JP7134389B1 - 水性プライマー塗料組成物及び複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これらのポリオレフィン系樹脂は、特許文献1に記載するように、古くから有機溶剤系が用いられてきており、トルエン又はキシレン等のPRTR(Pollutant Release and Transfer Register:化学物質排出移動量届出制度)対象物質を含む設計が多く、環境対応型のポリオレフィン系樹脂を含む水性の下地処理剤の開発が求められている。
しかしながら、より低温の乾燥時、例えば常温~60℃程度の乾燥温度となった場合に、造膜性や乾燥性が十分ではない場合がある。
近年、上記のような水性塗料組成物の性能に加え、より簡便に、ポリプロピレン系樹脂素材等難付着性の部材の付着性を向上させ、その後塗装した塗膜に対しても付着性を向上させることができ、かつ環境対応型の水性下地処理剤の設計が所望されている。
TI値=Va/Vb・・・・・・(1)
式(1)中、Vaは、温度25℃において、回転粘度計によって回転数6回/分にて測定した見掛け粘度(mPa・sec)であり、Vbは、温度25℃において、回転粘度計によって回転数60回/分にて測定した粘度(mPa・sec)である。
また、本発明の複層塗膜形成方法によれば、外観及び耐水性に優れる複層塗膜を得ることができる。
また、本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート及び/又はメタクリレートを意味し、「(メタ)アクリル酸」は、アクリル酸及び/又はメタクリル酸を意味する。また、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル及び/又はメタクリロイルを意味する。また、「(メタ)アクリルアミド」は、アクリルアミド及び/又はメタクリルアミドを意味する。
本発明は、水性プライマー塗料組成物であって、水分散型及び/又は水溶性の被膜形成樹脂(A)、及び軟化温度80℃未満かつ塩素化度が25%以下である、塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)、を含有し、被膜形成樹脂(A)と塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)との含有比が、1:99~99:1であり、固形分含有量が、0.5質量%以上15質量%以下である水性プライマー塗料組成物である。
以下、構成成分の詳細について説明する。
本願発明の被膜形成樹脂(A)は、後述する塩素化又は非塩素化ポリオレフィン樹脂(B)とともに乾燥し被膜を形成しうる成分であり、水分散型及び水溶性の少なくともいずれかを示すものである。以下、被膜形成樹脂(A)を、単に、樹脂(A)と記載する場合がある。
具体的な被膜形成樹脂(A)としては、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、セルロース樹脂等が挙げられるが、造膜性及び耐水性の観点から、アクリル樹脂(a1)、ポリウレタン樹脂(a2)、ポリエステル樹脂(a3)及びポリカーボネート樹脂(a4)から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。
なかでも、塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)との相溶性及び低温での造膜性、耐水性の観点から、後述の水溶性アクリル樹脂(a1-1)又は水分散型ポリウレタン樹脂が特に好ましい。
本発明におけるアクリル樹脂(a1)は、水分散型及び水溶性の少なくともいずれかを示すものであり、水に溶解しうるものが水溶性アクリル樹脂(a1-1)、水性媒体中に分散しうるものが水分散型アクリル樹脂(a1-2)である。造膜性及び後述する塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)との相溶性の観点から、水溶性アクリル樹脂(a1-1)が好ましい。
水溶性アクリル樹脂(a1-1)は、親水性基重合性不飽和モノマーとその他の重合性不飽和モノマーとを、親水性有機溶剤の存在下で重合開始剤により重合させることにより得られる樹脂であり、親水性有機溶剤又は水性媒体中で溶解されている状態(透明)をとりうるものである。
特に、水溶性アクリル樹脂(a1-1)は、水酸基、リン酸基、スルホン酸基、カルボキシル基、アミノ基、アミド基及びポリオキシアルキレン鎖から選ばれる少なくとも1種の親水性基を有する重合性不飽和モノマー(x)(以下、親水性基含有重合性不飽和モノマーと記載する)と、疎水性重合性不飽和モノマー(y)と、を共重合成分に含むことが好ましい。
特に、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマーとリン酸基含有重合性不飽和モノマーを併用したリン酸基含有水溶性アクリル樹脂は、塗膜の造膜性及び付着性が向上する効果があり好ましい。
親水性基含有重合性不飽和モノマー(x)として、ポリオキシアルキレン鎖含有重合性不飽和モノマーを含有する場合には、複層塗膜の耐水性の観点から、共重合成分の総量を基準として、15質量%以下であることが好ましく、1質量%以上13質量%以下であることがより好ましい。
共重合モノマー成分の総量を基準とした場合の疎水性重合性不飽和モノマー(y)の含有量は、30質量%以上80質量%以下であることが好ましく、45質量%以上70質量%以下であることがより好ましい。
上記、疎水性重合性不飽和モノマー(y)と親水性基含有重合性不飽和モノマー(x)との含有比率は、水溶解性、低温での造膜性及び複合塗膜の耐水性のバランスの観点から、モノマー(x)/モノマー(y)=50/50~99/1、さらに55/45~95/5が好ましい。
水分散型アクリル樹脂(a1-2)は、アクリル樹脂の水分散体であり、水分散型アクリル樹脂はさらに、エマルション型とコロイダルディスパージョン型と、に分けられる。本明細書中において、エマルション型は、水を溶媒として乳化剤存在下で乳化重合等することで得られる形態もしくは水に全く不溶の樹脂を水中で機械的に強制分散することにより得られる形態をエマルジョン型と呼ぶ。一方、無溶媒又は適当な有機溶媒の存在下において上記モノマー混合物の重合反応を行い、水中に滴下、混合し、必要に応じて過剰な有機溶媒を除去することによって分散せしめるか、重合反応後に必要に応じて過剰な有機溶媒を除去した後に水を添加して分散せしめる形態をコロイダルディスパージョン型と呼ぶ。形成される複合塗膜の硬度、耐水性及び付着性が優れること等から、コロイダルディスパージョン型のアクリル樹脂であることが好ましい。
親水性基含有重合性不飽和モノマーとしては、水溶性アクリル樹脂(a1-1)の項で挙げたものを好適に用いることができるが、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマーが好ましい。
