TW202202568A - 複合物、成型體及固化物 - Google Patents

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Abstract

複合物至少包含金屬粉末和樹脂組成物，樹脂組成物至少含有環氧樹脂及磷酸酯，複合物中的金屬粉末的含量為97.0質量%以上且97.5質量%以下。

Description

複合物、成型體及固化物
本發明的一方式係有關一種複合物、成型體及固化物。
包含金屬粉末及熱固性樹脂之複合物根據金屬粉末的諸多物性，例如用作電感器等各種工業產品的原材料（參閱下述專利文獻1及2。）。
[專利文獻1]日本特開2011-211026號公報 [專利文獻2]日本特開2017-133071號公報
當由複合物製造工業產品時，通過流路向模具內供給及填充複合物，或將線圈等零件埋入模具內的複合物中。在該等步驟中，要求複合物的流動性。當複合物不具有充分的流動性時，複合物難以均勻地填充到模具內，容易在由複合物形成之成型體內形成空隙（void）。複合物的流動性隨著複合物中的金屬粉末的含量的減少而提高。
另一方面，為了提高電感器等中使用之複合物的磁特性，複合物中的金屬粉末的含量（填充率）高為較佳。例如，相對磁導率及飽和磁通密度等複合物的磁特性值隨著複合物中的金屬粉末的含量的增加而增加。然而，隨著複合物中的金屬粉末的含量的增加，複合物的熔融黏度增加。尤其，當複合物中的金屬粉末的含量為97.0質量%以上時，複合物的熔融黏度顯著增加，複合物幾乎不流動。
本發明是鑑於上述課題而完成的，本發明的一方式的目的為提供一種流動性優異的複合物、包含複合物之成型體及複合物的固化物。
本發明的一方式之複合物至少包含金屬粉末和樹脂組成物，樹脂組成物至少含有環氧樹脂及磷酸酯，複合物中的前述金屬粉末的含量為97.0質量%以上且97.5質量%以下。
磷酸酯相對於100質量份的金屬粉末的比例可以為0.02質量份以上且0.10質量份以下。
140℃下的複合物的熔融黏度可以為10Pa·s以上且1500Pa·s以下。
本發明的一方式之複合物可以用於轉移成型及壓縮成型中的至少一者。
本發明的一方式之成型體包含上述複合物。
本發明的一方式之固化物為上述複合物的固化物。 [發明效果]
依據本發明的一方式，提供一種流動性優異的複合物、包含複合物之成型體及複合物的固化物。
以下，對本發明的較佳實施形態進行說明。但是，本發明並不受下述實施形態的任何限定。
＜複合物的概要＞ 本實施形態之複合物至少包含金屬粉末和樹脂組成物。亦即，複合物可以為金屬粉末及樹脂組成物的混合物。複合物可以稱為磁性密封件。
金屬粉末由多個金屬粒子構成。金屬粉末例如可以含有選自由金屬單體（純金屬）、合金、非晶質粉及金屬化合物組成的組中之至少一種。金屬粉末可以稱為由金屬形成之填充材料（filler）。
樹脂組成物至少含有環氧樹脂及磷酸酯。
環氧樹脂在低於固化溫度之溫度下熔融，藉此複合物的流動性提高。並且環氧樹脂藉由熱固化將金屬粉末彼此黏結。此外，環氧樹脂使金屬粉末彼此電絕緣。
磷酸酯例如可以表示為OP（OR1 ）（OR2 ）（OR3 ）。R1 、R2 及R3 分別為氫或任意的烴基，且R1 、R2 及R3 中的至少一個為烴基。烴基例如可以為烷基或芳基。磷酸酯為與亞磷酸酯不同的化合物。亞磷酸酯例如可以表示為P（OR1 ）（OR2 ）（OR3 ）。除了磷酸酯以外，樹脂組成物還可以含有亞磷酸酯。但是，不含磷酸酯且含有亞磷酸酯之複合物與本實施形態之複合物相比，難以具有高流動性。除了磷酸酯以外，樹脂組成物還可以含有其他分散劑（例如，偶合劑）。
磷酸酯可以為分散劑。磷酸酯的磷酸基具有極性，因此容易選擇性地吸附於金屬粒子的表面。另一方面，磷酸酯的烴基具有親油性，因此含有環氧樹脂之樹脂組成物容易存在於吸附有磷酸酯之金屬粒子之間。因此，由於磷酸酯，金屬粉末的凝聚得到抑制，各金屬粒子容易分散於複合物中。換言之，由於磷酸酯，金屬粒子彼此難以直接接觸，容易抑制金屬粒子之間的直接摩擦，亦容易抑制金屬粒子與樹脂組成物之間的摩擦。如上所述，藉由磷酸酯作為分散劑作用於金屬粉末，複合物的流動性提高。例如，藉由複合物含有磷酸酯，複合物的熔融黏度降低。含有磷酸酯之複合物的流動性具有比含有除了磷酸酯以外的分散劑之複合物的流動性優異的傾向。金屬粒子之間的直接摩擦可以根據藉由凝膠時間的測量裝置（硫化試驗機）測量之扭矩值來評價。金屬粒子之間的直接摩擦越被抑制，扭矩值越減少。作為凝膠時間的測量裝置，可以使用JSR Corporation製造之硬化儀（CURELASTOMETER）。
複合物中的金屬粉末的含量為97.0質量%以上且97.5質量%以下。隨著複合物中的金屬粉末的含量（填充率）的增加，複合物的相對磁導率及飽和磁通密度容易增加。具有高相對磁導率及高飽和磁通密度之複合物例如適合於電感器用密封件或電感器的磁芯的原料。然而，隨著複合物中的金屬粉末的含量的增加，複合物的熔融黏度增加。尤其，當不含磷酸酯之複合物中的金屬粉末的含量為97.0質量%以上時，複合物的熔融黏度顯著增加，複合物幾乎不流動。但是，即使在複合物中的金屬粉末的含量為97.0質量%以上之情況下，本實施形態之複合物含有環氧樹脂及磷酸酯，因此能夠具有高流動性（低熔融黏度）。當不含磷酸酯之複合物中的金屬粉末的含量小於97.0質量%時，複合物的熔融黏度高，但複合物能夠流動。當複合物中的金屬粉末的含量超過97.5質量%時，由於複合物中的樹脂組成物的含量相對過小，因此難以獲得由樹脂組成物中的環氧樹脂及磷酸酯引起之高流動性，複合物的熔融黏度顯著高。其結果，難以進行要求複合物的流動性之轉移成型。由於複合物容易具有高流動性，因此複合物中的金屬粉末的含量亦可以為97.0質量%以上且97.3質量%以下。
