JP6995088B2 - 試料支持体および試料支持体の製造方法 - Google Patents

試料支持体および試料支持体の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、試料支持体および試料支持体の製造方法に関する。
ウルトラミクロトームを用いて透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の試料を作製する場合、ダイヤモンドナイフで切削された超箔切片は、ナイフボードに予め貯めておいた水（蒸留水や純水）の水面に展開される。ユーザーは、水面に浮かんだ超箔切片を、ＴＥＭ用の試料グリッドを用いて掬い、乾燥させる。これにより、試料グリッドに試料が支持され、試料をＴＥＭ観察できる（例えば、特許文献１参照）。
ウルトラミクロトームを用いて、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）用の試料を作製する場合、ユーザーは、水面に浮かんだ超箔切片を、ガラス基板やシリコン基板などの平滑な基板を用いて掬い、乾燥させる。これにより、基板に試料が支持され、試料をＳＥＭ観察できる。
試料グリッドは、大気中で保管すると、その表面が汚染され、濡れ性が低下する。濡れ性が低い試料グリッドを用いて、水面に浮かんだ超箔切片を掬おうとすると、試料グリッドが水をはじき、水が試料グリッドからこぼれ落ちて、超箔切片を掬うことができない場合がある。そのため、一般的に、超箔切片を掬う前に、試料グリッドに対して親水化処理を行って表面の濡れ性を向上させる。
基板を用いて超箔切片を掬う場合も同様であり、超箔切片を掬う前に、基板に対して親水化処理を行って表面の濡れ性を向上させる。
特開平５－５６８２号公報
上記のような試料グリッドや基板を用いて、水面に浮かんだ超箔切片を掬う場合、超箔切片を試料グリッドの所望の位置に載置することは難しい。
（１）本発明に係る試料支持体の一態様は、
水面に浮かんだ試料を保持するための試料支持体であって、
前記試料が載置される第１領域と、
前記第１領域よりも濡れ性が高い第２領域と、
を有している。
このような試料支持体では、試料支持体で水面に浮かんだ試料を掬うと、濡れ性の高い第２領域の水が第１領域よりも先に無くなるため、試料は、第１領域に導かれ、第１領域上の水が乾燥することによって第１領域に載置される。このように、試料支持体が第１領域および第２領域を有することによって、水面に浮かんだ試料を掬って保持する際に、試料を容易に所望の位置に載置することができる。
（２）本発明に係る試料支持体の製造方法の一態様は、
水面に浮かんだ試料を保持するための試料支持体の製造方法であって、
試料支持膜を形成する工程と、
前記試料支持膜上に金属膜を形成する工程と、
を含み、
前記試料支持体は、
前記試料が載置される第１領域と、
前記第１領域よりも濡れ性が高い第２領域と、
を有し、
前記第１領域は、前記試料支持膜の上面で構成され、
前記第２領域は、前記金属膜の上面で構成されている。
このような試料支持体の製造方法では、第１領域と、第１領域よりも濡れ性が高い第２領域と、を有する試料支持体を製造することができる。
第１実施形態に係る試料支持体を模式的に示す平面図。 第１実施形態に係る試料支持体を模式的に示す断面図。 第１実施形態に係る試料支持体を模式的に示す断面図。 試料支持体上において水が乾燥する様子を模式的に示す図。 試料支持体上において水が乾燥する様子を模式的に示す図。 試料支持体上において水が乾燥する様子を模式的に示す図。 試料支持体上において水が乾燥する様子を模式的に示す図。 試料支持体上で水が乾燥する様子を示す連続写真。 第１実施形態に係る試料支持体の製造方法の一例を示すフローチャート。 第１実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。 第１実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。 第１実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。 第１実施形態に係る試料支持体の変形例を模式的に示す平面図。 第１実施形態に係る試料支持体の変形例を模式的に示す平面図。 第１実施形態に係る試料支持体の変形例を模式的に示す平面図。 第１実施形態に係る試料支持体の変形例を模式的に示す平面図。 第１実施形態に係る試料支持体の変形例を模式的に示す平面図。 