JP6984782B1 - 射出成形用磁性樹脂組成物および磁性シールド用射出成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献4には、塗装という簡便な工程で形成でき、優れた磁気シールド特性を有する塗膜の提供を課題として、バインダーおよび磁性フィラーを含み、以下の条件(1)および(2)を満たす塗膜が開示されている。
条件(1):走査型電子顕微鏡により撮影された塗膜の膜厚方向の断面写真に、膜厚方向に延びる3本の平行な直線を3.0μm毎に描き、直線ごとに、直線と交わる、断面写真における最長部の長さが1.0μm以上である磁性フィラーの個数を数え、該個数を該直線の長さで除することにより直線1μm当たりの基準個数を算出した場合に、3本の直線における基準個数の平均値が0.15(個/μm)以上である。
条件(2):走査型電子顕微鏡により撮影された塗膜の膜厚方向の断面写真に、3μm四方の単位領域が100個連なって形成される測定領域を設け、単位領域ごとに、バインダーが占める面積を測定した場合に、単位領域に対するバインダーが占める面積の割合が50%以上である単位領域の個数が、50個以下である。
特許文献4の実施例では、ウレタン樹脂、センダスト、分散剤および溶剤等を含有する塗料(不揮発分45%、粘度5.0dPa・s)を得、この塗料をスプレーガンにより塗膜(200μm厚)としている。
特許文献5には、経時変化による特性劣化を防止する方法を提供することを課題として、扁平状軟磁性粉末にカップリング剤による表面処理を施し、結合剤として塩素化ポリエチレンを用いて湿式法で製膜し、弾性を有するロールで製膜した複合磁性体を加圧する方法が開示されている。
更に、本発明は、比透磁率が高い、成形加工性に優れるFe−Si−Al合金を用いた射出成形用磁性樹脂組成物およびこの組成物を用いて形成された磁性シールド用射出成形体を提供することを目的とする。
[1]: 融点が100℃以上400℃以下の熱可塑性樹脂(A)および磁性粒子(B)を含む磁性樹脂組成物であって、
磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85であり、
前記磁性樹脂組成物がシート状になるように、形成されるシートの一主面側の上方向から15MPaの圧力を均一に、熱可塑性樹脂(A)の融点+15℃の温度で1分かけて前記シートを作製し、当該シートの厚み方向の切断面の長さ0.125mm×厚み0.090mmの領域を2500倍の顕微鏡像によって画像処理したときに以下の(1)、(2)の条件を満たす射出成形用磁性樹脂組成物。
(1)前記画像処理した磁性粒子(B)の総面積が前記画像処理領域の面積の40〜65%である。
(2)前記画像処理した磁性粒子(B)の個数が200〜500個である。
[2]: 磁性粒子(B)の表層の少なくとも一部にケイ素化合物が被着している[1]に記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
[3]: 熱可塑性樹脂(A)は、ポリアミド樹脂を含む[1]または[2]に記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
[4]: 更に、酸化防止剤を含む[1]〜[3]のいずれかに記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
[5]: 更に、金属不活性化剤を含む[1]〜[4]のいずれかに記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
[6]: 更に滑剤(C)を含む[1]〜[5]のいずれかに記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
[7]: 融点が100℃以上400℃以下の熱可塑性樹脂(A)および磁性粒子(B)を含む磁性シールド用射出成形体であって、
磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85となるように混合してなる磁性樹脂組成物の射出成形体からなり、
少なくとも一部にシート状部を有し、
前記シート状部の厚み方向の切断面において、長さ0.125mm×厚み0.090mmの領域を2500倍の顕微鏡像によって画像処理したときに以下の(3)、(4)の条件を満たす面を有する磁性シールド用射出成形体。
(3)前記画像処理した磁性粒子(B)の総面積が前記画像処理領域の面積の40〜65%である。
(4)前記画像処理した磁性粒子(B)の個数が200〜500個である。
[8]: 磁性粒子(B)の表層の少なくとも一部にケイ素化合物が被着している[7]に記載の磁性シールド用射出成形体。
[9]: 熱可塑性樹脂(A)は、ポリアミド樹脂を含む[7]または[8]に記載の磁性シールド用射出成形体。
