JP2021172685A - コンパウンド、成形体、及びコンパウンドの硬化物 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るコンパウンドは、磁性粉と、樹脂組成物と、を備える。磁性粉は、複数(多数)の磁性粒子から構成される。磁性粉は、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。樹脂組成物は、少なくとも熱硬化性樹脂及びウレア系硬化促進剤を含有する。コンパウンドにおいて、磁性粉、熱硬化性樹脂及びウレア系硬化促進剤は混合されている。樹脂組成物は、熱硬化性樹脂及びウレア系硬化促進剤に加えて、他の成分を含有してよい。熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含有してよく、更にフェノール樹脂等の硬化剤を含有してよい。樹脂組成物は、更に離型剤を含有してよい。樹脂組成物は、更に添加剤を含有してよい。樹脂組成物は、熱硬化性樹脂、ウレア系硬化促進剤、離型剤及び添加剤を包含し得る成分であって、有機溶媒と磁性粉とを除く残りの成分(不揮発性成分)であってよい。樹脂組成物は、ウレア系硬化促進剤に加えて、別の硬化促進剤を含有してよい。添加剤とは、樹脂組成物のうち、樹脂、離型剤、硬化剤及び硬化促進剤を除く残部の成分である。添加剤は、例えば、カップリング剤、難燃剤、又は潤滑剤等である。コンパウンドは、粉末(コンパウンド粉)であってよい。
(樹脂組成物)
樹脂組成物は、磁性粉を構成する磁性粒子の結合材(バインダ)としての機能を有し、コンパウンドから形成される成形体に機械的強度を付与する。例えば、コンパウンドに含まれる樹脂組成物は、金型を用いてコンパウンドが高圧で成形される際に、磁性粒子の間に充填され、当該粒子を互いに結着する。成形体中の樹脂組成物を硬化させることにより、樹脂組成物の硬化物が磁性粒子同士をより強固に結着して、成形体の機械的強度が向上する。
磁性粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。磁性粉の比重(密度)は、例えば、5g/cm3以上であってよい。磁性粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種からなっていてよい。合金は、固溶体、共晶及び金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。合金とは、例えば、ステンレス鋼(Fe−Cr系合金、Fe−Ni−Cr系合金等)であってよい。金属化合物とは、例えば、フェライト等の酸化物であってよい。磁性粉は、一種の金属元素又は複数種の金属元素を含んでよい。磁性粉に含まれる金属元素は、例えば、卑金属元素、貴金属元素、遷移金属元素、又は希土類元素であってよい。コンパウンドは、一種の磁性粉を含んでよく、複数種の磁性粉を含んでもよい。
コンパウンドの製造では、磁性粉と樹脂組成物(樹脂組成物を構成する各成分)とを加熱しながら混合する。例えば、磁性粉と樹脂組成物とを加熱しながらニーダー、ロール、攪拌機等で混練してよい。磁性粉及び樹脂組成物の加熱及び混合により、樹脂組成物が磁性粉を構成する磁性粒子の表面の一部又は全体に付着して当該粒子を被覆し、樹脂組成物中のエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂の一部又は全部が半硬化物になる。その結果、コンパウンドが得られる。磁性粉及び樹脂組成物の加熱及び混合によって得られた粉末に、さらに離型剤を加えることによって、コンパウンドを得てもよい。予め樹脂組成物と離型剤とが混合されていてもよい。
本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドを備えてよい。本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドの硬化物を備えてよい。成形体は、コンパウンドのみからなっていてよい。成形体は、未硬化の樹脂組成物、樹脂組成物の半硬化物(Bステージの樹脂組成物)、及び樹脂組成物の硬化物(Cステージの樹脂組成物)からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。
本実施形態に係る成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程を備えてよい。成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程のみを備えてよく、当該工程に加えてその他の工程を備えてもよい。成形体の製造方法は、第一工程、第二工程及び第三工程を備えてもよい。以下では、各工程の詳細を説明する。
実施例及び比較例の樹脂組成物に使用した各成分の詳細を以下に示す。
[エポキシ樹脂]
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(商品名:N500P−10、DIC株式会社製、エポキシ当量:200g/eq)
トリフェニルメタン型エポキシ樹脂(商品名:EPPN−501HY、日本化薬株式会社製、エポキシ当量:169g/eq)
ノボラック型フェノール樹脂(商品名:HP−850N、日立化成株式会社製、水酸基当量:106g/eq)
ウレア系硬化促進剤(下記式(I)で表される芳香族ジメチルウレア、商品名:U−CAT3512T、サンアプロ株式会社製、融点:約185℃)
イミダゾール系硬化促進剤(商品名:2P4MZ、四国化成工業株式会社製)
