JP2022504895A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
前記正極は下記数式1で表されるSC factor値が0.45以上で、
Pは正極内の正極活物質層の空隙率(%)で、
Lは正極内の正極活物質層の単位面積当たりの硫黄の質量(mg/cm3)で、
αは10(定数)である。)
前記電解液は溶媒及びリチウム塩を含み、
前記溶媒は下記数式2で表されるDV2 factor値が1.75以下である第1溶媒;及びフッ素化されたエーテル系溶媒である第2溶媒を含むことを特徴とするリチウム二次電池を提供する:
VはLi/Li+に対する放電公称電圧(V)で、
SC factorは前記数式1によって定義された値と同一で、
Cは0.1C rateで放電する時の放電容量(mAh/g)で、
Dは電解液の密度(g/cm3)である。)。
本発明の一具現例によるリチウム二次電池は、正極、負極、分離膜及び電解液を含むリチウム二次電池に係り、前記正極は下記数式1で表されるSC factor値が0.45以上で、
Pは正極内の正極活物質層の空隙率(%)で、
Lは正極内の正極活物質層の単位面積当たりの硫黄の質量(mg/cm3)で、
αは10(定数)である。)
前記電解液は溶媒及びリチウム塩を含み、
前記溶媒は下記数式2で表されるDV2 factor値が1.75以下である第1溶媒;及びフッ素化されたエーテル系溶媒である第2溶媒を含む:
本発明による正極は、正極集電体と前記正極集電体の一面または両面に塗布された正極活物質層を含むことができる。
本発明による負極は、負極集電体とその一面または両面に形成された負極活物質層で構成されることができる。または前記負極はリチウム板金であってもよい。
本発明による分離膜は、正極と負極を物理的に分離するだけでなく、リチウムポリスルフィドを吸着する役目を同時にする分離膜であって、多孔性基材を含む。
本発明による電解液はリチウム塩を含む非水系電解液であって、リチウム塩と溶媒で構成される。前記電解液は1.5g/cm3未満の密度を持つ。前記電解液が1.5g/cm3以上の密度を持つ場合、電解液の重さが増加することによってリチウム二次電池の高エネルギー密度を具現しがたい。
VはLi/Li+に対する放電公称電圧(V)で、
SC factorは前記数式1によって定義された値と同一で、
Cは0.1C rateで放電時の放電容量(mAh/g)で、
Dは電解液の密度(g/cm3)である。)。
本発明の別の一具現例によるリチウム二次電池は、正極、負極、分離膜及び電解液を含むリチウム二次電池に係り、
前記正極は、前記数式1で表されるSC factor値が0.45以上で、
前記電解液は溶媒及びリチウム塩を含み、前記溶媒は前記数式2で表されるDV2 factor値が1.75以下である第1溶媒;及びフッ素化されたエーテル系溶媒である第2溶媒を含み、
前記正極は表面改質された炭素材を含む硫黄-炭素複合体を含み、
前記炭素材に含まれた炭素の含量は98重量%以上であってもよい。
本発明のまた別の一具現例によるリチウム二次電池は、正極、負極、分離膜及び電解液を含むリチウム二次電池に係り、
前記正極は前記数式1で表されるSC factor値が0.45以上で、
前記電解液は溶媒及びリチウム塩を含み、前記溶媒は前記数式2で表されるDV2 factor値が1.75以下である第1溶媒;及びフッ素化されたエーテル系溶媒である第2溶媒を含み、
前記分離膜は多孔性基材及び前記多孔性基材の少なくとも一面に形成された二硫化モリブデンコーティング層を含むことができる。
(a)二硫化モリブデンを含むコーティング用組成物を製造する段階、及び
(b)前記コーティング用組成物を多孔性基材の少なくとも一面に塗布する段階を含む。
[製造例1:表面改質された炭素材を含む硫黄-炭素複合体製造(熱処理群)]
チューブ炉(tube furnace、ハンテク、HTF-Q70)で、窒素雰囲気及び820℃の温度条件でカーボンナノチューブ(CNT)を熱処理して表面改質した。
熱処理されていないCNTを使ったことを除いて、製造例1と同様の方法で硫黄-炭素複合体を製造した。
(1)正極製造
前記製造例1で製造された表面改質された炭素材を含む硫黄-炭素複合体(熱処理群)90重量%、バインダーとしてスチレンブタジエンゴム/カルボキシメチルセルロース(SBR/CMC7:3)5重量%及び導電材としてデンカブラック5重量%を混合し、水に溶解させて濃度(固形分含量を基準にした濃度20%)である正極スラリーを製造した。
