CN105112850A - 光学蒸镀用一氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光学蒸镀用一氧化钛的制备方法，其选取符合要求的钛与二氧化钛，并按1:0.98～1.02的摩尔比进行混合搅拌，将所得混合物取出，并利用干燥制粒机通过13Mpa的等静压处理，将反应完全的材料进行成型，过筛得半成品；之后进行抽真空及加热反应操作，最终冷却后出炉即得颗粒状的一氧化钛；所制得的颗粒状一氧化钛可直接作为光学蒸镀镀膜的材料，而且避免了因副产物的产生而导致的不易分离提纯的问题。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种一氧化钛的制备方法，具体涉及一种光学蒸镀用一氧化钛的制备方法。
【背景技术】
现代镀膜方式多样，所采用到的材料品种繁多，应用领域十分广泛。而一氧化钛颗粒是比较常见的镀膜材料之一，其广泛应用于制作装饰镀膜、分光膜、多层滤光膜、增透膜、保护膜等光学领域的镀膜。
目前，制备一氧化钛的工艺主要是利用各种还原剂如H2、C、Mg等还原二氧化钛或三氧化二钛以获得一氧化钛，具体反应如下：
(1)2TiO2+Mg1500℃氢气氛TiO+MgTiO3，该反应会产生其他杂质即MgTiO3产生，且不易分离；
(2)Ti2O3+H2 高温2TiO+H2O，TiO2+C高温真空TiO+CO；这两个反应主要制备成微米级粉体颗粒，不仅生产条件苛刻、规格太小，而且有一定的污染，并不适用于光学蒸镀。
因此，研发出一种制备方法可解决现有制备工艺不易分离提纯，且粉体不适用于直接在光学蒸镀镀膜上使用的难题是从业人员所迫切期望地。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种光学蒸镀用一氧化钛的制备方法，所制得的颗粒状一氧化钛可直接作为光学蒸镀镀膜的材料，而且避免了因副产物的产生而导致的不易分离提纯的问题。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种光学蒸镀用一氧化钛的制备方法，其具体包括如下操作步骤：
(1)原料的选取：钛：纯度3N以上、粒径D50＝8～15微米；二氧化钛：纯度3N以上、粒径D50＝3～8微米；
(2)混料：按摩尔比为1:0.98～1.02的比例取步骤(1)选取的钛和二氧化钛，混合搅拌，接着用100目筛网过筛5次，之后采用V型混料机混合8小时，得混合物；
(3)成型：将所得混合物取出，并利用干燥制粒机通过13Mpa的等静压处理，将完全均匀混合的材料进行成型，成型的颗粒尺寸为1～3mm，之后用8目至18目筛网过筛得半成品；
(4)抽真空：选用材料容器为高温钼坩埚的1800℃真空烧结炉，将所得半成品放入高温钼坩埚中，并对真空烧结炉进行抽真空；接着对真空烧结炉的真空室充入保护性气体氩气，重新对真空烧结炉进行抽真空；
(5)加热反应：对真空烧结炉的真空炉进行升温加热，且升温加热期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，升温加热的过程为：由常温至1000℃，升温速率为3～7℃/min；由1000℃至1550℃，升温速率0.5～2.5℃/min，并于1550℃下保温2～4小时；
(6)成品：保温结束后，将真空烧结炉的真空室进行自然冷却，冷却期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，且在冷却至300℃时充入氩气强制冷却，待冷却至100℃以下即可出炉得到成品。
较佳地，所述步骤(2)中，钛和二氧化钛的摩尔比为1:1。
本发明光学蒸镀用一氧华钛的制备方法的有益效果在于：通过本发明制备方法所制得的颗粒状一氧化钛符合制作光学蒸镀镀膜的要求，即可直接作为光学蒸镀镀膜的材料，而且本发明只产生单一的一氧化钛，避免了因副产物的产生而导致的不易分离提纯的问题。
【具体实施方式】
本发明光学蒸镀用一氧华钛的制备方法，其具体包括如下操作步骤：
(1)原料的选取：钛：纯度3N以上、粒径D50＝8～15微米；二氧化钛：纯度3N以上、粒径D50＝3～8微米；
(2)混料：按摩尔比为1:0.98～1.02的比例取步骤(1)选取的钛和二氧化钛，混合搅拌，接着用100目筛网过筛5次，之后采用V型混料机混合8小时，得混合物；
(3)成型：将所得混合物取出，并利用干燥制粒机通过13Mpa的等静压处理，将完全均匀混合的材料进行成型，成型的颗粒尺寸为1～3mm，之后用8目至18目筛网过筛得半成品；
(4)抽真空：选用材料容器为高温钼坩埚的1800℃真空烧结炉，将所得半成品放入高温钼坩埚中，并对真空烧结炉进行抽真空；接着对真空烧结炉的真空室充入保护性气体氩气，重新对真空烧结炉进行抽真空，避免残余杂质气体对化合反应进行影响；
(5)加热反应：对真空烧结炉的真空炉进行升温加热，且升温加热期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，升温加热的过程为：由常温至1000℃，升温速率为3～7℃/min；由1000℃至1550℃，升温速率0.5～2.5℃/min，并于1550℃下保温2～4小时；
加热反应的反应式为：Ti+TiO2—2TiO(高温真空条件下)；
(6)成品：保温结束后，将真空烧结炉的真空室进行自然冷却，冷却期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，且在冷却至300℃时充入氩气强制冷却，待冷却至100℃以下即可出炉得到成品(颗粒状的一氧化钛)。
为了更好的对本发明制备方法进行阐述说明，申请人例举了如下实施例，各实施例中的原料即钛与二氧化钛均符合上述要求。
实施例1
