JP7110388B2 - 硫黄-炭素複合体の製造方法、それにより製造された硫黄-炭素複合体、前記硫黄-炭素複合体を含む正極、及び前記正極を含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
(a)炭素系物質を硫黄または硫黄化合物と混合する段階;
(b)前記(a)段階で混合された硫黄-炭素混合物と下記(c)段階で気化が可能な液体を密封容器に入れる段階;及び
(c)前記密封容器を120~200℃の温度で加熱する段階;を含む硫黄-炭素複合体の製造方法を提供する。
前記方法により製造された硫黄-炭素複合体を提供する。
前記硫黄-炭素複合体を含むリチウム二次電池用正極を提供する。
前記リチウム二次電池用正極;負極;分離膜;及び電解質;を含むリチウム二次電池を提供する。
(a)炭素系物質を硫黄または硫黄化合物と混合する段階;
(b)前記(a)段階で混合された硫黄-炭素混合物と下記(c)段階で気化可能な液体を密封容器に入れる段階;及び
(c)前記密封容器を120~200℃の温度で加熱する段階;を含む硫黄-炭素複合体の製造方法に関する。
本発明において、前記(a)段階は、この分野において通常使用される方法と同一の方法で行われる。したがって、(a)段階は特に限定されず、この分野における公知の方法が制限なく採用されることができる。
前記(b)段階で密封容器は特に制限されず、この分野において公知となっているものをすべて採用することができる。例えば、加熱装置としてオーブンなどが密封された空間を提供することができる場合は、別の密封容器を使用することなくオーブンで行うこともできる。また、密封が可能な様々な素材、例えば、高分子、ステンレスなどで製造された密封容器を使用して行うこともできる。
前記(c)段階で密封容器を120~200℃の温度で加熱する時間は、10分~3時間であってもよく、好ましくは20分~1時間であってもよい。
前記本発明の方法により製造された硫黄-炭素複合体、前記硫黄-炭素複合体を含む正極に関する。
前記正極の場合も同一の効果を提供する。
前記硫黄-炭素複合体を含むリチウム二次電池用正極;負極;分離膜;及び電解質;を含むリチウム二次電池を提供する。
硫黄-炭素複合体は、不導体である硫黄と電気伝導性を有する炭素系物質を含み、リチウム-硫黄電池用正極活物質として用いることができる。
前記リチウム-硫黄電池用正極は、集電体上に形成された活物質層を含み、前記活物質層は、本発明により製造された硫黄-炭素複合体、導電材、バインダー及びその他の添加剤を含む。
本発明に係る負極は、負極集電体上に形成された負極活物質を含む。
正極と負極との間は、通常の分離膜が介在されることができる。前記分離膜は、電極を物理的に分離する機能を有する物理的な分離膜であって、通常の分離膜として用いられるものであれば特に制限なく使用可能であり、特に電解液のイオン移動に対して低抵抗でありながら電解液含湿能力に優れるものが好ましい。
本発明に係る電解液はリチウム塩を含有する非水系電解液であって、リチウム塩と溶媒で構成されており、溶媒は、非水系有機溶媒であることができる。有機固体電解質及び無機固体電解質などが用いられる。
炭素ナノチューブ3.5gを硫黄(S8)1.5gと混合して密封容器に入れ、ここにエタノール(100%)3gをともに添加した。
炭素ナノチューブ3.5gを硫黄(S8)1.5gと混合して密封容器に入れ、ここに2-methyl tetrahydrofuran 3gをともに添加した。
炭素ナノチューブ3gを硫黄(S8)3.5gと混合して密封容器に入れ、ここに水3gをともに添加した。
エタノールを添加しないことを除いては、前記実施例1と同様の方法で硫黄-炭素複合体を製造した
前記実施例1で製造された硫黄-炭素複合体88.0重量%、導電材5.0重量%、及びバインダー7.0重量%を蒸留水と混合し、活物質層形成用組成物を製造した。前記組成物をアルミ集電体上に6mg/cm2でコーティングして通常の正極を製造した。
実施例1で製造された硫黄-炭素複合体の代わりに比較例1で製造された硫黄-炭素複合体を用いたことを除いては、前記実施例4と同様の方法でリチウム-硫黄電池用正極を製造した。
前記実施例4で製造された正極とともに分離膜としてポリエチレンを用い、負極として150μm厚さを有するリチウム箔を用いてリチウム-硫黄電池コインセルを製造した。このとき、前記コインセルは、ジエチレングリコールジメチルエーテルと1,3-ジオキソラン(DEGDME:DOL=6:4(体積比)からなる有機溶媒に1MのLiFSIと1重量%のLiNO3を溶解させて製造した電解液を用いた。
実施例3で製造された硫黄-炭素複合体の代わりに比較例2で製造された硫黄-炭素複合体を用いたことを除いては、前記実施例4と同様の方法でリチウム-硫黄電池を製造した。
前記実施例1及び実施例2で製造された硫黄-炭素複合体の構造をSEMで撮影し、構造上が差異を確認した。前記撮影されたSEM写真は図1に示した。前記図1によれば、Sの溶解度が高い2-methyl tetrahydrofuranを用いる場合、S/C複合体の形状が変わることも確認される。
前記実施例5及び比較例3で製造されたコイルセルを充放電測定装置を用いて、1.8~2.5Vまでの容量を測定した。また、0.1C rate CC/CVで充填し、0.1C rate CCで順次放電するサイクルを行って、放電容量及びクーロン効率を測定した(CC:Constant Current、CV:Constant Voltage)。前記結果は、下記図2に示した。
Claims (4)
- (a)炭素系物質を硫黄または硫黄化合物と混合する段階と、
(b)前記(a)段階で混合された硫黄-炭素混合物と下記(c)段階で気化可能な液体を密封容器に入れる段階;及び
(c)前記密封容器を120~160℃の温度で加熱する段階;を含み、
前記気化可能な液体は低級アルコールであり、
前記(c)段階で気化可能な液体は、硫黄-炭素の混合物100重量部を基準として、10~60重量部で入れる、硫黄-炭素複合体の製造方法。 - 前記(c)段階で加熱時間は、10分~3時間であることを特徴とする、請求項1に記載の硫黄-炭素複合体の製造方法。
- 前記炭素系物質と硫黄または硫黄化合物の混合重量比は、1:1~1:9であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の硫黄-炭素複合体の製造方法。
- 前記炭素系物質は、炭素ナノチューブ、グラフェン、黒鉛、非晶質炭素、カーボンブラック、及び活性炭からなる群より選択される1種または2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の硫黄-炭素複合体の製造方法。
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