KR20230017228A - 콤파운드, 성형체 및 경화물 - Google Patents

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Abstract

콤파운드는, 적어도 금속분과 수지 조성물을 포함하고, 수지 조성물이, 적어도 에폭시 수지 및 인산 에스터를 포함하며, 콤파운드 중의 금속분의 함유량이, 97.0질량% 이상 97.5질량% 이하이다.

Description

콤파운드, 성형체 및 경화물
본 발명의 일 측면은, 콤파운드, 성형체 및 경화물에 관한 것이다.
금속분 및 열경화성 수지를 포함하는 콤파운드는, 금속분의 모든 물성에 따라, 예를 들면, 인덕터 등의 다양한 공업 제품의 원재료로서 이용된다(하기 특허문헌 1 및 2 참조.).
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2011-211026호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 2017-133071호
콤파운드로 공업 제품이 제조되는 경우, 콤파운드가 유로를 통하여 형 내로 공급 및 충전되거나, 코일 등의 부품이 형 내의 콤파운드 중에 매립되거나 한다. 이들 공정에서는 콤파운드의 유동성이 요구된다. 콤파운드가 충분한 유동성을 갖고 있지 않은 경우, 콤파운드가 형으로 균일하게 충전되기 어렵고, 콤파운드로 형성된 성형체 내에 공극(보이드)이 형성되기 쉽다. 콤파운드의 유동성은, 콤파운드 중의 금속분의 함유량의 감소에 따라 향상된다.
한편, 인덕터 등에 이용되는 콤파운드의 자기 특성을 향상시키기 위해서는, 콤파운드 중의 금속분의 함유량(충전율)이 높은 것이 바람직하다. 예를 들면, 비투자율 및 포화 자속 밀도 등의 콤파운드의 자기 특성값은, 콤파운드 중의 금속분의 함유량의 증가에 따라 증가한다. 그러나, 콤파운드 중의 금속분의 함유량의 증가에 따라, 콤파운드의 용융 점도가 증가한다. 특히, 콤파운드 중의 금속분의 함유량이 97.0질량% 이상인 경우, 콤파운드의 용융 점도가 현저하게 증가하여, 콤파운드는 거의 유동하지 않게 된다.
본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 본 발명의 일 측면의 목적은, 유동성이 우수한 콤파운드, 콤파운드를 포함하는 성형체, 및 콤파운드의 경화물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 관한 콤파운드는, 적어도 금속분과 수지 조성물을 포함하는 콤파운드이며, 수지 조성물이, 적어도 에폭시 수지 및 인산 에스터를 포함하고, 콤파운드 중의 상기 금속분의 함유량이, 97.0질량% 이상 97.5질량% 이하이다.
100질량부의 금속분에 대한 인산 에스터의 비율이, 0.02질량부 이상 0.10질량부 이하여도 된다.
140℃에 있어서의 콤파운드의 용융 점도가, 10Pa·s 이상 1500Pa·s 이하여도 된다.
본 발명의 일 측면에 관한 콤파운드는, 트랜스퍼 성형 및 컴프레션 성형 중 적어도 일방에 사용되어도 된다.
본 발명의 일 측면에 관한 성형체는, 상기 콤파운드를 포함한다.
본 발명의 일 측면에 관한 경화물은, 상기 콤파운드의 경화물이다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 유동성이 우수한 콤파운드, 콤파운드를 포함하는 성형체, 및 콤파운드의 경화물이 제공된다.
이하, 본 발명의 적합한 실시형태가 설명된다. 단, 본 발명은 하기 실시형태에 결코 한정되는 것은 아니다.
<콤파운드의 개요>
본 실시형태에 관한 콤파운드는, 적어도 금속분과 수지 조성물을 포함한다. 즉 콤파운드는, 금속분 및 수지 조성물의 혼합물이어도 된다. 콤파운드는, 자성 밀봉재로 바꾸어 말해도 된다.
금속분은, 다수의 금속 입자로 구성된다. 금속분은, 예를 들면, 금속 단체(순금속), 합금, 어모퍼스 분말 및 금속 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유해도 된다. 금속분은, 금속으로 이루어지는 충전재(filler)로 바꾸어 말해도 된다.
수지 조성물은, 적어도 에폭시 수지 및 인산 에스터를 포함한다.
에폭시 수지가, 경화 온도 미만인 온도에 있어서 용융함으로써, 콤파운드의 유동성이 향상된다. 또 에폭시 수지는, 열경화에 의하여 금속분끼리를 결착시킨다. 또한 에폭시 수지는, 금속분끼리를 전기적으로 절연시킨다.