[10]: 更に、滑剤(C)を含む[7]〜[9]のいずれかに記載の磁性シールド用射出成形体。
[11]: 前記シート状部の平均厚みが0.8〜10mmである[7]〜[10]のいずれかに記載の磁性シールド用射出成形体。
[12]: [1]〜[6]のいずれかに記載の磁性樹脂組成物を用いて形成した磁性シールド用射出成形体。
また、本発明によれば、比透磁率が高い、成形加工性に優れるFe−Si−Al合金を用いた射出成形用磁性樹脂組成物およびこの組成物を用いて形成された磁性シールド用射出成形体を提供できるという優れた効果を奏する。
[磁性樹脂組成物]
第1実施形態の磁性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂(A)および磁性粒子(B)を含有する。磁性粒子(B)として、Fe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用いる。熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85となるように混合する。磁性樹脂組成物は、常温で固形状の混練物とする。本明細書でいう磁性樹脂組成物は、配合成分を混練した樹脂組成物であって、成形前の組成物をいう。成形前の組成物には、例えば、塊状、ペレット状、顆粒状の磁性樹脂組成物を含む。
(1)前記画像処理した磁性粒子(B)の総面積を前記画像処理領域の面積の40〜65%とする。
(2)前記画像処理した磁性粒子(B)の個数を200〜500個とする。
なお、これらの数値は、後述する実施例に記載の方法により得られる値をいう。
第1実施形態の磁性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂(A)を含有する。熱可塑性樹脂(A)の具体例としては、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリオレフィン樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ビニル樹脂、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエン樹脂、スチレン−オレフィン樹脂、塩化ビニル樹脂が例示できる。これらのうちでも、加工性、機械物性、電気特性、耐熱性に優れる点から、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂およびポリカーボネート樹脂が特に好適である。
第1実施形態の磁性樹脂組成物は、磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)とFe−Si−Al合金が上記特定の質量比となるように配合されている。ここで、鱗片状粒子とは、鱗のような薄板状の粒子であり、フレーク形状または扁平形状の粒子をいう。その平面形状は、円形、楕円形、角形、不定形などを含み得るが、好適には、円形、楕円形である。鱗片状粒子のアスペクト比(平均粒子径D50/厚み)は、比透磁率の観点から5〜100であることが好ましく、10〜90であることがより好ましく、20〜80であることが更に好ましい。鱗片状粒子の平均粒子径D50は、体積平均粒子径をいい、例えば、市販の粒子径分布測定装置(商品名:「LA−300」、堀場製作所製等)を用いて、100個の鱗片状粒子の粒子径およびその体積を求め、これに基づき体積で重みづけをした平均値を得ることで算出することができる。
配合する鱗片状粒子の平均厚みは、割れや欠けを防止する観点から0.5〜20μmが好ましく、1〜10μmがより好ましく、1〜5μmが更に好適である。鱗片状粒子の平均厚みは、たとえば、市販の粒子径分布測定装置を用いて、100個の鱗片状粒子の厚みをそれぞれ求め、これらの平均値を得ることで算出することができる。
また、熱可塑性樹脂(A)とFe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/Fe−Si−Al合金は、15/85〜10/90であることが好ましく、15/85〜12/88であることがより好ましい。
更に、磁性粒子(B)の表面改質処理により、金属イオンの発生を効果的に抑制することで、渦電流発生による磁気損失を効果的に低減できる。また、磁性樹脂組成物中の樹脂の劣化を抑制して耐熱性・耐熱老化性を改善する効果、および磁性粒子(B)の防錆を効果的に発揮させる効果が得られる。更に、磁性粒子(B)の表層への表面処理を行うことにより、比表面積の低下による磁性粒子(B)の分散性の向上効果も期待できる。
