WO2007126053A1 - 酸化インジウム粉末の製造方法、粒状金属インジウムの製造方法、およびインジウム塩溶液の製造方法 - Google Patents

酸化インジウム粉末の製造方法、粒状金属インジウムの製造方法、およびインジウム塩溶液の製造方法 Download PDF

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WO2007126053A1
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indium
producing
oxide powder
salt solution
metal
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Inventor
Masahiro Miwa
Takashi Fujiwara
Original Assignee
Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an indium oxide powder suitable for use as a sputtering target material when forming an indium oxide powder, for example, an ITO (Indium Tin Oxide) film.
  • ITO Indium Tin Oxide
  • ITO films have both high conductivity and visible light transmittance, they are widely used for various transparent conductive film applications such as solar cells, liquid crystal display devices, touch panels, and anti-condensation heating films for window glass. ing. When this ITO film is produced, an ITO sintered body is used as a sputtering target.
  • An ITO sintered body as a sputtering target that is, an indium oxide powder used as a raw material for the ITO target, generally uses an indium salt solution as a raw material, which is neutralized, filtered, dried, fired, Manufactured through a grinding process.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose a method for producing an indium oxide powder from an indium salt solution.
  • Patent Document 3 discloses a method for obtaining an indium nitrate solution by heating and dissolving 4N In metal in nitric acid.
  • Patent Document 1 JP 2002-316818
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 06-171937
  • Patent Document 3 JP-A-10-182150
  • an object of the present invention is to facilitate the preparation of an indium salt solution, and as a result, easily It is to provide a method capable of producing indium oxide powder.
  • the present invention includes a step of processing metal indium into granular metal indium having a size easily dissolved in an acid, a step of dissolving granular metal indium in an acid to obtain an indium salt solution, and an indium salt solution.
  • the present invention proposes a method for producing an indium oxide powder comprising a step of obtaining an indium oxide powder.
  • the granular metal indium having a size easily dissolved in an acid is a granular metal indium having a weight per grain of 0.01 g to 3. Og, or a minor axis diameter per grain. 0. Refers to granular metal indium that is lmm to 10mm.
  • indium that has a size that can be easily dissolved is referred to as granular metal indium, and the term "granular" means a particle shape, and the specific shape of the particle shape is limited. is not.
  • FIG. 1 is a photograph of an indium shot obtained in Example 1.
  • ⁇ to ⁇ (X, ⁇ is an arbitrary number) means “X or more and ⁇ or less” unless otherwise specified, and at the same time “preferably larger than X” Smaller than ⁇
  • the method for producing indium oxide powder according to the present embodiment is a step of easily dissolving metal indium in an acid and processing it into granular metal indium having a size (corresponding to the following "method for producing granular metal indium")
  • a step of obtaining an indium salt solution by dissolving granular metal indium in an acid corresponding to the following “method for producing an indium salt solution”
  • a step of obtaining an oxide indium powder from the indium salt solution hereinafter referred to as “indium oxide” Equivalent to "Manufacturing Method”).
  • the granular metal indium has a weight per grain of 0.01 g to 3. Og, preferably 0.05 g to 2. Og, more preferably 0.1 lg to l. Og. Per grain of granular metal indium If the weight exceeds 3. Og, the grains are too large and it takes a long time to dissolve in the subsequent step, which is not preferable. On the other hand, if it is less than 0. Olg, the particles are too small and harmful NO gas is generated.
  • the particle size of the granular metal indium generally reflects the above weight.
  • the ratio of the major axis diameter to the minor axis diameter per grain (abbreviated as "major axis diameter Z minor axis diameter”) is 1 to 5. Is preferred. More preferably, it is 1-4, More preferably, it is 1-3. When the ratio of the major axis diameter to the minor axis diameter exceeds 5, the fluidity of the granular metal indium becomes poor, which may cause problems such as clogging in a container such as a hopper during handling.
  • the weight per one grain of granular metal indium and the major axis diameter Z minor axis diameter shown above can be obtained by averaging measured values of 100 grains arbitrarily selected. However, if the weight per grain, the major axis diameter and the minor axis diameter vary, a reliable effect cannot be obtained, so the variation coefficient is preferably 30% or less, more preferably 20% or less. More preferably, it is 10% or less.