第２実施形態に係る試料支持体を模式的に示す平面図。 第２実施形態に係る試料支持体を模式的に示す断面図。 第２実施形態に係る試料支持体を模式的に示す断面図。 第２実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す平面図。 第３実施形態に係る試料支持体を模式的に示す平面図。 第３実施形態に係る試料支持体を模式的に示す断面図。 第３実施形態に係る試料支持体の変形例を模式的に示す断面図。 第４実施形態に係る試料支持体を模式的に示す断面図。 第４実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。 第４実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。 第４実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。 第５実施形態に係る試料支持体を模式的に示す断面図。 第５実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。 第５実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。 第５実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。 第５実施形態に係る試料支持体の製造工程を模式的に示す断面図。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
１． 第１実施形態
１．１． 試料支持体
まず、第１実施形態に係る試料支持体について図面を参照しながら説明する。図１は、第１実施形態に係る試料支持体１００を模式的に示す平面図である。図２および図３は、第１実施形態に係る試料支持体１００を模式的に示す断面図である。なお、図２は、図１のＩＩ－ＩＩ線断面図であり、図３は、図１のＩＩＩ－ＩＩＩ線断面図である。
試料支持体１００は、電子顕微鏡用の試料を支持することができる。試料支持体１００は、例えば、ウルトラミクロトームを用いて透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の試料を作製する場合に、ダイヤモンドナイフで切削されて水面に浮かんだ超箔切片を掬って保持するために用いられる。ウルトラミクロトームを用いて試料を作製する場合、ダイヤモンドナイフで切削された超箔切片は、複数の超箔切片が連なって１つのリボン状となる、すなわち、連続超箔切片となる場合がある。試料支持体１００では、連続超箔切片を支持することができる。試料支持体１００は、例えば、リテーナー等を介して、ＴＥＭの試料ホルダーに取付け可能である。
試料支持体１００は、図１～図３に示すように、基板１０２と、試料支持膜１０４と、金属膜１０６と、を含む。
基板１０２は、例えば、シリコン基板である。なお、基板１０２として、セラミックス基板、ガラス基板、サファイア基板、合成樹脂基板などの各種の基板を用いてもよい。基板１０２の厚さは、例えば、１００μｍ以上２００μｍ以下である。基板１０２には、貫通孔１０２ａが設けられている。基板１０２の平面形状（基板１０２の厚さ方向から見た形状）は、例えば、長方形である。基板１０２の試料支持膜１０４が設けられた面とは反対側の面には、貫通孔１０２ａを設ける際のマスクとなるマスク層１０３が設けられている。
試料支持膜１０４は、基板１０２によって支持されている。試料支持膜１０４は、基板１０２上に設けられている。試料支持膜１０４は、例えば、窒化ケイ素（ＳｉＮ）膜である。なお、試料支持膜１０４として、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）膜、カーボン膜を用いてもよい。試料支持膜１０４の膜厚は、例えば、数十ｎｍ程度である。試料支持膜１０４は、貫通孔１０２ａ上に位置している領域と、基板１０２上に位置している領域と、を有している。
金属膜１０６は、試料支持膜１０４上に設けられている。金属膜１０６は、試料支持膜１０４の上面に設けられている。金属膜１０６は、試料支持膜１０４の基板１０２上に位置している領域に設けられている。金属膜１０６は、例えば、基板１０２側から、クロム、金の順で積層した積層膜である。金属膜１０６は、その他の金属であってもよく、例えば、金属膜１０６として、貴金属膜を用いてもよい。金属膜１０６の厚さは、例えば、数十ｎｍ～数百ｎｍである。金属膜１０６として、貴金属膜を用いることで、金属膜１０６の表面の酸化や腐食を低減できる。