인산 에스터는, 예를 들면, OP(OR1)(OR2)(OR3)으로 나타나도 된다. R1, R2 및 R3 각각은, 수소 또는 임의의 탄화 수소기이며, 또한, R1, R2 및 R3 중 적어도 하나는, 탄화 수소기이다. 탄화 수소기는, 예를 들면, 알킬기 또는 아릴기여도 된다. 인산 에스터는, 아인산 에스터와는 상이한 화합물이다. 아인산 에스터는, 예를 들면, P(OR1)(OR2)(OR3)으로 나타나도 된다. 수지 조성물은, 인산 에스터에 더하여, 아인산 에스터를 더 포함해도 된다. 단, 인산 에스터를 포함하지 않고, 아인산 에스터를 포함하는 콤파운드는, 본 실시형태에 관한 콤파운드에 비하여 높은 유동성을 갖는 것은 곤란하다. 수지 조성물은, 인산 에스터에 더하여, 다른 분산제(예를 들면, 커플링제)를 더 포함해도 된다.
인산 에스터는, 분산제여도 된다. 인산 에스터의 인산기는, 극성을 가지므로, 금속 입자의 표면으로 선택적으로 흡착되기 쉽다. 한편, 인산 에스터의 탄화 수소기는, 친유성을 가지므로, 인산 에스터가 흡착된 금속 입자의 사이에는, 에폭시 수지를 포함하는 수지 조성물이 개재되기 쉽다. 따라서, 인산 에스터에 의하여, 금속분의 응집이 억제되고, 각 금속 입자가 콤파운드 중에 분산되기 쉽다. 환언하면, 인산 에스터에 의하여, 금속 입자끼리가 직접 접촉하기 어렵고, 금속 입자 간의 직접적인 마찰이 억제되기 쉬우며, 금속 입자와 수지 조성물의 사이의 마찰도 억제되기 쉽다. 상기와 같이, 인산 에스터가 분산제로서 금속분에 작용함으로써, 콤파운드의 유동성이 향상된다. 예를 들면, 콤파운드가 인산 에스터를 포함함으로써, 콤파운드의 용융 점도가 저감된다. 인산 에스터를 포함하는 콤파운드의 유동성은, 인산 에스터 이외의 분산제를 포함하는 콤파운드의 유동성보다 우수한 경향이 있다. 금속 입자 간의 직접적인 마찰은, 젤 타임의 측정 장치(가류 시험기)에 의하여 측정되는 토크값에 근거하여 평가되어도 된다. 금속 입자 간의 직접적인 마찰이 억제될수록, 토크값은 감소한다. 젤 타임의 측정 장치로서는, JSR 주식회사제의 큐어래스토미터(CURELASTOMETER)가 이용되어도 된다.
콤파운드 중의 금속분의 함유량은, 97.0질량% 이상 97.5질량% 이하이다. 콤파운드에 있어서의 금속분의 함유량(충전율)의 증가에 따라, 콤파운드의 비투자율 및 포화 자속 밀도가 증가되기 쉽다. 높은 비투자율 및 높은 포화 자속 밀도를 갖는 콤파운드는, 예를 들면, 인덕터용의 밀봉재 또는 인덕터의 자심의 원료에 적합하다. 그러나, 콤파운드에 있어서의 금속분의 함유량의 증가에 따라, 콤파운드의 용융 점도가 증가한다. 특히, 인산 에스터를 포함하지 않는 콤파운드 중의 금속분의 함유량이 97.0질량% 이상인 경우, 콤파운드의 용융 점도가 현저하게 증가하여, 콤파운드는 거의 유동하지 않게 된다. 그러나, 콤파운드 중의 금속분의 함유량이 97.0질량% 이상인 경우이더라도, 본 실시형태에 관한 콤파운드는, 에폭시 수지와 함께 인산 에스터를 포함하기 때문에, 높은 유동성(낮은 용융 점도)을 가질 수 있다. 인산 에스터를 포함하지 않는 콤파운드 중의 금속분의 함유량이 97.0질량% 미만인 경우, 콤파운드의 용융 점도는 높지만, 콤파운드는 유동할 수 있다. 콤파운드 중의 금속분의 함유량이 97.5질량%를 초과하는 경우, 콤파운드 중의 수지 조성물의 함유량이 상대적으로 과도하게 작기 때문에, 수지 조성물 중의 에폭시 수지 및 인산 에스터에 기인하는 높은 유동성이 얻어지기 어려워, 콤파운드의 용융 점도가 현저하게 높다. 그 결과, 콤파운드의 유동성이 요구되는 트랜스퍼 성형을 행하는 것이 곤란해진다. 콤파운드가 높은 유동성을 갖기 쉬운 점에서, 콤파운드 중의 금속분의 함유량은, 97.0질량% 이상 97.3질량% 이하여도 된다.