  • the coefficient of variation is obtained by the following equation.
  • the granular form of granular metal indium means a granular form.
  • the specific shape of the particles is not limited to a spherical shape. For example, it includes particles in the form of plates, bowls, needles, and other irregular shapes.
  • indium shot As a method for producing granular metal indium as described above, for example, molten metal indium is dropped into water to form granular metal indium (hereinafter referred to as “indium shot”).
  • a method of pulverizing a metal into a powder, a force such as an atomizing method, and the like is preferable because granular metal indium can be produced by the simplest operation.
  • a method for dropping molten metal indium into water specifically, 180 ° C. to 30 ° C.
  • the preferred method is to drop metallic indium melted at 0 ° C into water at 70 ° C or less from a nozzle tip (inner diameter) of 0.5 cm to 3. Ocm at a dropping flow rate of 4 kg Zmin to 12 kgZmin. V, can be exemplified as an example.
  • the melting temperature of metallic indium exceeds 300 ° C, irregular shaped grains increase, the grain size variation increases, handling properties are not only poor, and melting may be hindered. On the other hand, if it is less than 180 ° C., it tends to harden in the nozzle during dropping, which is not preferable. Therefore, the melting temperature is preferably 190 ° C to 280 ° C, more preferably 200 ° C to 250 ° C.
  • the tip inner diameter of the dropping nozzle exceeds 3. Ocm, it becomes difficult to control the size of the granular metal indium. On the other hand, if it is less than 0.5 cm, the nozzle is likely to be blocked. Therefore, the tip inner diameter of the dropping nozzle is preferably 0.8 cm to 2.5 cm, and more preferably 1.0 cm to 2. Ocm.
  • the molten metal dropping flow rate is preferably 5 kgZmin to 9 kgZmin, and more preferably 6 kgZmin to 8 kgZmin.
  • the granular metal indium obtained as described above can be dissolved in an acid to obtain an indium salt solution.
  • examples of the acid used for dissolution include sulfuric acid and nitric acid, but are not particularly limited.
  • Nitric acid is preferable, and it is preferable to use a nitric acid whose concentration is adjusted to 30% to 60%. If the concentration exceeds 60%, harmful NO will be generated when granular indium metal is dissolved.
  • Gas may be generated at a stretch. Moreover, if the concentration is less than 30%, even if granular metal indium having a predetermined particle size is used, it takes a considerable time for dissolution. Preferably, it is 35% to 55%, more preferably 40% to 50%.
  • an indium salt solution by adding lkg of granular metal indium into, for example, 1L to 5L of nitric acid of 30% to 60% and dissolving in nitric acid.
  • the temperature of nitric acid that is, the dissolution temperature
  • the dissolution time is preferably maintained for 8 hours to 12 hours.
  • the holding time is not particularly limited. If the dissolution is not completely completed, nitric acid may be additionally added to extend the time until the dissolution is complete.
  • the holding temperature is too low, indium cannot be completely dissolved, increasing the amount of ammonia used and increasing the amount of cake washed during filtration.
  • the particle size of the hydroxide hydroxide produced by the neutralization may vary depending on the nitric acid concentration.
  • the holding temperature is too high, not only will the harmful NO gas be generated all at once, but there will also be excess nitric acid.
  • the indium salt solution obtained as described above is, for example, neutralized with an alkaline aqueous solution (for example, ammonia water) to precipitate indium hydroxide, and this indium hydroxide is fired to obtain an indium oxide powder.
  • an alkaline aqueous solution for example, ammonia water
  • the aqueous indium salt solution has a pH of 7.4 to 7.7 while being maintained at about 60 to 85 ° C., for example.
  • an alkaline aqueous solution for example, aqueous ammonia
  • aqueous ammonia aqueous ammonia
  • indium hydroxide crystallizes into a slurry.
  • This slurry is subjected to solid-liquid separation, and the resulting solid content (cake) is washed and dried, fired in the atmosphere at about 700 to 800 ° C, and the resulting powder is pulverized by a pulverizer.
