しても、用紙の再帯電を確実に抑制することができなかった。これは、第1面のトナー層厚が大きくなるほど(高カバレッジであるほど)、トナー層の抵抗が高くなり、第2面が再帯電しやすくなるためである。
具体的には、図3(a)に示すように、用紙100の第1面101のカバレッジが高く、第2面のカバレッジが低い場合、定着直後の用紙において、第1面101のトナー像210Aにのみプラスの電荷が蓄えられており、これを除電するために、定着直後の用紙に、第1面101のトナー像210Aに蓄えられているプラスの電荷と同量の電荷を用紙に付与する(高電圧を印加する)必要があり、これによって第1面101のトナー像210Aに蓄えられているプラスの電荷は打ち消し合ってほぼ無帯電となるものの、第2面102のトナー像220Aにはプラスの電荷が蓄えられる。
また、図3(b)に示すように、用紙100の両面101,102のカバレッジが高い場合には、定着直後の用紙において、第1面101のトナー像210Aにのみプラスの電荷が蓄えられており、これを除電するために、定着直後の用紙に、第1面101のトナー像210Aに蓄えられているプラスの電荷と同量の電荷を用紙に付与(高電圧を印加)した場合は、第1面101のトナー像210Aに蓄えられている電荷は無くなり、ほぼ無帯電となるものの、第2面102のトナー像220Aには多くのプラス電荷が蓄えられる。
一方、図3(c)に示すように、定着直後の用紙に、第1面101のトナー像210Aに蓄えられているプラスの電荷の半分程度の電荷を用紙に付与(低電圧を印加)した場合は、第1面101のトナー像210Aに蓄えられている電荷は、半分程度に減るものの、第2面102のトナー像220Aにも同様に電荷が蓄えられる。
そこで、電圧印加工程による画像記録媒体の除電方法として、トナー側の設計が重要となる。
すなわち、トナー母体粒子に結晶性ポリエステル樹脂を含有させることによって、印加電圧を詳細に制御することなく、上記のようなトナー像の再帯電が抑制可能となる。これは、トナー層中に結晶性ポリエステル樹脂が存在することにより、画像の電気的特性が変化したことによるものと考えられる。具体的には、トナー層中に分散する結晶性ポリエステル樹脂が導電パスとして働き、高カバレッジの画像であっても低電圧で除電が可能になったこと、また、トナー層自体の抵抗が低くなるため、再帯電しにくくなったことが要因であると推察している。
この特徴は、下記各実施形態に共通又は対応する技術的特徴である。
本発明の画像形成方法は、画像記録媒体上の画像の残存電荷を除電して画像を形成する画像形成方法であって、前記画像記録媒体上にトナーを定着させてトナー像を形成する画像形成工程と、前記トナー像の表面電位と逆極性の電圧を電圧印加部により印加する電圧印加工程と、を備え、前記トナーが、トナー母体粒子と外添剤を含み、前記トナー母体粒子中に結晶性ポリエステル樹脂を含有することを特徴とする。
以下、まず、上記画像形成システムについて説明した後、本発明に係るトナーについて説明する。
図1に示すとおり、画像形成システム1は、画像形成装置2と、電荷調整装置3と、スタッカー装置4とを備える。画像形成装置2、電荷調整装置3及びスタッカー装置4は、用紙搬送の上流側から下流側へ順に連結されている。以下、画像形成装置2、電荷調整装置3及びスタッカー装置4の順番で説明する。
画像形成装置2は、制御部10、操作パネル部20、画像読取部30、画像形成部40、定着部50及び給紙部60を備える。
画像読取部30は、原稿の画像を読み取り、画像データを生成する。
電荷調整装置3は、トナー像が定着された用紙に電圧を印加する電圧印加部80を備える。
電圧印加部80は、画像形成装置2の制御部10によって定電流制御されており、制御部10が用紙に付与する電荷の量を決定し、制御部10によって決定された所定の電流値で定電流制御された電圧を用紙100に印加する。
スタッカー装置4は、用紙100を積載するための収容部90を備える。収容部90には、画像形成装置2により画像が形成された用紙が順番に供給されて積み重ねられる。
また、上記プログラムは、単独のアプリケーションソフトとして提供されてもよいし、画像形成システムの一機能としてその装置のソフトウエアに組み込まれてもよい。
本発明に係るトナー(静電荷像現像用トナー)は、トナー母体粒子と外添剤を有し、かつ、フーリエ変換赤外分光分析測定装置を用いて全反射法により吸収スペクトルを測定したとき、少なくとも吸収波数が690~710cm-1の範囲内及び1190~1220cm-1の範囲内に吸収極大ピークを持ち、前記吸収波数が690~710cm-1の範囲内の吸収極大ピークのピーク高さをP1、前記吸収波数が1190~1220cm-1の範囲内の吸収極大ピークのピーク高さをP2とし、前記P1に対する前記P2の比の値をW=P2/P1としたときに、Wが0.1~0.8の範囲内であることが、結晶性ポリエステル樹脂の導電パスとしての作用が良好となり、より低電圧で除電することができ、また、再帯電しにくい点で好ましい。さらに、低温定着性及び耐熱保管性の両立を図ることができる。
まず、試料としてトナー0.2gをペレット成形機(SSP-10A:島津製作所製)で400kgfの荷重で1分間加圧して、直径10mmのペレットを作製する。フーリエ変換赤外分光装置であるThermoFisherScientific社製Nicolet380を用いて全反射法(ATR法)により吸収スペクトルを得る。ATR測定は、ダイヤモンド結晶を用い、分解能4cm-1、積算回数32回の条件で行う。さらに得られたATRスペクトルを機種の補正手法に基づいて、ATR補正を行ったスペクトルのピーク強度比から下記数値を規定している。
680~720cm-1の間に、吸光度が1番目に小さくなる立ち下がりピーク点(以下「第1立ち下がりピーク点Fp1」という。)と、吸光度が2番目に小さくなる立ち下がりピーク点(以下「第2立ち下がりピーク点Fp2」という。)との間に、吸光度が最大となる最大立ち上がりピーク点Mpがある。Fp1とFp2とを結ぶ線分をベースラインとする。そして、Mpから横軸に向けて垂線を引き、ベースラインとの交点における吸光度と、最大立ち上がりピーク点Mpにおける吸光度との差分の絶対値を、最大立ち上がりピーク点Mpの高さP1とする。図4に吸収波数が690~710cm-1を含む範囲でのATR法で得られた吸収スペクトルの一例を示す。
1180~1230cm-1の間に、吸光度が1番目に小さくなる立下りピーク点Fp1と、吸光度が2番目に小さくなる立下りピーク点Fp2との間に、吸光度が最大となる最大立ち上がりピーク点Mpがあり、Fp1とFp2とを結ぶ線分をベースラインとする。そして、Mpから横軸に向けて垂線を引き、ベースラインとの交点における吸光度と、Mpにおける吸光度との差分の絶対値を、最大立ち上がりピーク点の高さP2とする。図5に吸収波数が1190~1220cm-1を含む範囲でのATR法で得られた吸収スペクトルの一例を示す。
また、トナーのピーク高さ比Wは、耐熱保管性の観点から0.8以下であり、0.40以下であることが好ましく、0.30以下であることが特に好ましい。ピーク高さ比Wを0.1~0.8の範囲にすることで、画像の除電効果と耐熱保管性が両立できる。
本発明に係るトナー母体粒子は、結晶性ポリエステル樹脂の他に、非晶性樹脂を含有することが好ましい。トナー母体粒子は、その他必要に応じて、離型剤(ワックス)、着色剤、荷電制御剤などの他のトナー構成成分を含有してもよい。
なお、本発明において、トナー母体粒子に外添剤を添加したものをトナー粒子といい、トナー粒子の集合体をトナーという。トナー母体粒子は、一般的には、そのままでもトナー粒子として用いることもできるが、本発明においては、トナー母体粒子に外添剤を添加したものをトナー粒子として用いる。
以下、トナー母体粒子を構成する各成分について説明する。
また、非晶性樹脂が非晶性ポリエステル重合セグメントと、スチレン由来の構成単位を有するビニル重合セグメントと、が化学的に結合したハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂である。
