JP2719352B2 - ナトリウム−硫黄電池用の固体電解質管の製造方法 - Google Patents
ナトリウム−硫黄電池用の固体電解質管の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はナトリウム−硫黄電池用の固体電解質管の製
造方法に係わり、さらに詳しくは固体電解質管の機械的
強度及び密度を向上して電池組み立て時や電池停止時の
耐久信頼性を向上し、かつ電池効率を向上することがで
きる固体電解質管の製造方法に関するものである。
造方法に係わり、さらに詳しくは固体電解質管の機械的
強度及び密度を向上して電池組み立て時や電池停止時の
耐久信頼性を向上し、かつ電池効率を向上することがで
きる固体電解質管の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 最近、電気自動車用、夜間電力貯蔵用の二次電池とし
て性能面及び経済面の両面において優れ、300〜350℃で
作動する高温型のナトリウム−硫黄電池の研究開発が進
められている。
て性能面及び経済面の両面において優れ、300〜350℃で
作動する高温型のナトリウム−硫黄電池の研究開発が進
められている。
このナトリウム−硫黄電池として、従来、第６図に示
すように陽極活物質である溶融硫黄Ｓを含浸したカーボ
ンマット等の陽極用導電材Ｍを収納する円筒状の陽極容
器１と、該陽極容器１の上端部に対し、α−アルミナ製
の絶縁リング２を介して連結され、かつ溶融金属ナトリ
ウムNaを貯留する陰極容器３と、前記絶縁リング２の内
周部に固着され、かつ陰極活物質であるナトリウムイオ
ン（Na+）を選択的に透過させる機能を有する有底円筒
状の多結晶β−アルミナ製の固体電解質管４とからなっ
ている。
すように陽極活物質である溶融硫黄Ｓを含浸したカーボ
ンマット等の陽極用導電材Ｍを収納する円筒状の陽極容
器１と、該陽極容器１の上端部に対し、α−アルミナ製
の絶縁リング２を介して連結され、かつ溶融金属ナトリ
ウムNaを貯留する陰極容器３と、前記絶縁リング２の内
周部に固着され、かつ陰極活物質であるナトリウムイオ
ン（Na+）を選択的に透過させる機能を有する有底円筒
状の多結晶β−アルミナ製の固体電解質管４とからなっ
ている。
又、陰極容器３の上部蓋の中央部には、該陰極容器３
を通して固体電解質管４底部まで延びた細長い陰極管５
が貫通支持されている。
を通して固体電解質管４底部まで延びた細長い陰極管５
が貫通支持されている。
そして、放電時には次のような反応によってナトリウ
ムイオンが固体電解質管４を透過して陽極容器１内の硫
黄Ｓと反応し、多硫化ナトリウムを生成する。
ムイオンが固体電解質管４を透過して陽極容器１内の硫
黄Ｓと反応し、多硫化ナトリウムを生成する。
2Na＋XS→Na2 Sx 又、充電時には放電時とは逆の反応が起こり、ナトリ
ウムNa及び硫黄Ｓが生成される。
ウムNa及び硫黄Ｓが生成される。
上記のように構成されたナトリウム−硫黄電池の固体
電解質管４は、前述したように絶縁リング２に嵌合する
とともに、陽極用導電材Ｍに嵌合して300〜350℃の温度
で使用されるので、高い機械的強度が要求され、かつ密
度を高め、電気的性能を向上することが要求される。
電解質管４は、前述したように絶縁リング２に嵌合する
とともに、陽極用導電材Ｍに嵌合して300〜350℃の温度
で使用されるので、高い機械的強度が要求され、かつ密
度を高め、電気的性能を向上することが要求される。
この固体電解質管の従来の製造法の一例を説明する
と、第７図に示すように、まず主成分のα−アルミナと
少量のナトリウム塩類あるいは酸化ナトリウムをそれぞ
れ秤量するとともに、α−アルミナとリチウム塩類ある
いは酸化ナトリウムをそれぞれ秤量し、それらを別々に
乾式混合した後、アルミナ製のサヤに収容して1100℃以
上で２時間程度仮焼し、Na−アルミネートとLi−アルミ
ネートを製造する。
と、第７図に示すように、まず主成分のα−アルミナと