  • Indium oxide powder can be obtained by crushing or grinding. After that, it may be further baked in an atmosphere of about 1070 ° C to 1300 ° C in the air.
  • the indium oxide powder obtained in this embodiment can be mixed with a tin oxide powder and fired, for example, to produce a sputtering target when forming an ITO film (Indium Tin Oxide film).
  • ITO film Indium Tin Oxide film
  • the application of the indium oxide powder obtained in the present embodiment is not limited to the sputtering target raw material when forming the ITO film.
  • the indium oxide powder is manufactured by the manufacturing method according to the present embodiment, the indium can be dissolved in a short time, and the indium salt solution can be easily prepared. As a result, the indium oxide powder is easily manufactured. It becomes possible.
  • indium metal (ingot) is heated to 210 ° C and melted, and the molten metal indium is dropped into 60 ° C water at a nozzle force of 1.5cm inside diameter at the bottom of the container at a rate of 8kgZmin.
  • Indium shot was obtained.
  • the obtained indium shot (FIG. 1) had an average of 0.25 g per grain, and the average ratio of major axis diameter to minor axis diameter was 2.1. The coefficient of variation in weight was 8.3%.
  • This indium salt solution was diluted with pure water to obtain an indium nitrate solution having an indium ion concentration of 3.43 mol / L. Then, while controlling the temperature of this indium nitrate solution to 75 ° C., 28% ammonia water was added over 55 minutes with stirring to adjust the pH to 7.5 to precipitate indium hydroxide.
  • the obtained indium hydroxide was thoroughly washed with pure water, and the obtained cake was dried in an atmosphere of 140 ° C for 22 hours, and then placed in a SiC firing vessel and an atmosphere of 750 ° C. Held for 150 minutes and fired to obtain indium oxide powder.
  • the obtained indium oxide powder was pulverized using a hammer mill having an opening of lmm ⁇ to obtain an indium oxide powder.
  • This indium oxide powder was again put in a SiC firing container and kept in an atmosphere of 1175 ° C. for 180 minutes and fired to obtain an indium oxide powder.
  • indium metal (ingot) is heated to 210 ° C and melted, and the molten metal indium is melted at a speed of l lkgZmin from a nozzle with an inner diameter of 1.5 cm at the bottom of the container at 70 ° C in water.
  • a speed of l lkgZmin from a nozzle with an inner diameter of 1.5 cm at the bottom of the container at 70 ° C in water.
  • the resulting granular metal indium The average grain size was 0.42 g per grain, and the average ratio of major axis diameter to minor axis diameter was 2.8.
  • the coefficient of variation in weight was 21.2%.
  • Metal Indium 1 An Okg ingot was subjected to the same operation as in Example 1 to dissolve it in 40% nitric acid. At this time, an attempt was made to dissolve at a temperature of 150 ° C. as in Example 1, but the solution could not be completely dissolved even after 24 hours.