トナー母体粒子は、結着樹脂としての結晶性ポリエステル樹脂を含む。よって、加熱定着時、当該結晶性ポリエステル樹脂と非晶性樹脂とが相溶し、トナーの低温定着性を向上させることができるとともに、画像の除電効果を高めることができる。
このうち、2価のカルボン酸は1分子中にカルボキシ基を2個含有する化合物であり、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、ピメリン酸、セバシン酸、アゼライン酸、n-ドデシルコハク酸、1,9-ノナンジカルボン酸、1,10-デカンジカルボン酸(ドデカン二酸)、1,11-ウンデカンジカルボン酸、1,12-ドデカンジカルボン酸(テトラデカン二酸)、1,13-トリデカンジカルボン酸、1,14-テトラデカンジカルボン酸などの飽和脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ジカルボン酸;マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸などの不飽和脂肪族ジカルボン酸;フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸等を挙げることができる。
また、2価のカルボン酸以外の多価カルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸などの3価以上の多価カルボン酸を挙げることができる。また、多価カルボン酸の誘導体として、これらカルボン酸化合物の無水物、又は炭素数1~3のアルキルエステルなどが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
このうち、2価のポリオール(ジオール)は1分子中にヒドロキシ基を2個含有する化合物であり、例えば、エチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,7-ヘプタンジオール、1,8-オクタンジオール、1,9-ノナンジオール、1,10-デカンジオール、1,12-ドデカンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4-ブテンジオールなどの脂肪族ジオールを挙げることができる。また、2価のポリオール以外のポリオールとしては、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビトールなどの3価以上の多価アルコールなどが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
用いられうるエステル化触媒としては、酢酸チタン、プロピオン酸チタン、ヘキサン酸チタン、オクタン酸チタンなどの脂肪族モノカルボン酸チタン、シュウ酸チタン、コハク酸チタン、マレイン酸チタン、アジピン酸チタン、セバシン酸チタンなどの脂肪族ジカルボン酸チタン、ヘキサントリカルボン酸チタン、イソオクタントリカルボン酸などの脂肪族トリカルボン酸チタン、オクタンテトラカルボン酸チタン、デカンテトラカルボン酸チタンなどの脂肪族ポリカルボン酸チタン、などの脂肪族カルボン酸チタン類、安息香酸チタンなどの芳香族モノカルボン酸チタン、フタル酸チタン、テレフタル酸チタン、イソフタル酸チタン、ナフタレンジカルボン酸チタン、ビフェニルジカルボン酸チタン、アントラセンジカルボン酸チタンなどの芳香族ジカルボン酸チタン;トリメリット酸チタン、ナフタレントリカルボン酸チタンなどの芳香族トリカルボン酸チタン;ベンゼンテトラカルボン酸チタン、ナフタレンテトラカルボン酸チタンなどの芳香族テトラカルボン酸チタン;などの芳香族カルボン酸チタン類、脂肪族カルボン酸チタン類や芳香族カルボン酸チタン類のチタニル化合物類及びそのアルカリ金属塩類、ジクロロチタン、トリクロロチタン、テトラクロロチタン、テトラブロモチタンなどのハロゲン化チタン類、テトラブトキシチタン(チタンテトラブトキサイド)、テトラオクトキシチタン、テトラステアロキシチタンなどのテトラアルコキシチタン類、チタンアセチルアセトナート、チタンジイソプロポキシドビスアセチルアセトナート、チタントリエタノールアミネート、などのチタン含有触媒などが挙げられる。
結晶性ポリエステル樹脂の融点(Tm)は実施例に記載の方法により測定した値を採用する。
したがって、非晶性重合セグメントは、上記スチレン単量体及び(メタ)アクリル酸エステル単量体に対して付加重合可能であり、かつ、カルボキシ基[-COOH]又はヒドロキシ基[-OH]を有する化合物をさらに重合してなると好ましい。
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂の製造方法は、上記結晶性ポリエステル重合セグメントと非晶性重合セグメントとを化学結合させた構造の重合体を形成することが可能な方法であれば、特に制限されるものではない。ハイブリッド樹脂の具体的な製造方法としては、例えば、以下に示す方法が挙げられる。
この方法では、まず、上述した非晶性重合セグメントを構成する単量体(好ましくは、スチレン単量体と(メタ)アクリル酸エステル単量体といったビニル単量体)を付加反応させて非晶性重合セグメントを形成する。
次に、非晶性重合セグメントの存在下で、多価カルボン酸と多価アルコールとを重合反応させて結晶性ポリエステル重合セグメントを形成する。このとき、多価カルボン酸と多価アルコールとを縮合反応させるとともに、非晶性重合セグメントに対し、多価カルボン酸又は多価アルコールを付加反応させることにより、ハイブリッド樹脂が形成される。
この方法では、まず、多価カルボン酸と多価アルコールとを縮合反応させて結晶性ポリエステル重合セグメントを形成する。また、結晶性ポリエステル重合セグメントを形成する反応系とは別に、上述した非晶性重合セグメントを構成する単量体を重合させて非晶性重合セグメントを形成する。このとき、結晶性ポリエステル重合セグメントと非晶性重合セグメントとが互いに反応可能な部位を組み込んでおくと好ましい。なお、このような反応可能な部位を組み込む方法は、上述のとおりであるため、その詳細な説明は省略する。
この方法では、まず、多価カルボン酸と多価アルコールとを縮合反応させて重合を行い、結晶性ポリエステル重合セグメントを形成しておく。
次に、結晶性ポリエステル重合セグメントの存在下で、非晶性重合セグメントを構成する単量体を重合反応させて非晶性重合セグメントを形成する。このとき、上記(1)と同様に、結晶性ポリエステル重合セグメント又は非晶性重合セグメント中に、これらユニットが互いに反応可能な部位を組み込んでおくと好ましい。なお、このような反応可能な部位を組み込む方法は、上述のとおりであるため、その詳細な説明は省略する。
非晶性樹脂は、結晶性ポリエステル樹脂とともに結着樹脂として用いられて、トナー母体粒子を構成する。結着樹脂として非晶性樹脂が含まれることにより、適度な定着強度及び画像光沢が得られるとともに温湿度の変動環境下においても良好な帯電性が得られるという利点が得られる。
ビニル樹脂(特にスチレン・アクリル樹脂)は、非晶性ポリエステル樹脂と比較して、極性の高い官能基が少なく、吸湿性が低いため、高温高湿環境下という厳しい環境下であっても転写性が良好となる。したがって、どの環境下でも良好な転写性を有することができる。非晶性樹脂中のスチレン・アクリル樹脂の含有量は特に制限されない。上記のように、どの環境下でも良好な転写性を得るという観点からは、スチレン・アクリル樹脂の含有量は、非晶性樹脂の全量に対し、10~100質量%の範囲内であると好ましく、20~100質量%の範囲内であるとより好ましい。
また、トナー母体粒子がコア・シェル構造を有する場合、結晶性ポリエステル樹脂のトナー粒子中の分散状態の制御性や帯電特性の観点から、スチレン・アクリル樹脂と結晶性ポリエステル樹脂とがコア部を構成し、非晶性樹脂がシェル層を構成することが好ましく、スチレン・アクリル樹脂と結晶性ポリエステル樹脂とがコア部を構成し、非晶性ポリエステル樹脂又はハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂がシェル層を構成することがより好ましく、スチレン・アクリル樹脂と結晶性ポリエステル樹脂とがコア部を構成し、ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂がシェル層を構成することがさらに好ましい。
