JP7424053B2 - 静電荷像現像用トナーおよびその製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
R1は、ヒドロキシ基または炭素数1~4のアルコキシ基であり、
R2およびR3は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルコキシ基であり、
R4およびR5は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルキル基である、
また、本発明は、上記化学式1で表される構造単位を有する重合体、および脂肪酸エステルワックスを含有する静電荷像現像用トナーの製造方法であって、下記化学式2で表される重合性単量体のラジカル重合を行い、前記重合体を合成する工程と、前記重合体と前記脂肪酸エステルワックスとを混合する工程と、を有する、静電荷像現像用トナーの製造方法である。
R1は、ヒドロキシ基または炭素数1~4のアルコキシ基であり、
R2およびR3は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルコキシ基であり、
R4およびR5は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルキル基である。
〔結着樹脂〕
<化学式1で表される構造単位を有する重合体>
本発明のトナーは、結着樹脂を含み、該結着樹脂は上記化学式1で表される構造単位を有する重合体を含む。
本発明に係る重合体は、上記化学式1で表される構造単位を与える重合性単量体(第1の重合性単量体)のみから得られる重合体でもよいが、本発明の効果をより一層効率よく発揮させるという観点から、下記のような第1の重合性単量体と共重合可能な他の重合性単量体(第2の重合性単量体とも称する)との共重合体であることが好ましい。すなわち、本発明に係る重合体は、上記化学式1で表される構造単位以外の構造単位をさらに含むことが好ましい。
ポリエステル樹脂は、2価以上のカルボン酸(多価カルボン酸成分)と、2価以上のアルコール(多価アルコール成分)との重縮合反応によって得られる公知のポリエステル樹脂である。なお、ポリエステル樹脂は、非晶性であってもよいし結晶性であってもよい。
本発明のトナーは、離型剤を含有し、該離型剤は脂肪酸エステルワックスを含む。
本発明のトナーは着色剤を含んでもよい。着色剤としては、一般に知られている染料および顔料を用いることができる。
本発明に係るトナーは、荷電制御剤を含有してもよい。使用される荷電制御剤は、摩擦帯電により正または負の帯電を与えることのできる物質であり、かつ無色のものであれば特に限定されず、公知の種々の正帯電性の荷電制御剤および負帯電性の荷電制御剤を用いることができる。
トナーの流動性、帯電性、クリーニング性等を改良するために、当該トナー粒子に、いわゆる後処理剤である流動化剤、クリーニング助剤等の外添剤を添加して本発明のトナーを構成してもよい。
トナーの平均粒径は、体積基準のメジアン径(D50)で4~10μmであることが好ましく、5~9μmであることがより好ましい。体積基準のメジアン径(D50)が上記の範囲にあることにより、転写効率が高くなりハーフトーンの画質が向上し、細線やドット等の画質が向上する。
本発明のトナーの製造方法は特に制限されない。例えば本発明に係る重合体、離型剤(脂肪酸エステルワックス)および必要に応じて着色剤等を溶融混練し、その後粉砕、分級等を行ってトナーを得ることができる。
(1A)結着樹脂粒子の分散液を調製する結着樹脂粒子分散液調製工程
(1B)着色剤粒子の分散液を調製する着色剤粒子分散液調製工程
(1C)離型剤粒子の分散液を調製する離型剤粒子分散液調製工程
(2)結着樹脂粒子、着色剤粒子および離型剤粒子が存在している水系媒体中に、凝集剤を添加し、塩析を進行させると同時に凝集・融着を行い、会合粒子を形成する会合工程
(3)会合粒子の形状制御をすることによりトナー粒子を形成する熟成工程
(4)水系媒体からトナー粒子を濾別し、当該トナー粒子から界面活性剤等を除去する濾過、洗浄工程
(5)洗浄処理されたトナー粒子を乾燥する乾燥工程
(6)乾燥処理されたトナー粒子に外添剤を添加する外添剤添加工程
の各工程を含むことが好ましい。以下、(1A)~(1C)の工程について説明する。
本工程では、従来公知の乳化重合などにより樹脂粒子を形成し、この樹脂粒子を凝集、融着させて結着樹脂粒子を形成する。一例として、結着樹脂を構成する重合性単量体を水系媒体中へ投入、分散させ、重合開始剤によりこれら重合性単量体を重合させることにより、結着樹脂粒子の分散液を作製する。
この着色剤粒子分散液調製工程は、着色剤を水系媒体中に微粒子状に分散させて着色剤粒子の分散液を調製する工程である。
この離型剤粒子分散液調製工程は、離型剤を水系媒体中に微粒子状に分散させて離型剤粒子の分散液を調製する工程である。
(1A)~(1C)の工程で用いられる水系媒体は、水、または水を主成分(50質量%以上)として、アルコール類、グリコール類などの水溶性溶媒や、界面活性剤、分散剤などの任意成分が配合されている水系媒体等が挙げられる。水系媒体は、好ましくは水と界面活性剤とを混合したものが用いられる。