試料支持体１００は、第１領域２と、第２領域４と、を有している。
第１領域２は、試料が載置される領域である。第１領域２は、試料支持膜１０４の上面で構成されている。第１領域２は、試料支持膜１０４の上面であって、平面視で貫通孔１
０２ａと重なる領域である。ここで、平面視とは、試料支持膜１０４の上面の垂線方向から見ることをいう。第１領域２は、例えば、多角形であり、図１に示す例では、長方形である。第１領域２の一辺の長さは、例えば、数百μｍ～数ｍｍである。なお、第１領域２の形状は特に限定されない。第１領域２に試料が載置されることによって、透過電子顕微鏡において試料に照射された電子線は、試料および試料支持膜１０４を透過して、検出器で検出される。
第２領域４は、第１領域２よりも濡れ性が高い領域である。すなわち、第２領域４は、第１領域２よりも液体に対する親和性がよい。第２領域４は、金属膜１０６の上面で構成されている。第２領域４は、図１に示すように、多角形の第１領域２の一辺に沿って設けられている。図１に示す例では、第１領域２は長方形であり、第２領域４は長方形の隣り合う二辺に沿って設けられている。すなわち、第２領域４は、Ｌ字型である。第１領域２と第２領域４とは接している。
試料支持体１００は、例えば、水面に浮かんだ超箔切片を掬う前に、親水化処理が行われる。親水化処理は、例えば、プラズマ処理により表面の親水性を向上させる親水化処理装置などを用いて行われる。なお、この親水化処理を行っても、第２領域４は第１領域２よりも濡れ性が高い。
図４～図７は、試料支持体１００上において水が乾燥する様子を模式的に示す図である。なお、図４～図７は、図３に対応している。
図４に示すように試料支持体１００上が水Ｗで濡れている状態から、図５および図６に示すように、水Ｗの乾燥が進むにつれて、試料支持体１００上の水Ｗの量が減少する。さらに、水Ｗの乾燥が進んで第２領域４の一部が露出すると、図７に示すように、第２領域４の水Ｗが瞬時に無くなり、試料支持膜１０４上には水Ｗが残る。これは、濡れ性の高い、すなわち接触角が小さい第２領域４は、濡れ拡がる水Ｗの量が少ないのに対して、濡れ性の低い、すなわち接触角の大きい試料支持膜１０４上の領域は、保持される水の量が多く、かつ、水が安定に保持されるためである。
このように、試料支持体１００では、乾燥が進むと、第２領域４の水Ｗが無くなり、第１領域２に水Ｗが残る。そのため、試料支持体１００で水面に浮かんだ超箔切片を掬った場合、第１領域２よりも先に第２領域４の水Ｗが無くなることにより、超箔切片は第１領域２に導かれる。そして、さらに乾燥が進むと、第１領域２の水Ｗが無くなり、超箔切片は第１領域２に載置される。
図８は、試料支持体上で水が乾燥する様子を示す連続写真である。図８に示す試料支持体は、基板１０２がシリコン基板であり、試料支持膜１０４がＳｉＮ膜であり、金属膜１０６が基板１０２側からクロム、金の順で積層された積層膜である。この試料支持体は、親水化処理装置（親水化処理装置ＤＩＩ－２９０２０ＨＤ、日本電子株式会社製）で親水化処理されている。
図８に示すように、金属膜上およびＳｉＮ膜上に水が濡れ拡がっている状態から、水の乾燥が進んで水のエッジが金属膜上に到達すると、金属膜上の水が捌けていった。そして、金属膜上の水が無くなり、ＳｉＮ膜上にのみ水が残った。
試料支持体１００は、例えば、以下の効果を有している。
試料支持体１００は、試料が載置される第１領域２と、第１領域２よりも濡れ性が高い第２領域４と、を有している。上述したように、試料支持体１００上では、第２領域４の
水が先に無くなって、第１領域２に水が残る。そのため、ウルトラミクロトームを用いてＴＥＭ用の試料を作製する際に、水面に浮かんだ超箔切片を試料支持体１００で掬うと、超箔切片は、第１領域２に導かれ、第１領域２に載置される。このように、試料支持体１００では、第１領域２および第２領域４を有することによって、水面に浮かんだ試料を掬って保持する際に、試料を容易に所望の位置に載置することができる。
例えば、水面に浮かんだ連続超箔切片を試料支持体で支持する場合、連続超箔切片が直線状になることが好ましい。試料支持体１００では、第１領域２および第２領域４によって試料の移動を制御できるため、容易に、連続超箔切片を直線状に配置できる。