水分散型アクリル樹脂(a1-2)の共重合成分となりうる重合性不飽和モノマーとしては例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等の直鎖又は分岐状アルキル(メタ)アクリレート;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等の脂環式アルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル(メタ)アクリレート;2-メトキシエチル(メタ)アクリレート、2-エトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;パーフルオロアルキル(メタ)アクリレート;(メタ)アクリロニトリル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル化合物;スチレン、α-メチルスチレン等のビニル芳香族化合物;アリル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3-ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、1,4-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、グリセロールジ(メタ)アクリレート、1,1,1-トリスヒドロキシメチルエタンジ(メタ)アクリレート、1,1,1-トリスヒドロキシメチルエタントリ(メタ)アクリレート、1,1,1-トリスヒドロキシメチルプロパントリ(メタ)アクリレート、トリアリルイソシアヌレート、ジアリルテレフタレート、ジビニルベンゼン等の1分子中に少なくとも2個の重合性不飽和基を有する多ビニル化合物;(メタ)アクロレイン、ホルミルスチロール、炭素数4~7のビニルアルキルケトン(例えば、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルブチルケトン等)、アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレート、アセトアセトキシアリルエステル、ダイアセトン(メタ)アクリルアミド等のカルボニル基含有重合性不飽和モノマー;グリシジル(メタ)アクリレート、β-メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシルプロピル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有重合性不飽和モノマー;イソシアナトエチル(メタ)アクリレート、m-イソプロペニル-α,α-ジメチルベンジルイソシアネート等のイソシアナト基含有重合性不飽和モノマー;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ-メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン等のアルコキシシリル基含有重合性不飽和モノマー;エポキシ基含有重合性不飽和モノマー又は水酸基含有重合性不飽和モノマーと不飽和脂肪酸との反応生成物、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシプロピル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート等の酸化硬化性基含有重合性不飽和モノマー等が挙げられ、これらはそれぞれ単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
水分散型アクリル樹脂(a1-2)は、プライマー塗膜の耐水性の観点から、固形分酸価が10mgKOH/g以下であることが好ましく、8mgKOH/g以下であることがより好ましい。
ポリウレタン樹脂(a2)としては、ポリウレタン樹脂の水分散体(水分散型ポリウレタン樹脂とよぶことがある)又は水溶性ポリレタン樹脂を用いることができる。ポリウレタン樹脂(a2)としては、当該分野で公知のものを制限なく使用することができ、例えば、ポリイソシアネート、ポリオール及びカルボキシル基含有ジオールを反応させてなるウレタンプレポリマーを水中に分散することにより得られるポリウレタン樹脂エマルジョン又はポリウレタン樹脂ディスパージョンを挙げることができる。取り扱い作業性の観点から、水分散型ポリウレタン樹脂が好ましい。
また、ポリウレタン樹脂(a2)は、造膜性と耐水性の観点から、固形分酸価が40mgKOH/g以下であることが好ましく、5mgKOH/g以上30mgKOH/g以下であることがより好ましい。
さらに、ポリウレタン樹脂(a2)は、造膜性と耐水性の観点から、最低造膜温度が5℃以下であることがさらに好ましい。
ポリエステル樹脂(a3)としては、常法により、例えば、多塩基酸と多価アルコールとのエステル化反応によって製造される反応生成物であり、水酸基を含有していてもよい。
多塩基酸は、1分子中に2個以上のカルボキシル基を有する化合物であり、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸及びこれらの無水物等が挙げられ、また、多価アルコ-ルは、1分子中に2個以上の水酸基を有する化合物であり、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、2,2-ジエチル-1,3-プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,9-ノナンジオール、1,4-シクロヘキサンジオール、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールエステル、2-ブチル-2-エチル-1,3-プロパンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、2,2,4-トリメチルペンタンジオール、水素化ビスフェノールA等のジオール類、及びトリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、グリセリン、ペンタエリスリトール等の三価以上のポリオール成分、並びに、2,2-ジメチロールプロピオン酸、2,2-ジメチロールブタン酸、2,2-ジメチロールペンタン酸、2,2-ジメチロールヘキサン酸、2,2-ジメチロールオクタン酸等のヒドロキシカルボン酸等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂(a4)としては、カーボネート基を分子中に2個以上含む化合物であり、水酸基を含有していてもよい。
被膜形成樹脂(A)としては、上記に挙げたものを好適に使用することができるが、その他の樹脂も含んでいてもよい。その他の樹脂としては、上記水分散型アクリル樹脂及び水溶性アクリル樹脂以外のアクリル樹脂、シリコーン樹脂、水分散型ポリウレタン樹脂以外のウレタン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂等やこれらの混合樹脂又は変性樹脂、例えば、アクリル変性ポリエステル樹脂、アクリルシリコーン樹脂、アクリル変性エポキシ樹脂、エポキシエステル樹脂等が挙げられる。また、これらは単独で使用しても二種以上を併用してもよい。