少量のナトリウム塩類あるいは酸化ナトリウムをそれぞ
れ秤量するとともに、α−アルミナとリチウム塩類ある
いは酸化ナトリウムをそれぞれ秤量し、それらを別々に
乾式混合した後、アルミナ製のサヤに収容して1100℃以
上で２時間程度仮焼し、Na−アルミネートとLi−アルミ
ネートを製造する。
次いで、前記Na−アルミネートとLi−アルミネートと
の所定量を秤両混合し、ボールミルにより例えば20〜30
時間程度湿式粉砕混合して平均粒径0.5〜５μｍ程度に
粉砕する。その後、スプレードライヤーにより好ましく
は平均粒径が50〜100μｍの造粒物を製造し、この造粒
物をラバープレス成形装置により所定形状に成形し、脱
脂工程を経て、電気炉中で1400〜1600℃程度の温度で焼
結を行い固体電解質管４の製造を完了する。
の所定量を秤両混合し、ボールミルにより例えば20〜30
時間程度湿式粉砕混合して平均粒径0.5〜５μｍ程度に
粉砕する。その後、スプレードライヤーにより好ましく
は平均粒径が50〜100μｍの造粒物を製造し、この造粒
物をラバープレス成形装置により所定形状に成形し、脱
脂工程を経て、電気炉中で1400〜1600℃程度の温度で焼
結を行い固体電解質管４の製造を完了する。
（発明が解決しようとする課題） ところが、前記従来の固体電解質管の製造方法は、湿
式粉砕・混合工程の後、直ちに造粒工程を行うため、ス
ラリー中に含まれる100μｍ以上の粗大粒子が次の乾燥
造粒工程に送られるため、燃結後の結晶異常成長の核と
なったり、又、気孔の発生原因となり、固体電解質管の
圧環強度の低下及び密度の低下を招来するという問題が
あった。
式粉砕・混合工程の後、直ちに造粒工程を行うため、ス
ラリー中に含まれる100μｍ以上の粗大粒子が次の乾燥
造粒工程に送られるため、燃結後の結晶異常成長の核と
なったり、又、気孔の発生原因となり、固体電解質管の
圧環強度の低下及び密度の低下を招来するという問題が
あった。
又、造粒物をそのままラバープレス成形装置に送る
と、流動性に乏しい粒径200μｍ以上の粗大粒子やスプ
レードライヤーの管壁付着凝集物等が成形型内へ混入す
るため、造粒物の充填作業性が悪くなって不均一な組織
となり、固体電解質管の圧環強度を低下するとともに、
密度の低下を来すという問題があった。
と、流動性に乏しい粒径200μｍ以上の粗大粒子やスプ
レードライヤーの管壁付着凝集物等が成形型内へ混入す
るため、造粒物の充填作業性が悪くなって不均一な組織
となり、固体電解質管の圧環強度を低下するとともに、
密度の低下を来すという問題があった。
本発明の第１の目的は、粉砕混合工程から造粒工程に
おける結晶異常成長及び気孔の発生の原因となる粗粒の
混合を抑制して、固体電解質管の圧環強度及び密度を均
一かつ向上することができて電気的性能の低下を抑制す
ることができるナトリウム−硫黄電池の固体電解質管の
製造方法を提供することにある。
おける結晶異常成長及び気孔の発生の原因となる粗粒の
混合を抑制して、固体電解質管の圧環強度及び密度を均
一かつ向上することができて電気的性能の低下を抑制す
ることができるナトリウム−硫黄電池の固体電解質管の
製造方法を提供することにある。
本発明の第２の目的は、成形工程において造粒物の成
形型内への充填作業性を向上し、充填密度を高くして、
固体電解質管の圧環強度と密度とを向上し、電気的性能
の低下を抑制することができるナトリウム−硫黄電池用
の固体電解質管の製造方法を提供することにある。
形型内への充填作業性を向上し、充填密度を高くして、
固体電解質管の圧環強度と密度とを向上し、電気的性能
の低下を抑制することができるナトリウム−硫黄電池用
の固体電解質管の製造方法を提供することにある。
本発明の第３の目的は第１及び第２の目的を達成する
ことができるナトリウム−硫黄電池用の固体電解質管の
製造方法を提供することにある。
ことができるナトリウム−硫黄電池用の固体電解質管の