100질량부의 금속분에 대한 인산 에스터의 비율은, 0.02질량부 이상 0.10질량부 이하여도 된다. 인산 에스터의 비율이 0.02질량부(바람직하게는 0.04질량부) 이상인 경우, 인산 에스터에 기인하는 콤파운드의 높은 유동성(낮은 용융 점도)이 얻어지기 쉽다. 인산 에스터는, 에폭시 수지의 경화를 저해하는 경우가 있다. 그러나, 인산 에스터의 비율이 0.10질량부 이하인 경우, 인산 에스터에 의한 에폭시 수지의 경화 저해가 억제되기 쉽다. 환언하면, 인산 에스터의 비율이 0.10질량부 이하인 경우, 콤파운드의 젤화 시간(경화 시간)이 단축된다. 동일한 이유에서, 100질량부의 금속분에 대한 인산 에스터의 비율은, 0.040질량부 이상 0.060질량부 이하여도 된다.
140℃에 있어서의 콤파운드의 용융 점도는, 10Pa·s 이상 1500Pa·s 이하, 573Pa·s 이상 1489Pa·s 이하, 573Pa·s 이상 998Pa·s 이하, 573Pa·s 이상 826Pa·s 이하, 또는 573Pa·s 이상 633Pa·s 이하여도 된다. 콤파운드 중의 금속분의 함유량이 97.0질량% 이상인 경우이더라도, 콤파운드가 에폭시 수지 및 인산 에스터를 포함함으로써, 콤파운드는 상기와 같은 낮은 용융 점도(높은 유동성)를 가질 수 있다. 콤파운드의 용융 점도가 상기의 범위 내인 경우, 용융한 콤파운드가 금형 내로 불균일 없이 충전되기 쉽고, 콤파운드로 형성되는 성형체 및 경화물에 있어서의 결함(공극 또는 버(burr) 등)이 억제되기 쉽다. 따라서, 상기와 같은 낮은 용융 점도를 갖는 콤파운드는, 트랜스퍼 성형에 적합하다.
콤파운드 중의 에폭시 수지의 함유량은, 0.95질량% 이상 1.72질량% 이하여도 된다. 환언하면, 100질량부의 금속분에 대한 에폭시 수지의 비율은, 0.98질량부 이상 1.77질량부 이하여도 된다. 콤파운드 중의 에폭시 수지의 함유량의 증가에 따라, 콤파운드의 유동성이 향상되는 경향이 있다. 콤파운드 중의 에폭시 수지의 함유량이 상기 범위 내이며, 또한 콤파운드가 인산 에스터를 포함하는 경우, 콤파운드는 높은 유동성(낮은 용융 점도)을 갖기 쉽다. 콤파운드 중의 에폭시 수지의 함유량이 상기 범위 내인 경우이더라도, 콤파운드가 인산 에스터를 포함하지 않는 경우, 콤파운드는 높은 유동성을 갖기 어렵다. 콤파운드 중의 에폭시 수지의 함유량이 상한값보다 큰 경우, 콤파운드의 자기 특성 및 유동성이 양립하기 어렵다. 콤파운드가 높은 유동성을 갖기 쉬운 점에서, 콤파운드 중의 에폭시 수지의 함유량은, 1.24질량% 이상 1.41질량% 이하여도 된다. 환언하면, 100질량부의 금속분에 대한 에폭시 수지의 비율은, 1.28질량부 이상 1.46질량부 이하여도 된다.
<콤파운드의 조성의 상세>
(수지 조성물)
수지 조성물은, 에폭시 수지 및 인산 에스터를 포함하는 성분이며, 콤파운드를 구성하는 전체 성분 중 금속분 및 유기 용매를 제외한 나머지의 성분(불휘발성 성분)이어도 된다. 즉 수지 조성물은, 에폭시 수지 및 인산 에스터에 더하여, 다른 성분을 더 포함해도 된다. 예를 들면, 수지 조성물은 경화제를 더 포함해도 된다. 수지 조성물은 경화 촉진제를 더 포함해도 된다. 수지 조성물은 왁스(이형제)를 더 포함해도 된다. 수지 조성물은 첨가제를 더 포함해도 된다. 첨가제는, 예를 들면, 커플링제, 또는 난연제 등이어도 된다.
수지 조성물은, 금속분을 구성하는 금속 입자의 결합재(바인더)로서의 기능을 갖고, 콤파운드로 형성되는 성형체에 기계적 강도를 부여한다. 예를 들면, 콤파운드에 포함되는 수지 조성물은, 금형을 이용하여 콤파운드가 고압에서 성형될 때에, 금속 입자의 사이에 충전되어, 각 금속 입자를 서로 결착시킨다. 성형체 중의 수지 조성물의 경화에 의하여, 수지 조성물의 경화물이 금속 입자끼리를 더 강고하게 결착시켜, 기계적 강도가 우수한 콤파운드의 경화물이 얻어진다.