本明細書において、スチレン系樹脂とは、少なくとも、スチレン由来の構成単位を有するものを表す。スチレン系樹脂は、少なくともスチレン単量体を用いて重合を行うことにより得られる。
エチレン、プロピレン、イソブチレン等
(2)ビニルエステル類
プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等
(3)ビニルエーテル類
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等
(4)ビニルケトン類
ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルヘキシルケトン等
(5)N-ビニル化合物類
N-ビニルカルバゾール、N-ビニルインドール、N-ビニルピロリドン等
(6)その他
ビニルナフタレン、ビニルピリジン等のビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸又はメタクリル酸誘導体等。
本発明のトナーにおいては、非晶性樹脂は、非晶性ポリエステル重合セグメントと、スチレン由来の構成単位を有するビニル重合セグメントと、が化学的に結合したハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を含有することが好ましい。
より詳細には、非晶性樹脂は、非晶性ポリエステル重合セグメントと、スチレン由来の構成単位を有するビニル重合セグメントと、が化学的に結合したグラフト共重合体構造を有するハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を含有することが好ましい。このようなハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を含むことにより、コア部とシェル部との間の相溶性を維持しつつ、シェル部のビニル樹脂に対する親和性が適度に高くなる。したがって、シェル部のコア部への付着がより容易になり、トナーの耐熱保管性がより向上する。
(2)非晶性ポリエステル重合セグメント及びビニル重合セグメントをそれぞれ形成しておき、これらを結合させてハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を製造する方法
(3)非晶性ポリエステル重合セグメントをあらかじめ重合しておき、当該非晶性ポリエステル重合セグメントの存在下でビニル重合セグメントを形成する重合反応を行ってハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を製造する方法。
本発明のトナーは、必要により各色に応じた着色剤を含むことが好ましい。
磁性体としては鉄、ニッケル、コバルトなどの強磁性金属、これらの金属を含む合金、フェライト、マグネタイトなどの強磁性金属の化合物、強磁性金属を含まないが熱処理することにより強磁性を示す合金、例えばマンガン-銅-アルミニウム、マンガン-銅-スズなどのホイスラー合金と呼ばれる種類の合金、二酸化クロムなどを用いることができる。
本発明に係るトナー母体粒子は、離型剤(ワックス)を含む。
各トナーは、必要に応じて他の内添剤を含んでもよい。このような内添剤としては、荷電制御剤が挙げられる。荷電制御剤の例としては、例えば、サリチル酸誘導体の亜鉛やアルミニウムによる金属錯体(サリチル酸金属錯体)、カリックスアレーン化合物、有機ホウ素化合物、及び含フッ素4級アンモニウム塩化合物などを挙げることができる。
トナー母体粒子は、いわゆる単層構造を有するものであってもよいし、コア・シェル構造(コア粒子の表面にシェル層を形成する樹脂を凝集、融着させた形態)を有するものであってもよい。コア・シェル構造のトナー(母体)粒子は、着色剤や離型剤等を含有したガラス転移温度が比較的低い樹脂粒子(コア粒子)表面に、比較的高いガラス転移温度を有する樹脂領域(シェル層)を有する形態であると好ましい。なお、コア・シェル構造は、シェル層がコア粒子を完全に被覆した構造のものに限定されるものではなく、例えば、シェル層がコア粒子を完全に被覆せず、所々コア粒子が露出しているものも含む。
低温定着性を向上させるという観点から、トナー母体粒子の平均円形度は0.920~1.000の範囲内であることが好ましく、0.940~0.995の範囲内であることがより好ましい。
ここで、上記平均円形度は「FPIA-3000」(Sysmex社製)を用いて測定した値である。具体的には、トナー母体粒子を界面活性剤水溶液に湿潤させ、超音波分散を1分間行い、分散した後、「FPIA-3000」を用い、測定条件HPF(高倍率撮像)モードにて、HPF検出数4000個の適正濃度で測定を行う。円形度は下記式で計算される。
また平均円形度は、各粒子の円形度を足し合わせ、測定した全粒子数で割った算術平均値である。
トナー母体粒子の粒子径について、体積基準のメジアン径(D50)が3~10μmの範囲内であると好ましい。体積基準のメジアン径を上記範囲とすることにより、細線の再現性や、写真画像の高画質化が達成できるとともに、トナーの消費量を、大粒径トナーを用いた場合に比して削減することができる。また、トナー流動性も確保できる。
ここで、トナー母体粒子の体積基準のメジアン径(D50)は、例えば、「コールターマルチサイザー3」(ベックマン・コールター社製)に、データ処理用のコンピュータシステムを接続した装置を用いて測定、算出することができる。
各トナーは、帯電性能や流動性、又はクリーニング性を向上させる観点から、トナー母体粒子表面に公知の無機粒子や有機粒子などの粒子、滑剤等を外添剤として含有することが好ましい。
外添剤としては、種々のものを組み合わせて使用してもよい。粒子としては、例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子及びチタニア粒子などの無機酸化物粒子や、ステアリン酸アルミニウム粒子、ステアリン酸亜鉛粒子などの無機ステアリン酸化合物粒子、又はチタン酸ストロンチウム粒子、チタン酸亜鉛粒子などの無機チタン酸化合物粒子などが挙げられる。
また、滑剤としては、ステアリン酸の亜鉛、アルミニウム、銅、マグネシウム、カルシウム等の塩、オレイン酸の亜鉛、マンガン、鉄、銅、マグネシウム等の塩、パルミチン酸の亜鉛、銅、マグネシウム、カルシウム等の塩、リノール酸の亜鉛、カルシウム等の塩、リシノール酸の亜鉛、カルシウム等の塩等の高級脂肪酸の金属塩が挙げられる。
これら外添剤は、耐熱保管性及び環境安定性の観点から、シランカップリング剤やチタンカップリング剤、高級脂肪酸又はシリコーンオイルなどによって表面処理が行われたものであってもよい。外添剤は、単独でも又は2種以上混合したものでも用いることができる。
なお、本明細書中、「数平均一次粒子径」とは、外添剤粒子の走査電子顕微鏡写真を2値化処理し、1万個について水平フェレ径を算出し、その平均を取った値をいう。
トナーを製造する方法としては、特に限定されず、混練粉砕法、懸濁重合法、乳化凝集法、溶解懸濁法、ポリエステル伸長法、分散重合法など公知の方法が挙げられる。
乳化凝集法とは、界面活性剤や分散安定剤によって分散された結着樹脂の粒子(以下、「結着樹脂粒子」ともいう。)の分散液を、場合により離型剤の粒子(以下、「離型剤粒子」ともいう。)の分散液や着色剤の粒子と混合し、所望の粒子径となるまで凝集させ、さらに結着樹脂粒子間の融着を行うことにより形状制御を行って、トナー母体粒子を製造する方法である。
工程(a)は、結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液、スチレン・アクリル樹脂粒子分散液、及び場合によりハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液を調製する工程があり、また、必要に応じて、着色剤分散液調製工程などを含む。