製造方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 請求項１記載の固体電解質管は、前記第１の目的を達
成するため、α−アルミナを主成分とするβ−アルミナ
用原料粉末を仮焼した後、湿式粉砕・混合し、次いでス
プレードライヤーにより乾燥造粒し、さらに、この造粒
物をラバープレス成形し、成形後の素地を焼成する固体
電解質管の製造方法において、 前記湿式粉砕・混合工程の後の造粒工程前に、篩によ
りスラリー中のほぼ100μｍ以上の粒径の原料粉末を除
去するという手段をとっている。
成するため、α−アルミナを主成分とするβ−アルミナ
用原料粉末を仮焼した後、湿式粉砕・混合し、次いでス
プレードライヤーにより乾燥造粒し、さらに、この造粒
物をラバープレス成形し、成形後の素地を焼成する固体
電解質管の製造方法において、 前記湿式粉砕・混合工程の後の造粒工程前に、篩によ
りスラリー中のほぼ100μｍ以上の粒径の原料粉末を除
去するという手段をとっている。
請求項２記載の固体電解質管は前記２の目的を達成す
るため、α−アルミナを主成分とするβ−アルミナ用原
料粉末を仮焼した後、湿式粉砕・混合し、次いでスプレ
ードライヤーにより乾燥造粒し、さらに、この造粒物を
ラバープレス成形し、成形後の素地を焼成する固体電解
質管の製造方法において、 前記乾燥造粒工程後の成形工程前に、篩により造粒物
中の200μｍ以上の粒径の造粒物を除去するという手段
を採用している。
るため、α−アルミナを主成分とするβ−アルミナ用原
料粉末を仮焼した後、湿式粉砕・混合し、次いでスプレ
ードライヤーにより乾燥造粒し、さらに、この造粒物を
ラバープレス成形し、成形後の素地を焼成する固体電解
質管の製造方法において、 前記乾燥造粒工程後の成形工程前に、篩により造粒物
中の200μｍ以上の粒径の造粒物を除去するという手段
を採用している。
請求項３記載の固体電解質管は、前記第３の目的を達
成するため、請求項１記載のナトリウム−硫黄電池用の
固体電解質管の製造方法において、乾燥造粒工程後の成
形工程前に、篩によりほぼ200μｍ以上の粒径の造粒物
を除去するという手段をとっている。
成するため、請求項１記載のナトリウム−硫黄電池用の
固体電解質管の製造方法において、乾燥造粒工程後の成
形工程前に、篩によりほぼ200μｍ以上の粒径の造粒物
を除去するという手段をとっている。
（作用） 請求項１記載の固体電解質管の製造方法においては、
スラリー中の100μｍ以上の粗大原料粒子が排除される
ので、燃結過程で結晶が異常に成長することはなく、気
孔の発生が抑制され、固体電解質管の圧環強度と密度と
が向上するとともに、電池に使用した場合の電気的性能
が向上する。
スラリー中の100μｍ以上の粗大原料粒子が排除される
ので、燃結過程で結晶が異常に成長することはなく、気
孔の発生が抑制され、固体電解質管の圧環強度と密度と
が向上するとともに、電池に使用した場合の電気的性能
が向上する。
又、請求項２記載の固体電解質管の製造方法は、ラバ
ープレス成形型内への造粒物の充填作業性が向上し、充
填密度も均一、かつ高くなるため、緻密で均質な成形体
が得られ、その結果燃結した団体電解質管を電池に使用
した場合の電気的性能が向上する。
ープレス成形型内への造粒物の充填作業性が向上し、充
填密度も均一、かつ高くなるため、緻密で均質な成形体
が得られ、その結果燃結した団体電解質管を電池に使用
した場合の電気的性能が向上する。
請求項３記載の固体電解質管の製造方法は、請求項１
及び請求項２記載の固体電解質管の製造方法の作用を奏
する。
及び請求項２記載の固体電解質管の製造方法の作用を奏
する。
（実施例） 以下、請求項１記載のナトリウム−硫黄電池の固体電
解質管の製造方法を具体化した実施例を第１図及び第
５図に基づいて説明する。
解質管の製造方法を具体化した実施例を第１図及び第
５図に基づいて説明する。
この実施例では、前述した従来の固体電解質管の製
造方法と比較して、次の点が異なり、その他は同様であ