수지 조성물은, 금속분을 구성하는 각 금속 입자의 표면에 부착되어 있어도 된다. 수지 조성물은, 각 금속 입자의 표면의 일부를 덮고 있어도 되고, 각 금속 입자의 표면의 전체를 덮고 있어도 된다. 콤파운드는, 금속분과, 미경화의 수지 조성물을 포함해도 된다. 콤파운드는, 금속분과, 수지 조성물의 반(半)경화물(예를 들면 B 스테이지의 수지 조성물)을 포함해도 된다. 콤파운드는, 미(未)경화의 수지 조성물, 및 수지 조성물의 반경화물의 양방을 포함해도 된다. 콤파운드는 분말이어도 된다. 콤파운드는 태블릿이어도 된다. 콤파운드는 페이스트여도 된다.
콤파운드 중의 수지 조성물의 함유량은, 2.5질량% 이상 3.0질량% 이하이다.
[인산 에스터]
수지 조성물은, 1종의 인산 에스터를 포함해도 된다. 수지 조성물은, 복수 종의 인산 에스터를 포함해도 된다. 수지 조성물에 포함되는 인산 에스터는, 인산 모노에스터, 인산 다이에스터 및 인산 트라이에스터로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 인산 에스터여도 된다.
수지 조성물에 포함되는 인산 에스터는, 산기를 포함하는 공중합물의 인산 에스터염, 하기 화학식 1로 나타나는 화합물 1, 하기 화학식 2로 나타나는 화합물 2, 하기 화학식 3으로 나타나는 화합물 3, 및 하기 화학식 4로 나타나는 화합물 4로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 인산 에스터여도 된다. 이들 인산 에스터 중 적어도 하나가 수지 조성물에 포함되는 경우, 콤파운드는 높은 유동성을 갖기 쉽다. 특히 산기를 포함하는 공중합물의 인산 에스터염이 수지 조성물에 포함되는 경우, 콤파운드는 높은 유동성을 갖기 쉽다.
산기를 포함하는 공중합물의 인산 에스터염은, 예를 들면, BYK-Chemie GmbH제의 disperbyk-111(상품명)이어도 된다. 산기를 포함하는 공중합물의 인산 에스터염의 산가는, 129여도 된다. disperbyk-111의 산가는, 129이다.
하기 화학식 1로 나타나는 화합물 1은, 예를 들면, 조호쿠 가가쿠 고교 주식회사제의 JP-504여도 된다.
하기 화학식 2로 나타나는 화합물 2는, 예를 들면, 조호쿠 가가쿠 고교 주식회사제의 JP-506H여도 된다.
하기 화학식 3으로 나타나는 화합물 3은, 예를 들면, 조호쿠 가가쿠 고교 주식회사제의 JP-508이어도 된다.
하기 화학식 4로 나타나는 화합물 4는, 예를 들면, 조호쿠 가가쿠 고교 주식회사제의 JP-513이어도 된다.
(C4H9O)nOP(OH)3-n (1)
상기 화학식 1 중의 n은, 1 또는 2여도 된다. 상기 화학식 1 중의 n은, 1 이상 3 이하여도 된다.
(C4H9OCH2CH2O)nOP(OH)3-n (2)
상기 화학식 2 중의 n은, 1 또는 2여도 된다. 상기 화학식 2 중의 n은, 1 이상 3 이하여도 된다.
(C4H9C2H5CHCH2O)nOP(OH)3-n (3)
상기 화학식 3 중의 n은, 1 또는 2여도 된다. 상기 화학식 3 중의 n은, 1 이상 3 이하여도 된다.
(iso-C13H27O)nOP(OH)3-n (4)
상기 화학식 4 중의 n은, 1 또는 2여도 된다. 상기 화학식 4 중의 n은, 1 이상 3 이하여도 된다.
[에폭시 수지]
수지 조성물은, 열경화성 수지로서, 적어도 에폭시 수지를 포함한다. 콤파운드가, 열경화성 수지 중에서도 비교적 유동성이 우수한 에폭시 수지를 포함함으로써, 콤파운드의 유동성, 충전성, 보존 안정성, 및 성형성이 향상된다. 단, 본 발명의 효과가 저해되지 않는 한에 있어서, 콤파운드는 에폭시 수지에 더하여 다른 수지를 포함해도 된다. 예를 들면, 수지 조성물은, 열경화성 수지로서, 페놀 수지 및 폴리아마이드이미드 수지 중 적어도 1종을 포함해도 된다. 수지 조성물이 에폭시 수지 및 페놀 수지의 양방을 포함하는 경우, 페놀 수지는 에폭시 수지의 경화제로서 기능해도 된다. 수지 조성물은, 열경화성 수지에 더하여, 열가소성 수지를 더 포함해도 된다. 열가소성 수지는, 예를 들면, 아크릴 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, 폴리 염화 바이닐, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 및 고무(엘라스토머)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 수지 조성물은, 실리콘(silicone) 수지를 포함해도 된다.
