CN108726999B - 一种低温烧结制备氧化铝陶瓷制品的工艺 - Google Patents

一种低温烧结制备氧化铝陶瓷制品的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于氧化铝陶瓷领域，尤其涉及一种低温烧结制备氧化铝陶瓷制品的工艺，该工艺包括以下步骤：a)将β‑氧化铝粉体、白云石粉体和盐酸加入反应釜中，密闭反应，得到反应后物料；b)所述反应后物料成型，得到陶瓷胚体；c)所述陶瓷胚体进行烧制，得到氧化铝陶瓷制品。本发明一改传统工艺通过改善粉体点接触的方式降低烧制温度，实现了β‑氧化铝粉体物理的表面能和熔剂分子级别的化学能结合，从而使β‑氧化铝粉体获得较大的表面能，进而能大大降低制品烧制时所需要的能量，降低烧制温度。实验结果表明，相比于传统工艺，本发明提供的氧化铝陶瓷制品制备工艺的一次烧制温度可降低100～150℃，二次烧制温度可降低200～250℃。

Description

一种低温烧结制备氧化铝陶瓷制品的工艺
技术领域
本发明属于氧化铝陶瓷领域，尤其涉及一种低温烧结制备氧化铝陶瓷制品的工艺。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(Al2O3)为主体的材料，具有较好的传导性、机械强度和耐高温性，用途广泛。因其优越的性能，氧化铝陶瓷在现代社会的应用已经越来越广泛，可以满足于日用和特殊性能的需要。
然而，Al2O3是一种高温原料，熔点为2050℃，因此，Al2O3含量较高的产品很难烧制，能耗较高。特别是对于Al2O3含量为99wt％的陶瓷制品来说，由于其熔剂含量只有1wt％，需要极高的烧制温度。为了降低氧化铝陶瓷的烧制温度，现有技术通常将原料制成微米级的粉体，以提高粉体的比表面积，改善粉体的点接触，但这种方式对于烧制温度的降低有限。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低温烧结制备氧化铝陶瓷制品的工艺，本发明提供的制备工艺能降低氧化铝陶瓷的烧制温度。
本发明提供了一种制备氧化铝陶瓷制品的工艺，包括以下步骤：
a)、将β-氧化铝粉体、白云石粉体和盐酸加入反应釜中，密闭反应，得到反应后物料；
b)、所述反应后物料成型，得到陶瓷胚体；
c)、所述陶瓷胚体进行烧制，得到氧化铝陶瓷制品。
优选的，所述白云石粉体中碳酸根摩尔量与盐酸中氢离子的摩尔量的比为1:(1～3)。
优选的，所述β-氧化铝粉体和白云石粉体质量比≥99:1。
优选的，所述β-氧化铝粉体的粒径为2～8μm；所述白云石粉体的粒径≤60μm。
优选的，所述盐酸的浓度为10～40wt％。
优选的，所述密闭反应的时间为1～5h。
优选的，所述密闭反应开始时反应釜的压力为0.03～0.06MPa，所述密闭反应过程中反应釜的最高压力为0.08～0.12MPa。
优选的，所述成型的方式为压制成型；所述压制成型的压力为0.1～1MPa；所述压制成型的时间为2～20秒。
优选的，所述步骤c)具体包括：
c1)、所述陶瓷胚体在1300～1350℃进行第一次烧制，得到烧制胚体；
c2)、所述烧制胚体在1450～1500℃进行第二次烧制，得到氧化铝陶瓷制品。
优选的，所述第一次烧制的时间为4～12h；所述第二次烧制的时间为6～18h。
与现有技术相比，本发明提供了一种低温烧结制备氧化铝陶瓷制品的工艺。本发明提供的制备工艺包括以下步骤：a)、将β-氧化铝粉体、白云石粉体和盐酸加入反应釜中，密闭反应，得到反应后物料；b)、所述反应后物料成型，得到陶瓷胚体；c)、所述陶瓷胚体进行烧制，得到氧化铝陶瓷制品。本发明将β-氧化铝粉体、白云石粉体和盐酸在密闭反应釜中反应，反应过程中，白云石中的CaMg(CO3)2与盐酸反应形成氯化钙和氯化镁，并释放出大量的热和二氧化碳气体，是反应釜内压和温度升高，从而促进了分子级的熔剂(氯化钙和氯化镁)快速渗入β-氧化铝粉体内的空隙，使其外表面和内部获得大量的表面能。本发明一改传统工艺通过改善粉体点接触的方式降低烧制温度，实现了β-氧化铝粉体物理的表面能和熔剂分子级别的化学能结合，从而使β-氧化铝粉体获得较大的表面能，进而能大大降低制品烧制时所需要的能量，降低烧制温度。实验结果表明，相比于传统工艺，本发明提供的氧化铝陶瓷制品制备工艺的第一次烧制温度可降低100～150℃，第二次烧制温度可降低200～250℃。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种制备氧化铝陶瓷制品的工艺，包括以下步骤：
a)、将β-氧化铝粉体、白云石粉体和盐酸加入反应釜中，密闭反应，得到反应后物料；
b)、所述反应后物料成型，得到陶瓷胚体；
c)、所述陶瓷胚体进行烧制，得到氧化铝陶瓷制品。
在本发明提供的制备工艺中，首先将β-氧化铝粉体、白云石粉体和盐酸加入反应釜中。其中，所述β-氧化铝粉体的粒径优选为2～8μm，更优选为3～5μm；所述白云石粉体为碳酸盐矿物，化学成分为CaMg(CO3)2；所述白云石粉体的粒径优选≤60μm，更优选≤44μm；所述盐酸的浓度优选为10～40wt％，更优选为37wt％；所述β-氧化铝粉体和白云石粉体质量比优选≥99:1，更优选为100:1；所述白云石粉体中碳酸根摩尔量与盐酸中氢离子的摩尔量的比优选为1:(1～3)，更优选为1:2；所述密闭反应的时间优选为1～5h，更优选为2h。反应过程中，白云石中的CaMg(CO3)2与盐酸反应形成氯化钙和氯化镁，并释放出大量的热和二氧化碳气体，是反应釜内压和温度升高。在本发明中，所述密闭反应开始时反应釜的压力优选为0.03～0.06MPa，更优选为0.05MPa；所述密闭反应过程中反应釜的最高压力优选为0.08～0.12MPa，更优选为0.1MPa。在本发明中，密闭反应过程中，由于反应放热，反应釜内的温度不断上升，反应釜内的温度上升至最高值后开始逐渐下降，待反应釜冷却至室温后，释压，将釜内的反应后物料取出，所述反应后物料的pH值优选为6～7。
