JP5084151B2 - 水性中塗り塗料組成物及びこれを用いる複層塗膜形成方法 - Google Patents
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(B)水酸基価が80mgKOH/gを超え200mgKOH/g以下である水酸基含有樹脂、
(C)硬化剤、並びに
(D)着色顔料を含有し、且つ固形分含量が60重量%以上であることを特徴とする水性中塗り塗料組成物。
本発明の水性中塗り塗料組成物は、アクリル系エマルション樹脂(A)、水酸基含有樹脂(B)、硬化剤(C)及び着色顔料(D)を含有し、且つ固形分含量が60重量%以上の組成物である。
アクリル系エマルション樹脂(A)は、エチルアクリレート、水酸基含有ラジカル重合性不飽和モノマー及びカルボキシル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーを含有し、且つエチルアクリレートの含有量が60重量%以上であるモノマー混合物(a)を、乳化重合して、得られる樹脂であり、その水酸基価が5〜80mgKOH/g及び酸価が1〜15mgKOH/gの樹脂である。
本発明の水性中塗り塗料組成物には、当該組成物の硬化性等を向上させる点から、水酸基価が80mgKOH/gを超え200mgKOH/g以下である水酸基含有樹脂(B)を含有させる。
キシリレンジイソシアネート、メタキシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、1,4−ナフタレンジイソシアネート、4,4′−トルイジンジイソシアネート、4,4′−ジフェニルエーテルジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、4,4′−ビフェニレンジイソシアネート、3,3′−ジメチル−4,4′−ビフェニレンジイソシアネート、ビス(4−イソシアナトフェニル)スルホン、イソプロピリデンビス(4−フェニルイソシアネート)などの芳香族ジイソシアネート化合物;及びこれらのポリイソシアネートのビューレットタイプ付加物、イソシアヌレート環付加物;
トリフェニルメタン−4,4′,4″−トリイソシアネート、1,3,5−トリイソシアナトベンゼン、2,4,6−トリイソシアナトトルエン、4,4′−ジメチルジフェニルメタン−2,2′,5,5′−テトライソシアネートなどの1分子中に3個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート類;及びこれらのポリイソシアネートのビューレットタイプ付加物、イソシアヌレート環付加物;
エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブチレングリコール、ジメチロールプロピオン酸、ポリアルキレングリコール、トリメチロ−ルプロパン、ヘキサントリオールなどのポリオールの水酸基にイソシアネート基が過剰量となる比率でポリイソシアネート化合物を反応させてなるウレタン化付加物;及びこれらのポリイソシアネートのビューレットタイプ付加物、イソシアヌレート環付加物;等が挙げられる。
硬化剤(C)としては、メラミン樹脂、ブロック化ポリイソシアネート化合物などが挙げられる。
イソホロンジイソシアネート、4,4′−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、メチルシクロヘキサン−2,4−ジイソシアネート、メチルシクロヘキサン−2,6−ジイソシアネート、1,3−ジ(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4−ジ(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、1,3−シクロペンタンジイソシアネート、1,2−シクロヘキサンジイソシアネートなどの脂環族ジイソシアネート類;及びこれらのポリイソシアネートのビューレットタイプ付加物、イソシアヌレート環付加物;
キシリレンジイソシアネート、メタキシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、1,4−ナフタレンジイソシアネート、4,4′−トルイジンジイソシアネート、4,4′−ジフェニルエーテルジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、4,4′−ビフェニレンジイソシアネート、3,3′−ジメチル−4,4′−ビフェニレンジイソシアネート、ビス(4−イソシアナトフェニル)スルホン、イソプロピリデンビス(4−フェニルイソシアネート)などの芳香族ジイソシアネート化合物;及びこれらのポリイソシアネートのビューレットタイプ付加物、イソシアヌレート環付加物;
トリフェニルメタン−4,4′,4″−トリイソシアネート、1,3,5−トリイソシアナトベンゼン、2,4,6−トリイソシアナトトルエン、4,4′−ジメチルジフェニルメタン−2,2′,5,5′−テトライソシアネートなどの1分子中に3個以上のイソシアネート基を有するポリイソシアネート類;及びこれらのポリイソシアネートのビューレットタイプ付加物、イソシアヌレート環付加物;
エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブチレングリコール、ジメチロールプロピオン酸、ポリアルキレングリコール、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオールなどのポリオールの水酸基にイソシアネート基が過剰量となる比率でポリイソシアネート化合物を反応させてなるウレタン化付加物;及びこれらのポリイソシアネートのビューレットタイプ付加物、イソシアヌレート環付加物;等が挙げられる。
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、メトキシメタノールなどのエーテル系;ベンジルアルコール;グリコール酸;グリコール酸メチル、グリコール酸エチル、グリコール酸ブチルなどのグリコール酸エステル;乳酸、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチルなどの乳酸エステル;メチロール尿素、メチロールメラミン、ジアセトンアルコール、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレートなどのアルコール系;
ホルムアミドオキシム、アセトアミドオキシム、アセトオキシム、メチルエチルケトオキシム、ジアセチルモノオキシム、ベンゾフェノンオキシム、シクロヘキサンオキシムなどのオキシム系;
マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸メチル、アセチルアセトンなどの活性メチレン系;ブチルメルカプタン、t−ブチルメルカプタン、ヘキシルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタン、2−メルカプトベンゾチアゾール、チオフェノール、メチルチオフェノール、エチルチオフェノールなどのメルカプタン系;アセトアニリド、アセトアニシジド、アセトトルイド、アクリルアミド、メタクリルアミド、酢酸アミド、ステアリン酸アミド、ベンズアミドなどの酸アミド系;コハク酸イミド、フタル酸イミド、マレイン酸イミドなどのイミド系;ジフェニルアミン、フェニルナフチルアミン、キシリジン、N−フェニルキシリジン、カルバゾール、アニリン、ナフチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、ブチルフェニルアミンなどアミン系;イミダゾール、2−エチルイミダゾールなどのイミダゾール系;尿素、チオ尿素、エチレン尿素、エチレンチオ尿素、ジフェニル尿素などの尿素系;N−フェニルカルバミン酸フェニルなどのカルバミン酸エステル系;エチレンイミン、プロピレンイミンなどのイミン系;重亜硫酸ソーダ、重亜硫酸カリなどの亜硫酸塩系;
3,5−ジメチルピラゾール、3−メチルピラゾール、4−ニトロ−3,5−ジメチルピラゾール、4−ブロモ−3,5−ジメチルピラゾール等を例示できる。この中でも好ましいブロック剤は、メチルエチルケトオキシム、又は、3,5−ジメチルピラゾールである。
本発明の水性中塗り塗料組成物には、着色顔料(D)を配合する。着色顔料としては、例えば、酸化チタン、亜鉛華、カーボンブラック、プルシアンブルー、コバルトブルー、などの無機顔料;アゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリン顔料、スレン系顔料、ペリレン顔料等の有機顔料が挙げられる。
本発明の水性中塗り塗料組成物において、必須成分であるアクリル系エマルション樹脂(A)、水酸基含有樹脂(B)、硬化剤(C)及び着色顔料(D)の配合割合は、固形分含量60重量%以上の高固形分でかつ塗料安定性に優れ、しかも耐チッピング性等の塗膜性能に優れる塗料組成物を得る観点から、次のような割合であるのが、好ましい。
本発明の複層塗膜形成方法は、被塗物に、電着塗膜、中塗り塗膜、次いで上塗り塗膜を形成して、複層塗膜を形成する方法であって、中塗り塗膜を本発明の水性中塗り塗料組成物を用いて形成することを特徴とするものである。
(1)脱イオン水54 部、アニオン界面活性剤(商品名「Newcol 707SF」、日本乳化剤社製、不揮発分30%)0.5部、エチルアクリレート93部、ヒドロキシエチルアクリレート5部、アクリル酸1部、及びアリルメタクリレート1部を、撹拌し、乳化して、「モノマー混合物」を得た。
表1の配合内容とする以外は製造例1と同様にして、アクリル系エマルション樹脂A2〜A6を得た。
加熱装置、攪拌装置、温度計、還流冷却器、水分離器を備えた4つ口フラスコに、イソフタル酸33.0部、アジピン酸16.7部、1,4−シクロヘキサンジメタノール16.5部、トリメチロールプロパン20.9部、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール18.4部を配合し加熱した。次に、内容物を160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、230℃で保持し、生成した縮合水を精留塔により留去させながら、酸価が3mgKOH/g以下になるまで反応させた。