被膜形成樹脂(A)の最低造膜温度(MFT)は、25℃以下であることが好ましい。被膜形成樹脂(A)の最低造膜温度が、25℃以下であることにより、低温での造膜性が向上する。被膜形成樹脂(A)の最低造膜温度は、低温、特に室温付近での造膜性が向上する点から、10℃以下であることがより好ましく、5℃以下であることが更に好ましく、0℃以下であることが特に好ましい。下限は特に制限されないが、乾燥性向上の観点から、例えば-50℃以上、さらに-10℃以上、特に-5℃以上としてよい。なおMFTは、例えばテスター産業社製MFTテスターによって測定することができる。
塗膜の付着性及び耐水付着性の点から、被膜形成樹脂(A)のガラス転移温度Tgは、-50℃以上60℃以下であることが好ましく、-30℃以上45℃以下であることがより好ましく、-10℃以上20℃以下であることが更に好ましい。
本明細書において、ガラス転移温度Tg(絶対温度)は、下記式により算出される値である。
1/Tg=W1/T1+W2/T2+・・・Wn/Tn
式中、W1、W2・・・Wnは各モノマーの質量%〔=(各モノマーの配合量/モノマー全質量)×100〕であり、T1、T2・・・Tnは各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(絶対温度)である。
なお、各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度は、Polymer Hand Book(4th Edition)による値であり、この文献に記載されていないモノマーのガラス転移温度は、該モノマーのホモポリマーを重量平均分子量が5万程度になるようにして合成し、そのガラス転移温度を示差走査型熱分析により測定したときの値を使用する。
被膜形成樹脂(A)のSP値は、塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)との相溶性、造膜性及び、耐水付着性の点から、低い方が好ましく、9.5以下であることが好ましく、9.3以下であることがより好ましく、9.1であることが更に好ましい。下限値は特に制限ないが、例えば、8.0以上とすることができ、更に8.2以上とすることができる。
本発明における被膜形成樹脂(A)の溶解性パラメーター(SP値)は、Polymer Engineering and Science,14,No.2,p.147(1974)に記載された、下記のFedors式により算出される値である。
SP=√{Σ(Δe1)/Σ(Δv1)}
(式中、Δe1は各単位官能基当たりの凝集エネルギ-、Δv1は各単位官能基当たりの分子容を示す。)
なお、共重合体又はブレンド物のSP値は、単量体ユニット又はブレンド物の各成分のSP値に質量分率を乗じたものを合計した値とした。
塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)は、軟化温度80℃未満かつ塩素化度が25%以下である。以下、塩素化又は非塩素化ポリオレフィン樹脂(B)を、単に、樹脂(B)と記載する場合がある。
塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)は軟化温度が80℃未満であることにより、前述の被膜形成樹脂(A)との相溶性と低温造膜性が良好となる。なお、上記軟化温度は、融点測定器を用いた目視評価により測定することができる。例えば、アズワン社製融点測定器「ATM-01」を用い、あらかじめ成膜させたポリオレフィン系樹脂(B)のサンプル約0.1gを熱板上に乗せ、室温から温度を少しずつ上昇させたとき、上記サンプルが溶解した温度を軟化温度とする。
塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)の塩素化度は、素地濡れ性と樹脂部材への付着性と上に塗装されるベース塗料との付着性の両立の観点から、25%以下であり、1%以上20%以下であることがより好ましい。25%以下であることにより、樹脂部材への付着性とベース塗料との付着性を両立することが可能となる。
なお、塩素化ポリオレフィン系樹脂の塩素化度は、JIS-K7229により測定される。
以下、塩素化ポリオレフィン系樹脂(b1)と非塩素化ポリオレフィン系樹脂(b2)について説明する。
塩素化ポリオレフィン系樹脂(b1)は、ポリオレフィン類又はこれを(無水)不飽和カルボン酸等で変性してなる変性体を、塩素化してなるものが好ましい。
上記塩素化ポリオレフィン系樹脂(b1)は、以上に述べた不飽和カルボン酸又は酸無水物変性ポリオレフィンを水性媒体中に分散することによって水分散化できるものであり、通常、不飽和カルボン酸又は酸無水物変性ポリオレフィン中のカルボキシル基の一部あるいは全部をアミン化合物で中和するか及び/又は乳化剤で水分散化することができる。水分散性向上の点からは、中和と乳化剤での水分散化とを併用することが望ましい。
非塩素化ポリオレフィン系樹脂(b2)は、ポリオレフィン分子を主骨格とし、その分子中にカルボキシル基等の親水性基を導入してなるものが好ましい。非塩素化ポリオレフィン系樹脂(b2)としては、不飽和カルボン酸又は酸無水物変性ポリオレフィンが好適である。
ポリオレフィンに対する該不飽和カルボン酸又はその酸無水物によるグラフト共重合量は、変性ポリオレフィンに望まれる物性等に応じて変えることができるが、一般には、ポリオレフィンの固形分重量を基準にして、0.5質量%以上4質量%以下であることが好ましく、1質量%以上3質量%以下であることがより好ましく、1.2質量%以上2.8質量%以下であることが更に好ましい。
塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)の最低造膜温度は、低温、特に室温付近での造膜性が向上する点から、20℃以下であることがより好ましく、15℃以下であることが更に好ましく、13℃以下であることが特に好ましい。下限は特に制限されないが、乾燥性向上の観点から、例えば-10℃以上、さらに-5℃以上、特に5℃以上としてよい。
本発明の水性プライマー塗料組成物は、樹脂(A)と樹脂(B)との含有比は、1:99~99:1であり、好ましくは、10:90~90:10であり、より好ましくは、40:60~80:20である。樹脂(A)と樹脂(B)との含有比が、上記範囲であると、水性ベース塗料組成物を塗り重ねたときの塗り重ね馴染み性が良好であり、かつ、塗膜硬度に優れかつ高仕上がり外観の複層塗膜が得られる場合があり特に好ましい。
本発明の水性プライマー塗料組成物の固形分含有量は、造膜性、耐水性と塗装作業性のバランスの観点から、0.5質量%以上15質量%以下であることが好ましく、0.8質量%以上10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以上8質量%以下であることが更に好ましい。固形分含有量が0.5質量%以上であることにより、塗膜硬度を十分保つことができる。また、固形分含有量が15質量%以下であることにより、造膜性と耐水性を良好にすることができる。
