CN105502449B - 一种β〞‑氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了无机材料领域一种β〞‑氧化铝粉体的制备方法，包括下列步骤：配料步骤：将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体；球磨步骤：以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料；喷雾干燥步骤：通过喷雾干燥，使所述浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞‑氧化铝粉体；喷雾干燥中热空气进口温度高于热空气出口温度，热空气出口温度高于酒精的沸点，雾化盘转速为8000‑12500r/min。其工艺流程短，能耗低，所得的β〞‑氧化铝粉体适合烧制钠硫电池中陶瓷电解质管。

Description

一种β〞-氧化铝粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料领域的一种β〞-氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
β〞-氧化铝粉体是制造钠硫储能电池以及其它多种电化学器件的核心材料。制备β〞-氧化铝粉体的主要原料包括Al源、Na源和Li源。传统的制备方法为：分别将钠源与铝源混合，以去离子水为球磨介质，经湿法球磨、喷雾干燥、高温固相反应合成出钠前驱粉，将铝源与锂源混合，以去离子水为球磨介质，经湿法球磨、喷雾干燥、高温固相反应合成出锂前驱粉；再将钠前驱粉和锂前驱粉按照一定比例进行湿法球磨，喷雾干燥后得到β〞-氧化铝粉体。此工艺路线有以下几个缺点：一，包括三次湿法球磨、三次喷雾干燥以及两次高温合成，工艺路线长。二使用的设备多，易引入各种杂质。三，能源消耗大。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种β〞-氧化铝粉体的制备方法，其工艺流程短，能耗低，所得的β〞-氧化铝粉体适合烧制钠硫电池中陶瓷电解质管。
实现上述目的的一种技术方案是：一种β〞-氧化铝粉体的制备方法，包括下列步骤：
配料步骤：将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体；
球磨步骤：以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料；
喷雾干燥步骤：通过喷雾干燥，使所述浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体；喷雾干燥中热空气进口温度高于热空气出口温度，热空气出口温度高于酒精的沸点，雾化盘转速为8000-12500r/min。
进一步的，所述铝源优选α-Al2O3，所述钠源可选自NaOH、Na2O或者NaAlO2，所述锂源可选Li2O或者LiOH。
再进一步的，在所述原料粉体中所引入的Na2O、Li2O和Al2O3中，Li2O占0.3-0.7wt.％，Na2O占8.5～9.2wt.％，Al2O3占90.1-91.2wt.％。
再进一步的，若所述钠源为NaOH或Na2O，所述锂源为Li2O或者LiOH时，所述配料步骤，以及所述球磨步骤中所述原料粉体和酒精的混合均必须在充满惰性气体的手套箱内进行。
进一步的，所述球磨步骤中，所述原料粉体与酒精的质量比为0.5～1.5比1。
进一步的，所述球磨步骤中，机械球磨的时间为4～24h。
进一步的，所述喷雾干燥步骤中，热空气进口温度为100-250℃，热空气出口温度为80-150℃。
采用了本发明的一种β〞-氧化铝粉体的制备方法的技术方案，包括下列步骤：配料步骤：将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体；球磨步骤：以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料；喷雾干燥步骤：通过喷雾干燥，使所述浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体；喷雾干燥中热空气进口温度高于热空气出口温度，热空气出口温度高于酒精的沸点，雾化盘转速为8000-12500r/min。其技术效果是：其工艺流程短，能耗低，所得的β〞-氧化铝粉体适合烧制钠硫电池中陶瓷电解质管。
具体实施方式
本发明的一种β〞-氧化铝粉体的制备方法，包括下列步骤：
配料步骤：将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体。在原料粉体中所引入的Na2O、Li2O和Al2O3中，Li2O占0.3-0.7wt.％，Na2O占8.5-9.2wt.％，Al2O3占90.1-91.2wt.％。
