JP7016590B2 - 鉛蓄電池用活物質材料の製造方法 - Google Patents
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Description
鉛粉(原料)の酸化度を63%とし、第1の加熱工程(予備加熱)における加熱温度を300℃、第2の加熱工程(本加熱)における加熱温度を450℃とする条件に設定した。予備加熱では、2段式の加熱炉を用い、本加熱では、連続式(4段式)の加熱炉を用いた。
鉛粉の酸化度を、65%、67.5%、69.5%、74.5%、76.5%、78%、82%とした以外は、実施例1と同じ条件に設定した。
第1の加熱工程(予備加熱)における加熱温度を300℃としたこと等、実施例1と同じ条件に設定した。
第1の加熱工程(予備加熱)における加熱温度を310℃、320℃、325℃、330℃、とした以外は、実施例9と同じ条件に設定した。
第2の加熱工程(本加熱)における加熱温度を375℃、450℃、480℃とした以外は、実施例9と同じ条件に設定した。
第1の加熱工程(予備加熱)において、加熱温度を325℃とし、入口温度が加熱温度より低くならないように温度を調節した。なお、予備加熱における撹拌の回転数は、50rpm(一定)に設定した。
第1の加熱工程(予備加熱)において、撹拌の回転数を100rpm(一定)に設定した以外は実施例17と同じ条件に設定した。
第1の加熱工程(予備加熱)において、第1のセグメント(入口部分)の温度を320℃とし、第2のセグメント(中央部分)及び第3のセグメント(出口部分)の温度を310℃にした以外は、実施例18と同じ条件に設定した。
鉛粉(原料)の酸化度を70%とし、予備加熱を行わずに、鉛丹化のための本加熱を450℃で行う。本加熱では、連続式(4段式)の加熱炉を用いた。比較例1は、鉛粉から鉛丹を製造する従来の方法に相当する。
鉛粉の酸化度を70%とした以外は、比較例1と同じ条件に設定した。
鉛粉の酸化度を60%に調整した以外は、実施例1と同じ条件に設定した。
第1の加熱工程(予備加熱)における加熱温度を250℃、340℃とした以外は、実施例9と同じ条件に設定した。
第2の加熱工程(本加熱)における加熱温度を300℃とした以外は、実施例13と同じ条件に設定した。
鉛粉の酸化度は、酢酸滴定により測定する。酢酸滴定は、以下の手順で行う。酢酸水溶液(比重1.010/35℃)80mlをメスシリンダで計量し、このメスシリンダを加温槽で35±2℃の範囲に調整する。一方、水分計(株式会社エー・アンド・デイ製、MX-50)にアルミカップを載せ、測定用の鉛粉4gを計量する。計量したメスシリンダの酢酸とアルミカップの鉛粉をビーカーに移して攪拌する。撹拌は、鉛粉がダマにならないように鉛粉を潰しながら、金属鉛が凝集してビーカー内の溶液が透明になるまで行う。なお、約2~3分間の撹拌で、溶液は透明になる。溶液が透明になったら、上澄みを除去し、水分計(測定条件:130℃で15分間加熱)で水分を除去した後の金属鉛の質量を測定する。
加熱炉3(ドラム5)の表面温度(第1の加熱温度)を、予備加熱の加熱温度として測定した。なお、予備加熱は、ドラム5内を撹拌しながら行う。撹拌方式には、パドルによる攪拌方式を採用する。
加熱炉内の雰囲気温度(加熱炉がドラム式の場合はドラム5内の温度)およびドラム5の表面温度を本加熱の加熱温度として測定する。なお、炉内の雰囲気温度は、設定温度以下に維持する。ドラム表面温度は、設定温度以上となるように制御する。本加熱でもパドルによる撹拌方式を採用した撹拌を行う。
鉛丹化度(%)は、焼成物中のPb3O4の含有量(質量%)(鉛丹化率ともいう)である。この鉛丹化度は、ヨウ素滴定により測定する。ヨウ素滴定は、以下の手順で行う。まず、測定試料に酢酸-酢酸アンモニウム溶液と0.1Nのチオ硫酸ナトリウム溶液とを加えて撹拌し完全に溶解させる。次いで、この試料溶液に、デンプン溶液を加えて、0.1Nのヨウ素溶液を滴下し、ヨウ素デンプン反応による紫色の呈色を示した時点を終点として、溶液中に残っているチオ硫酸ナトリウムイオンを滴定する。空実験も同様に行い、滴定に使用したヨウ素溶液の量から次式を用いて、Pb3O4含有量(質量%)を算出する。
b’:空実験で滴定時に消費したヨウ素溶液の使用量(ml)
b:試料の滴定に消費したヨウ素溶液の使用量(ml)
f:ヨウ素溶液のファクター
S:試料の量(g)
[鉛丹化の処理時間(h)]
鉛丹化のための処理時間(h)は、一定(予備加熱:0.5h、本加熱:3.0h)にした。
鉛丹の生産量(kg/h)は、上記処理時間(一定)内に生産できる鉛丹の量として300~600kg/hを目安にした。
鉛丹化度および鉛丹の生産量(ベースは処理時間)の各評価結果から、総合評価を行った。総合評価は、以下の評価基準に基づいて評価した。
○:良好
×:不良