磷酸酯相對於100質量份的金屬粉末的比例可為0.02質量份以上且0.10質量份以下。當磷酸酯的比例為0.02質量份（較佳為0.04質量份）以上時，容易獲得由磷酸酯引起之複合物的高流動性（低熔融黏度）。磷酸酯能夠阻礙環氧樹脂的固化。但是，當磷酸酯的比例為0.10質量份以下時，容易抑制由磷酸酯引起之環氧樹脂的固化阻礙。換言之，當磷酸酯的比例為0.10質量份以下時，複合物的凝膠化時間（固化時間）縮短。根據相同的理由，磷酸酯相對於100質量份的金屬粉末的比例亦可以為0.040質量份以上且0.060質量份以下。
140℃下的複合物的熔融黏度可以為10Pa·s以上且1500Pa·s以下，573Pa·s以上且1489Pa·s以下，573Pa·s以上且998Pa·s以下，573Pa·s以上且826Pa·s以下，或573Pa·s以上且633Pa·s以下。即使在複合物中的金屬粉末的含量為97.0質量%以上之情況下，藉由複合物含有環氧樹脂及磷酸酯，複合物能夠具有如上所述的低熔融黏度（高流動性）。當複合物的熔融黏度在上述範圍內時，熔融之複合物容易均勻地填充到模具內，容易抑制由複合物形成之成型體及固化物中的缺陷（空隙或毛邊（burr）等）。因此，具有如上所述的低熔融黏度之複合物適合於轉移成型。
複合物中的環氧樹脂的含量可以為0.95質量%以上且1.72質量%以下。換言之，環氧樹脂相對於100質量份的金屬粉末的比例可以為0.98質量份以上且1.77質量份以下。具有隨著複合物中的環氧樹脂的含量的增加，複合物的流動性提高之傾向。當複合物中的環氧樹脂的含量在上述範圍內，且複合物含有磷酸酯時，複合物容易具有高流動性（低熔融黏度）。即使複合物中的環氧樹脂的含量在上述範圍內，當複合物不含磷酸酯時，複合物難以具有高流動性。當複合物中的環氧樹脂的含量大於上限值時，難以兼顧複合物的磁特性及流動性。由於複合物容易具有高流動性，因此複合物中的環氧樹脂的含量可以為1.24質量%以上且1.41質量%以下。換言之，環氧樹脂相對於100質量份的金屬粉末的比例可以為1.28質量份以上且1.46質量份以下。
＜複合物的組成的詳細內容＞ （樹脂組成物） 樹脂組成物可以為包含環氧樹脂及磷酸酯之成分，且為構成複合物之所有成分中除了金屬粉末及有機溶劑以外的剩餘成分（不揮發性成分）。亦即，除了環氧樹脂及磷酸酯以外，樹脂組成物還可以含有其他成分。例如，樹脂組成物還可以含有固化劑。樹脂組成物還可以含有固化促進劑。樹脂組成物還可以含有蠟（脫模劑）。樹脂組成物還可以含有添加劑。添加劑例如可以為偶合劑或阻燃劑等。
樹脂組成物具有作為構成金屬粉末之金屬粒子的結合材料（黏合劑）之功能，對由複合物形成之成型體賦予機械強度。例如，在使用模具將複合物以高壓進行成型時，複合物中所包含之樹脂組成物被填充於金屬粒子之間，使各金屬粒子互相黏結。藉由成型體中的樹脂組成物的固化，樹脂組成物的固化物進一步牢固地黏結金屬粒子彼此，獲得機械強度優異的複合物的固化物。
樹脂組成物可以附著於構成金屬粉末之各金屬粒子的表面。樹脂組成物可以覆蓋各金屬粒子的表面的一部分，亦可以覆蓋各金屬粒子的整個表面。複合物可以包含金屬粉末和未固化的樹脂組成物。複合物可以包含金屬粉末和樹脂組成物的半固化物（例如B階段的樹脂組成物）。複合物亦可以包含未固化的樹脂組成物及樹脂組成物的半固化物這兩者。複合物可以為粉末。複合物亦可以為錠。複合物亦可以為糊。
複合物中的樹脂組成物的含量為2.5質量%以上且3.0質量%以下。
[磷酸酯] 樹脂組成物可以含有一種磷酸酯。樹脂組成物亦可以含有複數種磷酸酯。樹脂組成物中所包含之磷酸酯可以為選自由磷酸單酯、磷酸二酯及磷酸三酯組成的組中的至少一種磷酸酯。
樹脂組成物中所包含之磷酸酯可以為選自由含有酸基之共聚物的磷酸酯鹽、由下述化學式1表示之化合物1、由下述化學式2表示之化合物2、由下述化學式3表示之化合物3及由下述化學式4表示之化合物4組成的組中之至少一種磷酸酯。當該等磷酸酯中的至少一個包含在樹脂組成物中時，複合物容易具有高流動性。尤其，當含有酸基之共聚物的磷酸酯鹽包含在樹脂組成物中時，複合物容易具有高流動性。 含有酸基之共聚物的磷酸酯鹽例如可以為BYK‐Chemie GmbH製造之disperbyk‐111（商品名）。含有酸基之共聚物的磷酸酯鹽的酸值可以為129。disperbyk‐111的酸值為129。 由下述化學式1表示之化合物1例如可以為JOHOKU CHEMICAL CO.,LTD.製造之JP‐504。 由下述化學式2表示之化合物2例如可以為JOHOKU CHEMICAL CO.,LTD.製造之JP‐506H。 由下述化學式3表示之化合物3例如可以為JOHOKU CHEMICAL CO.,LTD.製造之JP‐508。 由下述化學式4表示之化合物4例如可以為JOHOKU CHEMICAL CO.,LTD.製造之JP‐513。 （C4 H9 O）n OP（OH）3-n （1） 上述化學式1中的n可以為1或2。上述化學式1中的n亦可以為1以上且3以下。 （C4 H9 OCH2 CH2 O）n OP（OH）3-n （2） 上述化學式2中的n可以為1或2。上述化學式2中的n亦可以為1以上且3以下。 （C4 H9 C2 H5 CHCH2 O）n OP（OH）3-n （3） 上述化學式3中的n可以為1或2。上述化學式3中的n亦可以為1以上且3以下。 （isо‐C13 H27 O）n OP（OH）3-n （4） 上述化學式4中的n可以為1或2。上述化學式4中的n亦可以為1以上且3以下。