ここで、本明細書において「固形分」とは、試料約2.0gを直径約5cmのアルミニウム箔カップに採取し、110℃で1時間加熱後の残分(g)を不揮発分として測定して算出した値である。
本発明の水性プライマー塗料組成物の表面張力(γcom)は、33dyne/cm2以下であることが好ましく、31dyne/cm2以下であることがより好ましい。水性プライマー塗料組成物の表面張力(γcom)が33dyne/cm2以下であることにより、素地への濡れ性が十分であり、塗膜外観が向上する。なお、水性プライマー塗料組成物の表面張力(γcom)の下限値は、水性プライマー塗料組成物の表面張力を低下しすぎず、上に塗装されるベース塗料のぬれ性を良くする観点から、15dyne/cm2以上とすることができ、更に26dyne/cm2以上とすることができ、特に27dyne/cm2以上とすることができる。
水性プライマー塗料組成物の表面張力(γcom)は、被塗物の表面張力(Γsub)との差が小さいほど好ましく、被塗物の表面張力(Γsub)と水性プライマー塗料組成物の表面張力(γcom)との差である、Γsub-γcomが、7.0以下であることが好ましく、0.5以上5以下であることがより好ましい。
本発明の水性プライマー塗料組成物は、粘性調整剤(C)を含んでもよい。
粘性調整剤(C)として、具体的には、例えば、シリカ系微粉末、鉱物系粘性調整剤、硫酸バリウム微粒化粉末、脂肪酸アマイド、ポリアマイド、アクリルアマイド、長鎖ポリアミノアマイド、アミノアマイド及びこれらの塩(例えばリン酸塩)等のポリアミド(ポリアマイド)系粘性調整剤、疎水変性エトキシレートアミノプラスト等のアミノプラスト系粘性調整剤、有機樹脂微粒子粘性調整剤、ジウレア系粘性調整剤、ウレタン会合型粘性調整剤、ポリアクリル酸系粘性調整剤(アルカリ膨潤型粘性調整剤ともいう)、セルロース系粘性調整剤等を挙げることができる。
ウレタン会合型粘性調整剤の市販品としては、「アデカノールUH-814N」、「UH-752」、「UH-756VF」「UH-420」、「UH-462」等のアデカノールシリーズ(以上商品名、ADEKA社製)、「SNシックナー621N」、「SNシックナー623N」(以上、商品名、サンノプコ社製)、「レオレート244」、「レオレート278」(以上商品名、エレメンティス・ジャパン社製)等が挙げられる。
上記セルロースナノファイバーは、ハイライトにおいて明るく、かつ観察方向による粒子感の変化が小さい真珠光沢感を有する複層塗膜を得る等の観点から、数平均繊維径が、2nm以上500nm以下であることが好ましく、2nm以上250nm以下であることがより好ましく、2nm以上150nm以下であることが更に好ましく、数平均繊維長が、0.1μm以上20μm以下であることが好ましく、0.1μm以上15μm以下であることがより好ましく、0.1μm以上10μm以下であることが更に好ましい。
本発明の水性プライマー塗料組成物は、有機溶剤(D)を含んでもよい。有機溶剤(D)は、樹脂部材へのぬれ性の向上の観点から、表面張力が29dyn/cm2以下の有機溶剤(d1)を含むことが好ましい。
有機溶剤(d1)としては、以下のものが挙げられる。有機溶剤(d1)の水への溶解度(20℃)としては、0.5g/水100g以上100g/水100g以下であることが好ましく、60g/水100g以上100g/水100g以下であることがより好ましい。以下、具体例における〔 〕内の数値は、水(20℃)100gへの溶解度を示す。
有機溶剤(d1)としては、具体的には、酢酸イソアミル(沸点142℃、〔1.7g/100g〕、水酸基なし)、エチレングリコールモノエチルエーテル(別名:セロソルブ、沸点135℃、〔100g以上/100g〕、水酸基あり)、イソプロピルグリコール(別名:エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、沸点142℃、100g以上/100g〕、水酸基あり)、メトキシプロピルアセテート(別名:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、沸点146℃、〔19.8g/100g〕、水酸基なし)、エチレングリコールモノメチルエーテルプロピオネート(沸点160℃、〔18.5g/100g〕、水酸基なし)、エトキシプロピルアセテート(沸点154℃、〔9.5g/100g〕、水酸基なし)、3-メトキシブチルアセテート(別名:酢酸メトキシブチル、沸点171.3℃、〔6.5g/100g〕、水酸基なし)、3-メチル-3-メトキシブチルアセテート(別名:3-メトキシ-3-メチルブチルアセテート、沸点188℃、〔6.8g/100g〕、水酸基なし)、エチル-3-エトキシプロピオネート(沸点169.7℃、〔1.3g/100g〕、水酸基なし)、エチレングリコールモノイソブチルエーテルアセテート(沸点160.5℃、〔100g以上/100g〕、水酸基なし)、ジプロピレングリコールジメチルエーテル(別名:ジメチルプロピレンジグリコール、沸点171℃、〔37g/100g〕、水酸基なし)、エチレングリコールモノブチルエーテル(別名ブチルセロソルブ、沸点171.2℃、〔100g以上/100g〕、水酸基あり)、酢酸シクロヘキシル(沸点174℃、〔1.4g/100g〕、水酸基なし)、3-メトキシ-3-メチルブタノール(沸点174℃、〔100g以上/100g〕、水酸基あり)、エチレングリコールモノt-ブチルエーテル(沸点152℃、〔100g以上/100g〕、水酸基あり)、プロピレングリコールモノt-ブチルエーテル(沸点151℃、〔14.5g/100g〕、水酸基あり)、プロピレングリコールモノブチルエーテル(沸点170.2℃、〔6.4g/100g〕水酸基あり)、プロピレングリコールモノプロピルエーテル(沸点150℃、〔100g以上/100g〕、水酸基あり)、ジエチレングリコールジメチルエーテル(沸点160℃、〔100g以上/100g〕、水酸基なし)、ジエチレングリコールジエチルエーテル(沸点188.4℃、〔100g以上/100g〕、水酸基なし、エチレングリコールモノイソアミルエーテル(沸点181℃、〔100g以上/100g〕)、プロピオン酸ノルマルブチル(別名:ノルマルブチルプロピオネート、沸点145℃、〔0.2g/100g〕、水酸基なし)等が挙げられる。なかでも、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、メトキシプロピルアセテートから選ばれる少なくとも1種が、水性プライマー塗料組成物の表面張力を調整しやすく相溶性に優れることから好ましい。
水性プライマー塗料組成物が有機溶剤(d1)を含む場合、その含有率は、素地濡れ性向上の観点から、水性プライマー塗料組成物中の全溶媒中0.1質量%以上20質量%以下であることが好ましく、3質量%以上15質量%以下であることがより好ましい。
本発明の水性プライマー塗料組成物は、下記式(1)で表される構造粘性指数TI値が1.1以上5.0以下であることが好ましい。
構造粘性指数TI値は、下記式(1)で定義される。
TI値=Va/Vb・・・・・・(1)