选取符合要求的钛与二氧化钛，备用；按1:1.02的摩尔比取钛和二氧化钛并混合搅拌，100目筛网过筛5次，之后采用V型混料机混合8小时，得混合物；将所得混合物取出，并利用干燥制粒机通过13Mpa的等静压处理，将反应完全的材料进行成型，成型的颗粒尺寸为1～3mm，并用15目筛网过筛得半成品；选用材料容器为高温钼坩埚的1800℃真空烧结炉，将所得半成品放入高温钼坩埚中，并对真空烧结炉进行抽真空；接着对真空烧结炉的真空室充入保护性气体氩气，重新对真空烧结炉进行抽真空；然后对真空烧结炉的真空炉进行升温加热，且升温加热期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，升温加热的过程为：由常温至1000℃，升温速率为5℃/min；由1000℃至1550℃，升温速率2.5℃/min，并于1550℃下保温3小时；待保温结束后，将真空烧结炉的真空室进行自然冷却，冷却期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，且在冷却至300℃时充入氩气强制冷却，待冷却至100℃以下即可出炉得到成品。
实施例2
选取符合要求的钛与二氧化钛，备用；按1:1的摩尔比取钛和二氧化钛并混合搅拌，100目筛网过筛5次，之后采用V型混料机混合8小时，得混合物；将所得混合物取出，并利用干燥制粒机通过13Mpa的等静压处理，将反应完全的材料进行成型，成型的颗粒尺寸为1～3mm，并用18目筛网过筛得半成品；选用材料容器为高温钼坩埚的1800℃真空烧结炉，将所得半成品放入高温钼坩埚中，并对真空烧结炉进行抽真空；接着对真空烧结炉的真空室充入保护性气体氩气，重新对真空烧结炉进行抽真空；然后对真空烧结炉的真空炉进行升温加热，且升温加热期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，升温加热的过程为：由常温至1000℃，升温速率为3℃/min；由1000℃至1550℃，升温速率0.5℃/min，并于1550℃下保温4小时；待保温结束后，将真空烧结炉的真空室进行自然冷却，冷却期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，且在冷却至300℃时充入氩气强制冷却，待冷却至100℃以下即可出炉得到成品。
实施例3
选取符合要求的钛与二氧化钛，备用；按1:0.98的摩尔比取钛和二氧化钛并混合搅拌，100目筛网过筛5次，之后采用V型混料机混合8小时，得混合物；将所得混合物取出，并利用干燥制粒机通过13Mpa的等静压处理，将反应完全的材料进行成型，成型的颗粒尺寸为1～3mm，并用8目筛网过筛得半成品；选用材料容器为高温钼坩埚的1800℃真空烧结炉，将所得半成品放入高温钼坩埚中，并对真空烧结炉进行抽真空；接着对真空烧结炉的真空室充入保护性气体氩气，重新对真空烧结炉进行抽真空；然后对真空烧结炉的真空炉进行升温加热，且升温加热期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，升温加热的过程为：由常温至1000℃，升温速率为7℃/min；由1000℃至1550℃，升温速率1.5℃/min，并于1550℃下保温2小时；待保温结束后，将真空烧结炉的真空室进行自然冷却，冷却期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，且在冷却至300℃时充入氩气强制冷却，待冷却至100℃以下即可出炉得到成品。
将上述各实施例所得的成品进行外观观察与物理性能测定，结果发现：各实施例所得的成品均为金黄色颗粒，且排水密度为4.8-5.1g/cm3，波长500nm时的折射率均为2.3～2.4。
综上，本发明制备方法所制得的颗粒状一氧化钛符合制作光学蒸镀镀膜的要求，即可直接作为光学蒸镀镀膜的材料，而且该制备方法只产生单一的一氧化钛，避免了因副产物的产生而导致的不易分离提纯的问题。
Claims (2)
1.一种光学蒸镀用一氧化钛的制备方法，其特征在于：具体包括如下操作步骤：
(1)原料的选取：钛：纯度3N以上、粒径D50＝8～15微米；二氧化钛：纯度3N以上、粒径D50＝3～8微米；
(2)混料：按摩尔比为1:0.98～1.02的比例取步骤(1)选取的钛和二氧化钛，混合搅拌，接着用100目筛网过筛5次，之后采用V型混料机混合8小时，得混合物；
(3)成型：将所得混合物取出，并利用干燥制粒机通过13Mpa的等静压处理，将完全均匀混合的材料进行成型，成型的颗粒尺寸为1～3mm，之后用8目至18目筛网过筛得半成品；
(4)抽真空：选用材料容器为高温钼坩埚的1800℃真空烧结炉，将所得半成品放入高温钼坩埚中，并对真空烧结炉进行抽真空；接着对真空烧结炉的真空室充入保护性气体氩气，重新对真空烧结炉进行抽真空；
(5)加热反应：对真空烧结炉的真空炉进行升温加热，且升温加热期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，升温加热的过程为：由常温至1000℃，升温速率为3～7℃/min；由1000℃至1550℃，升温速率0.5～2.5℃/min，并于1550℃下保温2～4小时；
(6)成品：保温结束后，将真空烧结炉的真空室进行自然冷却，冷却期间不断对真空烧结炉的真空室进行抽真空，且在冷却至300℃时充入氩气强制冷却，待冷却至100℃以下即可出炉得到成品。
2.根据权利要求1所述的光学蒸镀用一氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，钛和二氧化钛的摩尔比为1:1。
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