[環氧樹脂] 樹脂組成物至少含有環氧樹脂作為熱固性樹脂。藉由複合物含有在熱固性樹脂中流動性相對優異的環氧樹脂，複合物的流動性、填充性、保存穩定性及成型性提高。但是，只要不阻礙本發明的效果，除了環氧樹脂以外，複合物還可以含有其他樹脂。例如，樹脂組成物亦可以含有酚樹脂及聚醯胺醯亞胺樹脂中的至少一種作為熱固性樹脂。當樹脂組成物含有環氧樹脂及酚樹脂這兩者時，酚樹脂亦可以作為環氧樹脂的固化劑發揮作用。除了熱固性樹脂以外，樹脂組成物還可以含有熱塑性樹脂。熱塑性樹脂例如可以為選自由丙烯酸樹脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯及橡膠（彈性體）組成的組中之至少一種。樹脂組成物亦可以含有矽酮（silicоne）樹脂。
環氧樹脂例如可以為在1個分子中具有2個以上的環氧基之樹脂。環氧樹脂例如可以為選自由聯苯型環氧樹脂、聯苯芳烷基（biphenyl aralkyl）型環氧樹脂、伸聯苯基芳烷基型環氧樹脂、茋型環氧樹脂、二苯基甲烷型環氧樹脂、含硫原子型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、柳醛型環氧樹脂、萘酚類與苯酚類的共聚型環氧樹脂、芳烷基型酚樹脂的環氧化物、雙酚型環氧樹脂、含有雙酚骨架之環氧樹脂、醇類的縮水甘油醚型環氧樹脂、對伸茬及/或間伸茬改質酚樹脂的縮水甘油醚型環氧樹脂、萜烯改質酚樹脂的縮水甘油醚型環氧樹脂、環戊二烯型環氧樹脂、多環芳香環改質酚樹脂的縮水甘油醚型環氧樹脂、含萘環之酚樹脂的縮水甘油醚型環氧樹脂、縮水甘油酯型環氧樹脂、縮水甘油型或甲基縮水甘油型環氧樹脂、脂環型環氧樹脂、鹵化苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、氫醌型環氧樹脂、三甲基丙烷型環氧樹脂及用過乙酸等過酸將烯烴鍵進行氧化而獲得之線性脂肪族環氧樹脂組成的組中之至少一種。
在流動性優異的觀點上，環氧樹脂可以為選自由聯苯型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂、具有雙酚骨架之環氧樹脂、柳醛酚醛清漆型環氧樹脂及萘酚酚醛清漆型環氧樹脂組成的組中之至少一種。
環氧樹脂可以為結晶性的環氧樹脂。儘管結晶性的環氧樹脂的分子量相對低，但結晶性的環氧樹脂具有相對高的熔點，且流動性優異。結晶性的環氧樹脂（結晶性高的環氧樹脂）例如可以為選自由氫醌型環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂、硫醚型環氧樹脂及聯苯型環氧樹脂組成的組中之至少一種。結晶性的環氧樹脂的市售品例如可以為選自由EPICLON 860、EPICLON 1050、EPICLON 1055、EPICLON 2050、EPICLON 3050、EPICLON 4050、EPICLON 7050、EPICLON HM‐091、EPICLON HM‐101、EPICLON N‐730A、EPICLON N‐740、EPICLON N‐770、EPICLON N‐775、EPICLON N‐865、EPICLON HP‐4032D、EPICLON HP‐7200L、EPICLON HP‐7200、EPICLON HP‐7200H、EPICLON HP‐7200HH、EPICLON HP‐7200HHH、EPICLON HP‐4700、EPICLON HP‐4710、EPICLON HP‐4770、EPICLON HP‐5000、EPICLON HP‐6000、N500P‐2及N500P‐10（以上為DIC Corporation製造之商品名）、NC‐3000、NC‐3000‐L、NC‐3000‐H、NC‐3100、CER‐3000‐L、NC‐2000‐L、XD‐1000、NC‐7000‐L、NC‐7300‐L、EPPN‐501H、EPPN‐501HY、EPPN‐502H、EOCN‐1020、EOCN‐102S、EOCN‐103S、EOCN‐104S、CER‐1020、EPPN‐201、BREN‐S、BREN‐10S（以上為Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造之商品名）、YX‐4000、YX‐4000H、YL4121H及YX‐8800（以上為Mitsubishi Chemical Corporation製造之商品名）組成的組中之至少一種。
從複合物的成型收縮率容易降低之觀點而言，樹脂組成物可以含有異氰酸酯改質環氧樹脂作為環氧樹脂。異氰酸酯改質環氧樹脂的市售品例如可以為Asahi Kasei Corporation（旧asahi kasei E-Materials Corporation）製造之AER‐4001。
樹脂組成物可以含有上述中的一種環氧樹脂。樹脂組成物亦可以含有上述中的複數種環氧樹脂。
[固化劑] 固化劑被分類為在從低溫至室溫的範圍使環氧樹脂固化之固化劑和隨著加熱而使環氧樹脂固化之加熱固化型的固化劑。在從低溫至室溫的範圍使環氧樹脂固化之固化劑例如為脂肪族多胺、聚胺基醯胺及聚硫醇等。加熱固化型的固化劑例如為芳香族多胺、酸酐、苯酚酚醛清漆樹脂及二氰二胺（DICY）等。
當使用在從低溫至室溫的範圍使環氧樹脂固化之固化劑時，具有環氧樹脂的固化物的玻璃轉移點低，環氧樹脂的固化物柔軟的傾向。其結果，由複合物形成之成型體亦容易變柔軟。另一方面，從提高成型體的耐熱性之觀點而言，固化劑可以較佳為加熱固化型的固化劑，更佳為酚樹脂，進一步較佳為苯酚酚醛清漆樹脂。尤其，藉由使用苯酚酚醛清漆樹脂作為固化劑，容易獲得玻璃轉移點高的環氧樹脂的固化物。其結果，成型體的耐熱性及機械強度容易得到提高。