第1実施形態の磁性樹脂組成物は、更に、滑剤(C)を含有させることができる。滑剤(C)を用いることにより、磁性樹脂組成物からシートを作製する際に、樹脂組成物の流動性を向上させ、Fe−Si−Al合金の割れや欠けを効果的に防止することができる。その結果、Fe−Si−Al合金の配向性・面積率を向上させ、比透磁率をより効果的に高めることができる。
第1実施形態の磁性樹脂組成物は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、他の成分を含有していてもよい。例えば、酸化防止剤、難燃剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、アンチブロッキング剤、着色剤、分散剤、フィラーなどが例示できる。また、潤滑剤として溶剤を添加することができる。熱溶融成形を行う際に、緻密性が高く、透磁率の高い成形体を得る観点から、実質的に溶剤を含まない磁性樹脂組成物が好ましい。実質的に溶剤を含まないとは、不可避的に含み得る溶剤以外を含まないことを意味する。また、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、熱可塑性樹脂(A)に該当しない熱可塑性樹脂、磁性粒子(B)に該当しない磁性粒子が含まれていてもよい。
他の成分は一種または二種以上を併用することができる。
第1実施形態の磁性樹脂組成物の製造方法の一例を説明する。但し、以下の製造方法に限定されるものではない。
Fe−Si−Al合金を鱗片状粒子とする方法は、公知の方法を適用できる。例えば、Fe−Si−Al系合金からなる原料粉末を、ガスアトマイズ法またはディスクアトマイズ法によって得る工程を行い、次いで、この原料粉末を扁平化する工程を行う。次いで、扁平加工された粉末を真空またはアルゴン雰囲気で、700〜900℃で熱処理する工程を経て鱗片状粒子を製造できる。原料粉末には、マンガン等の微量元素が含まれていてもよい。
第1実施形態の磁性樹脂組成物によれば、熱可塑性樹脂(A)とFe−Si−Al合金の質量比を上記範囲とし、且つ上記(1)、(2)を満たすことにより、その成形体の比透磁率を高くすることができる。比透磁率は高ければ高いほど好ましい。例えば、シート厚が1mmのときに比透磁率が150以上であることが好ましく、シート厚が3mmのときに比透磁率が100以上であることが好ましい。第1実施形態に係る磁性樹脂組成物によれば、例えば、数kW〜1MHzの周波数帯域に対して好適に利用できる。本磁性樹脂組成物によれば、熱溶融により透磁率の高い成形体が得られるので、生産性に優れ、成形体の設計自由度が高い射出成形用磁性樹脂組成物として特に有用である。後述する実施形態のようにシート状部を有する成形体の製造に特に有用であるが、シート状部を有さない成形体にも本発明の磁性樹脂組成物を好適に適用できる。
第1実施形態に係る磁性シールド用射出成形体は、熱可塑性樹脂(A)および磁性粒子(B)を含む。磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用いる。熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85となるように混合してなる磁性樹脂組成物の射出成形体である。
(3)前記画像処理した磁性粒子(B)の総面積が前記画像処理領域の面積の40〜65%である。
(4)前記画像処理した磁性粒子(B)の個数が200〜500個である。
なお、上記長さ0.125mm×厚み0.090mmの領域は、上記図1Cで説明したように、切断面の両端部をそれぞれ20%ずつカットした領域を測定した。ここで20%ずつカットするのは、上記(3)、(4)の測定領域を求める場合の条件であって、本磁性シールド用射出成形体として、シート状部の端部20%の領域を排除するものではなく、これらの領域の成形体も好適に用いることができる。
第1実施形態の磁性シールドシートの製造方法の一例を説明する。但し、以下の製造方法に限定されるものではない。
磁性樹脂組成物は上述した方法により好適に製造できる。その後、射出成形を行う。射出成形温度は熱可塑性樹脂(A)の融点以上の温度とする。射出成形時の磁性粒子(B)の割れや欠けを効果的に防止する観点から、本磁性樹脂組成物の射出成形温度において、せん断速度304[1/s]における溶融粘度は10000Pa・s以下の磁性樹脂組成物を用いることが好ましい。より好ましくは8000Pa・s以下であり、更に好ましくは5000Pa・s以下である。下限値は特に限定されないが、通常、1.0Pa・sである。射出温度は、熱可塑性樹脂(A)の融点+15℃以上とすることが好ましい。従って、熱可塑性樹脂(A)の融点+15℃の温度において、本磁性樹脂組成物のせん断速度304[1/s]における溶融粘度は10000Pa・s以下とすることが好ましく、8000Pa・s以下がより好ましく、5000Pa・s以下が更に好ましい。