スチレン・アクリル樹脂粒子分散液は、例えば溶剤を用いることなく、水性媒体中において分散処理を行う方法、又はスチレン・アクリル樹脂を酢酸エチルなどの溶剤に溶解させて溶液とし、分散機を用いて当該溶液を水性媒体中に乳化分散させた後、脱溶剤処理を行う方法などが挙げられる。好適には、スチレン・アクリル樹脂を水系媒体中に分散させて、スチレン・アクリル樹脂粒子分散液を調製する。
水以外の成分としては、水に溶解する有機溶媒が挙げられ、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン等が挙げられる。これらのうち、樹脂を溶解しない有機溶媒であるメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のようなアルコール系有機溶媒が特に好ましい。好ましくは水性媒体として水のみを用いる。
次に、当該樹脂粒子が分散している分散液中に、スチレン・アクリル樹脂を得るためのラジカル重合性単量体及び重合開始剤を添加し、上記基礎粒子にラジカル重合性単量体をシード重合する手法を用いることが好ましい。
第2段重合により調製した分散液中にさらに樹脂の単量体と重合開始剤を添加して第3段重合させる。第2段及び第3段の重合時には、先の重合により生成された分散液中の樹脂粒子をシード(種)として、この樹脂粒子に新たに添加した単量体をさらに重合させることができ、樹脂粒子の粒径等の均一化を図ることができる。また、各段階の重合反応の際、異なる単量体を用いることにより、樹脂粒子の構造も多層構造とすることができ、目的の特性を有する樹脂粒子を得やすい。
分散機としては市販品を用いることもでき、例えば、「クレアミックス(CLEARMIX)(登録商標)」(エム・テクニック(株)製)、HJP30006(株式会社スギノマシン製)、超音波ホモジナイザーUS-150T(日本精機製作所製)などを用いることができる。
重合反応に使用できる重合開始剤としては、公知のものを使用することができる。例えば過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム等の過硫酸塩、2,2′-アゾビス(2-アミノジプロパン)塩酸塩、2,2′-アゾビス-(2-アミノジプロパン)硝酸塩、4,7′-アゾビス-4-シアノ吉草酸、ポリ(テトラエチレングリコール-2,2′-アゾビスイソブチレート)等のアゾ化合物、過酸化水素等の過酸化物等が挙げられる。
重合反応時には、樹脂粒子の分子量を制御する観点から、連鎖移動剤を添加することができる。使用できる連鎖移動剤としては、例えば連鎖移動剤としては、オクチルメルカプタン、ドデシルメルカプタン、t-ドデシルメルカプタンなどのメルカプタン;n-オクチル-3-メルカプトプロピオネート、ステアリル-3-メルカプトプロピオネートなどのメルカプトプロピオン酸;及びスチレンダイマーなどを用いることができる。これらは1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
重合反応時には、分散液中の樹脂粒子の凝集等を防ぎ、良好な分散状態を維持する観点から、界面活性剤を添加することができる。
なお、この体積基準のメジアン径は、実施例に記載の方法で測定する。なお、この油滴の体積基準のメジアン径は、乳化分散時の機械的エネルギーの大きさによりコントロールすることができる。
結晶性ポリエステル樹脂を水系媒体中に分散させる方法としては、当該結晶性ポリエステル樹脂を有機溶媒(溶剤)中に溶解又は分散させて油相液を調製し、油相液を転相乳化などによって水系媒体中に分散させて、所望の粒径に制御された状態の油滴を形成させた後、有機溶媒を除去する方法が挙げられる。
ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液調製工程は、トナー粒子を構成するハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を合成し、このハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を水性媒体中に微粒子状に分散させてハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂粒子の分散液を調製する工程である。
着色剤を水系媒体中に分散させて、着色剤粒子分散液を調製する。
調製したスチレン・アクリル樹脂粒子分散液、及び必要に応じて着色剤粒子分散液を混合し、水系媒体中においてスチレン・アクリル樹脂粒子、及び着色剤粒子の各粒子を凝集させる。さらに、混合液を加熱した後に、結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液を添加することによって各粒子を融着させて、コア粒子(コア部)を形成することができる。凝集及び融着時、臨界凝集濃度以上の凝集剤を添加し、スチレン・アクリル樹脂のガラス転移温度(Tg)以上に混合液を加熱することにより、凝集及び融着を促進すればよい。
次いで、シェル部を形成するハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂粒子の水性分散液をさらに添加し、上記で得られた結着樹脂の粒子(コア粒子)の表面にシェル部を形成するハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を凝集、融着させる。これにより、コア・シェル構造を有する結着樹脂が得られる(シェル化工程)。そして、凝集した粒子の大きさが目標の大きさになった時に、塩化ナトリウム水溶液等の塩を添加して凝集を停止させる。その後、コア粒子表面へのシェル部の凝集、融着をより強固にし、かつ粒子の形状が所望の形状になるまで、さらに反応系の加熱処理を行うとよい(第2の熟成工程)。この第2の熟成工程は、コア・シェル構造を有するトナー粒子の平均円形度が、所望の平均円形度(好適には上記好適な範囲内)の範囲になるまで行えばよい。
この工程は、トナー粒子の分散液を冷却処理する工程である。冷却処理の条件としては、1~20℃/分の冷却速度で冷却することが好ましい。
冷却処理の具体的な方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法などを例示することができる。
この工程は、冷却されたトナー粒子の分散液から当該トナー粒子を固液分離し、固液分離によって得られたトナーケーキ(ウェット状態にあるトナー粒子をケーキ状に凝集させた集合物)から界面活性剤や凝集剤などの付着物を除去して洗浄する工程である。
この工程は、洗浄処理されたトナーケーキを乾燥する工程であり、一般的に行われる公知のトナー粒子の製造方法における乾燥工程に従って行うことができる。
この工程は、トナー粒子に対して外添剤を添加する場合に必要に応じて行う工程である。
上記各色のトナーは、それぞれ、磁性又は非磁性の一成分現像剤として使用することもできるが、キャリアと混合して二成分現像剤として使用してもよい。
トナーを二成分現像剤として使用する場合において、キャリアとしては、鉄、フェライト、マグネタイトなどの金属、それらの金属とアルミニウム、鉛などの金属との合金などの従来公知の材料からなる磁性粒子を用いることができ、特にフェライト粒子が好ましい。
また、キャリアとしては、磁性粒子の表面を樹脂などの被覆剤で被覆したコートキャリアや、バインダー樹脂中に磁性体微粉末を分散してなる分散型キャリアなど用いてもよい。
本発明の画像形成方法で使用される画像記録媒体(記録材、記録紙、記録用紙等ともいう。)は、一般に用いられているものでよく、例えば、画像形成装置等による公知の画像形成方法により形成したトナー像を保持するものであれば特に限定されるものではない。
使用可能な画像支持体として用いられるものには、例えば、薄紙から厚紙までの普通紙、上質紙、アート紙、又は、コート紙等の塗工された印刷用紙、市販の和紙やはがき用紙、OHP用のプラスチックフィルム、布、いわゆる軟包装に用いられる各種樹脂材料、又はそれをフィルム状に成形した樹脂フィルム、ラベル等が挙げられる。