酚樹脂例如可以為選自由芳烷基型酚樹脂、二環戊二烯型酚樹脂、柳醛型酚樹脂、酚醛清漆型酚樹脂、苯甲醛型苯酚與芳烷基型苯酚的共聚型酚樹脂、對伸茬及/或間伸茬改質酚樹脂、三聚氰胺改質酚樹脂、萜烯改質酚樹脂、二環戊二烯型萘酚樹脂、環戊二烯改質酚樹脂、多環芳香環改質酚樹脂、聯苯型酚樹脂及三苯基甲烷型酚樹脂組成的組中之至少一種。酚樹脂亦可以為由上述中的2種以上構成之共聚物。
苯酚酚醛清漆樹脂例如可以為使苯酚類及/或萘酚類與醛類在酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得之樹脂。構成苯酚酚醛清漆樹脂之苯酚類例如可以為選自由苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F、苯基苯酚及胺基苯酚組成的組中之至少一種。構成苯酚酚醛清漆樹脂之萘酚類例如可以為選自由α‐萘酚、β‐萘酚及二羥基萘組成的組中之至少一種。構成苯酚酚醛清漆樹脂之醛類例如可以為選自由甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛及柳醛組成的組中之至少一種。
固化劑例如亦可以為在1個分子中具有2個酚性羥基之化合物。在1個分子中具有2個酚性羥基之化合物例如可以為選自由間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F及取代或非取代的聯苯酚組成的組中之至少一種。
樹脂組成物可以含有上述中的一種酚樹脂。樹脂組成物亦可以含有上述中的複數種酚樹脂。樹脂組成物可以含有上述中的一種固化劑。樹脂組成物亦可以含有上述中的複數種固化劑。
相對於環氧樹脂中的1當量的環氧基，與環氧樹脂中的環氧基進行反應之固化劑中的活性基（酚性OH基）的比率可以較佳為0.5～1.5當量，更佳為0.6～1.4當量，進一步較佳為0.8～1.2當量。當固化劑中的活性基的比率小於0.5當量時，難以獲得所獲得之固化物的充分的彈性模數。另一方面，當固化劑中的活性基的比率超過1.5當量時，具有由複合物形成之成型體的固化後的機械強度下降之傾向。
[固化促進劑] 固化促進劑例如只要為與環氧樹脂進行反應而促進環氧樹脂的固化之組成物，則不受限定。固化促進劑例如可以為烷基取代咪唑或苯并咪唑等咪唑類。樹脂組成物可以含有一種固化促進劑。樹脂組成物亦可以含有複數種固化促進劑。藉由樹脂組成物含有固化促進劑，複合物的成型性及脫模性容易提高。並且，藉由樹脂組成物含有固化促進劑，使用複合物來製造之成型體（例如，電子零件）的機械強度得到提高，或者高溫及/或高濕環境下之複合物的保存穩定性得到提高。作為咪唑系固化促進劑的市售品，例如可以使用選自由2MZ‐H、C11Z、C17Z、1，2DMZ、2E4MZ、2PZ‐PW、2P4MZ、1B2MZ、1B2PZ、2MZ‐CN、C11Z‐CN、2E4MZ‐CN、2PZ‐CN、C11Z‐CNS、2P4MHZ、TPZ及SFZ（以上為Shikoku Chemicals Corporation製造之商品名）組成的組中之至少一種。
固化促進劑的調配量只要為可獲得固化促進效果之量即可，不受特別限定。但是，從改善樹脂組成物的吸濕時的固化性及流動性之觀點而言，相對於100質量份的環氧樹脂，固化促進劑的調配量可以較佳為0.1質量份以上且30質量份以下，更佳為1質量份以上且15質量份以下。相對於環氧樹脂及固化劑（例如酚樹脂）的質量的合計100質量份，固化促進劑的含量為0.001質量份以上且5質量份以下為較佳。當固化促進劑的調配量小於0.1質量份時，難以獲得充分的固化促進效果。當固化促進劑的調配量超過30質量份時，複合物的保存穩定性容易下降。
[偶合劑] 偶合劑提高樹脂組成物與構成金屬粉末之金屬粒子的密接性，且提高由複合物形成之成型體的可撓性及機械強度。偶合劑例如可以為選自由矽烷系化合物（矽烷偶合劑）、鈦系化合物、鋁化合物（鋁螯合物類）及鋁/鋯系化合物組成的組中之至少一種。矽烷偶合劑例如可以為選自由環氧矽烷、巰基矽烷、胺基矽烷、烷基矽烷、脲基矽烷、酸酐系矽烷及乙烯基矽烷組成的組中之至少一種。尤其，胺基苯基系矽烷偶合劑為較佳。樹脂組成物可以含有上述中的一種偶合劑，亦可以含有上述中的複數種偶合劑。市售的偶合劑例如可以為選自由乙烯基三甲氧基矽烷（KBM-1003）、乙烯基三乙氧基矽烷（KBE-1003）、2-（3,4-環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷（KBM-303）、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷（KBM-402）、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷（KBM-403）、對苯乙烯基三甲氧基矽烷（KBM-1403）、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷（KBM-502）、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷（KBM-503）、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷（KBE-502）、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷（KBE-503）、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷（KBM-5103）、N-2-（胺基乙基）-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷（KBM-602）、N-2-（胺基乙基）-3-胺基丙基三甲氧基矽烷（KBM-603）、3-胺基丙基三甲氧基矽烷（KBM-903）、3-胺基丙基三乙氧基矽烷（KBE-903）、3-三乙氧基矽基-N-（1,3-二甲基-亞丁基）丙胺（KBE-9103）、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷（KBM-573）、N-乙烯基苄基-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷的鹽酸鹽（KBM-575）、三-（三甲氧基甲矽烷基丙基）異氰脲酸酯（KBM-9659）、3-脲基丙基三烷氧基矽烷（KBE-585）、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷（KBM-802）、3-巰基丙基三甲氧基矽烷（KBM-803）、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷（KBM-9007）、辛烯基三甲氧基矽烷（KBM-1083）、縮水甘油氧基辛基三甲氧基矽烷（KBM-4803）、甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷（KBM-5803）、甲基三甲氧基矽烷（KBM-13）、甲基三乙氧基矽烷（KBE-13）、二甲基二甲氧基矽烷（KBM-22）、二甲基二乙氧基矽烷（KBE-22）、苯基三甲氧基矽烷（KBM-103）、苯基三乙氧基矽烷（KBE-103）、正丙基三甲氧基矽烷（KBM-3033）、正丙基三乙氧基矽烷（KBE-3033）、己基三乙氧基矽烷（KBM-3063）、己基三乙氧基矽烷（KBE-3063）、辛基三乙氧基矽烷（KBE-3083）、癸基三甲氧基矽烷（KBM-3103C）、1,6-（三甲氧基矽基）己烷（KBM-3066）、三氟丙基三甲氧基矽烷（KBM-7103）、六甲基二矽氮烷（SZ-31）及含水解性基之矽氧烷（KPN-3504）（以上為Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造之商品名）組成的組中之至少一種。偶合劑亦可以為矽酮烷氧基低聚物（具有烷氧基之矽酮低聚物）。矽酮烷氧基低聚物可以具有甲氧基及乙氧基中的至少一種烷氧基。矽酮烷氧基低聚物可以具有選自由環氧基、甲基、巰基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、乙烯基及苯基組成的組中之至少一種有機取代基。矽酮烷氧基低聚物例如可以為選自由KR-517、X-41-1059A、X-24-9590、KR-516、X-41-1805、X-41-1818、X-41-1810、KR-513、X-40-9296、KR-511、KC-89S、KR-515、KR-500、X-40-9225、X-40-9246、X-40-9250、KR-41N、X-40-9227、KR-510、KR-9218及KR-213（以上為Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造之商品名）組成的組中之至少一種。
[蠟] 蠟提高複合物的成型（例如轉移成型）時之複合物的流動性，並且作為脫模劑發揮作用。蠟可以為高級脂肪酸等脂肪酸、脂肪酸酯及脂肪酸鹽中的至少任意一種。
蠟例如可以為選自由褐煤酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸（12-oxystearic acid）、月桂酸等脂肪酸類或該等的酯、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇、硬脂酸鋁、硬脂酸鎂、月桂酸鋅、月桂酸鈣、亞油酸鋅、蓖麻油酸鈣、2-乙基己酸鋅等脂肪酸鹽、硬脂酸醯胺、油酸醯胺、芥酸醯胺、山萮酸醯胺、棕櫚酸醯胺、月桂酸醯胺、羥基硬脂酸醯胺、亞甲基雙硬脂酸醯胺、伸乙基雙硬脂酸醯胺、伸乙基雙月桂酸醯胺、二硬脂基己二酸醯胺、伸乙基雙油酸醯胺、二油烯基己二酸醯胺、N-硬脂基硬脂酸醯胺、N-油烯基硬脂酸醯胺、N-硬脂基芥酸醯胺、羥甲基硬脂酸醯胺、羥甲基山萮酸醯胺等脂肪酸醯胺、硬脂酸丁酯等脂肪酸酯、乙二醇、硬脂基醇等醇類、包含聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇及該等的改質物之聚醚類、矽油及矽潤滑脂等聚矽氧烷類、氟系油、氟系潤滑脂及含氟樹脂粉末等氟化合物、以及石蠟、聚乙烯蠟、醯胺蠟、聚丙烯蠟、酯蠟、巴西棕櫚蠟（carnauba wax）及微晶蠟（micro wax）等蠟類組成的組中之至少一種。
[樹脂組成物中的其他成分] 為了複合物的環境安全性、再回收性、成型加工性及低成本，複合物可以包含阻燃劑。阻燃劑例如可以為選自由溴系阻燃劑、磷系阻燃劑、水合金屬化合物系阻燃劑、矽酮系阻燃劑、含氮化合物、受阻胺化合物、有機金屬化合物及芳香族工程塑膠組成的組中之至少一種。樹脂組成物可以含有上述中的一種阻燃劑，亦可以含有上述中的複數種阻燃劑。