上述した方法で製造した正極と負極を対面するように位置させた後、厚さ20μm及び気孔度45%のポリエチレン分離膜を前記正極と負極の間に介在した。
比較製造例1で製造された硫黄-炭素複合体(未処理群)を使ったことを除いて実施例1と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
比較製造例1で製造された硫黄-炭素複合体(未処理群)と比較電解液を使ったことを除いて実施例1と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。前記比較電解液は有機溶媒にLiNO3を1重量%添加して製造したもので、前記有機溶媒はDOL(ジオキソラン)(第1溶媒)とDME(ジメトキシエタン)(第2溶媒)を5:5の体積比で混合した溶媒である(比較電解液:DOL:DME(5:5、v/v)、1.0M LiTFSI、1.0wt%のLiNO3)。
比較電解液を使ったことを除いて実施例1と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。前記比較電解液は有機溶媒にLiNO3を1重量%添加して製造したもので、前記有機溶媒はDOL(ジオキソラン)(第1溶媒)とDME(ジメトキシエタン)(第2溶媒)を5:5の体積比で混合した溶媒である(比較電解液:DOL:DME(5:5、v/v)、1.0M LiTFSI、1.0wt%のLiNO3)。
製造例1及び比較製造例1でそれぞれ製造された表面改質された硫黄-炭素複合体(熱処理群)及び硫黄-炭素複合体(未処理群)の表面形状、比表面積、気孔度及び熱重量分析に対する実験を実施した。
製造例1で熱処理されたCNT及び比較製造例1の熱処理されていないCNTの成分を分析し、その結果は下記表1に示すとおりである。成分分析は元素分析機(Elemental Analyzer、EA、Thermo ScientificTM、Flash2000)を利用した。
製造例1で製造された、熱処理されたCNT及びこれを利用した硫黄-炭素複合体(熱処理群)と比較製造例1のCNT及びこれを利用した硫黄-炭素複合体(未処理群)の比表面積及び気孔の体積を測定し、その結果は下記表2に示すとおりである。この時、比表面積(Surface area、as)及び気孔の体積(pore volume)は通常のBJH(barrettjoyner-halenda)法を利用して測定した。
図1は製造例1及び比較製造例1でそれぞれ製造された表面改質されたCNTを含む硫黄-炭素複合体(熱処理群)及びCNTを含む硫黄-炭素複合体(未処理群)の走査電子顕微鏡(SEM)写真である。SEM写真はSEM測定機器(JEOL、JSM7610F)を使って撮影したものである。
図2は製造例1及び比較製造例1でそれぞれ製造された表面改質されたCNTを含む硫黄-炭素複合体(熱処理群)及びCNTを含む硫黄-炭素複合体(未処理群)の粉体抵抗測定グラフである。
実施例及び比較例でそれぞれ製造された正極及び二次電池に対する条件を整理し、下記表3に示す。
[製造例2]
多孔性基材で20μmのポリエチレン(気孔度68%)フィルムを準備した。
正極活物質で硫黄-炭素複合体(S/C7:3重量部)を90重量部、導電材でデンカブラックを5重量部、バインダーでスチレンブタジエンゴム/カルボキシメチルセルロース(SBR/CMC7:3)5重量部を投入し、ミキシングして正極活物質層形成用スラリーを製造した。
二硫化モリブデンコーティング層を形成していない多孔性基材をそのまま分離膜で使用したことを除いては、前記実施例2と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
電解液の製造条件を変更して1,3-ジオキソランとジメチルエーテルを1:1の体積比で混合した有機溶媒に1M濃度のリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)と1重量%の硝酸リチウム(LiNO3)を溶解させて製造した電解液を使用したことを除いては、前記実施例2と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