イミダゾール系硬化促進剤(商品名:C17Z、四国化成工業株式会社製)
潜在性イミダゾール系硬化促進剤(商品名:2P4MHZ、四国化成工業株式会社製)
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−803、信越化学工業株式会社製、分子量196)
部分ケン化モンタン酸エステルワックス(商品名:Licowax−OP、クラリアントジャパン製、融点(滴点):96℃)
アモルファス系鉄粉(商品名:9A4−II 075C03、エプソンアトミックス株式会社製、平均粒径24μm)
アモルファス系鉄粉(Fe−Si−Cr合金粉末、商品名:FeSiCr−2μm、新東工業株式会社製、平均粒径2.1μm)
[コンパウンドの調製]
表1に示すエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、及び離型剤を、同表に示す配合量(単位:g)でポリ容器に投入した。これらの材料をポリ容器内で10分間混合することにより、樹脂混合物を調製した。樹脂混合物とは、樹脂組成物のうちカップリング剤を除く他の全成分に相当する。
硬化促進剤の種類及び配合量を、表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2〜3及び比較例1〜6のコンパウンドを調製した。
実施例及び比較例で得られたコンパウンドの狭ギャップ充填性を、以下の方法で評価した。図1中の(a)及び図1中の(b)は、充填性の評価に用いた金型20の模式的な断面図である。図2は、金型20の模式的な上面図である。図1中の(a)及び図1中の(b)に示される断面は、鉛直方向に平行である。金型20は、下型19と、下型19上に設置されるフレーム21と、フレーム21に重なる上型17と、を備えている。フレーム21の表面は銀(Ag)でコートされている。金型20内にはキャビティー14(空間)が形成される。キャビティー14の全体の寸法は、約49.4mm×43.4mmである。フレーム21に面する上型17の表面には、168個の円柱状の凸部15が格子状に形成されている。上型17の各凸部15の端面がフレーム21の表面に接することにより、168個の円柱状の凸部15がキャビティー14内に格子状に配置される。キャビティー14の横方向には、14個の凸部15が等間隔で配置され、キャビティー14の縦方向には、12個の凸部15が等間隔で配置されている。横方向に並ぶ一対の凸部15の間隔は、3.2mmである。縦方向に並ぶ一対の凸部15の間隔も、3.2mmである。一対の凸部15の間隔とは、円柱状の凸部15其々の中心軸間の距離と言い換えられる。各凸部15の太さ(直径)は、2.4mmである。各凸部15の高さは、約300μmである。つまりキャビティー14の深さは、約300μmである。キャビティー14の深さは、金型20を用いてコンパウンド1から形成される成形体1aの厚みに相当する。フレーム21の厚みは、200μmである。キャビティー14は、横方向(水平方向)に沿って並ぶ複数のゲート12(流路)を介して、収容室11と連通している。コンパウンド1は、収容室11内に収容される。各ゲート12の高さの最小値は、200μmである。つまり鉛直方向における各ゲート12の幅の最小値は、200μmである。水平方向における各ゲート12の幅は、800μmである。ゲート12の反対側に位置する金型20の側面には、キャビティー14と連通する複数のベント13(溝)が形成されている。各ベント13の深さは、10μmである。
実施例及び比較例で得られたコンパウンドのゲルタイムを、以下の方法で測定した。調製してから1時間以内(初期)のコンパウンドについて、キュラストメータ(JSRトレーディング株式会社製)を用い、試料量1.5ml、140℃の条件でゲルタイムを測定した。溶融開始後にトルクが0.01N・mとなった時間をゲルタイムとした。ゲルタイムが短いほど硬化性が高いことを意味する。結果を表1に示す。
Claims (7)
- 磁性粉と、樹脂組成物と、を備え、
前記樹脂組成物は、熱硬化性樹脂及びウレア系硬化促進剤を含有する、コンパウンド。 - 前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂を含む、請求項1に記載のコンパウンド。
- 前記エポキシ樹脂が、ビフェニレンアラルキル型エポキシ樹脂及びオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項2に記載のコンパウンド。
- 前記磁性粉の含有量が、90質量%以上100質量%未満である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のコンパウンド。
- 前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含み、前記ウレア系硬化促進剤の含有量が、前記エポキシ樹脂100質量部に対して1質量部以上10質量部以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のコンパウンド。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のコンパウンドを含む、成形体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のコンパウンドの硬化物。
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