JP7007140B2 - 接合材およびそれを用いた接合方法 - Google Patents
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Description
5Lの反応槽に水3400gを入れ、この反応槽の下部に設けたノズルから3000mL/分の流量で窒素を反応槽内の水中に600秒間流して溶存酸素を除去した後、反応槽の上部から3000mL/分の流量で窒素を反応槽中に供給して反応槽内を窒素雰囲気にするとともに、反応槽内に設けた撹拌羽根付き撹拌棒により撹拌しながら、反応槽内の水の温度が60℃になるように調整した。この反応槽内の水に28質量%のアンモニアを含むアンモニア水7gを添加した後、1分間撹拌して均一な溶液にした。この反応槽内の溶液に有機化合物として飽和脂肪酸であるヘキサン酸(和光純薬工業株式会社製)45.5g(銀に対するモル比は1.98)を添加して4分間撹拌して溶解した後、還元剤として50質量%のヒドラジン水和物(大塚化学株式会社製)23.9g(銀に対して4.82当量)を添加して、還元剤溶液とした。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ14.5g、0gおよび77.5g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を16:0:84)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で712(Pa・s)、20s-1で49(Pa・s)、チクソ比Tiは14.6であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ19.78g、0gおよび72.22g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を22:0:78)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で1034(Pa・s)、20s-1で47(Pa・s)、チクソ比Tiは22.0であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ14.5g、12.5gおよび65.0g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を16:14:70)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で357(Pa・s)、20s-1で22(Pa・s)、チクソ比Tiは16.0であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ14.75g、14.75gおよび62.5g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を16:16:68)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で287(Pa・s)、20s-1で25(Pa・s)、チクソ比Tiは11.6であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ12.5g、7.5gおよび72.0g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を14:8:78)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で211(Pa・s)、20s-1で17(Pa・s)、チクソ比Tiは12.4であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ7.25g、7.25gおよび77.5g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を8:8:84)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で118(Pa・s)、20s-1で15(Pa・s)、チクソ比Tiは8.1であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ14.5g、26.8gおよび50.7g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を16:29:55)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で28(Pa・s)、20s-1で9(Pa・s)、チクソ比Tiは3.0であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、銀めっきを施した銅基板との接合体では、ボイドは観察されず、良好に接合されていたが、銀めっきを施さない銅基板との接合体では、ボイドが観察され、良好に接合されていなかった。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ14.5g、17.5gおよび60.0g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を16:19:65)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で96(Pa・s)、20s-1で20(Pa・s)、チクソ比Tiは4.8であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、銀めっきを施した銅基板との接合体では、ボイドは観察されず、良好に接合されていたが、銀めっきを施さない銅基板との接合体では、ボイドが観察され、良好に接合されていなかった。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ7.5g、9.75gおよび74.75g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を8:11:81)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で86(Pa・s)、20s-1で13(Pa・s)、チクソ比Tiは6.6であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ4.5g、7.5gおよび80.0g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を5:8:87)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で62(Pa・s)、20s-1で13(Pa・s)、チクソ比Tiは4.7であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ27.6g、0gおよび64.4g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を30:0:70)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で2135(Pa・s)、20s-1で127(Pa・s)、チクソ比Tiは16.9であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ27.6g、18.4gおよび46.0g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を30:20:50)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で2186(Pa・s)、20s-1で96(Pa・s)、チクソ比Tiは22.8であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、銀めっきを施した銅基板との接合体では、ボイドは観察されず、良好に接合されていたが、銀めっきを施さない銅基板との接合体では、ボイドが観察され、良好に接合されていなかった。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ2.3g、2.3gおよび87.4g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を2.5:2.5:95)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で37(Pa・s)、20s-1で11(Pa・s)、チクソ比Tiは3.4であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドは観察されず、良好に接合されていた。