钠源和锂源禁止选择会热分解出大量气态物质的钠盐、锂盐，因此钠源不能选择碳酸钠、碳酸氢钠、草酸钠等钠盐、锂源不会选择碳酸锂、草酸锂等锂盐，因为这会影响β〞-氧化铝粉体烧结成的陶瓷的致密性。
因此铝源优选α-Al2O3，钠源可选NaOH、Na2O或者NaAlO2，锂源可选Li2O或者LiOH。NaAlO2在作为钠源的同时，也引入Al2O3，同时由于NaAlO2化学性质远比NaOH、Na2O好，不会与空气中水或二氧化碳发生化学反应，是优选钠源。
球磨步骤：
以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料，原料粉体与酒精的质量比范围为(0.5-1.5)：1，球磨时间为4-24h之间。这里说的酒精为无水酒精。
喷雾干燥步骤：
通过严格控制热空气进出口温度，选择合适的雾化盘转速，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体。喷雾干燥中热空气进口温度为100-250℃，热空气出口温度为80-150℃，供料速度随所设定热空气进口温度和热空气出口温度自动控制，雾化盘转速为8000-12500r/min。
下面通过具体实施例进行进一步的说明，具体实施例中的份数均为质量份数。
实施例一
将24.3份NaAlO3，与0.7份Li2O，以及75.0份α-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。由于NaAlO3引入了15.1份Al2O3和9.2份Na2O，因此，在原料粉体中所引入的Na2O、Li2O和Al2O3中，Li2O占0.7wt.％、Na2O占9.2wt.％，Al2O3占90.1wt.％。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料，机械球磨中原料粉体与酒精的质量比范围为1.5：1，球磨时间为24h。再在热空气进口温度为250℃，热空气出口温度为150℃，雾化盘转速为12500r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体。β〞-氧化铝粉体的收料量为15kg/h，所得β〞-氧化铝粉体流动性好，振实密度为0.72g/cm3。β〞-氧化铝粉体颗粒的休止角为21°，粒径在10～100μm范围内呈高斯分布，适合于β〞-氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
实施例二
将22.5份NaAlO3，与0.3份Li2O，以及77.2份α-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。由于NaAlO3引入了14份Al2O3和8.5份Na2O，因此，在原料粉体中所引入的Na2O、Li2O和Al2O3中，Li2O占0.3wt.％、Na2O占8.5wt.％，Al2O3占91.2wt.％。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料，机械球磨中原料粉体与酒精的质量比范围为0.5：1，球磨时间为4h。再在热空气进口温度为100℃，热空气出口温度为80℃，雾化盘转速为8000r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体。β〞-氧化铝粉体的收料量为5kg/h，所得β〞-氧化铝粉体流动性好，振实密度为0.98g/cm3。β〞-氧化铝粉体颗粒的休止角为28°，粒径在10～100μm范围内呈高斯分布，适合于β〞-氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
实施例三
将9.0份Na2O，与0.5份Li2O，以及90.5份α-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。在原料粉体中所引入的Na2O、Li2O和Al2O3中，Li2O占0.5wt.％、Na2O占9.0wt.％，Al2O3占90.5wt.％。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料，机械球磨中原料粉体与酒精的质量比范围为1：1，球磨时间为12h。再在热空气进口温度为150℃，热空气出口温度为120℃，雾化盘转速为10000r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体。β〞-氧化铝粉体的收料量为12kg/h，所得β〞-氧化铝粉体流动性好，振实密度为0.87g/cm3。β〞-氧化铝粉体颗粒的休止角为25°，粒径在10～100μm范围内呈高斯分布，适合于β〞-氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
Na2O与Li2O的称量，与α-Al2O3混合均匀得到原料粉体，以及原料粉体与酒精的混合都必须在充满惰性气体的手套箱内进行。