試料支持体１００では、第１領域２は多角形であり、第２領域４は多角形の一辺に沿って設けられている。そのため、水面に浮かんだ超箔切片を試料支持体１００で掬った場合に、超箔切片を第１領域２に導くことができる。
試料支持体１００は、基板１０２と、基板１０２で支持された試料支持膜１０４と、試料支持膜１０４上に設けられた金属膜１０６と、を含み、第１領域２は、試料支持膜１０４の上面で構成され、第２領域４は、金属膜１０６の上面で構成されている。そのため、水面に浮かんだ超箔切片を試料支持体１００で掬った場合に、超箔切片を第１領域２に導くことができる。
試料支持体１００では、基板１０２には貫通孔１０２ａが設けられ、第１領域２は貫通孔１０２ａと重なっている。そのため、試料支持体１００を、透過電子顕微鏡用の試料支持体として用いることができる。
試料支持体１００では、試料支持膜１０４は、ＳｉＮ膜、ＳｉＯ２膜、またはカーボン膜である。そのため、試料支持膜１０４上に試料を載置しても、透過電子顕微鏡像において試料支持膜１０４の影響を小さくできる。
１．２． 試料支持体の製造方法
図９は、試料支持体１００の製造方法の一例を示すフローチャートである。図１０～図１２は、試料支持体１００の製造工程を模式的に示す断面図である。
まず、図１０に示すように、基板１０２を準備する（Ｓ１００）。
次に、基板１０２の上面および下面にＳｉＮ膜を成膜することによって、基板１０２の上面に試料支持膜１０４を形成し、基板１０２の下面にマスク層１０３を形成する（Ｓ１０２）。
ＳｉＮ膜の成膜は、例えば、真空蒸着やスパッタリングなどの物理蒸着、または、化学気相蒸着（Chemical Vapor Deposition、ＣＶＤ）などで行われる。なお、ＳｉＮ膜の蒸着を、減圧化学気相蒸着（low pressure chemical vapor deposition、ＬＰ－ＣＶＤ）で行うことにより、ＳｉＮ膜の内部応力を引張りにすることができる。この結果、大面積の第１領域２を形成することができる。
なお、試料支持膜１０４として、カーボン膜を用いる場合、カーボン膜の成膜は、例えば、真空蒸着、スパッタリングなどで行われる。
次に、図１１に示すように、試料支持膜１０４上に金属膜１０６を成膜する（Ｓ１０４）。金属膜１０６の成膜は、例えば、真空蒸着やスパッタリングなどの物理蒸着で行われる。
次に、図１２に示すように、金属膜１０６をパターニングする（Ｓ１０６）。
図示はしないが、金属膜１０６上にレジストを塗布し、当該レジストをリソグラフィーでパターニングして、マスクを形成する。リソグラフィーを、レーザー描画装置、電子線描画装置などを用いて行うことによって、金属膜１０６を精度よくパターニングすることができる。次に、形成されたマスクを用いて、金属膜１０６をエッチングする。これにより、金属膜１０６をパターニングすることができる。金属膜１０６の上面は第２領域４を構成する。
次に、図２に示すように、基板１０２を基板１０２の下面側からエッチングして、基板１０２を貫通する貫通孔１０２ａを形成する（Ｓ１０８）。
貫通孔１０２ａは、例えば、マスク層１０３をパターニングし、パターニングされたマスク層１０３をマスクとして、基板１０２をエッチングすることで形成できる。基板１０２のエッチングは、例えば、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウムなどを用いた、湿式の異方性エッチングで行われる。試料支持膜１０４の上面のうち、貫通孔１０２ａと重なる領域が、第１領域２を構成する。
以上の工程により、試料支持体１００を製造できる。
１．３． 変形例
次に、試料支持体１００の変形例について説明する。以下では、上述した図１～図３に示す試料支持体１００の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
図１３～図１７は、試料支持体１００の変形例を模式的に示す平面図である。
図１３に示す例では、第１領域２は長方形であり、第２領域４は長方形の一辺に沿って設けられている。第２領域４は、長方形の一辺に沿った長手方向を持つ長方形である。
図１４に示す例では、第２領域４は、Ｌ字型である。第１領域２と第２領域４とは離間している。
図１５に示す例では、第２領域４は、第１領域２を囲んでいる。そのため、水面に浮かんだ試料を掬って保持する際に、試料をより確実に第１領域２に載置することができる。
図１６に示す例では、試料支持体１００は、第１領域２と、第２領域４と、第１領域２よりも濡れ性が高く、かつ、第２領域４よりも濡れ性が低い第３領域６と、を有している。第３領域６は、例えば、第２領域４と表面の状態（例えば、材質、構造（微細な凹凸など））を変えることで濡れ性を低くできる。
