JP7021701B2 - セラミック部材及び電子素子 - Google Patents
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Description
前記ペロブスカイト型化合物の結晶粒の平均粒径が2.5μm以上6.4μm以下である。
本発明の本実施形態に係るセラミック部材は、La、Ca及びMnを含有するペロブスカイト型化合物の母相と、MnとOとを主成分として含有する異相とを含み、
前記ペロブスカイト型化合物の結晶粒の平均粒径が2.5μm以上6.4μm以下である。
本実施形態に係るセラミック部材の組成は、元素を含む原料材料を所定量で混合することにより調整することができる。
上記セラミック部材は、例えば、下記のようにして製造することができる。
前記焼成工程は、昇温過程と、高温保持過程と、降温過程とを有する焼成温度プロファイルに基づき前記成形体を焼成し、前記降温過程は、10℃/分以上50℃/分以下の降温速度で降温させる。
本発明の一実施形態に係る電子素子は、優れた抗折強度を有し、更に電子素子としての基本的な性質(低抵抗、かつ優れた電気特性)も有するため、サーミスタ素子に用いる場合、特に突入電流抑制用のNTCサーミスタとして好適に用いることができる。NTCサーミスタは、例えば、単板型NTCサーミスタ及び積層型NTCサーミスタを含む。
単板型NTCサーミスタは、前記セラミック部材からなり、2つの主面を有する素体と、該素体の各々の主面に配置された電極とを有する。電極は、該素体の少なくとも一部を挟んで形成される少なくとも2つの電極である。図2を参照して、単板型NTCサーミスタ素子を説明する。図2(a)は、単板型NTCサーミスタの一例を示す断面図である。図2(b)は、NTCサーミスタの一例を示す正面図である。単板型NTCサーミスタ素子1は、一実施形態に係るセラミック部材からなる素体3と、素体3を挟んで互いに対向するように配置される第1の電極5及び第2の電極7とを有する。素体3は、2つの主面(第1の主面4及び第2の主面6)を有する。素体3の形状は、図2(a)及び図2(b)に示すように略円柱状であるが、これに限定されるものではない。素体3の他の形状としては、例えば、略矩形の板状がある。第1の電極5は、第1の主面4に配置される。第2の電極7は、第2の主面6に配置される。
積層型NTCサーミスタは、一実施形態に係るセラミック部材からなる素体と、前記素体の外表面に配置される外部電極と、前記素体の内部に配置され、かつ前記外部電極と電気的に接続する内部電極とを有する。図3を参照して、積層型NTCサーミスタを説明する。図3は、積層型NTCサーミスタの一例を示す断面図である。積層型NTCサーミスタ素子11は、素体13と、素体13の外表面に配置される第1の外部電極15及び第2の外部電極17と、素体13の内部に配置され、かつ第1の外部電極15及び第2の外部電極17とそれぞれ電気的に接続する第1の内部電極19及び第2の内部電極21とを備える。
以下、本実施形態に係る電子素子を製造する方法について説明する。
素体作製工程は、前記セラミック部材の製造方法と同じ製造方法である。電極形成方法としては、例えば、CVD法、電解めっき、無電解めっき、蒸着、スパッタ、導電性ペーストの焼き付け等を用いることができ、好ましくは、導電性ペーストの焼き付けが用いられる。導電性ペーストの焼き付けは、素体の表面に導電性ペーストを塗布し導電膜を形成し、導電膜を焼き付けることで一対の電極(外部電極)を形成する。導電性ペーストを塗布する方法は、既知の方法(より具体的には、スクリーン印刷法等)を使用することができる。導電性ペーストは、導電性材料(より具体的には、Ag、Pd及びAg-Pd等)を含む。焼付温度は、好ましくは500℃以上900℃以下である。焼付は、例えば、大気雰囲気下又は酸素雰囲気下で実施してもよい。
素体作製工程は、前記セラミック部材の製造方法の成形体作製工程においてグリーンシートを作製し、そのグリーンシートにスクリーン印刷法を用いてグリーンシートに導電性ペーストを塗布し、導電性ペーストを塗布したグリーンシートを積層して積層体を形成する。
[実施例1 サンプルNo.5のセラミック部材及びサーミスタ素子の作製]
セラミック部材及び突入電流抑制素子を下記の方法で作製した。
素体原料としてそれぞれ純度99.9%以上の酸化マンガン(Mn3O4)、炭酸カルシウム(CaCO3)及び酸化ランタン(La2O3)の粉末を用いた。これら原料を焼成後にセラミック部材におけるLa、Ca及びMnの組成がMn量100モル部に対してそれぞれLa量83モル部及びCa量10モル部となるように秤量した。