撹拌装置、窒素ガス導入管、温度センサー及び精留塔を備えた反応容器に、ドデカン二酸200質量部、及び1,6-ヘキサンジオール102質量部を仕込み、反応系の温度を1時間かけて190℃に上昇させ、反応系内が均一に撹拌されていることを確認した。その後、触媒としてのチタンテトラブトキサイドを0.3質量部投入した。さらに、生成された水を留去しながら、反応系の温度を6時間かけて190℃から240℃に上昇させた。さらに、240℃に維持した状態で6時間脱水縮合反応を継続させて重合反応を行い、結晶性ポリエステル樹脂〔c1〕を得た。
得られた結晶性ポリエステル樹脂〔c1〕は、重量平均分子量が14500であり、融点が70℃であった。
撹拌装置、窒素導入管、温度センサー及び精留塔を備えた反応容器に、テトラデカン二酸315質量部、及び1,4-ブタンジオール252質量部を入れた。当該反応容器中を乾燥窒素ガスで置換した後、チタンテトラブトキサイド0.1質量部を添加し、窒素ガス気流下において180℃で撹拌しながら8時間重合反応を行った。さらに、チタンテトラブトキサイド0.2質量部を添加し、温度を220℃に上げて撹拌しながら6時間重合反応を行った。その後、反応容器内を10mmHg(13.3hPa)まで減圧し、減圧下で1.5時間反応させ、結晶性ポリエステル樹脂〔c2〕を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂〔c2〕は、重量平均分子量が22000であり、融点が75℃であった。
撹拌装置、窒素導入管、温度センサー及び精留塔を備えた反応容器に、セバシン酸275質量部、及び1,12-ドデカンジオール275質量部を仕込み、反応系の温度を1時間かけて190℃に上昇させ、反応系内が均一に撹拌されていることを確認した。その後、触媒としてTi(OBu)4を0.3質量部投入し、さらに、生成される水を留去しながら反応系の温度を190℃から6時間かけて240℃に上昇させた。さらに、240℃に維持した状態で6時間脱水縮合反応を継続して重合反応を行うことにより、結晶性ポリエステル樹脂〔c3〕を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂〔c3〕は、重量平均分子量が22000であり、融点が80℃であった。
撹拌装置、窒素導入管、温度センサー及び精留塔を備えた反応容器に、フマル酸148質量部、アジピン酸61質量部、及び1,6-ヘキサンジオール205質量部を仕込み、反応系の温度を1時間かけて190℃に上昇させ、反応系内が均一に撹拌されていることを確認した後、触媒としてTi(OBu)4を0.3質量部投入した。さらに、生成される水を留去しながら反応系の温度を190℃から6時間かけて240℃に上昇させた。さらに、240℃に維持した状態で6時間脱水縮合反応を継続して重合反応を行うことにより、結晶性ポリエステル樹脂〔c4〕を得た。
得られた結晶性ポリエステル樹脂〔c4〕は、重量平均分子量(Mw)が20400、融点が90℃であった。
下記のスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体及びラジカル重合開始剤を滴下ロートに入れた。
スチレン 45.8質量部
n-ブチルアクリレート 16.2質量部
アクリル酸 2.7質量部
重合開始剤(ジ-t-ブチルパーオキサイド) 9.4質量部
また、下記の結晶性ポリエステル重合セグメントの原料単量体を、窒素ガス導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、170℃に加熱し溶解させた。
アジピン酸 293質量部
1,6-ヘキサンジオール 237質量部
次いで、撹拌下でスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体を90分間かけて滴下し、60分間熟成を行った後、減圧下(8kPa)にて未反応のスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体を除去した。なお、このとき除去された原料単量体の量は、上記の仕込みの原料単量体に対してごく微量であった。その後、触媒としてチタンテトラブトキサイド(Ti(O-n-Bu)4)を0.8質量部投入し、235℃まで昇温し、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間反応を行った。
次いで、200℃まで冷却した後、減圧下(20kPa)にて1時間反応させることにより、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂〔HB-c1〕を得た。得られたハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂〔HB-c1〕は、重量平均分子量(Mw)が18000、融点が60℃であった。
下記のスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体及びラジカル重合開始剤を滴下ロートに入れた。
スチレン 34質量部
n-ブチルアクリレート 12質量部
アクリル酸 2質量部
重合開始剤(ジ-t-ブチルパーオキサイド) 7質量部
また、下記の結晶性ポリエステル重合セグメントの原料単量体を、窒素ガス導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、170℃に加熱し溶解させた。
セバシン酸 242質量部
1,6-ヘキサンジオール 141質量部
次いで、撹拌下でスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体を90分間かけて滴下し、60分間熟成を行った後、減圧下(8kPa)にて未反応のスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体を除去した。なお、このとき除去された原料単量体の量は、上記の仕込みの原料単量体に対してごく微量であった。その後、触媒としてチタンテトラブトキサイド(Ti(O-n-Bu)4)を0.8質量部投入し、235℃まで昇温し、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間反応を行った。次いで、200℃まで冷却した後、減圧下(20kPa)にて1時間反応させることにより、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂〔HB-c2〕を得た。
得られたハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂〔HB-c2〕は、重量平均分子量(Mw)が18000、融点が64℃であった。
下記のスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体及びラジカル重合開始剤を滴下ロートに入れた。
スチレン 8.2質量部
n-ブチルアクリレート 2.7質量部
アクリル酸 0.5質量部
重合開始剤(ジ-t-ブチルパーオキサイド) 1.7質量部
また、下記の結晶性ポリエステル重合セグメントの原料単量体を、窒素ガス導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、170℃に加熱し溶解させた。
ドデカン二酸 250質量部
1,6-ヘキサンジオール 128質量部
次いで、撹拌下でスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体を90分間かけて滴下し、60分間熟成を行った後、減圧下(8kPa)にて未反応のスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体を除去した。なお、このとき除去された原料単量体の量は、上記の仕込みの原料単量体に対してごく微量であった。その後、触媒としてチタンテトラブトキサイド(Ti(O-n-Bu)4)を0.8質量部投入し、235℃まで昇温し、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間反応を行った。