第１領域２と第３領域６との間の距離は、第１領域２と第２領域４との間の距離よりも小さい。第３領域６は、第１領域２と第２領域４との間に位置している。
図１６に示す例では、水面に浮かんだ超箔切片を試料支持体１００で掬うと、第２領域４の水が先に無くなって、次に第３領域６の水が無くなり、第１領域２に水が残る。そのため、水面に浮かんだ超箔切片を試料支持体１００で掬うと、超箔切片は、第２領域４、第３領域６、第１領域２の順で水が無くなることによって、第１領域２に導かれ、第１領域２上の水が乾燥することによって第１領域２に載置される。
図１７に示す例では、試料支持体１００は、第１領域２と、第２領域４と、第３領域６と、第４領域８と、を有している。第４領域８は、第１領域２よりも濡れ性が高く、かつ、第３領域６よりも濡れ性が低い。また、第４領域８と第１領域２との間の距離は、第３領域６と第１領域２との間の距離よりも小さい。第４領域８は、第１領域２と第３領域６との間に位置している。
図１７に示す例では、水面に浮かんだ超箔切片を試料支持体１００で掬うと、第２領域４、第３領域６、第４領域８の順に水が無くなって、第１領域２に水が残る。そのため、水面に浮かんだ超箔切片を試料支持体１００で掬うと、超箔切片は、第２領域４、第３領域６、第４領域８、第１領域２の順で水が無くなることによって、第１領域２に導かれ、第１領域２上の水が乾燥することによって第１領域２に載置される。
このように、濡れ性の異なる領域を複数設けることによって、水面に浮かんだ超箔切片を試料支持体１００で掬った際に、試料を所望の位置に導くことができる。
２． 第２実施形態
２．１． 試料支持体
次に、第２実施形態に係る試料支持体について、図面を参照しながら説明する。図１８は、第２実施形態に係る試料支持体２００を模式的に示す平面図である。図１９および図２０は、第２実施形態に係る試料支持体２００を模式的に示す断面図である。なお、図１９は、図１８のＸＩＸ－ＸＩＸ線断面図であり、図２０は、図１８のＸＸ－ＸＸ線断面図である。
以下、第２実施形態に係る試料支持体２００において、第１実施形態に係る試料支持体１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
試料支持体２００は、図１８～図２０に示すように、ＴＥＭ用の試料グリッド２０２と、試料支持膜１０４と、金属膜１０６と、を含む。
試料グリッド２０２は、数μｍ～数十μｍ程度の径の孔が所定のピッチで配置されたメッシュ領域２０１を有している。試料グリッド２０２の材質は、例えば、銅、モリブデン、ステンレス鋼、白金などの金属である。試料グリッド２０２の厚さは、例えば、１０μｍ～１００μｍ程度である。
試料支持膜１０４は、試料グリッド２０２上に設けられている。試料支持膜１０４は、試料グリッド２０２の上面の全体に設けられている。試料支持膜１０４は、試料グリッド２０２の孔の開口を覆っている。試料支持膜１０４は、例えば、コロジオン膜、フォルムバール膜、カーボン膜、ゲルマニウム膜、アモルファスシリコン膜などである。
金属膜１０６は、試料支持膜１０４上に設けられている。金属膜１０６は、メッシュ領域２０１に重なるように設けられている。金属膜１０６は、例えば、金膜などの貴金属膜である。
試料支持体２００は、第１領域２と、第２領域４と、を有している。
第１領域２は、試料支持膜１０４の上面で構成されている。第１領域２は、試料支持膜１０４の上面であって、平面視でメッシュ領域２０１と重なる領域である。第１領域２に試料が載置されることによって、透過電子顕微鏡において試料に照射された電子線は、試
料および試料支持膜１０４を透過して、検出器で検出される。
第２領域４は、第１領域２よりも濡れ性が高い領域である。第２領域４は、金属膜１０６の上面で構成されている。第２領域４の形状、すなわち、金属膜１０６の平面形状は、図１８に示す例では、長方形である。なお、試料支持体２００の第２領域４は、上述した図１、図１４～図１７に示す試料支持体１００の第２領域４と同様の構成であってもよい。
試料支持体２００は、試料が載置される第１領域２と、第１領域２よりも濡れ性が高い第２領域４と、を有しているため、試料支持体１００と同様に、水面に浮かんだ試料を掬って保持する際に、試料を容易に所望の位置に載置することができる。
２．２． 試料支持体の製造方法
