JP7334253B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
正極;負極;分離膜;及び電解液を含むリチウム二次電池であって、
下記数学式1で表されるED factor値が850以上である、リチウム二次電池を提供する:
[数学式1]
[数学式2]
前記電解液は、溶媒及びリチウム塩を含み、
前記溶媒は、下記数学式4で表されるDV2 factor値が1.75以下である第1の溶媒及びフッ素化されたエーテル系溶媒である第2の溶媒を含むことを特徴とすることができる:
[数学式4]
DVは、単位体積当たりの双極子モーメント(D・mol/L)であり、
μは、溶媒の粘度((cP、25℃))であり、
γは、100(定数)である。
SC factorは、前記数学式2により定義された値と同一であり、
DV2 factorは、前記数学式4により定義された値と同一である。
[数学式2]
前記リチウム二次電池は、下記数学式1で表されるED factor値が850以上であり、
[数学式1]
[数学式2]
前記電解液は、溶媒及びリチウム塩を含み、
前記溶媒は、
下記数学式4で表されるDV2 factor値が1.75以下である第1の溶媒;及び
フッ素化されたエーテル系溶媒である第2の溶媒を含むことを特徴とするリチウム二次電池を提供する:
[数学式4]
製造例1:硫黄-炭素複合体物質の製造
比表面積が319m2/gであり、電気伝導度(粉体抵抗測定装置(ハンテック、powder resistivity measurement system)を用いて2000kgfの圧力を加えた状態で測定したパウダーの抵抗値を伝導度に換算した値)が62S/cmであるカーボンナノチューブ(AC factor=156)と硫黄(S8)を1:3の重量比で均一に混合し、乳鉢混合(mortar mixing)で粉砕した後、155℃のオーブンで30分間置いて硫黄-炭素複合体を製造した。
比表面積が1400m2/gであり、電気伝導度(粉体抵抗測定装置(ハンテク、powder resistivity measurement system)を用いて2000kgfの圧力を加えた状態で測定したパウダーの抵抗値を伝導度に換算した値)が26S/cmであるカーボンブラック(AC factor=192)と硫黄(S8)を1:3の重量比で均一に混合し、乳鉢混合(mortar mixing)で粉砕した後、155℃のオーブンで30分間置いて硫黄-炭素複合体を製造した。
比表面積が184m2/gであり、電気伝導度(粉体抵抗測定装置(ハンテク、powder resistivity measurement system)を用いて2000kgfの圧力を加えた状態で測定したパウダーの抵抗値を伝導度に換算した値)が41S/cmであるカーボンナノチューブ(AC factor=100)と硫黄(S8)を1:3の重量比で均一に混合し、乳鉢混合(mortar mixing)で粉砕した後、155℃のオーブンで30分間置いて硫黄-炭素複合体を製造した。
比表面積が191m2/gであり、電気伝導度(粉体抵抗測定装置(ハンテク、powder resistivity measurement system)を用いて2000kgfの圧力を加えた状態で測定したパウダーの抵抗値を伝導度に換算した値)が47S/cmであるカーボンナノチューブ(AC factor=113)と硫黄(S8)を1:3の重量比で均一に混合し、乳鉢混合(mortar mixing)で粉砕した後、155℃のオーブンで30分間置いて硫黄-炭素複合体を製造した。
比表面積が58m2/gであり、電気伝導度(粉体抵抗測定装置(ハンテク、powder resistivity measurement system)を用いて2000kgfの圧力を加えた状態で測定したパウダーの抵抗値を伝導度に換算した値)が33S/cmであるカーボンナノチューブ(AC factor=72)と硫黄(S8)を1:3の重量比で均一に混合し、乳鉢混合(mortar mixing)で粉砕した後、155℃のオーブンで30分間置いて硫黄-炭素複合体を製造した。
前記製造例1~4で製造された硫黄-炭素複合体88重量%、または比較製造例1で製造された硫黄-炭素複合体88重量%、導電材としてデンカブラック5重量%、及びバインダーとしてSBRとCMC7重量%を蒸留水と混合し、活物質層形成用組成物を製造した。
水を溶媒とし、硫黄、スーパーP(Super-P、SP)、導電材及びバインダーをボールミルで混合し、正極活物質層形成用組成物を製造した。このとき、導電材としてはデンカブラックを、バインダーとしてはSBRとCMCの混合形態のバインダーを用い、混合比率は重量比で硫黄及びSP(重量比9:1):導電材:バインダーが90:10:10となるようにした。製造した正極活物質層形成用組成物をアルミニウム集電体に塗布した後、乾燥して正極を製造した(正極のエネルギー密度:6.18mAh/cm2)。製造された正極で正極活物質層の空隙率は75%、正極活物質層の単位面積当たりの硫黄の質量が3.1mg/cm2、これに基づいて計算されたSC factor値が0.41であった。
前記製造例5~8で製造されたそれぞれの正極と、負極として150μm厚さのリチウム箔を用い、分離膜として厚さ20μm、気孔度45%のポリエチレンを用いて、正極と負極を対面するように位置させた後、これらの間に分離膜を介在して電極組立体を製造した。
前記比較製造例2で製造された正極を用いたことを除いては、前記実施例1と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
前記比較製造例3で製造された正極を用いたことを除いては、前記実施例1と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
電解液の製造条件を変更して、第2の溶媒として1H,1H,2’H,3H-デカフルオロジプロピルエーテルの代わりに、ジメトキシエタン(Dimethoxyethane、DME)が適用された電解液を用いたことを除いては、比較例1と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