次いで、200℃まで冷却した後、減圧下(20kPa)にて1時間反応させることにより、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂〔HB-c3〕を得た。得られたハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂〔HB-c3〕は、重量平均分子量(Mw)が18900、融点が69℃であった。
下記のスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体及びラジカル重合開始剤を滴下ロートに入れた。
スチレン 36.0質量部
n-ブチルアクリレート 13.0質量部
アクリル酸 2.0質量部
ラジカル重合開始剤(ジ-t-ブチルパーオキサイド) 7.0質量部
また、結晶性ポリエステル重合セグメントの原料単量体を、窒素ガス導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、170℃に加熱し溶解させた。
テトラデカン二酸 440質量部
1,4-ブタンジオール 153質量部
次いで、撹拌下でスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体を90分間かけて滴下し、60分間熟成を行った後、減圧下(8kPa)にて未反応のスチレン・アクリル重合セグメントの原料単量体を除去した。なお、このとき除去された原料単量体の量は、上記の仕込みの原料単量体に対してごく微量であった。その後、触媒としてチタンテトラブトキサイド(Ti(O-n-Bu)4)を0.8質量部投入し、235℃まで昇温し、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間反応を行った。
次いで、200℃まで冷却した後、減圧下(20kPa)にて1時間反応させることにより、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂〔HB-c4〕を得た。得られたハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂〔HB-c4〕は、重量平均分子量が24500であり、融点が76℃であった。
上記で得られた結晶性ポリエステル樹脂〔c1〕100質量部を、400質量部の酢酸エチルに溶解させ、あらかじめ調製しておいた0.26質量%濃度のドデシル硫酸ナトリウム水溶液 638質量部と混合させた。得られた混合液を撹拌しながら、超音波ホモジナイザーUS-150T(株式会社日本精機製作所製)によりV-LEVEL 300μAで30分間の超音波分散処理を行った。
その後、40℃に加温した状態で、ダイヤフラム真空ポンプV-700(BUCHI社製)を使用し、減圧下で3時間撹拌しながら酢酸エチルを完全に除去し、結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液1を調製した。当該分散液中の結晶性ポリエステル樹脂粒子は、体積基準のメジアン径が160nmであった。
上記結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔C1〕の製造において、結晶性ポリエステル樹脂〔c1〕を、それぞれ〔c2〕、〔c3〕、〔HB-c1〕~〔HB-c4〕にそれぞれ変更した以外は、同様にして結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔C2〕、〔C3〕及びハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C1〕~〔HB-C4〕を調製した。
下記スチレン・アクリル樹脂の単量体、非晶性ポリエステル樹脂及びスチレン・アクリル樹脂のいずれとも反応する置換基を有する単量体及び重合開始剤の混合液を滴下ロートに入れた。
スチレン 80.0質量部
n-ブチルアクリレート 20.0質量部
アクリル酸 10.0質量部
ジ-t-ブチルパーオキサイド(重合開始剤) 16.0質量部
また、下記非晶性ポリエステル樹脂の単量体を、窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を備えた四つ口フラスコに入れ、170℃に加熱し溶解させた。
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 285.7質量部
テレフタル酸 66.9質量部
フマル酸 47.4質量部
撹拌下で、滴下ロートに入れた混合液を四つ口フラスコへ90分かけて滴下し、60分間熟成を行った後、減圧下(8kPa)にて未反応の単量体を除去した。
その後、エステル化触媒としてチタンテトラブトキサイド(Ti(OBu)4)を0.4質量部投入し、235℃まで昇温して、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間、反応を行った。
次いで、200℃まで冷却し、減圧下(20kPa)にて反応を行った後、脱溶剤を行い、シェル用ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂〔HB-a〕を得た。
上記で得られたシェル用ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂〔HB-a〕の重量平均分子量は25000であり、ガラス転移温度は60℃であった。
上記で得られたシェル用ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂〔HB-a〕100質量部を、400質量部の酢酸エチルに溶解し、あらかじめ調製しておいた0.26質量%濃度のドデシル硫酸ナトリウム溶液638質量部と混合した。得られた混合液を撹拌しながら、超音波ホモジナイザーUS-150T(株式会社日本精機製作所製)によりV-LEVEL 300μAで30分間の超音波分散処理を行った。
その後、40℃に加温した状態で、ダイヤフラム真空ポンプV-700(BUCHI社製)を使用し、減圧下で3時間撹拌しながら酢酸エチルを完全に除去して、固形分量が13.5質量%のシェル用非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-A〕を調製した。当該分散液中のシェル用ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂粒子は、体積基準のメジアン径が160nmであった。
ドデシル硫酸ナトリウム90質量部をイオン交換水1600質量部に添加した溶液を撹拌しながら、着色剤として「C.I.ピグメントブルー15:3」420質量部を徐々に添加した。撹拌装置CLEARMIX(エム・テクニック株式会社製、「CLEARMIX」は同社の登録商標)を用いて分散処理することにより、着色剤粒子分散液を調製した。当該分散液中の着色剤粒子は、体積基準のメジアン径が110nmであった。
(第1段重合)
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素ガス導入装置を備えた反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム4質量部及びイオン交換水3000質量部を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10質量部をイオン交換水200質量部に溶解させた溶液を添加し、再度液温を80℃にして、下記単量体の混合液を2時間かけて滴下した。
スチレン 570.0質量部
n-ブチルアクリレート 165.0質量部
メタクリル酸 68.0質量部
上記混合液の滴下後、80℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、コア用スチレン・アクリル樹脂粒子分散液〔1-a〕を調製した。