焼成後のセラミック部材におけるLa及びCaの組成がMn量100モル部に対してLa量83モル部及びCa量10モル部から、それぞれ表2に記載のLa量及びCa量に変更した以外は、実施例1のセラミック部材及びサーミスタ素子と同様の方法により、それぞれ実施例2~9及び比較例2~10のセラミック部材及びサーミスタ素子を作製した。比較例1のセラミック部材及びサーミスタ素子は、上記組成を表2に記載のLa量及びCa量に変更し、更に降温速度を30℃/分から1℃/分に変更した以外は、実施例1のセラミック部材及びサーミスタ素子と同様の方法により、それぞれ比較例1のセラミック部材及びサーミスタ素子を作製した。
(2-1.セラミック部材の組成及び含有量)
誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)による元素分析を行い、セラミック部材の組成を同定し、セラミック部材が各元素成分を表2に示す含有量を有することを確認した。なお、表2に記載の元素成分の含有量は出発物質から算出した値であるが、これらの含有量がセラミック部材中の各元素成分の含有量と一致することを当該元素分析により確認した。
セラミック部材を厚み方向に約1/2程度まで研磨して略円状の断面を形成し、測定試料を作製した。
走査型電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製「S-4800」)を用いて、加速電圧3kV及び倍率3000倍の条件で、測定試料の断面の中央部のSEM画像を撮像した。得られたSEM画像を図6(a)に示す。図6(a)は、セラミック部材断面の走査型電子顕微鏡画像である。図6(a)のSEM画像は、2種類のグレースケールの領域、すなわち比較的画像濃度が濃く比較的面積が小さい領域(領域A)及び比較的画像濃度が薄く比較的面積が大きい領域(領域B)を有する。
解析ソフト(旭化成エンジニアリング製「A像くん」)を用いて画像解析し、上述の2-2で得たSEM画像における多結晶体の複数の結晶粒の平均粒径を測定した。具体的には、結晶粒の面積を算出し、次いで、その面積円相当径(直径)を算出した。これをSEM画像全体の領域について実施した。得られた複数の面積円相当径の平均を焼結体平均粒径とした。その結果を表2に示す。
<3.評価方法>
(3-1.抗折強度の測定)
得られたセラミック部材に対して切断及び研磨処理を施し、試験片(幅2mm×長さ7mm×厚み0.8mmの測定試料)を作製した。測定試料を測定装置に設置した。測定装置として微小強度評価試験機(株式会社島津製作所製「マイクロオートグラフMST-I」)を用いて試験間距離3mmで、3点曲げ試験を行った。3点曲げ試験において、測定試料が破断するまで応力を印加し、測定試料が破断したときの荷重を測定した。
測定した荷重から、下記式(1)
σ=(3FL/2bh2)・・・(1)
[上記式(1)中、Fは荷重(単位:N)を表し、Lは試験間距離(単位:mm)を表し、bは試験片の幅(単位:mm)を表し、及びhは試験片の厚み(単位:mm)を表す]
を用いて抗折強度σを算出した。得られた抗折強度σを表2に示す。
また、実施例1~9のセラミック部材では、抗折強度が110MPa以上であった。
また、比較例1~10のセラミック部材では、抗折強度が110MPa未満であった。
3 素体
4 第1の主面
5 第1の電極
6 第2の主面
7 第2の電極
11 積層型NTCサーミスタ素子
13 素体
15 第1の外部電極
17 第2の外部電極
19 第1の内部電極
19a 第1の内部電極の端部
21 第2の内部電極
21a 第2の内部電極の端部
23 第1の端面
25 第2の端面
27 第1の側面
29 第2の側面
31 セラミックシート体
33 積層体
Claims (6)
- La、Ca及びMnを含有するペロブスカイト型化合物の母相と、MnとOとを主成分として含有する異相とを含み、
前記ペロブスカイト型化合物の結晶粒の平均粒径が2.5μm以上6.4μm以下である、セラミック部材。 - 前記セラミック部材の断面における前記異相の存在比率は、面積比率で0.1%以上5.6%以下である、請求項1に記載のセラミック部材。
- Mn量100モル部に対してCa量が30モル部以下であり、La量とCa量との合計量が85モル部以上93モル部以下である、請求項1又は2に記載のセラミック部材。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のセラミック部材からなり、2つの主面を有する素体と、
該素体の各々の主面に配置された電極と
を有する、電子素子。 - 請求項1~3のいずれか一項に記載のセラミック部材からなる素体と、
前記素体の外表面に配置される外部電極と、
前記素体の内部に配置され、かつ前記外部電極と電気的に接続する内部電極と
を有する、電子素子。 - サーミスタ素子である、請求項4又は5に記載の電子素子。
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