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Abstract

　容易に酸化インジウム粉末を製造できる方法として、熔融した金属インジウムを、７０°C以下の水中に滴下することにより、酸に溶解し易い大きさの粒状金属インジウムに加工する工程と、粒状金属インジウムを酸、例えば硝酸に溶解してインジウム塩溶液を得る工程と、インジウム塩溶液を例えばアルカリ水溶液で中和して水酸化インジウムを析出させてこれを焼成して酸化インジウム粉末を得る工程とを備えた酸化インジウム粉末の製造方法を提案する。

Description

明 細 書
酸化インジウム粉末の製造方法、粒状金属インジウムの製造方法、およ びインジウム塩溶液の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、酸化インジウム粉末、例えば ITO (； Indium Tin Oxide)膜を形成する際 のスパッタリングターゲット原料として用いるのに適した酸化インジウム粉末の製造方 法等に関するものである。 背景技術
[0002] ITO膜は、高 、導電性と可視光透過性とを併せ持つため、太陽電池や液晶表示デ バイス、タツチパネル、窓ガラス用結露防止発熱膜など、様々な透明導電膜用途に 広く用いられている。この ITO膜を作製する際、スパッタリングターゲットとして ITO焼 結体が用いられている。
[0003] スパッタリングターゲットとしての ITO焼結体、すなわち ITOターゲットの原料として 用いられる酸化インジウム粉末は、一般的には、インジウム塩溶液を原料に用い、こ れを中和、ろ過、乾燥、焼成、粉砕の工程を経て製造される。
[0004] 特許文献 1、 2には、インジウム塩溶液から酸化インジウム粉末を製造する方法が開 示されている。また、特許文献 3には、 4Nの Inメタルを硝酸に加熱溶解して硝酸イン ジゥム溶液を得る方法が開示されて ヽる。
[0005] 特許文献 1 :特開 2002— 316818号
特許文献 2 :特開平 06— 171937号
特許文献 3 :特開平 10— 182150号
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 酸化インジウム粉末を製造するには、インジウム塩溶液を調製する必要がある。イン ジゥム塩溶液を調製する際、市販されて!、るインジウムのインゴットをそのまま溶解し てインジウム塩溶液を調製しょうとすると、時間を非常に要する不具合が生じる。 そこで、本発明の目的は、インジウム塩溶液の調製を容易なものとし、結果、容易に 酸化インジウム粉末を製造できる方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明は、金属インジウムを、酸に溶解し易い大きさの粒状金属インジウムに加工 する工程と、粒状金属インジウムを、酸に溶解してインジウム塩溶液を得る工程と、ィ ンジゥム塩溶液カゝら酸化インジウム粉末を得る工程とを備えた酸化インジウム粉末の 製造方法を提案するものである。
[0008] ここで、酸に溶解し易い大きさの粒状金属インジウムとは、一粒当りの重量が 0. 01 g〜3. Ogである粒状金属インジウム、または、一粒当りの短軸径が 0. lmm〜10mm である粒状金属インジウムを言う。
[0009] なお、本発明では、溶解し易い大きさにカ卩ェしたインジウムを、粒状金属インジウム と称し、当該「粒状」とは粒子状を意味し、粒子状の具体的形状を限定するものでは ない。
図面の簡単な説明
[0010] [図 1]実施例 1で得られたインジウムショットの写真である。
発明を実施するための形態
[0011] 以下、実施形態の一例に基づいて本発明を説明するが、本発明が下記実施形態（
「本実施形態」という）に限定されるものではない。
また、本明細書において、「Χ〜Υ」（X, Υは任意の数字）と記載した場合、特にこと わらない限り「X以上 Υ以下」の意を示し、同時に「好ましくは Xより大きぐ Υより小さい
」の意を包含する。
[0012] 本実施形態に係る酸化インジウム粉末の製造方法は、金属インジウムを酸に溶解 し易 、大きさの粒状金属インジウムに加工する工程（下記「粒状金属インジウムの製 造方法」に相当する）と、粒状金属インジウムを酸に溶解してインジウム塩溶液を得る 工程（下記「インジウム塩溶液の製造方法」に相当する）と、インジウム塩溶液から酸 ィ匕インジウム粉末を得る工程 (下記「酸化インジウムの製造方法」に相当する）とを備 えるものである。