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム3質量部をイオン交換水1210質量部に溶解させた溶液を仕込み80℃に加熱した。加熱後、上記第1段重合により調製した非晶性ビニル樹脂粒子分散液〔1-a〕を固形分換算で60質量部と、下記単量体、連鎖移動剤及び離型剤を80℃にて溶解させた混合液と、を添加した。
スチレン(St) 245.0質量部
2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA) 97.0質量部
メタクリル酸(MAA) 30.0質量部
n-オクチル-3-メルカプトプロピオネート 4.0質量部
マイクロクリスタリンワックス「HNP-0190」(日本精蝋社製)
170.0質量部
循環経路を有する機械式分散機CLEARMIX(登録商標)(エム・テクニック株式会社製)により、1時間の混合分散処理を行い、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。この分散液に、過硫酸カリウム5.2質量部をイオン交換水200質量部に溶解させた重合開始剤の溶液、及びイオン交換水1000質量部を添加し、この系を84℃にて1時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行って、コア用スチレン・アクリル樹脂粒子分散液〔1-b〕を調製した。
上記第2段重合により得られたコア用スチレン・アクリル樹脂粒子分散液〔1-b〕に、過硫酸カリウム7質量部をイオン交換水130質量部に溶解させた溶液を添加した。さらに、82℃の温度条件下で、下記単量体及び連鎖移動剤の混合液を1時間かけて滴下した。
スチレン(St) 350質量部
メタクリル酸メチル(MMA) 50質量部
アクリル酸n-ブチル(BA) 170質量部
メタクリル酸(MAA) 35質量部
n-オクチル-3-メルカプトプロピオネート 8.0質量部
滴下終了後、2時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し、コア用スチレン・アクリル樹脂粒子分散液〔SP1〕を調製した。当該分散液中のスチレン・アクリル樹脂粒子は、体積基準のメジアン径が145nmであった。また、得られたスチレン・アクリル樹脂の重量平均分子量は35000であり、ガラス転移温度(Tg)は37℃であった。
撹拌装置、温度センサー及び冷却管を取り付けた反応容器に、上記で調製したコア用スチレン・アクリル樹脂粒子分散液〔SP1〕を480質量部(固形分換算)、着色剤分散液を42質量部(固形分換算)、イオン交換水500質量部を投入し、5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10に調整した。さらに、塩化マグネシウム・六水和物80質量部をイオン交換水80質量部に溶解させた溶液を、撹拌しながら、30℃において10分間かけて添加した。3分間放置した後、60分間かけて81℃まで昇温させた(1段目分散液投入温度)。
その後、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C1〕68質量部(固形分換算)に、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩を10質量部(固形分換算)混合した溶液を、10分間かけて添加し、反応液の上澄みが透明になった時点で、粒径の成長速度が0.02μm/分となるように撹拌速度を調整し、コールターマルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)により測定した体積基準のメジアン径が5.8μmになった時点で、撹拌速度を調整し、粒径成長を停止させた。
次いで、シェル用ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-A〕68質量部(固形分換算)を30分間かけて投入し、反応液の上澄みが透明になった時点で、塩化ナトリウム80質量部をイオン交換水320質量部に溶解させた水溶液を添加し、粒径の成長を停止させた。
次いで、昇温して80℃の状態で撹拌し、フロー式粒子像測定装置「FPIA-3000」(シスメックス社製)を用い、平均円形度が0.970になった時点で反応液を10℃/分の冷却速度で25℃まで冷却し、トナー〔1〕の分散液を得た。
得られた分散液を固液分離し、脱水したトナーケーキを35℃のイオン交換水に再分散し、固液分離する操作を3回繰り返して洗浄した。洗浄後、40℃で24時間乾燥させることにより、トナー母体粒子〔1〕(体積基準のメジアン径5.8μm)を得た。
得られたトナー母体粒子〔1〕100質量部に、疎水性シリカ粒子(数平均一次粒径:12nm、疎水化度:68)0.6質量部、疎水性酸化チタン粒子(数平均一次粒径:20nm、疎水化度:63)1.0質量部及びゾルゲルシリカ(数平均一次粒径:110nm、疎水化度:63)1.0質量部を添加し、ヘンシェルミキサー(日本コークス工業株式会社製)により回転翼周速35mm/秒、32℃で20分間混合させた。混合後、45μmの目開きのふるいを用いて粗大粒子を除去し、トナー〔1〕を得た。
トナー〔1〕の製造において、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C1〕を表IIに記載の結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液にそれぞれ変更した以外は、同様にしてトナー〔2〕~〔8〕を得た。
トナー〔5〕の製造において、1段目分散液投入温度を表Iに記載のように調整した以外はトナー〔5〕と同様にして、トナー〔9〕及び〔10〕を得た。
撹拌装置、温度センサー及び冷却管を取り付けた反応容器に、上記で調製したコア用スチレン・アクリル樹脂粒子分散液〔SP1〕を480質量部(固形分換算)、着色剤分散液を42質量部(固形分換算)、イオン交換水500質量部を投入し、5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10に調整した。さらに、塩化マグネシウム・六水和物80質量部をイオン交換水80質量部に溶解させた溶液を、撹拌しながら、30℃において10分間かけて添加した。3分間放置した後、60分間かけて81℃まで昇温させた(1段目分散液投入温度)。
その後、粒径の成長速度が0.01μm/分となるように撹拌速度を調整し、コールターマルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)により測定した体積基準のメジアン径が、3.5μm(1段目分散液投入粒径)になった時点で、撹拌速度を調整し、粒径成長を停止させた。
次いで、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C4〕68質量部(固形分換算)に、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩を10質量部(固形分換算)混合した溶液を、10分間かけて添加し、反応液の上澄みが透明になった時点で、再び、粒径の成長速度が0.02μm/分となるように撹拌速度を調整し、コールターマルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)により測定した体積基準のメジアン径が5.8μmになった時点で、撹拌速度を調整し、粒径成長を停止させた。
次いで、シェル用ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-A〕168質量部(固形分換算)を30分間かけて投入し、反応液の上澄みが透明になった時点で、塩化ナトリウム80質量部をイオン交換水320質量部に溶解させた水溶液を添加し、粒径の成長を停止させた。