第2実施形態の磁性樹脂組成物は、更に、酸化防止剤(D)を含む点を除き、基本的な構成および製造方法は上記第1実施形態と同様である。なお、以降の説明において重複する記載は、適宜割愛する。
(1)前記画像処理した磁性粒子(B)の総面積を前記画像処理領域の面積の40〜65%とする。
(2)前記画像処理した磁性粒子(B)の個数を200〜500個とする。
第3実施形態の磁性樹脂組成物は、更に、金属不活性化剤(E)を含む点を除き、基本的な構成および製造方法は上記第1実施形態と同様である。第2実施形態と第3実施形態は組み合わせてもよい。即ち、第3実施形態の磁性樹脂組成物に、更に、酸化防止剤(D)を含有させてもよい。また、滑剤(C)および第1実施形態で挙げた添加剤を含んでいてもよい。
(1)前記画像処理した磁性粒子(B)の総面積を前記画像処理領域の面積の40〜65%とする。
(2)前記画像処理した磁性粒子(B)の個数を200〜500個とする。
第4実施形態の磁性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂(A)、磁性粒子(B)、滑剤(C)、酸化防止剤(D)および金属不活性化剤(E)を含む。そして、磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85となるように混合してなる。
熱可塑性樹脂(A)、磁性粒子(B)および滑剤(C)は第1実施形態と共通し、酸化防止剤(D)は第2実施形態と共通し、金属不活性化剤(E)は第3実施形態と共通する。第4実施形態の磁性樹脂組成物は、第1実施形態等で述べた(1)、(2)の条件(磁性樹脂組成物をシート状になるように、形成されるシートの一主面側の上方向から15MPaの圧力を均一に、熱可塑性樹脂(A)の融点+15℃の温度で1分かけてシートを作製し、このシートの切断面のうちの長さ0.125mm×厚み0.090mmの領域を2500倍の顕微鏡像によって画像処理したときに第1実施形態で述べた(1)、(2)の条件)を必須としない点を除き、基本的な構成および製造方法は上記第1〜3実施形態と同様である。
金属不活性化剤(E)は限定されないが、好適例として第3実施形態で述べた化合物が挙げられる。
第5実施形態の磁性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂(A)およびケイ素化合物を被着させた磁性粒子(B)を含む。そして、磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85となるように混合してなる。
熱可塑性樹脂(A)、およびケイ素化合物を被着させた磁性粒子(B)は第1実施形態と共通する。第5実施形態の磁性樹脂組成物は、第1実施形態等で述べた(1)、(2)の条件(磁性樹脂組成物をシート状になるように、形成されるシートの一主面側の上方向から15MPaの圧力を均一に、熱可塑性樹脂(A)の融点+15℃の温度で1分かけてシートを作製し、このシートの切断面のうちの長さ0.125mm×厚み0.090mmの領域を2500倍の顕微鏡像によって画像処理したときに第1実施形態で述べた(1)、(2)の条件)を必須としない点を除き、基本的な構成(組成)および製造方法は上記第1実施形態と同様である。
<熱可塑性樹脂>
・(A1)ポリアミド樹脂:6−ナイロン、アミランCM−1007(東レ社製、融点:225℃)
・(A2)ポリカーボネート樹脂:PC、ユーピロンE2000(MEP社製、融点:220℃)
・(A3)スチレン樹脂:GPPS、HF77(日本ポリスチレン社製、融点:240℃)
・(A4)ポリエステル樹脂:MA−2101M(ユニチカ社製、融点:166℃)
<磁性粒子>
・(B1)センダスト:平均粒子径50μm、厚み1μm、鱗片状。
・(B2)センダスト:平均粒子径80μm、厚み1μm、鱗片状。
・(B3)センダスト:平均粒子径50μm、厚み1μm、鱗片状。TEOS処理。
・(B4)センダスト:平均粒子径50μm、厚み1μm、鱗片状。ポリシラザン処理。
・(B5)センダスト:平均粒子径50μm、球状。
・(B6)センダスト:平均粒子径50μm、厚み1μm、鱗片状。メチコン処理。
・(B7)センダスト:平均粒子径50μm、厚み1μm、鱗片状。TEOS処理。
・(B8)センダスト:平均粒子径50μm、厚み1μm、鱗片状。TEOS処理。
なお、平均粒子径はD50平均粒子径である。
<滑剤>
・(C1)エステル系滑剤:ペンタエリスリトールテトラステアレート
・(C2)カルボン酸アマイド系ワックス:ライトアマイド WH−215(協栄社化学社製)
・(C3)カルボン酸アマイド系ワックス:ライトアマイド WH−255(協栄社化学社製)
<酸化防止剤>
・(D1)イルガノックス1010(BASF社製)、ヒンダードフェノール系酸化防止剤。