本発明のトナーは、例えば磁性体を含有させて一成分磁性トナーとして使用する場合、いわゆるキャリアと混合して二成分現像剤として使用する場合、非磁性トナーを単独で使用する場合などが考えられ、いずれも好適に使用することができる。
本発明のトナーは、圧力を付与すると共に加熱することができる熱圧力定着方式による定着工程を含む画像形成方法に好適に用いることができる。特に、定着工程における定着温度が、定着ニップ部における加熱部材の表面温度において80~110℃、好ましくは80~95℃となる温度とされる比較的低温の定着温度において定着する画像形成方法に好適に使用することができる。
(トナー1の作製)
(結着樹脂粒子分散液1の調製)
攪拌装置、温度センサー、冷却管、および窒素導入装置を取り付けた5Lのステンレス釜(SUS釜)に、ドデシル硫酸ナトリウム8gをイオン交換水3Lに溶解させた界面活性剤溶液を仕込み、窒素気流下230rpmの攪拌速度で攪拌しながら、液温80℃に昇温した。
-単量体混合液-
例示化合物 M1(上記化学式参照) 568g
アクリル酸n-ブチル(BA) 145g
アクリル酸2-エチルヘキシル(2EHA) 40g
メタクリル酸(MAA) 52g
n-オクチル-3-メルカプトプロピオネート 5.5g。
着色剤:カーボンブラック(Mogul(登録商標)L キャボット社製)
10部
アニオン性界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム20%水溶液)
1.5部
イオン交換水 90部
上記成分を混合しSCミルにて分散させ、着色剤分散液1を得た。分散液中の着色剤粒子の体積基準のメジアン径を「マイクロトラックUPA-150」(日機装株式会社製)を用いて動的光散乱法によって測定したところ、153nmであった。
ベヘン酸ベヘニル 100部
ドデシル硫酸ナトリウム 5部
イオン交換水 240部
上記成分を、丸型ステンレス鋼製フラスコ中でホモジナイザー「ウルトラタラックス(登録商標)T50」(IKA株式会社製)を用いて10分間分散させた後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、離型剤分散液1を得た。分散液中の離型剤粒子の体積基準のメジアン径を、レーザー回折式粒度分布測定器LA-750(株式会社堀場製作所製)によって測定したところ、550nmであった。
結着樹脂粒子分散液1 237部
着色剤分散液1 42部
離型剤分散液1 18部
ポリ塩化アルミニウム 1.8部
イオン交換水 600部
上記成分を、丸型ステンレス鋼鉄フラスコ中でホモジナイザー「ウルトラタラックス(登録商標)T50」(IKA社製)を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を攪拌しながら55℃まで加熱した。55℃で30分間保持した後、溶液中に体積基準におけるメジアン径(D50)が4.8μmの凝集粒子が生成していることを確認した。
トナー母体粒子分散液1をバスケット型遠心分離機「MARKIII 型式番号60×40」(松本機械販売株式会社製)で固液分離し、トナー母体粒子のウェットケーキを形成した。
上記で得られたトナー母体粒子100質量部に対して、疎水性シリカ(数平均一次粒子径=12nm)を1質量部、および疎水性チタニア(数平均一次粒子径=20nm)を0.3質量部添加し、ヘンシェルミキサー(登録商標)により混合して外添剤処理を行い、トナー1を製造した。
(トナー2~トナー21の製造)
下記表2の単量体の組合せおよび添加量で結着樹脂粒子分散液を作製したこと、下記表2に記載の離型剤を用いて離型剤分散液を作製したこと、および下記表2に記載の含有量となるように結着樹脂粒子分散液および離型剤分散液を使用してトナー母体粒子を作製したこと以外は、実施例1と同様にして、トナー2~トナー21を製造した。
・ペンタエリスリトールテトラベヘネート:480nm
・ステアリン酸ステアリル:450nm
・リグノセリン酸メチル:420nm
・パルミチン酸ヘキサデシル:430nm
・トリアコンタン酸メチル:440nm
・パラフィン(パラフィンワックス、HNP-51、日本精蝋株式会社製):600nm
・オレイン酸モノアミド(脂肪酸アミドワックス、アルフロー(登録商標)E10、日油株式会社製):400nm。
フェライト粒子(体積基準のメジアン径:50μm(パウダーテック株式会社製))100質量部と、メチルメタクリレート-シクロヘキシルメタクリレート共重合体樹脂(一次粒子の体積基準のメジアン径:85nm)4質量部とを、水平攪拌羽根式高速攪拌装置に入れ、攪拌羽根の周速:8m/s、温度:30℃の条件で15分間混合した後、120℃まで昇温して攪拌を4時間継続した。その後、冷却し、200メッシュの篩を用いてメチルメタクリレート-シクロヘキシルメタクリレート共重合体樹脂の破片を除去することにより、樹脂被覆キャリアを作製した。
二成分現像剤1~21を用いて下記(1)~(3)の評価項目について評価した。
画像形成装置として、市販の複合機「bizhub PRO(登録商標)C6500」(コニカミノルタ株式会社製)を用い、この装置に現像剤として、上記二成分現像剤を搭載した。熱ロール定着方式の定着手段における定着加熱部材の表面温度を150℃とし、常温常湿(温度20℃、相対湿度50%RH)の環境下において、画像支持体として秤量350g/m2の厚紙を用いて画像形成を行い、5g/m3のトナーが定着したベタ画像を可視画像として得た。その後、定着ベタ画像を、折り機を用いて折り、これに0.35MPaの空気を吹きつけ、折り目の状態を、限度見本を参照し5段階に評価した。ランク3以上であれば合格である:
ランク5:折り目に剥離無し
ランク4:折り目に従い軽微な剥離有り
ランク3:折り目に従い部分的に剥離有り
ランク2:折り目に従い細い線状の剥離有り
ランク1:折り目に従い太い線状の剥離有り。
折り目定着性評価におけるベタ画像形成後、画像を形成していない無地の秤量350g/m2の厚紙を再度定着器に通すことで、ローラーにオフセットしたトナー量を目視で判別した。ランク3以上であれば合格である:
ランク5:全くオフセット無し
ランク4:軽微なオフセットが部分的に発生
ランク3:軽微なオフセットが発生
ランク2:明確なオフセットが部分的に発生
ランク1:全面に明確なオフセットが発生。
画像形成装置として、市販の複合機「bizhub PRO(登録商標)C6500」(コニカミノルタ株式会社製)を用い、この装置に現像剤として、上記二成分現像剤を搭載した。熱ロール定着方式の定着手段における定着加熱部材の表面温度を150℃とし、常温常湿(温度20℃、相対湿度50%RH)の環境下において、画像支持体として秤量350g/m2の厚紙を用いて画像形成を行い、5g/m3のトナーが定着したベタ画像を可視画像として得た。その後、この画像が定着された可視画像上に、ニスとして光ラジカル重合性の「UVVECTAコートニスPC-3KW2」(株式会社T&K TOKA製)を、ワイヤーバーを用いて、厚さ3μmに塗布した。高圧水銀ランプを光源とするUV照射装置により画像面の積算光量が80~100mJ/cm2になるよう紫外線を照射し、ニスを硬化してニス層を形成し、密着性についての評価を行った。密着性評価は、ニス層を形成した面に、カッターで一部に傷をつけ、傷をつけた部分および傷をつけない部分に、それぞれテープを貼り、剥がした際のニス層の剥離状況を判別した。ランク4であれば合格である:
ランク4:傷をつけた部分にも傷をつけない部分にもニス層の剥離が観察されない
ランク3:傷をつけた部分のみニス層の剥離が観察される
ランク2:傷をつけない部分にも軽微なニス層の剥離が観察される
ランク1:傷をつけない部分にもニス層の剥離が明確に観察される。
Claims (9)
- 下記化学式1で表される構造単位および前記化学式1で表される構造単位以外の構造単位を有する重合体ならびに離型剤を含有し、
前記離型剤は、脂肪酸エステルワックスを含有し、
前記離型剤の含有割合は、前記重合体と前記離型剤との合計質量を100質量%として、1~25質量%の範囲である、
静電荷像現像用トナー:
上記化学式1中、
R1は、ヒドロキシ基または炭素数1~4のアルコキシ基であり、
R 2 は、水素原子または炭素数1~3のアルコキシ基であり、
R 3 は、水素原子であり、
R4およびR5は、水素原子である。 - 前記化学式1中のR 2 が水素原子である、請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記化学式1中のR1がヒドロキシ基またはメトキシ基である、請求項1または2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記化学式1で表される構造単位以外の構造単位は、アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステルからなる群より選択される少なくとも1種の単量体由来の構造単位である、請求項1~3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記単量体が、アクリル酸n-ブチルおよびアクリル酸2-エチルヘキシルの少なくとも一方である、請求項4に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記脂肪酸エステルワックスが、炭素数18以上24以下の脂肪酸のエステルワックスまたはトリアコンタン酸メチルを含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記炭素数18以上24以下の脂肪酸のエステルがベヘン酸ベヘニルおよびペンタエリスリトールテトラベヘン酸エステルの少なくとも一方である、請求項6に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記脂肪酸エステルワックスの含有量は、前記重合体と前記脂肪酸エステルワックスとの合計質量を100質量%として、5~25質量%である、請求項1~7のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 下記化学式2で表される重合性単量体と、前記化学式2で表される重合性単量体と共重合可能な他の重合性単量体とのラジカル重合を行い、前記重合体を合成する工程と、
前記重合体と前記脂肪酸エステルワックスとを混合する工程と、
を有する、
請求項1~8のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法:
上記化学式2中、R1~R5は、前記化学式1と同義である。
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