实施例四
将0.8份LiOH，8.7份Na2O以及90.8份α-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。在原料粉体中所引入的Al2O3Na2O、Li2O和Al2O3中，Li2O占0.5wt.％、Na2O占8.7wt.％，Al2O3占90.8wt.％。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料，机械球磨中原料粉体与酒精的质量比范围为1.2：1，球磨时间为8h。再在热空气进口温度为200℃，热空气出口温度为135℃，雾化盘转速为11000r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体。β〞-氧化铝粉体的收料量为20kg/h，所得β〞-氧化铝粉体流动性好，振实密度为0.80g/cm3。β〞-氧化铝粉体颗粒的休止角为22°，粒径在10～100μm范围内呈高斯分布，适合于β〞-氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
Na2O与LiOH的称量，与α-Al2O3混合均匀得到原料粉体，以及原料粉体与酒精的混合都必须在充满惰性气体的手套箱内进行。
实施例五
将0.4份Li2O，11.35份Na OH以及90.8份α-Al2O3为原料进行配料并混合均匀，得到原料粉体。在原料粉体中所引入的Al2O3Na2O、Li2O和Al2O3中，Li2O占0.4wt.％、Na2O占8.8wt.％，Al2O3占90.8wt.％。再以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到粉体浆料，原料粉体与酒精的质量比范围为0.8：1，球磨时间为18h。再以热空气进口温度为120℃，热空气出口温度为90℃，雾化盘转速为9000r/min的条件下，使浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体。所得β〞-氧化铝粉体流动性好，β〞-氧化铝粉体的收料量为12kg/h，振实密度为0.89g/cm3。β〞-氧化铝粉体颗粒的休止角为21°，粒径在10～100μm范围内呈高斯分布，适合于β〞-氧化铝电解质陶瓷管的成型和制备。
Li2O与NaOH的称量，与α-Al2O3混合均匀得到原料粉体，以及原料粉体与酒精的混合都必须在充满惰性气体的手套箱内进行。
本发明的一种β〞-氧化铝粉体的制备方法，采用一步混合的方法，即用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，在通过以酒精为球磨介质的机械球磨和喷雾干燥，得到β〞-氧化铝粉体，β〞-氧化铝粉体可通过压制和烧结，制备得到钠硫电池上电解质陶瓷管。采用一步法制备β〞-氧化铝粉体，工艺流程短，并且由于免除了以往认为必须的两次煅烧，能耗低，制备得到的β〞-氧化铝粉体一样符合电解质陶瓷管上使用的要求。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (3)

1.一种β〞-氧化铝粉体的制备方法，包括下列步骤：
配料步骤：将用于引入Al2O3的铝源，用于引入Na2O的钠源，以及用于引入Li2O的锂源混合均匀，得到原料粉体；
球磨步骤：以酒精作为球磨介质对原料粉体进行机械球磨，混合均匀后得到浆料；
喷雾干燥步骤：通过喷雾干燥，使所述浆料中的酒精挥发，从而得到均匀混合的β〞-氧化铝粉体；喷雾干燥中热空气进口温度高于热空气出口温度，热空气出口温度高于酒精的沸点，雾化盘转速为8000-12500r/min，
所述铝源选用α-Al2O3，所述钠源可选NaOH、Na2O或者NaAlO2，所述锂源可选Li2O或者LiOH,
在所述原料粉体中所引入的Na2O、Li2O和Al2O3中，Li2O占0.3-0.7wt.％，Na2O占8.5～9.2wt.％，Al2O3占90.1-91.2wt.％，
所述钠源为NaOH或Na2O，所述锂源为Li2O或者LiOH时，所述配料步骤，以及所述球磨步骤中所述原料粉体和酒精的混合均必须在充满惰性气体的手套箱内进行，
所述球磨步骤中，所述原料粉体与酒精的质量比为0.5～1.5比1。
2.根据权利要求1所述的一种β〞-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述球磨步骤中，机械球磨的时间为4～24h。
3.根据权利要求1所述的一种β〞-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥步骤中，热空气进口温度为100-250℃，热空气出口温度为80-150℃。
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