・(D2)アデカスタブAO−80(ADEKA社製)、セミヒンダードフェノール系酸化防止剤。
・(D3)アデカスタブPEP−36(ADEKA社製)、ホスファイト系酸化防止剤。
<金属不活性化剤>
・(E1)アデカスタブCDA−1(ADEKA社製)、サリチル酸誘導体。
・(E2)アデカスタブCDA−10(ADEKA社製)、ヒドラジド誘導体。
・(E3)ナウガードXL−1(AccuStandard社製)、シュウ酸誘導体。
<その他>
・(F1)CB100(日本黒鉛工業製 平均粒径:80μm)
・(F2)カーボンブラック#30(三菱ケミカル製 平均粒径:30nm)
センダスト(B1)500質量部と、テトラエトキシシラン(TEOS)15質量部と、イソプロピルアルコール500質量部と、水65質量部とを混合し、25℃にて3時間攪拌した。その後、28%アンモニア水を1質量部添加し、pH9.5に調整した後、50℃にて5時間攪拌した後、120℃で3時間乾燥させ、表面がケイ素化合物で被覆されたセンダスト(B3)を得た。
センダスト(B1)500質量部と、パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NP−110)15質量部と、ジブチルエーテル100質量部とを混合し、25℃にて3時間攪拌した。その後、70℃にて5時間攪拌した後、120℃で3時間乾燥させ、表面がケイ素化合物で被覆されたセンダスト(B4)を得た。
センダスト(B1)500質量部と、メチルハイドロジェンシリコーンオイル15質量部と、イソプロピルアルコール500質量部とを混合し、25℃にて3時間攪拌した。その後、70℃にて5時間攪拌した後、120℃で3時間乾燥させ、表面がケイ素化合物で被覆されたセンダスト(B6)を得た。
センダスト(B1)500質量部と、テトラエトキシシラン(TEOS)5質量部と、イソプロピルアルコール500質量部と、水65質量部とを混合し、25℃にて3時間攪拌した。その後、28%アンモニア水を1質量部添加し、pH9.5に調整した後、50℃にて5時間攪拌した後、120℃で3時間乾燥させ、表面がケイ素化合物で被覆されたセンダスト(B7)を得た。
センダスト(B1)500質量部と、テトラエトキシシラン(TEOS)25質量部と、イソプロピルアルコール500質量部と、水65質量部とを混合し、25℃にて3時間攪拌した。その後、28%アンモニア水を1質量部添加し、pH9.5に調整した後、50℃にて5時間攪拌した後、120℃で3時間乾燥させ、表面がケイ素化合物で被覆されたセンダスト(B8)を得た。
(磁性樹脂組成物1の製造)
ポリアミド樹脂(A1)15%およびセンダスト(B1)85%を計量し、オープンニーダーに投入した後、260℃で10分間混練した。その後、フィーダルーダーを通して、ペレタイズを行い、ペレット状の磁性樹脂組成物1を得た。そして、比透磁率、および磁性粒子(B)の面積率と個数を以下の方法により測定した。結果を表4に示す。
得られたペレット状の磁性樹脂組成物1をシート状になるように、前記シートの一主面となる方向から15MPaの圧力を均一に熱可塑性樹脂(A)の融点+15℃(240℃)で1分プレスして、縦200mm・横200mm・厚み1.0mmのプレスシートを作製した。その後、外形11.0mm、内径6.5mm、厚み1.0mmのリング形状に加工し、インピーダンスアナライザ(E4990A、KEYSIGHT社製)を用いて、周波数f=1MHz時のインダクタンスを測定し、短絡同軸管法から比透磁率を測定した。評価基準は以下の通りとした。
+++:150以上。
++:100以上150未満。
+:50以上100未満。
NG:50未満。
得られたペレット状の磁性樹脂組成物1をシート状になるように、前記シートの一主面となる方向から15MPaの圧力を均一に熱可塑性樹脂(A)の融点+15℃(240℃)で1分プレスして、縦200mm・横200mm・厚み1.0mmのプレスシートを作製した。そして、シートの中央で切断面を作製し、切断面の端部20%をカットした。そして、得られた切断面を2500倍の視野角(厚み0.090mm×長さ0.125mmの領域)をビデオマイクロスコープVHX7000(キーエンス社製、粒子解析モード)により50か所測定した後、画像処理した。そして、画像処理した磁性粒子(B)の面積率(平均値)、および画像処理した磁性粒子(B)の個数(平均値)を求めた。
磁性樹脂組成物のプレスシート片を熱重量示差熱分析装置(TG−DTA)にて、ドライエアー雰囲気下、40℃〜500℃の温度範囲で5℃/minの昇温速度で加熱し、熱重量減少を測定し、耐熱性を評価した。評価基準は以下の通りである。なお、上記測定で得られた重量減衰曲線において、重量変化の開始点温度における接線と、重量減少速度(%/℃)が最大となる温度における接線との交点の温度を分解開始温度とする。