るため、相違点についてのみ説明する。
造方法と比較して、次の点が異なり、その他は同様であ
るため、相違点についてのみ説明する。
この実施例の製造方法は、第１図に示すようにβ−
アルミナ用原料粉末の粉砕・混合工程後のスラリーを、
目開きが100μｍの篩を通して、β−アルミナ用原料粉
末から100μｍ以上の粗大原料粒子を除去する篩工程を
行うようにしている。この篩工程をとることにより、異
常結晶の成長の核となり、かつ気孔の発生原因となる10
0μｍ以上の粗大原料粒子が除去されため、固体電解質
管の強度が向上し、かつ密度も高く均一となった。実験
の結果は第５図に示すように従来例と比較して圧環強度
が60MPa高くなり、かつ密度が0.02g/cm3上昇した。
アルミナ用原料粉末の粉砕・混合工程後のスラリーを、
目開きが100μｍの篩を通して、β−アルミナ用原料粉
末から100μｍ以上の粗大原料粒子を除去する篩工程を
行うようにしている。この篩工程をとることにより、異
常結晶の成長の核となり、かつ気孔の発生原因となる10
0μｍ以上の粗大原料粒子が除去されため、固体電解質
管の強度が向上し、かつ密度も高く均一となった。実験
の結果は第５図に示すように従来例と比較して圧環強度
が60MPa高くなり、かつ密度が0.02g/cm3上昇した。
（実施例） 次に、第２図及び第５図により請求項２記載の固体電
解質管の製造方法を具体化した実施例を説明する。こ
の実施例では前述した従来の固体電解質管の製造方法
において、次の工程を付加した点が異なるのみであるた
め、相違点についてのみ説明する。
解質管の製造方法を具体化した実施例を説明する。こ
の実施例では前述した従来の固体電解質管の製造方法
において、次の工程を付加した点が異なるのみであるた
め、相違点についてのみ説明する。
この実施例の製造方法は、スプレードライヤーによ
る造粒工程後の造粒物を目開き200μｍの篩に通し200μ
ｍ以上の粗大な造粒物やスプレードライヤーの管壁付着
物等を除去している。
る造粒工程後の造粒物を目開き200μｍの篩に通し200μ
ｍ以上の粗大な造粒物やスプレードライヤーの管壁付着
物等を除去している。
従って、この実施例ではラバープレス成形時に充填作
業性が低下する200μｍ以上の粗大な造粒物等が除去さ
れるため、プレス成形型内への造粒物の充填作業性が向
上するとともに、造粒物を均一、かつ高密度に充填する
ことができ、従って、燃成後に得られる固体電解質管の
機械的強度を向上し、密度を均一、かつ高くして電気的
性能を向上することができる。
業性が低下する200μｍ以上の粗大な造粒物等が除去さ
れるため、プレス成形型内への造粒物の充填作業性が向
上するとともに、造粒物を均一、かつ高密度に充填する
ことができ、従って、燃成後に得られる固体電解質管の
機械的強度を向上し、密度を均一、かつ高くして電気的
性能を向上することができる。
実験の結果、第５図に示すように圧環強度は前記実施
例と同じであったが、密度については、実施例の密
度よりも0.01g/cm3増加して3.21g/cm3となった。
例と同じであったが、密度については、実施例の密
度よりも0.01g/cm3増加して3.21g/cm3となった。
（実施例） 次に、第３図及び第５図に基づいて請求項３記載の固
体電解質管の製造方法を説明する。
体電解質管の製造方法を説明する。
この実施例は第３図に示すように、前述した実施例
で述べたスラリーの篩工程と実施例で述べた造粒物
の篩工程とをともに行なったものである。
で述べたスラリーの篩工程と実施例で述べた造粒物
の篩工程とをともに行なったものである。
この実施例では実験の結果、第５図に示すように実施
例又は実施例の製造方法と比較して、圧環強度及び
密度がともに向上することが判った。
例又は実施例の製造方法と比較して、圧環強度及び
密度がともに向上することが判った。
なお、本発明は次のように具体化することができる。
実施例の製造方法において、第４図に示すように、