式(1)中、Vaは、温度25℃において、回転粘度計によって回転数6回/分にて測定した見掛け粘度(mPa・sec)であり、Vbは、同じく回転数60回/分にて測定した粘度(mPa・sec)である。
「実質的に」とは、水性プライマー塗料組成物中全固形分量に対し、1質量%以下であ
ることを意味する。
本発明の水性プライマー塗料組成物は、着色顔料以外の顔料分(体質顔料)、造膜助剤、中和剤、粘性調整剤(C)以外の粘性調整剤(レオロジーコントロール剤)、消泡剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、表面調整剤、架橋剤等を必要に応じて配合することができる。
架橋剤としては、例えば、ポリイソシアネート架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、ポリカルボジイミド系架橋剤、ブロックポリイソシアネート架橋剤、メラミン架橋剤等の架橋剤も使用することができる。また、一液型塗料、二液型塗料等多液型塗料等の塗料形態も適宜選択できる。
架橋剤を含有する場合は、例えば、水性プライマー塗料組成物中に含まれる被膜形成樹脂(A)の樹脂固形分100質量部に対して1~20部、好ましくは3~10部の範囲内で適宜調整できる。
また、プライマー塗膜、着色ベース塗膜及びクリヤ塗膜を形成する塗料がすべて水性塗料の場合、いわゆる「オール水性塗装システム」であっても、得られる複層塗膜の耐水付着性及び付着性に極めて優れる。
本発明の複層塗膜形成方法は、樹脂部材上に、上記本発明の水性プライマー塗料組成物を塗装してプライマー塗膜(I)を形成する工程(1)、プライマー塗膜(I)上に、水性着色ベース塗料組成物を塗装して着色ベース塗膜(II)を形成する工程(2)、及び工程(2)で得られた着色ベース塗膜(II)上に、水性2液型クリヤ塗料組成物を塗装及び乾燥してクリヤ塗膜(III)を形成する工程(3)、を有するものである。
-樹脂部材-
樹脂部材の材料としては、ポリエチレン樹脂、シクロオレフィン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂類、各種のFRP等のプラスチック材料が挙げられる。シクロオレフィン樹脂、ポリプロピレン樹脂等の難付着性部材であっても、本発明の水性プライマー塗料組成物は付着性に優れることから、特に好ましい。
工程(1)では、樹脂部材に水性プライマー塗料組成物を塗装した後、塗膜が指触乾燥するまでエアブローすることが好ましい。指触乾燥する状態としては、例えば、JIS K 5600-1-1(1999)に規定された「指触乾燥状態」(塗面の中央に指先で軽く触れて、指先が汚れない状態)又は「半硬化乾燥状態」(塗面の中央を指先で静かに軽くこすって塗面にすり跡が付かない状態)であってよい。
-水性着色ベース塗料組成物-
水性着色ベース塗料組成物としては、一液型の水性着色ベース塗料組成物であることが好ましい。水性着色ベース塗料組成物としては公知のものを用いることができ、例えば、水分散型ウレタン樹脂及び/又は水溶性アクリル樹脂を含む組成物を挙げることができる。
-水性2液型クリヤ塗料組成物-
水性2液型クリヤ塗料組成物としては、第1液としてディスパージョン型アクリル樹脂等の水溶性樹脂を含むもの、第2液としてポリイソシアネート化合物(硬化剤)を含むものが好ましい。
下塗塗膜(I-2)は、例えば、プライマーサーフェイサーと呼ばれる下塗塗料が挙げられ、プライマーサーフェイサーとしては、公知のものを特に制限なく使用することができる。例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリエーテル樹脂から選ばれる被膜形成樹脂を含むプライマーサーフェイサーを乾燥させることにより形成することができる。また、プライマーサーフェイサーは、一液型塗料、二液型塗料等の多液型塗料の塗料形態も適宜選択できる。また、、プライマーサーフェイサーは、前述した架橋剤を含有してもよい。下塗塗料としては、環境配慮型の塗装システムとする観点から及び複層塗膜における耐水性付着性向上の観点から、水性であることが好ましい。
下塗塗料の固形分含有量は、15質量%を超え、好ましくは25~80質量%で適宜調整できる。
[製造例1]
反応容器にブチルセロソルブ75部を加え、窒素気流中で115℃に昇温した。115℃に達した後、メチルメタクリレート20部、n-ブチルメタクリレート20部、イソボルニルアクリレート30部、スチレン11部、ヒドロキシエチルアクリレート5部、アクリル酸4部、RMA-450(製品名、日本乳化剤株式会社製、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート〔45量〕)10部及びアゾビスブチロニトリル1部の混合物を3時間かけて加え、さらに2時間熟成を行なった。反応終了後、ジメチルエタノールアミンで当量中和し、さらにブチルセロソルブ25部を加えて、固形分50%の被膜形成樹脂として水溶性アクリル樹脂(A-1)無色透明溶液を得た。
得られた水溶性アクリル樹脂(A-1)のガラス転移温度は37℃、酸価は31mgKOH/g、水酸基価は43mgKOH/g、重量平均分子量は45000、最低造膜温度は5℃以下であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にプロピレングリコールモノプロピルエーテル35部を仕込み85℃に昇温後、メチルメタクリレート18部、n-ブチルアクリレート29部、イソボルニルアクリレート35部、2-ヒドロキシエチルアクリレート10部、アクリル酸6.5部、2-メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート1.5部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル15部及び2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)2.3部の混合物を4時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。
さらに、プロピレングリコールモノプロピルエーテル10部及び2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)1部の混合物を1時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。
その後、ジエタノールアミン7.4部とプロピレングリコールモノプロピルエーテルを加えて調整して、被膜形成樹脂として固形分50%のカルボキシル基及びリン酸基を含有する水溶性アクリル樹脂(A-2)無色透明溶液を得た。
得られた水溶性アクリル樹脂(A-2)のガラス転移温度は34℃、酸価は50.6mgKOH/g、水酸基価は5.8mgKOH/g、重量平均分子量は4000、最低造膜温度は5℃以下であった。