図２１は、試料支持体２００の製造工程を模式的に示す平面図である。
図２１に示すように、試料支持膜１０４が成膜された試料グリッド２０２上に、第２領域４の形状の貫通孔２１２を有するステンシルマスク２１０を配置する。次に、ステンシルマスク２１０をマスクとして、試料支持膜１０４上に金属を物理蒸着法等により成膜する。これにより、図２０に示すように、試料支持膜１０４上に金属膜１０６が形成される。以上の工程により、試料支持体２００を製造することができる。
３． 第３実施形態
３．１． 試料支持体
次に、第３実施形態に係る試料支持体について、図面を参照しながら説明する。図２２は、第３実施形態に係る試料支持体３００を模式的に示す平面図である。図２３は、第３実施形態に係る試料支持体３００を模式的に示す断面図である。なお、図２３は、図２２のＸＸＩＩＩ－ＸＸＩＩＩ線断面図である。以下、第３実施形態に係る試料支持体３００において、第１実施形態に係る試料支持体１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
上述した図１～図３に示す試料支持体１００は、ＴＥＭ用の試料を支持するために用いられたが、図２２および図２３に示す試料支持体３００は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）用の試料を支持するために用いられる。
試料支持体３００は、例えば、ウルトラミクロトームを用いてＳＥＭ用の試料を作製する場合に、ダイヤモンドナイフで切削されて水面に浮かんだ超箔切片を掬って保持するために用いられる。試料支持体３００では、例えば、連続超箔切片を支持することもできる。
試料支持体３００では、基板１０２は、平坦な板状であり、貫通孔を有していない。試料支持膜１０４は、例えば、ＳｉＮ膜、ＳｉＯ２膜である。試料支持膜１０４は、例えば、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）膜であってもよい。試料支持膜１０４をＩＴＯ膜とすることによって、ＳＥＭ観察の際の帯電を低減できる。
試料支持体３００は、第１領域２と、第２領域４と、を有している。第１領域２は、試料支持膜１０４の上面で構成されている。第２領域４は、金属膜１０６の上面で構成されている。
試料支持体３００では、試料支持体１００と同様の作用効果を奏することができる。さらに、試料支持体３００では、ＳＥＭ用の試料を支持できる。
３．２． 試料支持体の製造方法
試料支持体３００の製造方法は、基板１０２に貫通孔１０２ａを形成しない点を除いて試料支持体１００の製造方法と同様であり、その説明を省略する。
３．３． 変形例
次に、試料支持体３００の変形例について説明する。以下では、上述した図２２および図２３に示す試料支持体３００の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
図２４は、試料支持体３００の変形例を模式的に示す断面図である。試料支持体３００は、図２４に示すように、試料支持膜１０４を有していなくてもよい。
基板１０２は、導電性を有しており、例えば、シリコン基板である。金属膜１０６は、基板１０２上に設けられている。金属膜１０６は、基板１０２の上面に設けられている。
金属膜１０６は、例えば、基板１０２上に金属膜１０６を成膜し、成膜された金属膜１０６をフォトリソグラフィーなどによってパターニングすることによって形成できる。なお、ステンシルマスクを基板１０２上に配置して、当該ステンシルマスクをマスクとして金属を物理蒸着法などにより成膜することによって、基板１０２上に金属膜１０６を形成してもよい。
試料支持体３００では、第１領域２は基板１０２の上面で構成され、第２領域４は基板１０２上に設けられた金属膜１０６の上面で構成されている。試料支持体３００では、導電性の基板１０２上に、直接、金属膜１０６が設けられているため、例えば、絶縁性の試料支持膜１０４を有する場合と比べて、ＳＥＭ観察時の帯電を低減できる。
４． 第４実施形態
４．１． 試料支持体
次に、第４実施形態に係る試料支持体について、図面を参照しながら説明する。図２５は、第４実施形態に係る試料支持体４００を模式的に示す断面図である。なお、図２５は、図２に対応している。以下、第４実施形態に係る試料支持体４００において、第１実施形態に係る試料支持体１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