에폭시 수지는, 예를 들면, 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 수지여도 된다. 에폭시 수지는, 예를 들면, 바이페닐형 에폭시 수지, 바이페닐아랄킬형 에폭시 수지, 바이페닐렌아랄킬형 에폭시 수지, 스틸벤형 에폭시 수지, 다이페닐메테인형 에폭시 수지, 황 원자 함유형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 수지, 살리실알데하이드형 에폭시 수지, 나프톨류와 페놀류의 공중합형 에폭시 수지, 아랄킬형 페놀 수지의 에폭시화물, 비스페놀형 에폭시 수지, 비스페놀 골격을 함유하는 에폭시 수지, 알코올류의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 파라자일릴렌 및/또는 메타자일릴렌 변성 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 터펜 변성 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 사이클로펜타다이엔형 에폭시 수지, 다환 방향환 변성 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 나프탈렌환 함유 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 글리시딜에스터형 에폭시 수지, 글리시딜형 또는 메틸글리시딜형의 에폭시 수지, 지환형 에폭시 수지, 할로젠화 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 오쏘크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 하이드로퀴논형 에폭시 수지, 트라이메틸올프로페인형 에폭시 수지, 및 올레핀 결합을 과아세트산 등의 과산으로 산화시켜 얻어지는 선상 지방족 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
유동성이 우수한 관점에 있어서, 에폭시 수지는, 바이페닐형 에폭시 수지, 오쏘크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 비스페놀 골격을 갖는 에폭시 수지, 살리실알데하이드 노볼락형 에폭시 수지, 및 나프톨 노볼락형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
에폭시 수지는, 결정성의 에폭시 수지여도 된다. 결정성의 에폭시 수지의 분자량은 비교적 낮음에도 불구하고, 결정성의 에폭시 수지는 비교적 높은 융점을 가지며, 또한 유동성이 우수하다. 결정성의 에폭시 수지(결정성이 높은 에폭시 수지)는, 예를 들면, 하이드로퀴논형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 싸이오에터형 에폭시 수지, 및 바이페닐형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 결정성의 에폭시 수지의 시판품은, 예를 들면, 에피클론 860, 에피클론 1050, 에피클론 1055, 에피클론 2050, 에피클론 3050, 에피클론 4050, 에피클론 7050, 에피클론 HM-091, 에피클론 HM-101, 에피클론 N-730A, 에피클론 N-740, 에피클론 N-770, 에피클론 N-775, 에피클론 N-865, 에피클론 HP-4032D, 에피클론 HP-7200L, 에피클론 HP-7200, 에피클론 HP-7200H, 에피클론 HP-7200HH, 에피클론 HP-7200HHH, 에피클론 HP-4700, 에피클론 HP-4710, 에피클론 HP-4770, 에피클론 HP-5000, 에피클론 HP-6000, N500P-2, 및 N500P-10(이상, DIC 주식회사제의 상품명), NC-3000, NC-3000-L, NC-3000-H, NC-3100, CER-3000-L, NC-2000-L, XD-1000, NC-7000-L, NC-7300-L, EPPN-501H, EPPN-501HY, EPPN-502H, EOCN-1020, EOCN-102S, EOCN-103S, EOCN-104S, CER-1020, EPPN-201, BREN-S, BREN-10S(이상, 닛폰 가야쿠 주식회사제의 상품명), YX-4000, YX-4000H, YL4121H, 및 YX-8800(이상, 미쓰비시 케미컬 주식회사제의 상품명)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
콤파운드의 성형 수축률이 저감되기 쉬운 관점에서, 수지 조성물은, 에폭시 수지로서, 아이소사이아네이트 변성 에폭시 수지를 포함해도 된다. 아이소사이아네이트 변성 에폭시 수지의 시판품은, 예를 들면, 아사히 가세이 주식회사(구 아사히 가세이 이머티리얼즈 주식회사)제의 AER-4001이어도 된다.
수지 조성물은, 상기 중 1종의 에폭시 수지를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 에폭시 수지를 함유해도 된다.
[경화제]
경화제는, 저온부터 실온의 범위에서 에폭시 수지를 경화시키는 경화제와, 가열에 따라 에폭시 수지를 경화시키는 가열 경화형의 경화제로 분류된다. 저온부터 실온의 범위에서 에폭시 수지를 경화시키는 경화제는, 예를 들면, 지방족 폴리아민, 폴리아미노아마이드, 및 폴리머캅탄 등이다. 가열 경화형의 경화제는, 예를 들면, 방향족 폴리아민, 산무수물, 페놀 노볼락 수지, 및 다이사이안다이아마이드(DICY) 등이다.