仮焼工程の前後において、それぞれ目開きが1000μｍの
篩に原料粉末を通すことにより、第５図に示すように圧
環強度及び密度が実施例よりもさらに向上することが
確認された。
仮焼工程の前後において、それぞれ目開きが1000μｍの
篩に原料粉末を通すことにより、第５図に示すように圧
環強度及び密度が実施例よりもさらに向上することが
確認された。
なお、本発明と近似した例として、仮焼工程の直前
（近似例）と直後（近似例）に行う原料粉末の篩工
程について、それぞれ単独で実験したところ、第５図に
示すように従来例と比較して圧環強度が向上することが
わかった。この理由は仮焼工程の直前の篩工程（近似例
）では仮焼工程においてα−アルミナとリチウム塩類
あるいは酸化リチウム及びα−アルミナとナトリウム塩
類あるいは酸化ナトリウムとのそれぞれの反応性が向上
するためであると考えられる。又、仮焼工程の直後の篩
工程（近似例）では、粉砕・混合粒子の粒度のバラツ
キを抑制することができるためと考えられる。
（近似例）と直後（近似例）に行う原料粉末の篩工
程について、それぞれ単独で実験したところ、第５図に
示すように従来例と比較して圧環強度が向上することが
わかった。この理由は仮焼工程の直前の篩工程（近似例
）では仮焼工程においてα−アルミナとリチウム塩類
あるいは酸化リチウム及びα−アルミナとナトリウム塩
類あるいは酸化ナトリウムとのそれぞれの反応性が向上
するためであると考えられる。又、仮焼工程の直後の篩
工程（近似例）では、粉砕・混合粒子の粒度のバラツ
キを抑制することができるためと考えられる。
なお、本発明は次のように具体化することも可能であ
る。
る。
前記実施例ではNa−アルミネートとLi−アルミネート
を別々に製造したが、これに代えてα−アルミナ粉末と
ナトリウム塩類等及びリチウム塩類等を同時に混合した
後に仮焼して得られるβ−アルミナ用粉末、あるいはLi
−アルミネートにα−アルミナ粉末とナトリウム塩類等
を混合した後に仮焼して得られるβ−アルミナ用粉末
等、様々なβ−アルミナ用粉末の製造方法にも適用でき
る。
を別々に製造したが、これに代えてα−アルミナ粉末と
ナトリウム塩類等及びリチウム塩類等を同時に混合した
後に仮焼して得られるβ−アルミナ用粉末、あるいはLi
−アルミネートにα−アルミナ粉末とナトリウム塩類等
を混合した後に仮焼して得られるβ−アルミナ用粉末
等、様々なβ−アルミナ用粉末の製造方法にも適用でき
る。
（発明の効果） 以上詳述したように、請求項１記載の固体電解質管の
製造方法は、結晶異常成長の核となり、かつ気孔の発生
原因となる粗大原料粒子を除去して、固体電解質管の圧
環強度及び密度をともに向上することができ、電池の電
気的性能を向上することができる効果がある。
製造方法は、結晶異常成長の核となり、かつ気孔の発生
原因となる粗大原料粒子を除去して、固体電解質管の圧
環強度及び密度をともに向上することができ、電池の電
気的性能を向上することができる効果がある。
又、請求項２記載の固体電解質管の製造方法は、プレ
ス成形型への造粒物の充填作業性を向上し充填密度を均
一、かつ向上することによって最終的に得られる固体電
解質管の圧環強度と密度とを向上し、電気的性能を向上
することができる効果がある。
ス成形型への造粒物の充填作業性を向上し充填密度を均
一、かつ向上することによって最終的に得られる固体電
解質管の圧環強度と密度とを向上し、電気的性能を向上
することができる効果がある。
請求項３記載の固体電解質管の製造方法は、請求項１
及び請求項２記載の固体電解質管の製造方法の効果をと
もに奏する。
及び請求項２記載の固体電解質管の製造方法の効果をと
もに奏する。
第１図〜第３図はそれぞれ請求項１〜３記載のナトリウ
ム−硫黄電池の固体電解質管の製造工程を示す略体ブロ
ック図、第４図は請求項３記載の異なる例の製造工程を
示すた略体ブロック図、第５図は請求項１〜３及び別例
の製造方法により製造された固体電解質管の圧環強度及