反応容器にブチルセロソルブ75部を加え窒素気流中で115℃に昇温した。115℃に達した後、メチルメタクリレート20部、n-ブチルメタクリレート10部、イソボルニルアクリレート30部、スチレン11部、ヒドロキシエチルアクリレート5部、アクリル酸4部、RMA-450(製品名、日本乳化剤株式会社製、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート〔45量〕)20部及びアゾビスブチロニトリル1部の混合物を3時間かけて加え、さらに2時間熟成を行なった。
反応終了後、ジメチルエタノールアミンで当量中和し、さらにブチルセロソルブ25部を加えて、固形分50%の被膜形成樹脂として水溶性アクリル樹脂(A-3)無色透明溶液を得た。
得られた水溶性アクリル樹脂(A-3)のガラス転移温度は37℃、酸価は35mgKOH/g、水酸基価は26mgKOH/g、重量平均分子量は45000、最低造膜温度は5℃以下であった。
反応容器に脱イオン水100部、「Newcol707SF」(日本乳化剤社製、ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性乳化剤、固形分30%)2.5部及びモノマー混合物(スチレン9部、n-ブチルアクリレート39.5部、2-エチルヘキシルアクリレート40部、2-ヒドロキシエチルアクリレート10部、メタクリル酸0.5部、アリルメタクリレート1部)のうちの1部を加え、窒素気流で攪拌混合し、60℃で3%過硫酸アンモニウム水溶液3部を加えた。
次いで、80℃に昇温して上記モノマー混合物の残りの99部、「Newcol707SF」2.5部、3%過硫酸アンモニウム4部及び脱イオン水100部からなるプレエマルションを4時間かけて定量ポンプを用いて反応容器に加え、添加終了後1時間熟成を行った。
その後、脱イオン水33部を加え、ジメチルエタノールアミンでpH7.5に調整し、固形分30%の水分散型アクリル樹脂(A-6)を得た。
得られた水分散型アクリル樹脂(A-6)の固形分酸価は3mgKOH/g、ガラス転移温度は-44℃、平均粒子径が0.1μm、水酸基価は21mgKOH/g、重量平均分子量は50万以上、最低造膜温度は0℃以下であった。
[実施例1]
製造例1で得られた被膜形成用樹脂である水溶性アクリル樹脂(A-1)溶液80部(樹脂固形分40部)とポリオレフィン系樹脂(B-1)溶液200部(樹脂固形分60部)とを混合し、「BYK-347」を2部、「ビスカレックス HV30」を14部、添加した後、1時間攪拌を続け、ジメチルエタノールアミンでpHを8.5に調整した後、プロピレングリコールモノプロピルエーテル及び脱イオン水を、表1の配合量(部)添加し、攪拌して、固形分含有量6.5%の水性プライマー塗料組成物No.1を得た。
水性プライマー塗料組成物No.1の表面張力は30dyn/cm2以下であった。
実施例1において、各成分を表1及び2に示す配合としたこと以外は、実施例1と同様にして、表1及び2に示す固形分含有率の水性プライマー塗料組成物No.2~24を得た。なお、表1及び2の配合量は、固形分の配合量を示す。
水性プライマー塗料組成物No.2~6、9~16、17及び22の表面張力は、30dyn/cm2以下であった。
水性プライマー塗料組成物No.7の表面張力は、34dyn/cm2であった。
水性プライマー塗料組成物No.8の表面張力は、32dyn/cm2であった。
水性プライマー塗料組成物No.18~21及び23、24の表面張力は、33dyn/cm2を超える値であった。
(被膜形成樹脂)
被膜形成樹脂A-1:製造例1で得られた水溶性アクリル樹脂(A-1)、ガラス転移温度37℃、最低造膜温度5℃以下
被膜形成樹脂A-2:製造例2で得られた水溶性アクリル樹脂(A-2)、ガラス転移温度37℃、最低造膜温度5℃以下
被膜形成樹脂A-3:製造例3で得られた水溶性アクリル樹脂(A-3)、ガラス転移温度37℃、最低造膜温度5℃以下
被膜形成樹脂A-4:製品名「バイヒドロールUH-2648」、住化コベストロウレタン株式会社製、水分散型ポリウレタン樹脂(A-4)エマルション、固形分35質量%、最低造膜温度5℃以下
被膜形成樹脂A-5:製品名「バイヒドロールUH-2606」、住化コベストロウレタン株式会社製、水分散型ポリウレタン樹脂、最低造膜温度45℃
被膜形成樹脂A-6:製造例4で得られた水分散型アクリル樹脂(A-6)、ガラス転移温度-42℃、最低造膜温度0℃以下
被膜形成樹脂A-7:製品名「エバファノールHA-107C」、日華化学株式会社製、水分散型ポリウレタン樹脂(A-7)、固形分40質量%、最低造膜温度0℃以下
ポリオレフィン系樹脂B-1:製品名「スーパークロンE-480T」、日本製紙株式会社製、水分散型塩素化ポリオレフィン樹脂、塩素化度20%、軟化温度60~70℃、樹脂固形分30%、重量平均分子量80000、
ポリオレフィン系樹脂B-2:製品名「アウローレンAE-301」、日本製紙株式会社製、水分散型非塩素化ポリオレフィン樹脂、塩素化度0%、軟化温度65~75℃、樹脂固形分30%、
ポリオレフィン系樹脂B-3:製品名「ハードレンNZ-1015」、東洋紡株式会社製、水分散型非塩素化ポリオレフィン樹脂、塩素化度0%、軟化温度80℃、樹脂固形分30%、
ポリオレフィン系樹脂B-4:下記ポリオレフィン系樹脂B-4の製造例で得られた水分散型塩素化ポリオレフィン樹脂、塩素化度29.5%、軟化温度80~90℃、樹脂固形分30%
ポリオレフィン系樹脂B-5:製品名「ハードレンEW-5515」、東洋紡株式会社製、水分散型非塩素化ポリオレフィン樹脂、塩素化度15%、最低造膜温度(MFT)12℃、重量平均分子量100000、樹脂固形分30%
ポリオレフィン系樹脂B-6:製品名「ハードレンEW-5303」、東洋紡株式会社製、水分散型非塩素化ポリオレフィン樹脂、塩素化度17%、最低造膜温度(MFT)11℃、重量平均分子量50000、樹脂固形分30%
ポリオレフィン系樹脂B-7:製品名「ハードレンEW-5250」、東洋紡株式会社製、水分散型非塩素化ポリオレフィン樹脂、塩素化度21%、最低造膜温度(MFT)12℃、重量平均分子量65000、樹脂固形分30%
撹拌装置、温度計、冷却管、窒素ガス導入口を備えた1L容のフラスコ内の空気を窒素置換し、塩素化ポリオレフィン樹脂(製品名「スーパークロン803MW」、日本製紙株式会社製、固形分30質量%、トルエン溶液品)を100.0g、THFを190.0g、n-ブタノールを40.0g加え、60℃に加熱して、十分に溶解するまで、攪拌した。溶解を確認した後、ジメチルエタノールアミンを3.0g加え、15分攪拌した。その脱イオン水300gを2時間かけて滴下した後、THFを減圧留去することで、固形分32%のポリオレフィン系樹脂B-4の水性分散体を得た。
BYK-347:商品名、BYK-CHEMIE社製、ポリエーテル変性シリコーン化合物、有効成分100%
ビスカレックス HV30:商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤、酸価270mgKOH/、有効成分28%
アデカノール UH-756VF:商品名、ADEKA社製、ウレタン会合型粘性調整剤、有効成分32%
プロピレングリコールモノプロピルエーテル:プロピレングリコールモノプロピルエーテル、沸点150℃、水への溶解度100g以上/100g、水酸基あり、表面張力25.9dyn/cm2