得到反应后物料后，将所述反应后物料成型。其中，所述成型的方式优选为压制成型；所述压制成型的压力优选为0.1～1MPa，更优选为0.5MPa；所述压制成型的时间优选为2～20秒，更优选为5～10秒。成型后，得到陶瓷胚体。
得到陶瓷胚体后，对所述陶瓷胚体进行烧制，氧化铝陶瓷制品。其中，所述烧制的具体过程优选包括：c1)、所述陶瓷胚体在1300～1350℃进行第一次烧制，得到烧制胚体；c2)、所述烧制胚体在1450～1500℃进行第二次烧制，得到氧化铝陶瓷制品。在本发明提供的上述烧制过程中，所述第一次烧制的时间优选为4～12h，更优选为8h；所述第二次烧制的时间优选为6～18h，更优选为12h。
本发明将β-氧化铝粉体、白云石粉体和盐酸在密闭反应釜中反应，反应过程中，白云石中的CaMg(CO3)2与盐酸反应形成氯化钙和氯化镁，并释放出大量的热和二氧化碳气体，是反应釜内压和温度升高，从而促进了分子级的熔剂(氯化钙和氯化镁)快速渗入β-氧化铝粉体内的空隙，使其外表面和内部获得大量的表面能。本发明一改传统工艺通过改善粉体点接触的方式降低烧制温度，实现了β-氧化铝粉体物理的表面能和熔剂分子级别的化学能结合，从而使β-氧化铝粉体获得较大的表面能，进而能大大降低制品烧制时所需要的能量，降低烧制温度。实验结果表明，相比于传统工艺，本发明提供的氧化铝陶瓷制品制备工艺的第一次烧制温度可降低100～150℃，第二次烧制温度可降低200～250℃。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
将50kgβ-氧化铝粉(粒径3～5μm)及0.5kg白云石粉(粒径44μm)倒入反应釜中，将盖锁紧，搅拌15分钟；然后通过反应釜的不锈钢阀门按白云石粉体中碳酸根与盐酸中氢离子的摩尔比为1：2注入稀释的盐酸(37wt％)；开启反应釜运转，盐酸与白云石化学反应放出大量的热和气体CO2，使反应釜内压力升高到0.05MPa到0.1MPa，由于压力的作用使熔剂(氯化钙和氯化镁)渗到β-氧化铝颗粒微孔中(β-氧化铝颗粒存在大量的微孔，比较松疏)，此时β-氧化铝颗粒外表和内部吸收存在大量的表面能；伴随着反应放热，反应釜内的温度不断上升，待反应釜内的温度上升至最高值后，反应釜内的温度开始下降，待反应釜运转2小时后，反应釜内冷却至室温，此时半开反应釜释压阀门，放出反应釜内剩余气体，然后打开反应釜，倒出反应后物料，反应后物料的pH值为6～7。
将所述反应后物料在0.5MPa下压制5～10秒，得到陶瓷胚体；所述陶瓷胚体的规格为直径22mm。
将所述陶瓷胚体在1300～1350℃烧制8h，之后再在1450～1500℃烧制12h，得到氧化铝陶瓷制品。
对制得的氧化铝陶瓷制品中氧化铝的含量和晶型进行检测，结果为：氧化铝含量为99.6wt％，氧化铝晶型为α-氧化铝。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种制备氧化铝陶瓷制品的工艺，包括以下步骤：
a)、将β-氧化铝粉体、白云石粉体和盐酸加入反应釜中，密闭反应，得到反应后物料；所述β-氧化铝粉体和白云石粉体质量比≥99:1；所述白云石粉体中碳酸根摩尔量与盐酸中氢离子的摩尔量的比为1:(1～3)；所述密闭反应开始时反应釜的压力为0.03～0.06MPa，所述密闭反应过程中反应釜的最高压力为0.08～0.12MPa；
b)、所述反应后物料成型，得到陶瓷胚体；
c)、所述陶瓷胚体进行烧制，得到氧化铝陶瓷制品。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述β-氧化铝粉体的粒径为2～8μm；所述白云石粉体的粒径≤60μm。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述盐酸的浓度为10～40wt％。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述密闭反应的时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述成型的方式为压制成型；所述压制成型的压力为0.1～1MPa；所述压制成型的时间为2～20秒。
6.根据权利要求1～5任一项所述的工艺，其特征在于，所述步骤c)具体包括：
c1)、所述陶瓷胚体在1300～1350℃进行第一次烧制，得到烧制胚体；
c2)、所述烧制胚体在1450～1500℃进行第二次烧制，得到氧化铝陶瓷制品。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述第一次烧制的时间为4～12h；所述第二次烧制的时间为6～18h。
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