+++:分解開始温度が熱可塑性樹脂(A)の融点+50℃以上である。
++:分解開始温度が熱可塑性樹脂(A)の融点+50℃未満、+40℃以上である。
+:分解開始温度が熱可塑性樹脂(A)の融点+40℃未満、+20℃以上である。
NG:分解開始温度が熱可塑性樹脂(A)の融点+20℃未満である。
磁性樹脂組成物のプレスシート片を送風乾燥機にて150℃で10日間、加熱処理を行った。加熱前のプレスシートに対する衝撃強度に対し、以下の式を用いて加熱試験後の衝撃強度を求め、保持率を求めた。衝撃強度は、振り子式衝撃試験機を使用し、JIS K 7111:1996に基づいて求めた。
保持率[%]=t1/t0*100
式中のt0は加熱前のプレスシートの衝撃強度であり、t1は加熱後のプレスシートの衝撃強度である。
評価基準は以下の通りである。
+++:保持率が100%。
++:保持率が50%以上、100%未満。
+:保持率が50%未満。
NG:保持率の算出不可。
磁性樹脂組成物のプレスシート片を、純水を満たした容量50mLのガラス容器に入れ、90℃の恒温槽中に24時間放置した。その後、目視にて磁性粒子(B)の錆を観察した。評価基準は以下の通りである。
+++:錆の発生が認められない。
++:錆の発生は認められないが、表面の光沢感がなくなり曇る磁性粒子(B)がある。
+:僅かに錆の発生が認められる磁性粒子(B)があるが、全面がわずかに褐色を帯びる程度である。
NG:錆の発生が認められる磁性粒子(B)があり、全面が黄褐色に変色している。
実施例1の熱可塑性樹脂(A)、磁性粒子(B)、滑剤(C)を表1、2に記載された原料および配合量に変更し、実施例1と同様に行うことでそれぞれ磁性樹脂組成物2〜34を作製し、実施例1と同様の方法によりプレスシートを作製し、それぞれ比透磁率、および磁性粒子(B)の面積率と個数を測定した。評価結果を表4に示す。なお、表面処理したセンダスト(B3)等の配合量は、表層の被着層の質量を含まないFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子の質量である。以下同様とする。
(磁性樹脂組成物35の製造)
熱可塑性樹脂(A)15%およびセンダスト(B1)85%を計量し、加圧ニーダーに投入した後、260℃で10分間混練した。その後、フィーダルーダーを通して、ペレタイズを行い、ペレット状の磁性樹脂組成物35を得た。それ以外の方法は、実施例1と同様にプレスシートを作製し、比透磁率、および磁性粒子(B)の面積率と個数を測定した。評価結果を表6に示す。
(磁性樹脂組成物36、37の製造)
表3に記載された原料および配合量に変更し、比較例1と同様に加圧ニーダーで磁性樹脂組成物36、37を作製した。その後、実施例1と同様にプレスシートを作製し、比透磁率、および磁性粒子(B)の面積率と個数を測定した。評価結果を表6に示す。
(磁性樹脂組成物38〜44の製造)
表3に記載された原料および配合量に変更し、実施例1と同様にオープンニーダーにて磁性樹脂組成物38〜44を作製した。その後、実施例1と同様にプレスシートを作製し、比透磁率、磁性粒子(B)の面積率と個数を測定した。評価結果を表6に示す。
磁性粒子(B1)を85部、熱可塑性樹脂(A4)を15部、溶媒としてトルエン200部をプラネタリーミキサーにて混合し、スラリー状の磁性樹脂組成物を得た。得られた磁性樹脂組成物をドクターブレード法により厚み100μmに成膜し、溶媒を除去して磁性シートを得た。得られた磁性シートを実施例1のプレスシートと同様に評価した。
各実施例および比較例に係る磁性樹脂組成物の溶融粘度を溶融粘度測定装置(東洋精機製作所製 キャピログラフ1C)にて測定した。測定温度は、260℃(実施例9および比較例11については200℃)において、本磁性樹脂組成物のせん断速度304[1/s]における溶融粘度を求めた。比較例11は、比較例11の磁性樹脂組成物より得られた磁性シートを破砕してから溶融粘度を求めた。
+++:3000Pa・s未満。
++:3000Pa・s以上、5000Pa・s未満。
+:5000Pa・s以上、10000Pa・s未満。
NG:10000Pa・s以上。
各実施例および比較例1−10の磁性樹脂組成物1〜44を、射出成形機(東芝機械社製IS−100F型、最大射出成形圧力200MPa)を用いて270℃で射出成形を行い、縦100mm×横100mm×厚み3mmの直方体形状の磁性シールド用成形体1〜44を作製した。金型は、縦100mm×横100mm×厚み3mmの直方体を用い、ゲート径は1mm×3mmとした。なお、金型締め圧力を50tとした。
各実施例および比較例の射出成形時にかかる磁性樹脂組成物への圧力は、後述するヒケ等が生じずに、成形できる最小圧力で行った。