（金屬粉末） 金屬粉末例如可以含有選自由金屬單體（純金屬）及合金組成的組中之至少一種。金屬粉末例如可以由選自由金屬單體（純金屬）、合金、非晶質粉及金屬化合物組成的組中之至少一種構成。合金可以包含選自由固溶體、共晶及金屬間化合物組成的組中之至少一種。合金例如可以為不銹鋼（Fe‐Cr系合金、Fe‐Ni‐Cr系合金等）。金屬粉末可以包含一種金屬元素或複數種金屬元素。金屬粉末中所包含之金屬元素例如可以為卑金屬元素、貴金屬元素、過渡金屬元素或稀土類元素。複合物可以包含一種金屬粉末，亦可以包含複數種金屬粉末。
金屬粉末中所包含之金屬元素例如可以為選自由鐵（Fe）、銅（Cu）、鈦（Ti）、錳（Mn）、鈷（Co）、鎳（Ni）、鋅（Zn）、鋁（Al）、錫（Sn）、鉻（Cr）、鋇（Ba）、鍶（Sr）、鉛（Pb）、銀（Ag）、鐠（Pr）、釹（Nd）、釤（Sm）及鏑（Dy）組成的組中之至少一種。金屬粉末可以包含除了金屬元素以外的元素。例如，金屬粉末可以包含氧（О）、鈹（Be）、磷（P）、硼（B）或矽（Si）。金屬粉末可以為磁性粉末。金屬粉末可以為軟磁性合金或強磁性合金。金屬粉末例如可以為由選自由Fe‐Si系合金、Fe‐Si‐Al系合金（鋁矽鐵粉（Sendust））、Fe‐Ni系合金（高導磁合金（Permalloy））、Fe‐Cu‐Ni系合金（高導磁合金）、Fe‐Co系合金（鐵鈷合金（Permendur））、Fe‐Cr‐Si系合金（電磁不銹鋼）、Nd‐Fe‐B系合金（稀土類磁鐵）、Sm‐Fe‐N系合金（稀土類磁鐵）及Al‐Ni‐Co系合金（鋁鎳鈷磁鐵）組成的組中之至少一種組成之磁性粉末。金屬粉末可以為Cu‐Sn系合金、Cu‐Sn‐P系合金、Cu‐Ni系合金或Cu‐Be系合金等銅合金。金屬粉末可以僅由一種元素或組成物構成。金屬粉末亦可以包含複數種元素或組成物。
金屬粉末亦可以為Fe單體（純鐵）。金屬粉末可以為包含鐵之合金（Fe系合金）。Fe系合金例如可以為Fe‐Si‐Cr系合金、Nd‐Fe‐B系合金或Sm-Fe-N系合金。金屬粉末亦可以為非晶系鐵粉及羰基鐵粉中的至少任意一種。當金屬粉末包含Fe單體及Fe系合金中的至少任意一種時，容易由複合物來製作具有高槽滿率（space factor）且磁特性優異的成型體。金屬粉末亦可以為Fe非晶合金。作為Fe非晶合金粉的市售品，例如可以使用選自由AW2‐08、KUAMET‐6B2（以上為Epson Atmix Corporation製造之商品名）、DAP MS3、DAP MS7、DAP MSA10、DAP PB、DAP PC、DAP MKV49、DAP 410L、DAP 430L、DAP HYB系列（以上為Daido Steel Co.,Ltd.製造之商品名）、MH45D、MH28D、MH25D及MH20D（以上為Kobe Steel, Ltd.製造之商品名）組成的組中之至少一種。
金屬粉末的平均粒徑並不受特別限定，例如可以為1μm以上且300μm以下。平均粒徑例如可以藉由粒度分布計來進行測量。構成金屬粉末之各個金屬粒子的形狀並不受限定，例如可以為球狀、扁平形狀、角柱狀或針狀。複合物可以包含平均粒徑不同之複數種金屬粉末。
＜複合物的用途＞ 複合物可以用於轉移成型（移送成型）及壓縮成型中的至少一者。轉移成型為熱固性樹脂的射出成型法的一種。轉移成型可以稱為壓送成型。轉移成型可以包括：在加熱室內對複合物進行加熱而使其流動化之步驟；通過澆道（casting runner）從加熱室向模具內供給（壓入）所流動化之複合物之步驟；及對模具內的複合物進行加熱而使其固化之步驟。轉移成型可以包括：在加熱室內對複合物進行加熱而使其流動化之步驟；從加熱室向柱塞內供給所流動化之複合物粉，通過澆道從柱塞向模具內供給（壓入）複合物之步驟；及對模具內的複合物進行加熱而使其固化之步驟。在轉移成型中作用於複合物之壓力例如可以為3MPa以上且100MPa以下。本實施形態之複合物由於藉由加熱顯示優異的流動性及填充性，因此容易在細的澆道內流動，並且容易向模具內的空間（模腔）均勻地填充。因此，藉由轉移成型對複合物進行加工，藉此能夠製造空隙或毛邊（burr）等缺陷少的成型體及固化物。複合物的成型方法亦可以為壓縮成型。
根據複合物中所包含之金屬粉末的組成或組合，能夠自如地控制由複合物形成之成型體及固化物各自的諸多特性（例如，電磁特性或磁特性）。因此，能夠將成型體及固化物用於各種各樣的工業產品或它們的原材料。由複合物形成之成型體可以包含未固化的樹脂組成物及B階段的樹脂組成物（樹脂組成物的半固化物）中的至少任一種。成型體可以僅由複合物構成。複合物或成型體的固化物可以包含C階段的樹脂組成物（樹脂組成物的固化物）。
使用複合物來製造之工業產品例如可以為汽車、醫療設備、電子設備、電氣設備、資訊通訊設備、家電產品、音響設備及一般產業設備。例如，當複合物包含Sm‐Fe‐N系合金或Nd‐Fe‐B系合金等永久磁鐵作為金屬粉末時，複合物可以用作黏結磁鐵的材料。當複合物包含Fe‐Si‐Cr系合金等軟磁性體作為金屬粉末時，複合物可以用作電感器（例如EMI濾波器）或變壓器的材料（例如密封件或磁芯）。由複合物形成之薄片狀的成型體或固化物可以用作電磁波遮蔽件。
＜複合物的製造方法＞ 藉由對金屬粉末及樹脂組成物一邊加熱一邊混合來獲得複合物。例如，可以對金屬粉末及樹脂組成物一邊加熱一邊用捏合機、輥、攪拌機等進行混煉。藉由金屬粉末及樹脂組成物的加熱及混合，樹脂組成物附著於構成金屬粉末之各金屬粒子的表面的一部分或整體上而包覆各金屬粒子。藉由混煉，樹脂組成物中的環氧樹脂的一部分或全部可以成為半固化物。