なお、鉛丹化度が80%未満の場合または鉛丹の生産量が400kg/h未満の場合は総合評価を「不良×」とし、鉛丹化度が80%以上の場合かつ鉛丹の生産量が400kg/h以上の場合は総合評価を「良好○」とし、「良好○」の中でも特に鉛丹化度が85%以上の場合または鉛丹の生産量が500kg/h以上の場合は総合評価を「極めて良好◎」と判断した。
まず、表1に示されているように、予備加熱を行わずに鉛粉に直接本加熱を施して鉛丹化を行う従来技術(ターゲット)において、鉛粉の酸化度が高い場合(比較例1)は、鉛丹化度は維持されるものの、鉛丹化の加熱時間が長くなり、また生産量を増やすことはできなかった。また、酸化度が低い場合(比較例2)は、鉛丹化の加熱時間が長くなり、また生産量を増やすことができなかったことに加えて、鉛丹化度も低下した。
まず、第1の加熱工程(予備加熱)及び第2の加熱工程(本加熱)の条件を一定にして、投入する鉛粉の酸化度を変化させたところ、鉛粉の酸化度が63%~78%の条件(実施例1~8)で、鉛丹化度を低下させずに、さらに生産量を増やすことができた。特に、鉛粉の酸化度が約67%~80%の条件(実施例3~8)では、鉛丹化度が大幅に向上した。なお、鉛粉の酸化度が60%の条件(比較例3)では、鉛丹化度は低下した。
次に、第1の加熱工程(予備加熱)を行う前の鉛粉の酸化度及び第2の加熱工程(本加熱)の条件を一定にして、第1の加熱工程(予備加熱)における加熱温度を変化させたところ、予備加熱の加熱温度が300℃~330℃の条件(実施例9~13)で、鉛丹化度を低下させずに、しかも生産量を増やすことができた。特に、予備加熱の温度が320℃~330℃の条件(実施例11~13)では、生産量を大幅に増やすことができ、鉛丹化度を増加させることができた。なお、予備加熱の加熱温度が250℃の場合(比較例4)及び340℃の場合(比較例5)は、鉛丹化度が低下し、さらに生産量を増やすことはできなかった。
また、鉛粉の酸化度及び第1の加熱工程(予備加熱)の条件を一定にして、第2の加熱温度(本加熱)における加熱温度を変化させたところ、本加熱の加熱温度が375℃から480℃の条件(実施例14~16)で、鉛丹化度を低下させずに、しかも処理量を増やすことができた。これに対して、本加熱の加熱温度が300℃の場合(比較例6)は、鉛丹化度が低下し、さらに生産量を増やすことはできなかった。
鉛粉の酸化度、予備加熱の加熱温度、本加熱の加熱温度を一定にして、鉛粉を撹拌しながら予備加熱を行った場合(実施例17,18)は、鉛丹化度を増加させることができ、さらに生産量を大幅に増やすことができた。
また、実施例12の条件において、予備加熱の加熱温度を、ドラム5の中央部分5b及び出口部分5cの温度に対して入口部分5aの温度が下回らないように(ドラム5の中央部分5b及び出口部分5cの温度と入口部分5aの温度とが同じになるように)予備加熱を行った場合(実施例18,19)、鉛丹化度を向上させることができ、単位時間あたりの生産量を大幅に増やすことができた。
3 加熱炉
5 ドラム
51 一端
52 他端
5a 入口部分
5b 中央部分
5c 出口部分
7 投入部
7a 投入口
9 取出部
9a 取出口
11 吸気口
13 排気口
15,17 ファン
19 間仕切り板
21,23,25 温度計
Claims (1)
- 一酸化鉛と金属鉛を主成分とする鉛粉を加熱して、鉛蓄電池用の活物質材料として用いる鉛丹を製造する、鉛蓄電池用活物質材料の製造方法であって、
前記鉛粉を撹拌しながら第1の加熱温度で加熱して、前記鉛粉中の金属鉛を酸化させる第1の加熱工程と、
前記第1の加熱工程で加熱した鉛粉を第2の加熱温度で加熱して、前記鉛粉を鉛丹化する第2の加熱工程とを含み、
前記第1の加熱工程で加熱する前の前記鉛粉は、金属鉛をボールミル法により粉砕して生成されたものであり且つ酸化度が63%以上であり、
前記第1の加熱温度が前記第2の加熱温度以下であり且つ300~330℃であり、
前記第1の加熱工程は、加熱炉を用いて実行し、前記加熱炉は、
前記鉛粉を前記加熱炉内に投入する入口部分を構成する第1のセグメントと、
前記第1のセグメントに連続し、かつ前記加熱炉の中心部分を構成する第2のセグメントと、
前記第2のセグメントに連続し、かつ前記鉛粉を前記加熱炉外に排出する出口部分を構成する第3のセグメントとを含み、
前記第1の加熱温度は、前記第1のセグメントにおける加熱温度が、前記第2のセグメントにおける加熱温度および前記第3のセグメントにおける加熱温度よりも小さくならないように設定されており、
前記加熱炉内の第3のセグメントに供給される空気は、前記第3のセグメントから前記第2のセグメントそして前記第1のセグメントを通り抜けて前記加熱炉から排気され、
前記第2のセグメント内には前記鉛粉の加熱を妨げない位置に、前記空気が排気されるときに発生する空気流を遮って過度の熱排出を防止する間仕切り板が設置されていることを特徴とする鉛蓄電池用活物質材料の製造方法。
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