JPS59205423A - 金属ニツケル団塊の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属ニッケル団塊の製造方法に関する。

ニッケルは耐食性、耐熱性及び化学的安定性等に優れて
いるため、電気炉、ＬＤ転炉等の溶解炉を使用してステ
ンレス鋼、耐熱鋼、耐食鋼などの特殊鋼やニッケル合金
の製造に広（使用されている０ 上記の溶解炉に供給するニッケルの原料としては酸化ニ
ッケル、金属ニッケル等があるが熱効率の面から極力ニ
ッケルの品位は高い方が好ましい０したがってなるべく
金属ニッケルに近いものが望ましいが、金属ニッケル粒
状物は部分的に粉末を含みそのまま使用すると、その取
扱上、あるいは溶解炉に装入する際などに飛散したり、
また該炉内でスラグ中に混入したり、あるいは排ガスに
伴われて集塵機に吸引されるなど取扱上の難点が多い。

そこで従来これら粒状のものは、低耐熱性バインダーと
してポリビニールアルコール、カルボキシメチルセルロ
ースまたハソのエマルジョン、タール、アスファルト、
澱粉、稠密、水ガラス等と水とを添加して混合したのち
、成形機等で団塊として使用するという方法が採用され
ている０しかしながら上記のバインダーは、熱に弱いた
め該団塊を溶解炉へ装入する前の予熱の段階で団塊が崩
壊あるいは粉化するという欠点があった。

本発明者等は粒状金属ニッケルの凹環化に関し、従来使
用されていた低耐熱性バインダーのうち、比較的高温に
耐えうるもの、特に有機系パインダ−の効果について詳
細に検討したが、これらバインダー単独では実用に耐え
うるものは見出せなかった０そこで、通常得られる金属
ニッケル粒状物に該粒状物を更に微粉化したものを添加
して粒状混合物の間隙を埋めるようにして圧縮成形する
ことを試みた。しかしながら、粒状の金属ニッケルは極
めて固くかつ粘結性が強いので、通常の破砕法では微細
粉末を得ること自体困難であシ、好ましい１莱的方法で
はない。

上記の知見に基づき、本発明者等は上記欠点を解消し比
較的機械的強度が高く、常温および予備加熱段階で耐粉
化性を有する金属ニッケル団塊の製造法として、金属ニ
ッケルの粒状物に対して従来使用されていた低耐熱性バ
インダーと水の他に、酸化ニッケル粉末を添加し成形物
とした後、還元雰囲気中で加熱処理すると極めて耐粉化
性の高い金属ニッケル団塊が得られることを見出した。

即ち、本発明の方法は通常の方法で容易に得られる６０
メツシュ以上の粒子サイズをもつ粒状金属ニッケル１０
０重量部に対して、０．５重量％以上、好ましくは１重
量に程度の慣用の低耐熱性バインダー、１０重量に以上
、好ましくは３０重量部以下の６０メツシユ以下に粉砕
された酸化ニッケル粉末および適量の水（５重量部程度
）を加えて混合した後、圧縮成形して団塊成形物をえ、
該成形物を乾燥することなくそのまま７００〜９００℃
の温度に保持された還元雰囲気、好ましくは５容量％以
上の水素気流中で処理して金属ニッケル団塊を調造する
方法である。

酸化ニッケルは通常の粉砕機で容易に粉砕され、上記目
的に使用する粒子状金属ニッケル原料として、ニッケル
不純物を増加させない有利な物質である。しかし、得ら
れた酸化ニッケル粉末を本発明により粒状金属ニッケル
と混合、圧縮して団塊成形物とした場合に、これが還元
雰囲気中で全て有効に金属まで還元し得るか否かについ
てその効果を確認する必要がある。これらの条件を定め
るための実験を下記の通り行なった。

酸化ニッケルの粉砕機による軽い粉砕で得られる粒度（
標準タイラー篩によるメツシュ）およびその粒度分布の
例は第１表の通りである。

第１表 粒度（ｒｎｅｓｈ）　　２０〜４８−４８〜６５−６５
〜１００−１００〜２００−２００粒度分布（％）　　
　０．３０　　　３．００　　　１４．９　　　４４，
８　　　３７．１上記酸化ニツケルを粉砕することなく
水素ガス気流中で還元すると第２表に示したような粒状
金属ニッケルが得られる。