저온부터 실온의 범위에서 에폭시 수지를 경화시키는 경화제를 이용한 경우, 에폭시 수지의 경화물의 유리 전이점은 낮고, 에폭시 수지의 경화물은 부드러운 경향이 있다. 그 결과, 콤파운드로 형성된 성형체도 부드러워지기 쉽다. 한편, 성형체의 내열성을 향상시키는 관점에서, 경화제는, 바람직하게는 가열 경화형의 경화제, 보다 바람직하게는 페놀 수지, 더 바람직하게는 페놀 노볼락 수지여도 된다. 특히 경화제로서 페놀 노볼락 수지를 이용함으로써, 유리 전이점이 높은 에폭시 수지의 경화물이 얻어지기 쉽다. 그 결과, 성형체의 내열성 및 기계적 강도가 향상되기 쉽다.
페놀 수지는, 예를 들면, 아랄킬형 페놀 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 페놀 수지, 살리실알데하이드형 페놀 수지, 노볼락형 페놀 수지, 벤즈알데하이드형 페놀과 아랄킬형 페놀의 공중합형 페놀 수지, 파라자일릴렌 및/또는 메타자일릴렌 변성 페놀 수지, 멜라민 변성 페놀 수지, 터펜 변성 페놀 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 나프톨 수지, 사이클로펜타다이엔 변성 페놀 수지, 다환 방향환 변성 페놀 수지, 바이페닐형 페놀 수지, 및 트라이페닐메테인형 페놀 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 수지는, 상기 중 2종 이상으로 구성되는 공중합체여도 된다.
페놀 노볼락 수지는, 예를 들면, 페놀류 및/또는 나프톨류와, 알데하이드류를 산성 촉매하에서 축합 또는 공축합시켜 얻어지는 수지여도 된다. 페놀 노볼락 수지를 구성하는 페놀류는, 예를 들면, 페놀, 크레졸, 자일렌올, 레조신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 페닐페놀 및 아미노페놀로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 노볼락 수지를 구성하는 나프톨류는, 예를 들면, α-나프톨, β-나프톨 및 다이하이드록시나프탈렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 노볼락 수지를 구성하는 알데하이드류는, 예를 들면, 폼알데하이드, 아세트알데하이드, 프로피온알데하이드, 벤즈알데하이드 및 살리실알데하이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
경화제는, 예를 들면, 1분자 중에 2개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물이어도 된다. 1분자 중에 2개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물은, 예를 들면, 레조신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 및 치환 또는 비치환의 바이페놀로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
수지 조성물은, 상기 중 1종의 페놀 수지를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 페놀 수지를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 경화제를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 경화제를 함유해도 된다.
에폭시 수지 중의 에폭시기와 반응하는 경화제 중의 활성기(페놀성 OH기)의 비율은, 에폭시 수지 중의 1당량의 에폭시기에 대하여, 바람직하게는 0.5~1.5당량, 보다 바람직하게는 0.6~1.4당량, 더 바람직하게는 0.8~1.2당량이어도 된다. 경화제 중의 활성기의 비율이 0.5당량 미만인 경우, 얻어지는 경화물의 충분한 탄성률이 얻어지기 어렵다. 한편, 경화제 중의 활성기의 비율이 1.5당량을 초과하는 경우, 콤파운드로 형성된 성형체의 경화 후의 기계적 강도가 저하되는 경향이 있다.
[경화 촉진제]
경화 촉진제는, 예를 들면, 에폭시 수지와 반응하여 에폭시 수지의 경화를 촉진시키는 조성물이면 한정되지 않는다. 경화 촉진제는, 예를 들면, 알킬기 치환 이미다졸, 또는 벤즈이미다졸 등의 이미다졸류여도 된다. 수지 조성물은, 1종의 경화 촉진제를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 복수 종의 경화 촉진제를 함유해도 된다. 수지 조성물이 경화 촉진제를 함유함으로써, 콤파운드의 성형성 및 이형성이 향상되기 쉽다. 또, 수지 조성물이 경화 촉진제를 함유함으로써, 콤파운드를 이용하여 제조된 성형체(예를 들면, 전자 부품)의 기계적 강도가 향상되거나, 고온 및/또는 고습인 환경하에 있어서의 콤파운드의 보존 안정성이 향상되거나 한다. 이미다졸계 경화 촉진제의 시판품으로서는, 예를 들면, 2MZ-H, C11Z, C17Z, 1,2DMZ, 2E4MZ, 2PZ-PW, 2P4MZ, 1B2MZ, 1B2PZ, 2MZ-CN, C11Z-CN, 2E4MZ-CN, 2PZ-CN, C11Z-CNS, 2P4MHZ, TPZ, 및 SFZ(이상, 시코쿠 가세이 고교 주식회사제의 상품명)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 이용해도 된다.