プロピレングリコールモノメチルエーテル:別名1-メトキシ-2-プロパノール、沸点121℃、水酸基あり、表面張力27.7dyn/cm2
造膜性及び塗装作業性の評価においては、下記被塗物を用い、この被塗物上に塗膜を形成して試験板を作製した。
被塗物として、150mm×450mm×厚さ0.8mmに裁断したポリプロピレン(PP)板を用いた。このポリプロピレン板の表面張力は、25.7dyn/cm2であった。
なお、各種試験項目においてそれぞれ試験板を作製して、各種試験に供した。
試験結果を表1及び2に示す。
水性プライマー塗料組成物について、JIS-K-5600-2-2(1999)に準拠し、ストーマ―粘度計タイプの、デジタル表示型回転粘度計(Brook Field社製、B型粘度計)にて、25℃における回転数6rpm(回/分)の粘度(α)と、回転数60rpm(回/分)の粘度(β)とを測定した。また、(α)/(β)を算出して、チクソトロピーインデックス値(TI値)とした。
上記被塗物に、各水性プライマー塗料組成物をアプリケーターで、乾燥膜厚2μmで塗装したものを試験板とし、試験板を水平にして温度5℃又は20℃、湿度50%RHの条件下30分乾燥した後の塗膜を観察し、塗膜におけるワレ等の塗膜異常発生の有無により水性プライマー塗料組成物の造膜性の評価を行った。評価基準を以下に示す。評価としては、AA、A、A-が合格であり、C、Dが不合格である。
AA:ワレ等の塗膜異常は認められない
A:塗膜端部(厚膜部)にかすかにワレが認められるが問題のないレベル
A-:塗膜の一部にかすかにワレが認められる
C:塗膜全体にワレが認められ問題がある
D:塗膜全体にワレが著しく認められ明らかに問題がある
上記被塗物に、各水性プライマー塗料組成物を乾燥膜厚2μmとなるようスプレー塗装したものを試験板とし、下記条件にてタレ性及び素地濡れ性をみることにより塗装作業性を評価した。
塗装直後の試験板の塗膜を塗板ごと水平に対して60°の角度で相対湿度50%、保持したまま20℃相対湿度60%の環境下室温で静置し、タレが確認されるかどうかを目視して、下記評価基準で評価した。評価としては、AA、Aが合格であり、C、Dが不合格である。
AA:タレは全く発生していない
A:端部にてタレが発生するが支障ないレベル
C:タレが確認される
D:著しくタレが確認される
塗装直後の試験板の塗膜表面の外観を目視して、下記評価基準で被塗物への濡れ性を評価した。評価としては、AA、A、A-が合格であり、C、Dが不合格である。
AA:良好
A:ウェット塗膜上の塗面に凸凹又は光沢不良がわずかに認められるが問題ない
A-:ウェット塗膜上の塗面に凸凹や光沢不良がわずかに認められるが実用上問題ない
C:ウェット塗膜上の塗面に凸凹やピンホール、光沢不良が認められ問題がある
D:ウェット塗膜上の塗面が凸凹やピンホール、光沢不良が著しく認められ明らかに問題がある
次に、試験項目4及び試験項目5として、複層塗膜の付着性及び耐水性20℃の評価をするため、複層塗膜を作製した。
(プライマー塗膜(I))
実施例1で得られた水性プライマー塗料組成物を、上記被塗物に、表3及び表4に記載の乾燥膜厚で塗装し、塗膜が指触乾燥するまでエアブローを行って、プライマー塗膜を形成した。
次に、焼き付き工程を経ることなく下塗塗料として、市販の水性プライマーサーフェイサー「レタンWBエコ EV ELSプラサフ L55(商品名、関西ペイント社製、自動車補修用2液水性ウレタンプライマーサーフェイサー)と、レタンWBエコ EV ELSプラサフ硬化剤(有機溶剤中毒予防規則非対象)とを、NCO:OHモル比が10:1で混合し、乾燥膜厚で35μmとなるようにスプレー塗装し、塗膜の光沢度が25以下になるまでエアブローを行って、下塗塗膜(I-2)を形成した。
次に、焼き付き工程を経ることなく、被塗物を水平に置いて25℃、相対湿度40%の条件下で水性着色ベース塗料組成物として、レタンWB EVエコベース(商品名、関西ペイント社製、一液型水性ベース塗料、黒)を、1回スプレー塗装した。
その後、ベース塗膜の光沢度が25以下になるまでエアブローを行い、乾燥塗膜を作製した。さらにその乾燥塗膜上に同じ水性着色ベース塗料組成物をスプレー塗装で塗り重ね、光沢度が25以下になるまでエアブローした(2回目塗装)。
さらに、その乾燥塗膜上に同じ水性着色ベース塗料組成物をスプレー塗装で塗り重ね、光沢度が25以下になるまでエアブローした(3回目塗装)。塗装終了後、乾燥膜厚が15μmの着色ベース塗膜(II)を得た。
ベース塗膜上に、水性トップクリヤー塗料組成物として「レタンWBエコEVクリヤQ」とその硬化剤(関西ペイント社製、水性ウレタン硬化型塗料組成物)を、主剤硬化剤質量比(主硬比と略すことがある)2:1で混合し、乾燥膜厚45μmとなるようスプレー塗装し、常温で15分静置(セッティング)した後、60℃40分で乾燥させて、クリヤ塗膜(III)を形成した。
上記のようにして、被塗物上に複層塗膜を有する試験板を作製した。
水性プライマー塗料組成物とその乾燥膜厚、下塗塗膜、ベース塗膜及びクリヤ塗膜の乾燥膜厚を表3及び表4に示すものとした以外は、実施例17と同様にして試験板を作製した。
各試験板の塗膜に、JIS K 5600-5-6(1990)に準じて2mm×2mmのマス目100個を作り、その面に粘着テープを貼着し、急激に剥がした後に、塗面に残ったマス目塗膜の数を評価した。剥がれた界面はすべてプライマー塗膜と素材間であった。評価としては、AA、Aが合格で、C、Dが不合格である。
AA:残存個数/全体個数=100個/100個でマス目の縁において塗膜の小さな縁欠けなし
A:残存個数/全体個数=100個/100個でマス目の縁において塗膜の小さな縁欠けあり
C:残存個数/全体個数=90個/100個~99個/100個
D:残存個数/全体個数=89個以下/100個
耐水試験として、各試験板を、20℃の温水に3日間浸漬した後、水洗いした。耐水試験後の各試験板の外観及び付着性を以下のように評価した。
耐水試験後の、各試験板の塗膜の外観を、以下の評価基準で評価した。評価としては、AA、A、A-が合格であり、C、Dが不合格である。
AA:試験前の塗膜に対して、全く外観の変化のないもの
A:試験前の塗膜に対して、ツヤびけ、ふくれ及び白化のうち少なくともいずれか1つがわずかに見られるが、製品とした時に問題ないレベル
A-:試験前の塗膜に対して、わずかにツヤびけ、ふくれ及び白化の少なくとも2つ以上がわずかに見られるが、製品とした時に問題ないレベル
C:試験前の塗膜に対して、若干ツヤびけ、ふくれ又は白化が見られる
D:試験前の塗膜に対して、著しくツヤびけ、ふくれ又は白化が見られる
耐水試験後の各試験板の塗膜に、JIS K 5600-5-6(1990)に準じて2mm×2mmのマス目100個を作り、その面に粘着テープを貼着し、急激に剥がした後に、塗面に残ったマス目塗膜の数を評価した。剥離面はすべてプライマー塗膜と基材表面の間の界面であった。評価としては、AA、Aが合格であり、C、Dが不合格である。
AA:残存個数/全体個数=100個/100個でマス目の縁において塗膜の小さな縁欠けなし