第２表 粒度（ｍｅｓｈ）　＋２０−２０〜４８−４８−６５−
６５＝１００１００粒度分布（％）　　　０．１０　　
８６．２　　１１．７　　１．４０　　　０１５０第２
表の粒状金属ニッケル全使用して、これに第１表の酸化
ニッケルを外割りで１５重量％、低耐熱性のバインダー
としてポリビニールアルコールを外割りで１重ｉｌにお
よび水を外割りで５重量％添加してよく混合したのち、
成形圧２〜３ｔ／ｃｒｔｌ、直径４００　ｒａｍにｌ）
　、回転数３　ｒｐｍの双輪式成形機にて、１個の重量
的５５２、縦３３園、横３６団、厚さ２３ｍｍの豆炭状
の成形物を作成した。これを７５０℃に保持した管状炉
に装入し、水素気流中で１時間処理したところ、予期以
上の強度と耐粉化性のある金属ニッケル団塊が得られた
。

このことから、添加された酸化ニッケルは効率ヨく金属
ニッケルに還元され、金属ニッケルの粒子を相互に強固
に結合させるだけでなく、その粘結性と相俟って耐粉化
性を発揮するものと思われるＯ 次に上記の処理に際し、その最適条件を設定するために
、酸化ニッケル添加率および該成形物の還元焼成温度等
について試験を行なった。その結果を第１図及び第２図
にそれぞれ示す。

第１図は粒状の金属ニッケルに対する酸化ニッケルの外
側シ添加率（重量％）の粉化率に及はす影響を示したも
のである。但し試料は成形物Ｉ　Ｋ７、低耐熱性バイン
ダーとしては、カルボキシメチルセルロースのエマルジ
ョンを外割すで１．ｏｉ−ｉ％と第１表の酸化ニッケル
の所足量とを加えて成形物とし、成形物焼成温度は８０
０℃、水素ガスはＬ５ｔ／分、処理時間は１時間一定で
処理して得た団塊の粉化率を測定した結果である。

第１図より明らかなように、酸化ニッケルの添加率が１
０重量％よシ粉化率が急速に低下し２０重量に以上にな
ると、あまり粉化率の低下は見られなかった。これよシ
好ましい酸化ニッケル粉末の添加量は１０〜３０重量に
外側シ程度で、これ以上添加しても効果の向上は認めら
れなかった。

この粉化率の定量法は、直径２０ｔＭ、長さ２０傭で２
枚のかき上げ板（幅３ｃｒｎ、長さ２０　ｃｍ　）を内
蔵したステンレス袈金網の円筒状ドラム内に、約５ｏｏ
ｔの試料を入れ該ドラムを］　力Ｏｒｐｍで５００回回
転させた時に、粉体となって金網からこほれ落ちた物の
重量を、装入した試料の重量で割って計算した値である
。

第２図は、同様に第２表の粒状金属ニッケル１００重量
部に低耐熱性バインダーとしてカルボキシメチルセルロ
ース１重量部、第１表の酸化ニッケル１５重量部を添加
して前述の成形機で成形物を製造し、この成形物各ＩＫ
ｇを水素ガス流量２ｔ／分、所定の焼成温度でそれぞれ
１時間処理し、度肝）を測定したものである。その結果
は第２図に示した如く、該成形物の処理温度が７００℃
以上でその粉化率は急速に低下し、一方圧壊強度は向上
するが、処理温度が９００℃以上になると粉化率、圧壊
強度ともに劣化してくる。従って焼成温度は７００〜９
００℃の範囲が適当であることが判る。

本発明におけるその他の条件として、添加する酸化ニッ
ケルの粒度を６０メツシユ以下としているのは、この酸
化ニッケルの粒度はより細かい方が好ましいが粉砕動力
の面からは必要鍛低限度のものとするのが望ましい。本
願発明者等の検討結果によれば４８メツシユ以下のもの
でも大体良好な金属ニッケル団塊が得られるが、完全な
効果を求めるためには６ｏメツシユ以下とするのが好ま
しい。硫化ニッケルを流動酸化焙焼して得られる酸化ニ
ッケルを６０メツシユ以下になるように粉砕すると第１
表に示したように２００メツシユ以下の微粉を約４０重
１１Ｘ含んだものが得られるが、この粉砕程度がコスト
の面と得られる成形物の性状から見て好適である。