경화 촉진제의 배합량은, 경화 촉진 효과가 얻어지는 양이면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 단, 수지 조성물의 흡습 시의 경화성 및 유동성을 개선하는 관점에서는, 경화 촉진제의 배합량은, 100질량부의 에폭시 수지에 대하여, 바람직하게는 0.1질량부 이상 30질량부 이하, 보다 바람직하게는 1질량부 이상 15질량부 이하여도 된다. 경화 촉진제의 함유량은, 에폭시 수지 및 경화제(예를 들면 페놀 수지)의 질량의 합계 100질량부에 대하여 0.001질량부 이상 5질량부 이하인 것이 바람직하다. 경화 촉진제의 배합량이 0.1질량부 미만인 경우, 충분한 경화 촉진 효과가 얻어지기 어렵다. 경화 촉진제의 배합량이 30질량부를 초과하는 경우, 콤파운드의 보존 안정성이 저하되기 쉽다.
[커플링제]
커플링제는, 수지 조성물과, 금속분을 구성하는 금속 입자의 밀착성을 향상시켜, 콤파운드로 형성되는 성형체의 가요성 및 기계적 강도를 향상시킨다. 커플링제는, 예를 들면, 실레인계 화합물(실레인 커플링제), 타이타늄계 화합물, 알루미늄 화합물(알루미늄 킬레이트류), 및 알루미늄/지르코늄계 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 실레인 커플링제는, 예를 들면, 에폭시실레인, 머캅토실레인, 아미노실레인, 알킬실레인, 유레이도실레인, 산무수물계 실레인 및 바이닐실레인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 특히, 아미노페닐계의 실레인 커플링제가 바람직하다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 커플링제를 함유해도 되고, 상기 중 복수 종의 커플링제를 함유해도 된다. 시판 중인 커플링제는, 예를 들면, 바이닐트라이메톡시실레인(KBM-1003), 바이닐트라이에톡시실레인(KBE-1003), 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인(KBM-303), 3-글리시독시프로필메틸다이메톡시실레인(KBM-402), 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인(KBM-403), p-스타이릴트라이메톡시실레인(KBM-1403), 3-메타크릴옥시프로필메틸다이메톡시실레인(KBM-502), 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인(KBM-503), 3-메타크릴옥시프로필메틸다이에톡시실레인(KBE-502), 3-메타크릴옥시프로필트라이에톡시실레인(KBE-503), 3-아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인(KBM-5103), N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인(KBM-602), N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실레인(KBM-603), 3-아미노프로필트라이메톡시실레인(KBM-903), 3-아미노프로필트라이에톡시실레인(KBE-903), 3-트라이에톡시실릴-N-(1,3-다이메틸-뷰틸리덴)프로필아민(KBE-9103), N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인(KBM-573), N-바이닐벤질-2-아미노에틸-3-아미노프로필트라이메톡시실레인의 염산염(KBM-575), 트리스-(트라이메톡시실릴프로필)아이소사이아누레이트(KBM-9659), 3-유레이도프로필트라이알콕시실레인(KBE-585), 3-머캅토프로필메틸다이메톡시실레인(KBM-802), 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인(KBM-803), 3-아이소사이아네이트프로필트라이에톡시실레인(KBM-9007), 옥테닐트라이메톡시실레인(KBM-1083), 글리시독시옥틸트라이메톡시실레인(KBM-4803), 메타크릴옥시옥틸트라이메톡시실레인(KBM-5803), 메틸트라이메톡시실레인(KBM-13), 메틸트라이에톡시실레인(KBE-13), 다이메틸다이메톡시실레인(KBM-22), 다이메틸다이에톡시실레인(KBE-22), 페닐트라이메톡시실레인(KBM-103), 페닐트라이에톡시실레인(KBE-103), n-프로필트라이메톡시실레인(KBM-3033), n-프로필트라이에톡시실레인(KBE-3033), 헥실트라이메톡시실레인(KBM-3063), 헥실트라이에톡시실레인(KBE-3063), 옥틸트라이에톡시실레인(KBE-3083), 데실트라이메톡시실레인(KBM-3103C), 1,6-(트라이메톡시실릴)헥세인(KBM-3066), 트라이플루오로프로필트라이메톡시실레인(KBM-7103), 헥사메틸다이실라제인(SZ-31), 및 가수분해성기 함유 실록세인(KPN-3504)(이상, 신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제의 상품명)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 커플링제는, 실리콘알콕시 올리고머(알콕시기를 갖는 실리콘 올리고머)여도 된다. 실리콘알콕시 올리고머는, 메톡시기 및 에톡시기 중 적어도 1종의 알콕시기를 가져도 된다. 실리콘알콕시 올리고머는, 에폭시기, 메틸기, 머캅토기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 바이닐기, 및 페닐기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 유기 치환기를 가져도 된다. 실리콘알콕시 올리고머는, 예를 들면, KR-517, X-41-1059A, X-24-9590, KR-516, X-41-1805, X-41-1818, X-41-1810, KR-513, X-40-9296, KR-511, KC-89S, KR-515, KR-500, X-40-9225, X-40-9246, X-40-9250, KR-41N, X-40-9227, KR-510, KR-9218, 및 KR-213(이상, 신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제의 상품명)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
[왁스]
왁스는, 콤파운드의 성형(예를 들면 트랜스퍼 성형)에 있어서의 콤파운드의 유동성을 높임과 함께, 이형제로서 기능한다. 왁스는, 고급 지방산 등의 지방산, 지방산 에스터 및 지방산염 중 적어도 어느 하나여도 된다.