び密度の実験結果を示すグラフ、第６図はナトリウム−
硫黄電池の中央部縦断面図、第７図は従来の固体電解質
管の製造方法を示す略体ブロック図である。 ４……固体電解質管。
ム−硫黄電池の固体電解質管の製造工程を示す略体ブロ
ック図、第４図は請求項３記載の異なる例の製造工程を
示すた略体ブロック図、第５図は請求項１〜３及び別例
の製造方法により製造された固体電解質管の圧環強度及
び密度の実験結果を示すグラフ、第６図はナトリウム−
硫黄電池の中央部縦断面図、第７図は従来の固体電解質
管の製造方法を示す略体ブロック図である。 ４……固体電解質管。
Claims (3)
- 【請求項１】α−アルミナを主成分とするβ−アルミナ
用原料粉末を仮焼した後、湿式粉砕・混合し、次いでス
プレードライヤーにより乾燥造粒し、さらに、この造粒
物をラバープレス成形し、成形後の素地を焼成する固体
電解質管の製造方法において、 前記湿式粉砕・混合工程の後の造粒工程前に、篩により
スラリー中のほぼ100μｍ以上の粒径の原料粉末を除去
することを特徴とするナトリウム−硫黄電池用の固体電
解質管の製造方法。 - 【請求項２】α−アルミナを主成分とするβ−アルミナ
用原料粉末を仮焼した後、湿式粉砕・混合し、次いでス
プレードライヤーにより乾燥造粒し、さらに、この造粒
物をラバープレス成形し、成形後の素地を焼成する固体
電解質管の製造方法において、 前記乾燥造粒工程後の成形工程前に、篩により造粒物中
の200μｍ以上の粒径の造粒物を除去することを特徴と
するナトリウム−硫黄電池用の固体電解質管の製造方
法。 - 【請求項３】請求項１記載のナトリウム−硫黄電池用の
固体電解質管の製造方法において、造粒工程後の成形工
程前に、篩によりほぼ200μｍ以上の粒径の造粒物を除
去することを特徴とするナトリウム−硫黄電池用の固体
電解質管の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139631A JP2719352B2 (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | ナトリウム−硫黄電池用の固体電解質管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63139631A JP2719352B2 (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | ナトリウム−硫黄電池用の固体電解質管の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0215576A JPH0215576A (ja) | 1990-01-19 |
| JP2719352B2 true JP2719352B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=15249777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63139631A Expired - Lifetime JP2719352B2 (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | ナトリウム−硫黄電池用の固体電解質管の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2719352B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105502449A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-04-20 | 上海电气钠硫储能技术有限公司 | 一种β〞-氧化铝粉体的制备方法 |
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