なお成形物の製造に当たり、少量の低耐熱性バインダー
を添加するのは、最終の還元焼成を行うまでの間に成形
物が粉化するのを極力防止するためであり、その種類及
び添加仕様等については従来品を適用できるので特定さ
れない。

本発明の方法によれば、金属ニッケル団塊の粉化率を１
重量％以下、圧壊強度１００　Ｋｆｌ−程度のものを製
造することができる。

このようにして得られた団塊は６００〜８００℃の比較
的高温で加熱しても粉化率が増加し゛ないので、例えば
ＬＤ転炉に機械的に投入しても一部が飛散したりまたは
スラグ中に混入したりすることがない。なお本発明の方
法はコバルトまたは鉄等の粉末１粒状物等の団塊化に応
用することも可能である。

以下実施例について説明する。

実施例 硫化ニッケル（Ｎｉｓ　８１　）の微粉末を通常法の流
動酸化焙焼処理し、得られた酸化ニッケル２０〜のうち
２００１を粉砕し６ｏメツシユ以下とした。

一方、残りの酸化ニッケルは、そのまま８０　（＋　’
Ｃに保持された環状炉に水素ガスを１分間に１を通気し
ながら還元処理し、第３表に示した粒状の金属ニッケル
１．３９〜を得た。

第３表 粒度（ｍｅｓｈ）　　２（１−４８４８〜６５　６５〜
１００　−１００粒度分布Ｃ３Ｘ）　　　　８９．５　
　　９．５　　　０．９０　　　０．１０次に第３表の
金属ニッケルＩ　Ｋｆを秤ｐ取り、これに水５０−、カ
ルボキシメチルセルロース１０り及び上記の酸化ニッケ
ル微粉末１５０Ｆを添加し、よく混合したのち前述の成
形機で成形物を製造した。

上記の成形物は約５重量％弱の付着水分を有するが、こ
れを乾燥しないで再び上記の管状炉（８００℃、Ｈ，１
１７分〕に装入して１時間焼成し、得られた団塊の性状
を調べたところ、粉化率は０．３５重量％、圧壊強度は
”　００　Ｋｆｌｌ：ｄｉ以上であった。

またこの団塊を空気中４００　’Ｃ、６００℃、　８０
０℃でそれぞれ１時間処理したのち、同じ方法で粉化率
を測定したところ粉化率が大きくなることはなかった。

この事は実用に際し、予熱処理を行なっても団塊の強度
に殆んど影響を及ぼさない事を示している。

【図面の簡単な説明】

第１図は金属ニッケル粒状物に添加した酸化ニッケル粉
末の添加量と団塊粉化率との関係を示す図０ 第２図は金属ニッケル粒状物に酸化ニッケルの一定量を
添加した際の還元焼成温度と団塊の粉化率及び圧壊強度
との関係を示す図。 特許出願人：　住友金属鉱山株式会社 代理人：　弁理士海　津　保　三 Ｐ］：　　弁理士　平　　山　　−幸 手続補正書（自発） 昭和５８年６月１７日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第７９２８５号 ２、発明の名称 金ａニッケル団塊の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　東京都港区新橋５丁目１１番３号名　称　　
住友金属鉱山株式会社 ４、代理人 ６、補正によシ増加する発明の数　　な　し７、補正の
対象 「願書」及び明細書の「発明の詳細な説明」並びに「図
面」のｓ　　　　　　　　　　で−千た３、（１）願書
を別紙の通シ訂正する。 （２）明細書第２頁第１８行の「凹環化」をｒ団塊化」
に訂正する。 （３）同書、第３頁末行、第４頁１行及び第４頁第２行
の「重量％」をそれぞれｒ重量部ｊに訂正する。 （４）同書、第８頁第８行の「が判る。」の後にｒなお
第２図中、（４）は粉化率を、（Ｂ）は圧壊強度をそれ
ぞれ示す。ｊを加入する。 （５）図面中、第２図を別紙朱書の通り訂正する０９、
添付書類の目録 （１）願書　　　１通

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 粒状の金属ニッケル１００重量部に対し、０．５ｆｆｉ
   −ｉ部以上の低耐熱性バインダー、１０重量部以上の６
   ０メツシユ以下の酸化ニッケル粉末および適量の水を加
   えて混合したのち、圧縮成形して団塊成形物をえ、該成
   形物を還元雰囲気子７００〜９（）０℃の温度で焼成す
   ることからなる金属ニッケル団塊の製造方法。