次いで、昇温して80℃の状態で撹拌し、フロー式粒子像測定装置「FPIA-3000」(シスメックス社製)を用い、平均円形度が0.970になった時点で反応液を10℃/分の冷却速度で25℃まで冷却し、トナー〔11〕の分散液を得た。
以降の工程は、トナー〔1〕と同様にして、トナー〔11〕を得た。
トナー〔11〕の製造において、1段目分散液投入粒径を表Iに記載のように調整した以外は同様にして、トナー〔12〕及び〔13〕を得た。
トナー〔1〕の製造において、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C1〕68質量部を、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C4〕53質量部に変更した以外は、同様にしてトナー〔14〕を得た。
トナー〔1〕の製造おいて、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C1〕68質量部を、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C4〕39質量部に変更した以外は、同様にしてトナー〔15〕を得た。
トナー〔1〕の製造において、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C1〕68質量部を、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C4〕25質量部に変更した以外は、同様にしてトナー〔16〕を得た。
トナー〔1〕の製造において、投入するハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C1〕68質量部を、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C4〕107質量部に変更した以外は、同様にしてトナー〔17〕を得た。
トナー〔1〕の製造において、投入するハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C1〕68質量部を、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C4〕152質量部に変更した以外は、同様にしてトナー〔18〕を得た。
トナー〔5〕の製造において、投入するシェル用ハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-A〕68質量部を、投入せずに、それ以外は同様にしてトナー〔19〕を得た。
トナー〔1〕の製造において、投入するハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液〔HB-C1〕68質量部を、投入せずに、それ以外は同様にしてトナー〔20〕を得た。
上記で得られたトナー〔1〕~〔20〕の各々に、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアを、前記トナーの濃度が6質量%になるよう混合し、それぞれ現像剤〔1〕~〔20〕を製造した。
結晶性ポリエステル樹脂の融点(Tm)及び非晶性樹脂のガラス転移温度(Tg)は、ASTM D3418に準拠して、示差走査熱量計(島津製作所製:DSC-60A)を用いて得た。この装置(DSC-60A)の検出部の温度補正はインジウムと亜鉛との融点を用い、熱量の補正にはインジウムの融解熱を用いた。サンプルは、アルミニウム製パンを用い、対照用に空パンをセットし、昇温速度10℃/分で昇温し、室温から150℃で5分間ホールドし、150℃から0℃まで液体窒素を用いて-10℃/分で降温し、0℃で5分間ホールドし、再度0℃から200℃まで10℃/分で昇温を行った。2度目の昇温時の吸熱曲線から解析を行い、非晶性樹脂についてはオンセット温度をTgとし、結晶性ポリエステル樹脂については吸熱ピークのピークトップの温度を融点とした。
樹脂粒子、着色剤粒子、離型剤等の体積基準のメジアン径は、レーザー回析・散乱式粒度分布測定装置(マイクロトラック粒度分布測定装置「UPA-150」(日機装社製))で測定した。
結着樹脂に含まれる各樹脂の重量平均分子量(Mw)は、下記のゲルパーミエーション
クロマトグラフ法(GPC)を用いる測定方法により測定した。
<カバレッジ違いの画像貼り付き力>
上記で製造した現像剤を図1及び図2に示す装置に装填し、画像1(1面目トナー付着量:10.5g/m2、2面目トナー付着量:10.5g/m2)、画像2(2面目トナー付着量:10.5g/m2、2面目トナー付着量:2.0g/m2)、をそれぞれ20枚ずつ出力した(A3、OKトップコート紙(王子製紙社製))。
また、実施例1~19及び比較例2では、電荷調整装置による電圧印加を行い、比較例1では電圧印加を行わなかった。なお、電荷調整装置の電圧印加部は、定電流制御されており、所定の電流値で定電流制御された電圧を用紙に印加し、ここでは40μAとなるように電圧を印加した。
出力された紙束の上に、A3 J紙を500枚載せ2時間放置した。平坦なテーブルの上に置き、一番上の用紙の先端にテープを貼り付け水平方向にゆっくり滑らせた。この際、上から2枚目より下の用紙については動かないように、テーブルに固定しておく。用紙を滑らせるのに要する力をばねばかりで測定した。この測定を上から順に繰り返し、ばねばかりの示した力の平均値を貼り付き力とした。貼り付き力が1.2N以下となる場合に実用可能レベルとした。
2 画像形成装置
3 電荷調整装置
4 スタッカー装置
10 制御部
20 操作パネル部
30 画像読取部
40 画像形成部
50 定着部
60 給紙部
80 電圧印加部
81,82 導電性ゴムローラー
83 電源
90 収容部
100 用紙
101 第1面
102 第2面
210A,220A トナー像
Claims (3)
- 画像記録媒体上の画像の残存電荷を除電して画像を形成する画像形成方法であって、
前記画像記録媒体上にトナーを定着させてトナー像を形成する画像形成工程と、
前記トナー像の表面電位と逆極性の電圧を電圧印加部により印加する電圧印加工程と、を備え、
前記トナーが、トナー母体粒子と外添剤を含み、
前記トナー母体粒子が、スチレン・アクリル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂及びハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂を含有し、かつ、
フーリエ変換赤外分光分析測定装置を用いて全反射法により吸収スペクトルを測定したとき、少なくとも吸収波数が690~710cm-1の範囲内及び1190~1220cm-1の範囲内に吸収極大ピークを持ち、
前記吸収波数が690~710cm-1の範囲内の吸収極大ピークのピーク高さをP1、前記吸収波数が1190~1220cm-1の範囲内の吸収極大ピークのピーク高さをP2とし、前記P1に対する前記P2の比の値をW=P2/P1としたときに、Wが0.21~0.80の範囲内であり、かつ、
前記結晶性ポリエステル樹脂の含有量が、前記トナー母体粒子の全結着樹脂量に対して6.0~10.0質量%の範囲内であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂が、結晶性ポリエステル重合セグメントと、スチレン由来の構成単位を有するビニル重合セグメントとが化学的に結合したハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする画像形成方法。 - 前記結晶性ポリエステル樹脂の融点が、69~80℃の範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載の画像形成方法。
- 前記結晶性ポリエステル樹脂の融点が、70~80℃の範囲内にあることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の画像形成方法。
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