比較例11については、比較例11に係る磁性樹脂組成物より得られた磁性シートを破砕し、射出成形機に供給可能な形状に加工し、実施例1と同様に射出成形機にて100mm×100mm×3mmの直方体磁性シールドシートを作製した。
各実施例および比較例の磁性樹脂組成物に対し、射出成形圧力を変えて成形し、以下の評価基準により評価した。本明細書において「ヒケ等」とは射出成形品表面に発生する凹凸や気泡の発生、充填不足による成形不良のことを指し、目視により判断した。評価結果を表5、7に示す。
+++:射出成形圧力が最大射出成形圧力の50%未満で射出成形してもヒケ等なく成形ができる。
++:射出成形圧力が最大射出成形圧力の50%未満ではヒケ等が生じるが、50%以上、75%未満であればヒケ等なく成形ができる。
+:射出成形圧力が最大射出成形圧力の50%以上、75%未満で射出成形するとヒケ等が生じるが、75%以上、95%未満であればヒケ等なく成形ができる。
NG:射出成形圧力が最大射出成形圧力の75%以上、95%未満で射出成形するとヒケ等が生じるが、95%以上で射出成形するとヒケ等が生じずに成形できる、或いは成形することができない。
各実施例および比較例において、ヒケ等が生じない圧力(表5,7の射出成形性の評価結果に該当する範囲の圧力)により作製したそれぞれの上記直方体状の磁性シールド用成形体の中央で切断面を作製し、切断面の端部20%をカットした。そして、得られた切断面を2500倍の視野角(厚み0.090mm×長さ0.125mmの領域)をビデオマイクロスコープVHX7000(キーエンス社製、粒子解析モード)により50か所測定した後、画像処理した。そして、画像処理した磁性粒子(B)の面積率(平均値)、および画像処理した磁性粒子(B)の個数(平均値)を求めた。
各実施例および比較例において、ヒケ等が生じない圧力(表5,7の射出成形性の評価結果に該当する範囲の圧力)により作製した、それぞれの上記直方体状の磁性シールド用成形体を外形11.0mm、内径6.5mm、厚み3.0mmのドーナツ状に加工し、インピーダンスアナライザ(E4990A、KEYSIGHT社製)を用いて、周波数f=1MHz時のインダクタンスを測定し、短絡同軸管法から比透磁率を測定した。比透磁率は、以下の評価基準により評価した。評価結果を表5、7に示す。
+++:150以上。
++:100以上150未満。
+:50以上100未満。
NG:50未満。
実施例3,10,33,34のプレスシート片の初期、90℃の温水中に6時間浸漬した後、90℃の温水中に24時間浸漬した後の比透磁率をそれぞれ求め、比透磁率の保持率を求めた。その結果を図5に示す。
図5中の実施例3は、表面処理を行っていない磁性粒子(センダスト(B1))を用いた例であり、実施例10は、磁性粒子(センダスト(B3))100質量部に対し、TEOSを3質量部用いた例である。実施例33は磁性粒子(センダスト(B7))を用いた以外は実施例10と同様の方法により、実施例34は磁性粒子(センダスト(B8))を用いた以外は実施例10と同様の方法により、磁性樹脂組成物を作製した。同図に示すように、磁性粒子(B)の表面処理を行うことにより、比透磁率の保持率が高められることが確認された。また、磁性粒子(B)の表面処理により防錆効果が認められた。
本明細書は、上記実施形態から把握される以下に示す技術思想の発明も開示する。
(付記1)
熱可塑性樹脂(A)、磁性粒子(B)、滑剤(C)、酸化防止剤(D)および金属不活性化剤(E)を含み、
磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85である磁性樹脂組成物。
(付記2)
熱可塑性樹脂(A)および磁性粒子(B)を含み、
磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85であり、
磁性粒子(B)は、その表層の少なくとも一部にケイ素化合物が被着している磁性樹脂組成物。
(付記3)
更に、酸化防止剤(D)を含む付記2に記載の磁性樹脂組成物。
(付記4)
更に、金属不活性化剤(E)を含む付記2または3に記載の磁性樹脂組成物。
(付記5)
熱可塑性樹脂(A)および磁性粒子(B)を含む磁性樹脂組成物であって、
磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85であり、
前記磁性樹脂組成物がシート状になるように、形成されるシートの一主面側の上方向から15MPaの圧力を均一に240℃で1分かけて前記シートを作製し、当該シートの切断面において、長さ0.125mm×厚み0.090mmの領域を2500倍の顕微鏡像によって画像処理したときに以下の(1)、(2)の条件を満たす磁性樹脂組成物。
(1)前記画像処理した磁性粒子(B)の総面積が前記画像処理領域の面積の40〜65%である。
(2)前記画像処理した磁性粒子(B)の個数が200〜500個である。
(付記6)