例如，可以將金屬粉末、環氧樹脂、磷酸酯（分散劑）、固化劑、固化促進劑、偶合劑及蠟在槽內一次進行混練。亦可以在將金屬粉末和磷酸酯及偶合劑中的至少一個在槽內進行混合之後，將金屬粉末、環氧樹脂、磷酸酯、固化劑、固化促進劑、偶合劑及蠟在槽內進一步進行混練。亦可以在將金屬粉末、環氧樹脂、磷酸酯、固化劑、偶合劑及蠟在槽內進行混練之後，將該等混合物及固化促進劑在槽內進一步進行混練。可以預先將環氧樹脂、磷酸酯、固化劑、固化促進劑及蠟進行混合，製作樹脂混合粉。可以預先將金屬粉末和偶合劑進行混合，製作金屬混合粉。可以將金屬混合粉和上述樹脂混合粉進行混練，獲得複合物。
混練時間取決於混練機械的種類、混練機械的容積及複合物的製造量。混練時間例如為1分鐘以上為較佳，2分鐘以上為更佳，3分鐘以上為進一步較佳。並且，混煉時間為20分鐘以下為較佳，15分鐘以下為更佳，10分鐘以下為進一步較佳。當混煉時間小於1分鐘時，混煉不充分而損害複合物的成型性，且複合物的固化度產生偏差。當混煉時間超過20分鐘時，例如在槽內進行樹脂組成物（例如環氧樹脂及酚樹脂）的固化而容易損害複合物的流動性、填充性及成型性。當對槽內的原料一邊加熱一邊用捏合機進行混煉時，加熱溫度例如為生成環氧樹脂的半固化物（B階段的環氧樹脂）且抑制環氧樹脂的固化物（C階段的環氧樹脂）的生成之溫度即可。加熱溫度亦可以為低於固化促進劑的活化溫度的溫度。加熱溫度例如為50℃以上為較佳，60℃以上為更佳，70℃以上為進一步較佳。加熱溫度為150℃以下為較佳，120℃以下為更佳，110℃以下為進一步較佳。當加熱溫度在上述範圍內時，槽內的樹脂組成物軟化而容易包覆構成金屬粉末之金屬粒子的表面，從而容易生成環氧樹脂的半固化物，並容易抑制混煉中的環氧樹脂的完全的固化。 [實施例]
以下，根據實施例及比較例，對本發明進一步詳細地進行說明。本發明並不限定於該等例。
（實施例1） [複合物的製作] 將環氧樹脂1、環氧樹脂2、分散劑（磷酸酯）、固化劑1、固化劑2、固化促進劑、脫模劑1（蠟）及脫模劑2（蠟）裝入塑膠容器（plastic cоntainer）中。藉由將塑膠容器的內容物混合10分鐘，從而製作了樹脂混合物。樹脂混合物相當於樹脂組成物中除了偶合劑以外的其他所有成分。 作為環氧樹脂1，使用了Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造之NC‐3000（伸聯苯基芳烷基型環氧樹脂）。 作為環氧樹脂2，使用了PRINTEC, INC.製造之TECHMORE VG3101L（3官能環氧樹脂）。 作為分散劑，使用了BYK‐Chemie GmbH製造之disperbyk‐111。 作為固化劑1，使用了Meiwa Plastic Industries, Ltd.製造之MEHC‐7500‐3S（三酚甲烷型酚樹脂）。 作為固化劑2，使用了Meiwa Plastic Industries, Ltd.製造之MEHC‐7851SS（伸聯苯基芳烷基型酚樹脂）。 作為固化促進劑，使用了Shikoku Chemicals Corporation製造之2E4MZ（2-乙基-4-甲基咪唑）。 作為脫模劑1，使用了Clariant Chemicals Co.,Ltd.製造之LicowaxOP。LicowaxOP為藉由氫氧化鈣部分被皂化之褐煤酸酯。 作為脫模劑2，使用了NOF CORPORATION製造之硬脂酸鋅。
將鐵粉1及鐵粉2利用加壓式雙軸捏合機均勻地混合5分鐘以製備出金屬粉末。鐵粉1及鐵粉2均為非晶質。 作為鐵粉1，使用了Epson Atmix Corporation製造之KUAMET 9A4‐II 075C03。鐵粉1的平均粒徑為24μm。 作為鐵粉2，使用了Epson Atmix Corporation製造之AW2‐08。鐵粉2的平均粒徑為5.3μm。 作為加壓式雙軸捏合機，使用了Nihon Spindle Manufacturing Co.,Ltd.製造之加壓式雙軸捏合機。加壓式雙軸捏合機的容量為5L。
將偶合劑1、偶合劑2及添加劑（應力緩和劑）添加到雙軸捏合機內的金屬粉末中。繼而，將雙軸捏合機的內容物加熱至90℃，並且一邊保持內容物的溫度，一邊將雙軸捏合機的內容物混合了10分鐘。繼而，將上述樹脂混合物添加到雙軸捏合機的內容物中。一邊將內容物的溫度保持在120℃，一邊將內容物混練了15分鐘。將所獲得之混煉物冷卻至室溫之後，將混煉物用錘子粉碎至混煉物具有既定的粒度。 作為偶合劑1，使用了Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造之KBM-5803（甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷）。 作為偶合劑2，使用了Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造之KBM-403（3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷）。 作為添加劑，使用了Gelest, Inc.製造之DBL‐C32（己內酯改質二甲基矽酮）。
藉由以上的方法製作了實施例1的複合物。 構成複合物之各成分的質量（單位：g）示於下述表1中。 複合物中的金屬粉末的含量（單位：質量%）示於下述表1中。 複合物中的環氧樹脂的含量（單位：質量%）示於下述表1中。 環氧樹脂相對於100質量份的金屬粉末的比例（單位：質量份）示於下述表1中。 磷酸酯（分散劑）相對於100質量份的金屬粉末的比例（單位：質量份）示於下述表1中。