[0013] 上記の粒状金属インジウムは、一粒当りの重量が 0. 01g〜3. Ogであり、好ましくは 0. 05g〜2. Og、より好ましくは 0. lg〜l . Ogである。粒状金属インジウムの一粒当り の重量が 3. Ogを超える場合、粒が大きすぎて、後工程での溶解に長時間を要すこと となり好ましくない。他方、 0. Olg未満の場合、粒が小さすぎて、有害な NOガスが
X
一気に発生すると 、う不具合を生じる可能性がある。
[0014] 粒状金属インジウムの粒度は、おおむね上記重量を反映するものである力 一粒 当りの長軸径 Z短軸径の比（「長軸径 Z短軸径」と略す）が 1〜5であることが好まし い。より好ましくは 1〜4、さらに好ましくは 1〜3である。長軸径 Z短軸径の比が 5を超 える場合、粒状金属インジウムの流動性が不良となり、取り扱い上、例えばホッパー などの容器内で閉塞する等の不具合を生じる可能性がある。
[0015] 上記に示した、粒状金属インジウムの一粒当りの重量、及び長軸径 Z短軸径は、 任意に選んだ 100粒の計測値を平均化することで求めることができる。但し、一粒当 りの重量、長軸径 Z短軸径がばらついていると確実な効果が得られない為、変動係 数は 30%以下であるのがよぐ好ましくは 20%以下で、より好ましくは 10%以下であ る。変動係数は次式で求められる。
変動係数 (％) = (標準偏差 Z平均値） X 100
[0016] なお、粒状金属インジウムの粒状とは、粒子状の意味である。粒子状の具体的形状 は、球状に限定されるものではない。例えば板状、雩状、針状、その他不定形状の粒 子を含むものである。
[0017] 金属インジウム (インゴット）を予め溶解しやす 、形状に加工しておくことで、インゴッ トを溶解するよりも、はるかに速い時間で溶解処理することが可能となり、結果、酸ィ匕 インジウム粉末の製造が容易となり、製造時間の短縮を図ることができる。
[0018] (粒状金属インジウムの製造方法）
上記のような粒状金属インジウムを製造する方法としては、例えば、熔融した金属ィ ンジゥムを水中へ滴下することで粒状金属インジウム（以下「インジウムショット」と呼ぶ
)を得る方法や、メタルを粉砕処理して粉状にする方法、或いは、アトマイズ法などが 挙げられる力 これらの方法に限ったものではない。これらの中でも、熔融した金属ィ ンジゥムを水中へ滴下してインジウムショットを得る方法は、最も容易な操作で粒状金 属インジウムを製造できるため、好ましい。
[0019] 熔融した金属インジウムを水中へ滴下する方法としては、具体的には、 180°C〜30 0°Cにて熔融した金属インジウムを、 0. 5cm〜3. Ocmのノズル先端 (内径)から、 4kg Zmin〜12kgZminの滴下流速にて、 70°C以下の水中に滴下する方法を、好まし V、一例として例示することができる。
[0020] 金属インジウムの熔融温度は、 300°Cを超えると異形粒が増え、粒度のバラツキが 増し、ハンドリング性が不良となるのみならず、溶解にも支障が生じる可能性がある。 他方、 180°C未満であると、滴下の際、ノズル内で固まり易くなり、好ましくない。よつ て、熔融温度は、好ましくは 190°C〜280°Cであり、より好ましくは 200°C〜250°Cで ある。
[0021] 滴下ノズルの先端内径は、 3. Ocmを超えると、粒状金属インジウムの大きさを制御 することが困難となる。他方、 0. 5cm未満であると、ノズルの閉塞が生じ易くなる。よ つて、滴下ノズルの先端内径は、好ましくは 0. 8cm〜2. 5cmであり、より好ましくは 1 . 0cm〜2. Ocmである。
[0022] 熔融メタルの滴下流速は、 12kgZminを超えると、粒状金属インジウムの粒度が粗 大化するので好ましくない。他方、 4kgZmin未満であると、ノズルの閉塞が生じ易く なるので好ましくない。よって、熔融メタルの滴下流速は、好ましくは 5kgZmin〜9k gZminであり、より好ましくは 6kgZmin〜8kgZminである。
[0023] (インジウム塩溶液の製造方法）