更に滑剤(C)を含む付記5に記載の磁性樹脂組成物。
(付記7)
磁性粒子(B)の表層の少なくとも一部にケイ素化合物が被着している付記5または6に記載の磁性樹脂組成物。
(付記8)
熱可塑性樹脂(A)は、ポリアミド樹脂を含む付記5〜7のいずれかに記載の磁性樹脂組成物。
(付記9)
更に、酸化防止剤(D)を含む付記5〜8のいずれかに記載の磁性樹脂組成物。
(付記10)
更に、金属不活性化剤(E)を含む付記5〜9のいずれかに記載の磁性樹脂組成物。
(付記11)
付記1〜10のいずれかに記載の磁性樹脂組成物から形成してなる磁性シールドシート。
本発明の磁性シールドシートおよび磁性樹脂組成物は、磁気シールド特性が必要な用途全般に対して利用できる。例えば、磁界共鳴方式の非接触送電を利用したワイヤレス電力伝送システムの受電コイル側の磁性シールドシートとして好適に利用できる。また、VHF帯の電波を利用するアンテナに搭載する磁性シールドシートとして好適に利用できる。また、本発明の磁性樹脂組成物は、基材にマイクロストリップライン等のパターンを形成して用いることも可能である。
50:シート、50a:シート、51a:主面、51a:主面、52:切断面、
53:磁性粒子(B)、54:熱可塑性樹脂(A)、
60:シート状の磁性シールド用射出成形体、60a:シート、
61a:主面、61b:主面、62:切断面
Claims (12)
- 融点が100℃以上400℃以下の熱可塑性樹脂(A)および磁性粒子(B)を含む射出成形用磁性樹脂組成物であって、
磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85であり、
前記射出成形用磁性樹脂組成物がシート状になるように、形成されるシートの一主面側の上方向から15MPaの圧力を均一に、熱可塑性樹脂(A)の融点+15℃の温度で1分かけて前記シートを作製し、当該シートの厚み方向の切断面において、長さ0.125mm×厚み0.090mmの領域を2500倍の顕微鏡像によって画像処理したときに以下の(1)、(2)の条件を満たす射出成形用磁性樹脂組成物。
(1)前記画像処理した磁性粒子(B)の総面積が前記画像処理領域の面積の40〜65%である。
(2)前記画像処理した磁性粒子(B)の個数が200〜500個である。 - 磁性粒子(B)の表層の少なくとも一部にケイ素化合物が被着している請求項1に記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂(A)は、ポリアミド樹脂を含む請求項1または2に記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
- 更に、酸化防止剤(D)を含む請求項1〜3のいずれかに記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
- 更に、金属不活性化剤(E)を含む請求項1〜4のいずれかに記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
- 更に滑剤(C)を含む請求項1〜5のいずれかに記載の射出成形用磁性樹脂組成物。
- 融点が100℃以上400℃以下の熱可塑性樹脂(A)および磁性粒子(B)を含む磁性シールド用射出成形体であって、
磁性粒子(B)としてFe−Si−Al合金からなる鱗片状粒子を用い、熱可塑性樹脂(A)および前記Fe−Si−Al合金の質量比、熱可塑性樹脂(A)/前記Fe−Si−Al合金が10/90〜15/85となるように混合してなる磁性樹脂組成物の射出成形体からなり、
少なくとも一部にシート状部を有し、
前記シート状部の厚み方向の切断面において、長さ0.125mm×厚み0.090mmの領域を2500倍の顕微鏡像によって画像処理したときに以下の(3)、(4)の条件を満たす面を有する磁性シールド用射出成形体。
(3)前記画像処理した磁性粒子(B)の総面積が前記画像処理領域の面積の40〜65%である。
(4)前記画像処理した磁性粒子(B)の個数が200〜500個である。 - 磁性粒子(B)の表層の少なくとも一部にケイ素化合物が被着している請求項7に記載の磁性シールド用射出成形体。
- 熱可塑性樹脂(A)は、ポリアミド樹脂を含む請求項7または8に記載の磁性シールド用射出成形体。
- 更に、滑剤(C)を含む請求項7〜9のいずれかに記載の磁性シールド用射出成形体。
- 前記シート状部の平均厚みが0.8〜10mmである請求項7〜10のいずれかに記載の磁性シールド用射出成形体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の磁性樹脂組成物を用いて形成した磁性シールド用射出成形体。
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