[熔融黏度的測量] 如下所述，測量了140℃下的複合物的最低熔融黏度。作為測量裝置，使用了Shimadzu Corporation製造之CFT‐100（流動測試儀）。作為測量用試樣，由7g複合物製作了錠。在140℃、20秒的餘熱、100kg的荷重的條件下，評價了複合物的流動性。將直到複合物的流動停止為止的柱塞的壓入距離（單位：mm）作為流動測試儀行程進行測量。將直到複合物的流動停止為止的時間作為流動時間進行測量。將該等測量值作為流動性的指標。所測量之實施例1的熔融黏度（單位：Pa·s）示於下述表1中。
[圓板流動的測量] 作為測量用試樣，使用了5g複合物（粉末）。將複合物放置於下模的平坦的表面上。將平坦的上模按壓於複合物上，用上模及下模夾持複合物。以8kg的荷重將上模及下模之間的複合物壓縮360秒鐘，藉此形成了由複合物形成之大致圓板狀的成型體。壓縮中的複合物的溫度維持在140℃。測量了圓板狀的成型體的最大直徑及最小直徑。長徑及短徑的平均值相當於圓板流動。實施例1的圓板流動（單位：mm）示於下述表1中。
（實施例2～5及比較例1～3） 實施例2～5及比較例1～3各自的構成複合物之各成分的質量示於下述表1中。除了構成複合物之各成分的質量以外，以與實施例1相同的方法製作了實施例2～5及比較例1～3各自的複合物。 在實施例2～5及比較例1～3的情況下，複合物中的金屬粉末的含量為示於下述表1中之值。 在實施例2～5及比較例1～3的情況下，複合物中的環氧樹脂的含量為示於下述表1中之值。 在實施例2～5及比較例1～3的情況下，環氧樹脂相對於100質量份的金屬粉末的比例為示於下述表1中之值。 在實施例2～5及比較例1～3的情況下，磷酸酯（分散劑）相對於100質量份的金屬粉末的比例為示於下述表1中之值。
以與實施例1相同的方法，測量了實施例2～5及比較例1～3各自的複合物的熔融黏度及圓板流動。實施例2～5及比較例1～3各自的複合物的熔融黏度及圓板流動為示於下述表1中之值。但是，在比較例2及3的情況下，複合物幾乎不流動，難以測量熔融黏度。亦即，在比較例2及3的情況下，測量越困難，熔融黏度越高。
【表1】
  單位 比較例1 比較例2 比較例3 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5
樹脂組成物 環氧樹脂1 g 50 50 50 50 50 50 50 50
環氧樹脂2 g 50 50 50 50 50 50 50 50
固化劑1 g 21.8 21.8 21.8 21.8 21.8 21.8 21.8 21.8
固化劑2 g 41.6 41.6 41.6 41.6 41.6 41.6 41.6 41.6
固化促進劑 g 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
偶合劑1 g 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7
偶合劑2 g 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
添加劑 g 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0
分散劑（磷酸酯） g 0 0 0 3.0 4.5 4.5 4.5 8.0
脫模劑1 g 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
脫模劑2 g 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
金屬粉末 鐵粉1 g 4337.8 5087.0 5669.7 5159.8 5196.2 5381.0 5791.5 5886.2
鐵粉2 g 1439.8 1688.4 1881.8 1712.6 1724.7 1786.0 1922.3 1953.7
複合物 金屬粉末的含量 質量% 96.5 97.0 97.3 97.0 97.0 97.1 97.3 97.3
環氧樹脂的含量 質量% 1.67 1.43 1.29 1.41 1.40 1.35 1.26 1.24
環氧樹脂相對於100質量份的金屬粉末的比例 質量份 1.73 1.48 1.32 1.46 1.44 1.40 1.30 1.28
磷酸酯相對於100質量份的金屬粉末的比例 質量份 0.00 0.00 0.00 0.04 0.06 0.06 0.06 0.10
流動性 熔融黏度 Pa･s 1544 - - 826 573 633 1489 998
圓板流動 mm 46 36 30 52 52 51 50 50
[產業上之可利用性]
由於本發明之複合物的流動性及填充性優異，因此能夠藉由複合物的成型來製造電感器等各種形狀的工業產品。

Claims (6)

  1. 一種複合物，其至少包含金屬粉末和樹脂組成物， 前述樹脂組成物至少含有環氧樹脂及磷酸酯， 前述複合物中的前述金屬粉末的含量為97.0質量%以上且97.5質量%以下。
  2. 如請求項1所述之複合物，其中 前述磷酸酯相對於100質量份的前述金屬粉末的比例為0.02質量份以上且0.10質量份以下。
  3. 如請求項1或請求項2所述之複合物，其中 140℃下的前述複合物的熔融黏度為10Pa·s以上且1500Pa·s以下。
  4. 如請求項1至請求項3之任一項所述之複合物，其用於轉移成型及壓縮成型中的至少一者。
  5. 一種成型體，其包含請求項1至請求項4之任一項所述之複合物。
  6. 一種固化物，其係請求項1至請求項4之任一項所述之複合物的固化物。
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