上記のようにして得られた粒状金属インジウムは、酸に溶解することでインジウム塩 溶液を得ることができる。
[0024] ここで、溶解に用いる酸は、硫酸、硝酸等が挙げられるが、特に限定するものでは ない。好ましくは硝酸であり、その濃度は 30%〜60%に調整したものを用いるのが 好ましい。濃度が 60%を超えると、粒状金属インジウムを溶解した際に、有害な NO
X
ガスが一気に発生するおそれがある。また、濃度が 30%未満であると、所定の粒度 の粒状金属インジウムを用いても、相当に溶解時間を要することになる。好ましくは、 35%〜55%であり、より好ましくは 40%〜50%である。
[0025] 具体的な一例としては、粒状金属インジウム lkgを、例えば 30%〜60%の硝酸 1L 〜5L中に投入して硝酸に溶解することでインジウム塩溶液を得る方法を挙げることが できる。 この際、硝酸の温度、すなわち溶解温度は 100°C以上に加熱するのが好ましぐ特 に 140°C〜170°Cとするのが好ましい。溶解時間は、 8時間〜 12時間保持するのが 好ましい。ただし、保持時間は特に限定するものではなぐ溶解が完全に終わらない 場合は硝酸を追加投入し、完全に溶解するまで時間を延長してもよい。保持温度が 低すぎるとインジウムは溶解しきれず、アンモニア使用量が増加する上、ろ過時のケ ーキ洗浄量が増加する。また、中和条件も変化するので、中和で生成する水酸化ィ ンジゥムの粒度も硝酸濃度でばらつくおそれが生じる。一方、保持温度が高すぎると 有害な NOガスが一気に発生するという不具合が生じるのみならず、過剰に硝酸が
X
反応して、結局インジウムを完全に溶解できなくなる。
[0026] (酸化インジウムの製造方法）
上記のようにして得られたインジウム塩溶液は、例えば、アルカリ水溶液 (例えばァ ンモユア水）で中和して水酸化インジウムを析出させ、この水酸化インジウムを焼成 することにより酸化インジウム粉末を得ることができる。
[0027] ここで、インジウム塩水溶液は、例えば 60〜85°C程度に保ちながら、 pH7. 4〜7.
6程度となるようにアルカリ水溶液 (例えばアンモニア水）を加え、所定時間攪拌して 十分に反応させるのが好ましい。この際、反応が十分進行するように所定時間（例え ば 30分程度)攪拌するのが好ま 、が、数時間に及ぶ熟成は必要な 、。
上記の如くインジウム塩水溶液にアルカリ水溶液をカ卩えて反応させると、水酸化ィ ンジゥムが晶祈してスラリー状となる。このスラリーを固液分離し、得られた固体分 (ケ ーキ）を洗浄及び乾燥し、大気中 700〜800°C程度の雰囲気にて焼成を行い、得ら れた粉末を粉砕機にて解砕又は粉砕して、酸化インジウム粉末を得ることができる。 また、その後、大気中 1070°C〜1300°C程度の雰囲気にてさらに焼成してもよい。
[0028] (用途）
本実施形態で得られる酸化インジウム粉末は、例えば酸化スズ粉末と混合して焼 成することで、 ITO膜 (Indium Tin Oxide膜)を形成する際のスパッタリングターゲッ トを製造することができる。但し、本実施形態で得られた酸化インジウム粉末の用途を 、 ITO膜を形成する際のスパッタリングターゲット原料に限定するものではな 、。
[0029] (効果） 本実施形態に係る製造方法により酸化インジウム粉末を製造すれば、インジウムの 溶解を短時間で実施することが可能となり、インジウム塩溶液の調製が容易となる結 果、容易に酸化インジウム粉末を製造することが可能となる。
実施例
[0030] (実施例 1)
ステンレス製容器内で、金属インジウム (インゴット）を 210°Cに加熱して熔融させ、 熔融した金属インジウムを、容器下部の内径 1. 5cmのノズル力も 8kgZminの速度 で、 60°Cの水中へ滴下し、インジウムショットを得た。得られたインジウムショット（図 1 )は、一粒当たり平均 0. 25gであり、長軸径 Z短軸径の比の平均は 2. 1であった。重 量の変動係数は 8. 3%であった。
[0031] このようにして得られたインジウムショット 1. Okgを、 2. 9Lの 40%硝酸（150°C)中 に投入し、温度を 150°Cで保持した。保持後 7時間 50分で完全に金属インジウムは 溶解され、インジウム塩溶液が得られた。