第3の銀粒子(大粒子)として、(SEM像により求められる平均一次粒子径が0.3μmの)ミクロンサイズの(オレイン酸で被覆された)銀粒子(DOWAエレクトロニクス社製のAG2-1C)に代えて、(SEM像により求められる平均一次粒子径が0.3μmの)ミクロンサイズの(ソルビン酸で被覆された)銀粒子(DOWAエレクトロニクス社製のスーパーファイン銀粉-2)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で826(Pa・s)、20s-1で69(Pa・s)、チクソ比Tiは12.0であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ4.5g、17.5gおよび70.0g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を5:19:76)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で20(Pa・s)、20s-1で8(Pa・s)、チクソ比Tiは2.4であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドが観察され、良好に接合されていなかった。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ9.2g、27.6gおよび55.2g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を10:30:60)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めたところ、25℃において2s-1で13(Pa・s)、20s-1で7(Pa・s)、チクソ比Tiは1.7であり、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好であった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、いずれの接合体でも、ボイドが観察され、良好に接合されていなかった。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ27.6g、27.6gおよび36.8g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を30:30:40)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めようと試みたが、粘度の測定上限を超えて測定することができず、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好でなかった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、銀めっきを施した銅基板との接合体では、ボイドは観察されず、良好に接合されていたが、銀めっきを施さない銅基板との接合体では、ボイドが観察され、良好に接合されていなかった。
接合材中(銀ペースト)の第1~第3の銀粒子の量をそれぞれ46.0g、9.2gおよび36.8g(第1の銀粒子と第2の銀粒子と第3の銀粒子の質量比(第1の銀粒子:第2の銀粒子:第3の銀粒子)を50:10:40)とした以外は、実施例1と同様の方法により、接合材を作製し、その粘度を求めようと試みたが、粘度の測定上限を超えて測定することができず、接合材(銀ペースト)の印刷性(印刷適性)は良好でなかった。また、得られた接合材を使用して、実施例1と同様の方法により、2つの接合体を作製し、銀接合層のボイドの有無を観察したところ、銀めっきを施した銅基板との接合体では、ボイドは観察されず、良好に接合されていたが、銀めっきを施さない銅基板との接合体では、ボイドが観察され、良好に接合されていなかった。
Claims (10)
- 銀粒子と極性溶剤と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材において、銀粒子が、ヘキサン酸で被覆された平均一次粒子径1~40nmの第1の銀粒子と、ソルビン酸で被覆された平均一次粒子径41~110nmの第2の銀粒子と、オレイン酸で被覆された平均一次粒子径120nm~10μmの第3の銀粒子とからなり、銀粒子の合計100質量%に対して、第1の銀粒子を1.4~49質量%、第2の銀粒子を36質量%以下、第3の銀粒子を50~95質量%の割合で含み、第2の銀粒子の質量に対する第1の銀粒子の質量の比が14/36以上であることを特徴とする、接合材。
- 前記銀粒子の合計100質量%に対する前記第1の銀粒子の質量の割合が1.4~25質量%であることを特徴とする、請求項1に記載の接合材。
- 前記銀粒子の合計100質量%に対する前記第2の銀粒子の質量の割合が2~17質量%であることを特徴とする、請求項1または2に記載の接合材。
- 前記極性溶媒が1-デカノール、1-ドデカノール、2-エチル1,3-ヘキサンジオールおよび2-メチル-ブタン-1,3,4-トリオールの少なくとも一種以上であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の接合材。
- 前記分散剤がカルボン酸系分散剤およびリン酸エステル系分散剤の少なくとも一種以上であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の接合材。
- 前記接合材中の前記金属粒子の合計の含有量が87~97質量%であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の接合材。
- 請求項1乃至6のいずれかに記載の接合材を被接合物間に介在させて加熱することにより、接合材中の銀を焼結させて銀接合層を形成し、この銀接合層により被接合物同士を接合することを特徴とする、接合方法。
- 銀粒子と極性と分散剤を含む銀ペーストからなる接合材の製造方法において、ヘキサン酸で被覆された平均一次粒子径1~40nmの第1の銀粒子と、ソルビン酸で被覆された平均一次粒子径41~110nmの第2の銀粒子と、オレイン酸で被覆された平均一次粒子径120nm~10μmの第3の銀粒子とからなる銀粒子を用意し、この銀粒子の合計100質量%に対して、第1の銀粒子を1.4~49質量%、第2の銀粒子を36質量%以下、第3の銀粒子を50~95質量%の割合にし且つ第2の銀粒子の質量に対する第1の銀粒子の質量の比を14/36以上にして、この銀粒子と極性溶剤と分散剤とを混練することを特徴とする、接合材の製造方法。
- 前記銀粒子の合計100質量%に対する前記第1の銀粒子の質量の割合を1.4~25質量%にすることを特徴とする、請求項8に記載の接合材の製造方法。
- 前記銀粒子の合計100質量%に対する前記第2の銀粒子の質量の割合を2~17質量%にすることを特徴とする、請求項8または9に記載の接合材の製造方法。
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