上述した試料支持体１００では、濡れ性の高い第２領域４は、金属膜１０６の上面で構成されていた。これに対して、試料支持体４００では、濡れ性の高い第２領域４は、界面活性剤４０２で構成されている。
界面活性剤４０２は、試料支持膜１０４上に設けられている。界面活性剤４０２は、試料支持膜１０４の上面に設けられている。界面活性剤４０２としては、例えば、トリトンＸ－１００などを用いることができる。なお、界面活性剤４０２は、試料支持膜１０４上よりも濡れ性を高めることができれば、その種類は特に限定されない。第２領域４は、界面活性剤４０２の上面で構成されている。
試料支持体４００の第２領域４は、上述した図１に示す試料支持体１００の第２領域４と同様の形状を有している。なお、試料支持体４００の第２領域４は、図１３～図１７に示す試料支持体１００の第２領域４と同様の形状であってもよい。
試料支持体４００では、第２領域４が、界面活性剤４０２の上面で構成されている。試
料支持体４００は、試料支持体１００と同様の作用効果を奏することができる。
４．２． 試料支持体の製造方法
図２６～図２８は、試料支持体４００の製造工程を模式的に示す断面図である。
まず、図２６に示すように、基板１０２を準備し、基板１０２に試料支持膜１０４を形成する。次に、基板１０２に貫通孔１０２ａを形成する。試料支持膜１０４は、上述した試料支持膜１０４を形成する工程（Ｓ１０２）と同様の工程で形成される。また、貫通孔１０２ａは、上述した基板１０２に貫通孔１０２ａを形成する工程（Ｓ１０８）と同様の工程で形成される。
次に、図２７に示すように、試料支持膜１０４上にレジスト４１０を塗布する。レジスト４１０は、例えば、スピンコーター等により塗布される。次に、レジスト４１０を、フォトリソグラフィーなどを用いてパターニングする。
次に、図２８に示すように、スピンコーターなどを用いて、レジスト４１０上および試料支持膜１０４上に界面活性剤４０２を塗布する。
次に、図２５に示すように、レジスト４１０を除去する。これにより、試料支持膜１０４上に界面活性剤４０２を形成できる。
以上の工程により、試料支持体４００を製造できる。
なお、図２６に示す試料支持膜１０４上に、直接、綿棒などで界面活性剤４０２を塗布することによって、試料支持体４００を製造してもよい。
５． 第５実施形態
５．１． 試料支持体
次に、第５実施形態に係る試料支持体について、図面を参照しながら説明する。図２９は、第５実施形態に係る試料支持体５００を模式的に示す断面図である。なお、図２９は、図２に対応している。以下、第５実施形態に係る試料支持体５００において、第１実施形態に係る試料支持体１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
試料支持体５００では、第１領域２は撥水性の材料で構成された撥水膜５０２の上面で構成され、第２領域４は金属膜１０６の上面で構成されている。
試料支持体５００では、基板１０２上に試料支持膜１０４が設けられ、試料支持膜１０４上に金属膜１０６が設けられ、金属膜１０６上に撥水膜５０２が設けられている。撥水膜５０２は、例えば、撥水性ポリマーである。撥水膜５０２には、貫通孔が設けられており、当該貫通孔によって金属膜１０６が露出している。貫通孔によって金属膜１０６が露出している領域が、第２領域４となる。
試料支持体５００の第２領域４は、上述した図１に示す試料支持体１００の第２領域４と同様の形状を有している。なお、試料支持体５００の第２領域４は、図１３～図１７に示す試料支持体１００の第２領域４と同様の形状であってもよい。
試料支持体５００では、第１領域２が、撥水膜５０２の上面で構成されている。試料支持体５００は、試料支持体１００と同様の作用効果を奏することができる。
５．２． 試料支持体の製造方法
図３０～図３３は、試料支持体５００の製造工程を模式的に示す断面図である。
まず、図３０に示すように、基板１０２を準備し、基板１０２に試料支持膜１０４を形成する。次に、基板１０２に貫通孔１０２ａを形成する。試料支持膜１０４は、上述した試料支持膜１０４を形成する工程（Ｓ１０２）と同様の工程で形成される。また、貫通孔１０２ａは、上述した基板１０２に貫通孔１０２ａを形成する工程（Ｓ１０８）と同様の工程で形成される。次に、試料支持膜１０４上に、金属膜１０６を形成する。
次に、図３１に示すように、金属膜１０６上にスピンコーター等を用いてレジスト５１０を塗布する。次に、図３２に示すように、レジスト５１０をパターニングする。