A:残存個数/全体個数=100個/100個でマス目の縁において塗膜の小さな縁欠けあり
C:残存個数/全体個数=99個~90個/100個
D:残存個数/全体個数=89個以下/100個
水性プライマー塗料組成物とその乾燥膜厚、下塗塗膜、ベース塗膜及びクリヤ塗膜の乾燥膜厚を表5に示すものとした以外は、実施例17と同様にして試験板を作製した。
実施例17における水性トップクリヤー塗料組成物を、溶剤系トップクリヤー塗料組成物(「レタンPGエコ HS(ハイソリッド)クリヤ(Q)」とその硬化剤(関西ペイント社製、ウレタン硬化型、環境配慮型高仕上がりハイソリッドクリヤ塗料組成物、有機則非該当、PRTR法非該当、揮発性有機化合物(VOC)排出量 レタンPGエコクリヤーHX(M):ベース100/硬化剤50/シンナー20に対して63%削減)に変更したこと以外は、実施例17と同様にして複層塗膜を有する試験板を作製した。
実施例30における水性トップクリヤー塗料組成物を、溶剤系トップクリヤー塗料組成物(「レタンPGエコ HS(ハイソリッド)クリヤ(Q)」とその硬化剤(関西ペイント社製、ウレタン硬化型、環境配慮型高仕上がりハイソリッドクリヤ塗料組成物、有機則非該当、PRTR法非該当、揮発性有機化合物(VOC)排出量 レタンPGエコクリヤーHX(M):ベース100/硬化剤50/シンナー20に対して63%削減)に変更したこと以外は、実施例30と同様にして複層塗膜を有する試験板を作製した。
実施例17において、水性プライマー塗料組成物を注1としたこと以外は、実施例17と同様にして複層塗膜を作製した。
(注1)
「KARプラスチックプライマー(NE)」(関西ペイント社製、溶剤系プライマー塗料組成物、ポリプロピレン素材への付着付与、固形分含有量1.5質量%、有機則該当、PRTR法該当、揮発性有機化合物(VOC)排出量 800g/L以上)
耐水試験として、各試験板を、40℃の温水1日間浸漬した後、水洗いした。耐水試験後の各試験板の外観及び付着性を以下のように評価した。
耐水試験後の、各試験板の塗膜の外観を、以下の評価基準で評価した。評価としては、AA、A、A-が合格であり、C、Dが不合格である。
AA:試験前の塗膜に対して、全く外観の変化のないもの
A:試験前の塗膜に対して、ツヤびけ、ふくれ及び白化のうち少なくともいずれか1つがわずかに見られるが、製品とした時に問題ないレベル
A-:試験前の塗膜に対して、わずかにツヤびけ、ふくれ及び白化の少なくとも2つ以上がわずかに見られるが、製品とした時に問題ないレベル
C:試験前の塗膜に対して、若干ツヤびけ、ふくれ又は白化が見られる
D:試験前の塗膜に対して、著しくツヤびけ、ふくれ又は白化が見られる
耐水試験後の各試験板の塗膜に、JIS K 5600-5-6(1990)に準じて2mm×2mmのマス目100個を作り、その面に粘着テープを貼着し、急激に剥がした後に、塗面に残ったマス目塗膜の数を評価した。剥離面はすべてプライマー塗膜と基材表面の間の界面であった。評価としては、AA、Aが合格であり、C、Dが不合格である。
AA:残存個数/全体個数=100個/100個でマス目の縁において塗膜の小さな縁欠けなし
A:残存個数/全体個数=100個/100個でマス目の縁において塗膜の小さな縁欠けあり
C:残存個数/全体個数=99個~90個/100個
D:残存個数/全体個数=89個以下/100個
また、本発明の水性プライマー塗料組成物は、有機則非該当、PRTR法非該当であり揮発性有機化合物(VOC)排出を大幅に削減でき、オール水性塗装システム又は環境配慮型の塗装システムとすることができ、臭気をはじめ、人体や環境に対して配慮しつつ、形成された複層塗膜は、外観及び耐水性に優れることがわかる。
Claims (11)
- 水分散型及び/又は水溶性の被膜形成樹脂(A)、及び
軟化温度が80℃未満かつ塩素化度が25%以下である、塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)、を含有し、
前記被膜形成樹脂(A)が、リン酸基、スルホン酸基、カルボキシル基、アミノ基、アミド基及びポリオキシアルキレン鎖から選ばれる少なくとも1種の親水性基を有する重合性不飽和モノマーと、疎水性重合性不飽和モノマーと、を共重合成分に含むアクリル樹脂(a1)、ポリウレタン樹脂(a2)、ポリエステル樹脂(a3)並びにポリカーボネート樹脂(a4)から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記被膜形成樹脂(A)と前記塩素化又は非塩素化ポリオレフィン系樹脂(B)との含有比が、1:99~99:1であり、
固形分含有量が、0.5質量%以上15質量%以下である水性プライマー塗料組成物。 - 前記被膜形成樹脂(A)の最低造膜温度が、25℃以下である請求項1に記載の水性プライマー塗料組成物。
- さらに、粘性調整剤(C)を含有し、
前記粘性調整剤(C)が、セルロース系粘性調整剤、ポリアクリル酸系粘性調整剤、及びウレタン会合型粘性調整剤から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1又は2記載の水性プライマー塗料組成物。 - さらに、有機溶剤(D)を含有し、
前記有機溶剤(D)は、表面張力が29dyn/cm2以下の有機溶剤(d1)を含む請求項1から3いずれか1項記載の水性プライマー塗料組成物。 - 実質的に着色顔料を含まない請求項1から4いずれか1項記載の水性プライマー塗料組成物。
- 下記式(1)で表される構造粘性指数TI値が1.1以上5.0以下である請求項1から5いずれか1項記載の水性プライマー塗料組成物。
TI値=Va/Vb・・・・・・(1)
式(1)中、Vaは、温度25℃において、回転粘度計によって回転数6回/分にて測定した見掛け粘度(mPa・sec)であり、Vbは、温度25℃において、回転粘度計によって回転数60回/分にて測定した粘度(mPa・sec)である。 - 樹脂部材上に、請求項1から6いずれか1項記載の水性プライマー塗料組成物を塗装してプライマー塗膜(I)を形成する工程(1)、
前記プライマー塗膜(I)上に、水性着色ベース塗料組成物を塗装して着色ベース塗膜(II)を形成する工程(2)、及び
前記工程(2)で得られた着色ベース塗膜(II)上に、水性2液型クリヤ塗料組成物を塗装及び乾燥してクリヤ塗膜(III)を形成する工程(3)、
を有する複層塗膜形成方法。 - 前記工程(1)の後、
前記プライマー塗膜(I)上に、請求項1から6いずれか1項記載の水性プライマー塗料組成物以外の下塗塗料を塗装し、下塗塗膜(I-2)を形成する工程を有する請求項7記載の複層塗膜形成方法。 - 前記工程(3)における乾燥温度が、50℃以上70℃以下である請求項7又は8記載の複層塗膜形成方法。
- 前記プライマー塗膜(I)の乾燥膜厚が、1μm以上8μm以下である請求項7から9いずれか1項記載の複層塗膜形成方法。
- 前記樹脂部材が、旧塗膜又は塗装体の損傷部を含む請求項7から10いずれか1項記載の複層塗膜形成方法。
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