製造例2で製造した分離膜に対して走査電子顕微鏡(scanning electron microscope;SEM)で観察した。走査電子顕微鏡では日立(hitachi)社のS-4800を利用した。この時得られた結果は図4に示す。
充放電測定装置(LAND CT-2001A、武漢(Wuhan)、中国)を利用して初期5サイクルの間0.1Cの電流密度で充電-放電を行い、その後、0.1C充電と0.2C放電を実施しながら実施例2及び比較例4によるリチウム-硫黄二次電池のED factor値を測定した。この時得られた結果は図5に示す。
Claims (15)
- 正極、負極、分離膜及び電解液を含むリチウム二次電池であって、
前記正極は下記数式1で表されるSC factor値が0.45以上で、
Pは正極内の正極活物質層の空隙率(%)で、
Lは正極内の正極活物質層の単位面積当たりの硫黄の質量(mg/cm3)で、
αは10(定数)である。)
前記電解液は溶媒及びリチウム塩を含み、
前記溶媒は下記数式2で表されるDV2 factor値が1.75以下である第1溶媒;及びフッ素化されたエーテル系溶媒である第2溶媒を含むことを特徴とするリチウム二次電池:
μは溶媒の粘度(cP、25℃)で、
γは100(定数)である。)。 - 前記正極は表面改質された炭素材を含む硫黄-炭素複合体を含み、
前記表面改質された炭素材に含まれた炭素の含量は98重量%以上である、請求項1に記載のリチウム二次電池。 - 前記表面改質された炭素材の比表面積は280ないし4500m2/gで、気孔の体積は2.3ないし5cm3/gである、請求項2に記載のリチウム二次電池。
- 前記表面改質された炭素材を含む硫黄-炭素複合体の比表面積は10ないし20m2/gで、気孔の体積は0.04ないし1cm3/gである、請求項2に記載のリチウム二次電池。
- 前記分離膜は多孔性基材及び前記多孔性基材の少なくとも一面に形成された二硫化モリブデンコーティング層を含むものである、請求項1から4のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記二硫化モリブデンコーティング層は厚さが0.1ないし10μmである、請求項5に記載のリチウム二次電池。
- 前記二硫化モリブデンコーティング層は前記多孔性基材の一面に形成され、前記二硫化モリブデンコーティング層は負極に対面して配置される、請求項5に記載のリチウム二次電池。
- 前記第1溶媒はDV2 factor値が1.5以下である、請求項1から7のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記第1溶媒は、プロピオニトリル、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ガンマ-ブチロラクトン、トリエチルアミン及び1-ヨードプロパンからなる群から選択される1種以上を含む、請求項1から10のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記第2溶媒は、1H,1H,2´H,3H-デカフルオロジプロピルエーテル、ジフルオロメチル2,2,2-トリフルオロエチルエーテル、1,2,2,2-テトラフルオロエチルトリフルオロメチルエーテル、1,1,2,3,3,3-ヘキサフルオロプロピルジフルオロメチルエーテル、ペンタフルオロエチル2,2,2-トリフルオロエチルエーテル及び1H,1H,2´H-パーフルオロジプロピルエーテルからなる群から選択される1種以上を含む、請求項1から11のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記溶媒は前記溶媒の全体重量を基準にして第1溶媒を1ないし50重量%で含む、請求項1から12のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記溶媒は前記溶媒の全体重量を基準にして第2溶媒を50ないし99重量%で含む、請求項1から13のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記溶媒は第1溶媒と第2溶媒を1:1ないし1:9の重量比で含む、請求項1に記載のリチウム二次電池。
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