次に、図３３に示すように、金属膜１０６上およびレジスト５１０上に、撥水膜５０２を成膜する。撥水膜５０２として撥水性ポリマーを用いる場合、撥水膜５０２の成膜は、例えば、スピンコーターを用いて行われる。
次に、図２９に示すように、レジスト５１０を剥離し、レジスト５１０上の撥水膜５０２を除去する。これにより、金属膜１０６上に撥水膜５０２を形成でき、第１領域２および第２領域４が形成される。
以上の工程により、試料支持体５００を製造できる。
なお、図３０に示す試料支持膜１０４上に、直接、綿棒などで撥水性ポリマーを塗布することによって、試料支持体５００を製造してもよい。また、基板１０２上に試料支持膜１０４を形成せずに、基板１０２上に、直接、金属膜１０６を形成してもよい。
上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成を含む。実質的に同一の構成とは、例えば、機能、方法、及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成である。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
２…第１領域、４…第２領域、６…第３領域、８…第４領域、１００…試料支持体、１０２…基板、１０２ａ…貫通孔、１０３…マスク層、１０４…試料支持膜、１０６…金属膜、２００…試料支持体、２０１…メッシュ領域、２０２…試料グリッド、２１０…ステンシルマスク、２１２…貫通孔、３００…試料支持体、４００…試料支持体、４０２…界面活性剤、４１０…レジスト、５００…試料支持体、５０２…撥水膜、５１０…レジスト

Claims (10)

  1. 水面に浮かんだ試料を保持するための試料支持体であって、
    前記試料が載置される第１領域と、
    前記第１領域よりも濡れ性が高い第２領域と、
    を有している、試料支持体。
  2. 請求項１において、
    前記第１領域は、多角形であり、
    前記第２領域は、前記多角形の一辺に沿って設けられている、試料支持体。
  3. 請求項１または２において、
    前記第２領域は、前記第１領域を囲んでいる、試料支持体。
  4. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
    前記第１領域よりも濡れ性が高く、かつ、前記第２領域よりも濡れ性が低い第３領域を有し、
    前記第１領域と前記第３領域との間の距離は、前記第１領域と前記第２領域との間の距離よりも小さい、試料支持体。
  5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、
    基板と、
    前記基板で支持された試料支持膜と、
    前記試料支持膜上に設けられた金属膜と、
    を含み、
    前記第１領域は、前記試料支持膜の上面で構成され、
    前記第２領域は、前記金属膜の上面で構成されている、試料支持体。
  6. 請求項５において、
    前記基板には、貫通孔が設けられ、
    前記第１領域は、前記貫通孔と重なっている、試料支持体。
  7. 請求項５または６において、
    前記試料支持膜は、窒化ケイ素膜、酸化ケイ素膜、またはカーボン膜である、試料支持体。
  8. 請求項５ないし７のいずれか１項において、
    前記金属膜は、貴金属膜である、試料支持体。
  9. 請求項１ないし４のいずれか１項において、
    透過電子顕微鏡用の試料グリッドと、
    前記試料グリッド上に設けられた試料支持膜と、
    前記試料支持膜上に設けられた金属膜と、
    を含み、
    前記第１領域は、前記試料支持膜の上面で構成され、
    前記第２領域は、前記金属膜の上面で構成されている、試料支持体。
  10. 水面に浮かんだ試料を保持するための試料支持体の製造方法であって、
    試料支持膜を形成する工程と、
    前記試料支持膜上に金属膜を形成する工程と、
    を含み、
    前記試料支持体は、
    前記試料が載置される第１領域と、
    前記第１領域よりも濡れ性が高い第２領域と、
    を有し、
    前記第１領域は、前記試料支持膜の上面で構成され、
    前記第２領域は、前記金属膜の上面で構成されている、試料支持体の製造方法。
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