電解液の製造条件を変更して、第1の溶媒としてプロピオニトリルの代わりに、単位体積当たりの双極子モーメントが96.13 D・mol/L、溶媒の粘度が1.71cP、これに基づいて計算されたDV2 factor値が1.77であるプロピレンカーボネート(Propylene carbonate)を用いたことを除いては、比較例1と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
実施例1~4と比較例1~4で製造されたリチウム-硫黄二次電池を充放電測定装置を用いて1.0Vから3.6Vまでの容量を測定した。
充放電測定装置(LAND CT-2001A、ウハン(Wuhan)、中国)を用いて、初期放電-充電-放電-充電-放電の2.5サイクルの間に0.1Cの速度で充電-放電を行い、その後、充電-放電0.2C、3サイクル行った後、充電は0.3C、放電は0.5Cの速度で行って50サイクルまで充電-放電を行いながら、実施例1~4と比較例1~4によるリチウム-硫黄二次電池のED factor値を測定して下記表3に示した。
実施例5
(1)正極の製造
硫黄と点型炭素材であるケッチェンブラックを70:30の重量比で混合した後、155℃で30分間熱処理を行って硫黄-炭素複合体を製造した。
上述した方法で製造した正極と負極を対面するように位置させた後、厚さ20μm、気孔度45%のポリエチレン分離膜を前記正極と負極との間に介在した。
正極活物質層の空隙率が55%、正極活物質層の単位面積当たりの硫黄の質量が5.0Mg/cm2、これに基づいて計算されたSC factor値(0.91)を有する正極を製造したことを除いては、実施例5と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
電解液に用いられた有機溶媒の種類を変更して、DOL(ジオキソラン)(第1の溶媒)とDME(ジメトキシエタン)(第2の溶媒)を5:5の重量比で混合した溶媒を用い、前記電解液に添加剤としてLiNO3を1重量%添加して用いたことを除いては、実施例5と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。前記第1の溶媒において単位体積当たりの双極子モーメント(DV)は33.66D・mol/Lであり、溶媒の粘度(μ)は0.7cPであった。これに基づいて計算されたDV2 factor値は2.07であった。
硫黄-炭素複合体の製造時に用いた炭素材として、点型炭素材でなくCNTを用いて硫黄-炭素複合体を製造したことを除いては、比較例5と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
硫黄-炭素複合体の製造時に用いた炭素材を点型炭素でなくCNTを用いて硫黄-炭素複合体を製造したことを除いては、実施例5と同様の方法でリチウム-硫黄二次電池を製造した。
実施例5で正極製造時、圧延前及び後の正極脱離現象が発生するか否かを観察した。
実施例及び比較例でそれぞれ製造された正極及び二次電池の条件を整理して下記表4に示した。
Claims (10)
- 正極;負極;分離膜;及び電解液を含むリチウム-硫黄二次電池であって、
下記数学式1で表されるED factor値が850以上であり、
前記正極は、下記数学式3で表されるAC factorが100以上である条件を満たす炭素材を含む硫黄-炭素複合体を含み、
前記炭素材は、黒鉛、カーボンナノチューブ、グラフェン、非晶質炭素、カーボンブラック、及び活性炭からなる群より選択される1種以上であり、
前記電解液は、溶媒及びリチウム塩を含み、
前記溶媒は、下記数学式4で表されるDV2 factor値が1.75以下である第1の溶媒及びフッ素化されたエーテル系溶媒である第2の溶媒を含む、リチウム-硫黄二次電池:
[数学式1]
[数学式2]
[数学式3]
[数学式4]
DVは、単位体積当たりの双極子モーメント(D・mol/L)であり、
μは、溶媒の粘度(cP、25℃)であり、
γは、100(定数)である。 - 前記炭素材は、比表面積が100~4500m2/gである、請求項1に記載のリチウム-硫黄二次電池。
- 前記炭素材は、気孔容積が0.8~5cm3/gである、請求項1または2に記載のリチウム-硫黄二次電池。
- 前記炭素材に2000kgfの圧力を加えた状態で測定したパウダーの抵抗値を伝導度に換算した電気伝導度が10~100S/cmである、請求項1から3のいずれか一項に記載のリチウム-硫黄二次電池。
- 前記第1の溶媒は、プロピオニトリル、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、γ-ブチロラクトン、トリエチルアミン及び1-ヨードプロパンからなる群より選択される1種以上を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載のリチウム-硫黄二次電池。
- 前記第2の溶媒は、1H,1H,2’H,3H-デカフルオロジプロピルエーテル、ジフルオロメチル2,2,2-トリフルオロエチルエーテル、1,2,2,2-テトラフルオロエチルトリフルオロメチルエーテル、1,1,2,3,3,3-ヘキサフルオロプロピルジフルオロメチルエーテル、ペンタフルオロエチル2,2,2-トリフルオロエチルエーテル、及び1H、1H、2’H-パーフルオロジプロピルエーテルからなる群より選択される1種以上を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載のリチウム-硫黄二次電池。
- 前記溶媒は、前記溶媒全体の重量を基準として、第1の溶媒を1~50重量%で含む、請求項1から6のいずれか一項に記載のリチウム-硫黄二次電池。
- 前記溶媒は、前記溶媒全体の重量を基準として、第2の溶媒を50~99重量%で含む、請求項1から7のいずれか一項に記載のリチウム-硫黄二次電池。
- 前記溶媒は、第1の溶媒と第2の溶媒を3:7~1:9の重量比で含む、請求項1から8のいずれか一項に記載のリチウム-硫黄二次電池。
- 前記リチウム-硫黄二次電池は、下記数学式5で表されるNS factor値が3.5以下であることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載のリチウム-硫黄二次電池:
[数学式5]
SC factorは、前記数学式2により定義された値と同一であり、
DV2 factorは、前記数学式4により定義された値と同一である。
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