トリメチロールプロパン0.2モル、1,6−ヘキサンジオール0.8モル、ヘキサヒドロフタル酸0.4モル及びアジピン酸0.3モルを反応させた後、さらに無水トリメリット酸0.05モルを付加してなるポリエステル樹脂(100部)に、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)2モルとジメチロールプロピオン酸1モルとを反応させてなるポリウレタン(30部)を、メチルエチルケトン中で反応させてなる生成物(130部)に含まれる水酸基の一部に、メチルエチルケトンオキシムと4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)とを等モル比で反応させてなる半ブロックポリイソシアネート化合物(10部)を反応せしめ、ついで脱溶剤し、ジメチルエタノールアミンを加えて中和し、水に混合して、1分子中に水酸基及びブロックイソシアネート基を併有するウレタン変性ポリエステル樹脂である自己架橋性樹脂S1の水分散液を得た。自己架橋性樹脂S1の水酸基価は90mgKOH/g、酸価は38mgKOH/g、NCO価は10、数平均分子量は2,000であった。
製造例7で得たポリエステル樹脂B1の29部(固形分)に、カーボンブラック(注1)1部、チタン白顔料(注2)130部を配合し、ペイントシェーカーにて1時間混合して、顔料分散ペーストを得た。得られた顔料分散ペーストに、アクリル系エマルション樹脂A1を71部(固形分)、ブロック化ポリイソシアネート(注3)を28部(固形分)、イミノ基含有メチル化メラミン樹脂(注4)を14部、ディスパーにて攪拌しながら加えていき、さらに脱イオン水、ジメチルエタノールアミンを加えて、pHを8.5に、粘度をフォードカップNo.4で測定して25秒(20℃)になるように、調整して、水性中塗り塗料No.1を得た。水性中塗り塗料No.1の塗料固形分含量は、62重量%であった。
表2の配合で実施例1と同様にして、水性中塗り塗料No.2〜No.9を得た。表2に、各塗料の粘度、固形分、VOC及び破断伸び率を併記した。
また、表2において、破断伸び率は、塗料組成物の単独膜(150℃30分加熱硬化;膜厚30μm)を短冊状(0.5×2cm)に切って、恒温槽付万能引張試験機(島津製作所製、商品名「オートグラフS−D型」)を用い、−20℃において引張り速度20mm/分で、塗膜の破断伸び(%)を測定した値である。
リン酸亜鉛処理剤(商品名「パルボンド#3020」、日本パーカライジング株式会社製)で表面処理を施した亜鉛メッキ鋼板に、カチオン電着塗料(商品名「エレクロンGT−10LF」、関西ペイント(株)製)を電着塗装し、170℃で20分加熱して、硬化膜厚で20μmの電着塗膜の塗装板を得た。
実施例6と同様にして、表3の組み合わせにて複層塗膜No.2〜No.5を形成した。
実施例6と同様にして、表3の組み合わせにて複層塗膜No.6〜No.9を形成した。
△:碁盤目が90〜99個残存している、
×:碁盤目が90個未満残存している。
○:キズの大きさは直径1.0mmを超えて1.5mm以下であり、中塗り塗膜が一部露出している、
△:キズの大きさは直径1.5mmを超えて2.0mm以下であり、中塗り塗膜の一部が欠損し、電着塗膜又は鋼板が露出している、
×:キズの大きさは直径2.0mmを超えており、中塗り塗膜が大きく露出し、又は中塗り塗膜が欠損して電着塗膜又は鋼板が露出し、外観を著しく損なっている。
Claims (9)
- (A)エチルアクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート及びアクリル酸を含有し、且つエチルアクリレートの含有量が70重量%以上であるモノマー混合物(a)を乳化重合して得られる、水酸基価5〜80mgKOH/g及び酸価1〜15mgKOH/gであるアクリル系エマルション樹脂、
(B)水酸基価が80mgKOH/gを超え200mgKOH/g以下である水酸基含有ポリエステル樹脂、
(C)硬化剤、並びに
(D)着色顔料を含有し、且つ固形分含量が60重量%以上であることを特徴とする水性中塗り塗料組成物。 - アクリル系エマルション樹脂(A)が、水酸基含有樹脂を乳化剤として用いて、モノマー混合物(a)を乳化重合して得られたものである請求項1に記載の水性中塗り塗料組成物。
- 水酸基含有ポリエステル樹脂(B)が、酸基を有しており、樹脂の酸価が1〜70mgKOH/gである請求項1又は2に記載の水性中塗り塗料組成物。
- アクリル系エマルション樹脂(A)及び水酸基含有ポリエステル樹脂(B)の配合比率が、両者の合計に基づいて、前者が30〜99重量%で後者が1〜70重量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性中塗り塗料組成物。
- 硬化剤(C)の配合割合が、アクリル系エマルション樹脂(A)及び水酸基含有ポリエステル樹脂(B)の合計100重量部に対して、1〜150重量部である請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性中塗り塗料組成物。
- 着色顔料(D)の配合割合が、アクリル系エマルション樹脂(A)及び水酸基含有ポリエステル樹脂(B)の合計100重量部に対して、1〜400重量部である請求項1〜5のいずれか1項に記載の水性中塗り塗料組成物。
- フォードカップNo.4(20℃)で測定した塗料粘度が、15〜60秒である請求項1〜6のいずれか1項に記載の水性中塗り塗料組成物。
- 被塗物に、電着塗膜、中塗り塗膜、次いで上塗り塗膜を形成して、複層塗膜を形成する方法であって、中塗り塗膜を請求項1〜7のいずれか1項に記載の水性中塗り塗料組成物を用いて形成することを特徴とする複層塗膜形成方法。
- 被塗物が、自動車車体である請求項8に記載の複層塗膜形成方法。
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