このインジウム塩溶液を、純水にて希釈してインジウムイオン濃度、 3. 43mol/L の硝酸インジウム溶液とした。そして、この硝酸インジウム溶液の温度を 75°Cに制御 すると共に、攪拌しながら 28%アンモニア水を 55分間かけて添カロして、 pH7. 5に調 整して水酸化インジウムを析出させた。
[0032] 得られた水酸化インジウムを純水にて十分洗浄し、得られたケーキを 140°Cの雰囲 気にて 22時間乾燥させた後、 SiC焼成容器に入れて 750°Cの雰囲気にて 150分間 保持して焼成し、酸化インジウム粉末とした。
得られた酸化インジウム粉末を、 目開き lmm φのハンマーミルを用いて粉砕して酸 ィ匕インジウム粉末を得た。
この酸化インジウム粉末を再度 SiC焼成容器に入れて 1175°Cの雰囲気にて 180 分間保持して焼成し、酸化インジウム粉末を得た。
[0033] (実施例 2)
ステンレス製容器内で、金属インジウム (インゴット）を 210°Cに加熱して熔融させ、 熔融した金属インジウムを、容器下部の内径 1. 5cmのノズルから l lkgZminの速 度で、 70°Cの水中へ滴下し、粒状金属インジウムを得た。得られた粒状金属インジゥ ムは、一粒当たり平均 0. 42gであり、長軸径 Z短軸径の比の平均は 2. 8であった。 重量の変動係数は 21. 2%であった。
このようにして得られたインジウムショット 1. Okgを、 2. 9Lの 40%硝酸（150。C)中 に投入し、温度を 150°Cで保持した。保持後 9時間 20分で完全に金属インジウムは 溶解され、インジウム塩溶液が得られた。このインジウム塩溶液に対して実施例 1と同 様の操作を行い、酸化インジウム粉末を得た。
(比較例 1)
金属インジウム 1. Okgのインゴットに対して、実施例 1と同様の操作を行って 40% 硝酸に溶解させようとした。この際、実施例 1と同様に 150°Cで保持して溶解させよう としたが、 24時間経過時でも完全には溶解できなカゝつた。

Claims

請求の範囲
[1] 金属インジウムを、酸に溶解し易い大きさの粒状金属インジウムに加工する工程と、 粒状金属インジウムを、酸に溶解してインジウム塩溶液を得る工程と、インジウム塩溶 液カゝら酸化インジウム粉末を得る工程とを備えた酸化インジウム粉末の製造方法。
[2] 粒状金属インジウムにカ卩ェする工程において、粒状金属インジウムの一粒当りの重 量を 0. 01g〜3. Ogとすることを特徴とする請求項 1記載の酸化インジウム粉末の製 造方法。
[3] 粒状金属インジウムに加工する工程において、熔融した金属インジウムを、 70°C以 下の水中に滴下することにより粒状金属インジウムを得ることを特徴とする請求項 1又 は 2に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
[4] 粒状金属インジウムに加工する工程にぉ 、て、熔融した金属インジウムを、 4kg/ min〜 12kgZminの滴下流速で水中に滴下することを特徴とする請求項 3に記載の 酸化インジウム粉末の製造方法。
[5] インジウム塩溶液を得る工程において、粒状金属インジウムを、 100°C以上に加熱 した濃度 30%〜60%の硝酸に溶解することを特徴とする請求項 1乃至 4の何れかに 記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
[6] インジウム塩溶液カゝら酸化インジウム粉末を得る工程において、インジウム塩溶液を アンモニアで中和して水酸化インジウムを析出させ、この水酸化インジウムを焼成す ることにより酸化インジウム粉末を得ることを特徴とする請求項 1乃至 5の何れかに記 載の酸化インジウム粉末の製造方法。
[7] 熔融した金属インジウムを、 70°C以下の水中に滴下することを特徴とする粒状金属 インジウムの製造方法。
[8] 熔融した金属インジウムを、 4kgZmin〜 12kgZminの滴下流速で水中に滴下す ることを特徴とする請求項 7に記載の粒状金属インジウムの製造方法。
[9] 一粒当りの重量が 0. 01g〜3. Ogである粒状金属インジウムを、 100°C以上に加熱 した濃度 30〜60%の硝酸に溶解させることを特徴とするインジウム塩溶液の製造方 法。
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