왁스는, 예를 들면, 몬탄산, 스테아르산, 12-옥시스테아르산, 라우르산 등의 지방산류 또는 이들의 에스터; 스테아르산 아연, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 바륨, 스테아르산 알루미늄, 스테아르산 마그네슘, 라우르산 아연, 라우르산 칼슘, 리놀레산 아연, 리시놀레산 칼슘, 2-에틸헥산산 아연 등의 지방산염; 스테아르산 아마이드, 올레산 아마이드, 에루크산 아마이드, 베헨산 아마이드, 팔미트산 아마이드, 라우르산 아마이드, 하이드록시스테아르산 아마이드, 메틸렌비스스테아르산 아마이드, 에틸렌비스스테아르산 아마이드, 에틸렌비스라우르산 아마이드, 다이스테아릴아디프산 아마이드, 에틸렌비스올레산 아마이드, 다이올레일아디프산 아마이드, N-스테아릴스테아르산 아마이드, N-올레일스테아르산 아마이드, N-스테아릴에루크산 아마이드, 메틸올스테아르산 아마이드, 메틸올베헨산 아마이드 등의 지방산 아마이드; 스테아르산 뷰틸 등의 지방산 에스터; 에틸렌글라이콜, 스테아릴알코올 등의 알코올류; 폴리에틸렌글라이콜, 폴리프로필렌글라이콜, 폴리테트라메틸렌글라이콜 및 이들의 변성물로 이루어지는 폴리에터류; 실리콘 오일 및 실리콘 그리스 등의 폴리실록세인류; 불소계 오일, 불소계 그리스 및 함불소 수지 분말 등의 불소 화합물; 및, 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 아마이드 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 에스터 왁스, 카나우바 및 마이크로 왁스 등의 왁스류;로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
[수지 조성물 중의 그 외의 성분]
콤파운드의 환경 안전성, 리사이클성, 성형 가공성 및 저비용을 위하여, 콤파운드는 난연제를 포함해도 된다. 난연제는, 예를 들면, 브로민계 난연제, 인계 난연제, 수화(水和) 금속 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 질소 함유 화합물, 힌더드 아민 화합물, 유기 금속 화합물 및 방향족 엔지니어링 플라스틱으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 난연제를 함유해도 되고, 상기 중 복수 종의 난연제를 함유해도 된다.
(금속분)
금속분은, 예를 들면, 금속 단체(순금속), 및 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유해도 된다. 금속분은, 예를 들면, 금속 단체(순금속), 합금, 어모퍼스 분말 및 금속 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 이루어져 있어도 된다. 합금은, 고용(固溶)체, 공정(共晶) 및 금속 간 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다. 합금이란, 예를 들면, 스테인리스강(Fe-Cr계 합금, Fe-Ni-Cr계 합금 등)이어도 된다. 금속분은, 1종의 금속 원소 또는 복수 종의 금속 원소를 포함해도 된다. 금속분에 포함되는 금속 원소는, 예를 들면, 비(卑)금속 원소, 귀금속 원소, 천이 금속 원소, 또는 희토류 원소여도 된다. 콤파운드는, 1종의 금속분을 포함해도 되고, 복수 종의 금속분을 포함해도 된다.
금속분에 포함되는 금속 원소는, 예를 들면, 철(Fe), 구리(Cu), 타이타늄(Ti), 망가니즈(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 아연(Zn), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 크로뮴(Cr), 바륨(Ba), 스트론튬(Sr), 납(Pb), 은(Ag), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm) 및 디스프로슘(Dy)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 금속분은, 금속 원소 이외의 원소를 포함해도 된다. 예를 들면, 금속분은, 산소(O), 베릴륨(Be), 인(P), 붕소(B), 또는 규소(Si)를 포함해도 된다. 금속분은, 자성분이어도 된다. 금속분은, 연자성 합금, 또는 강자성 합금이어도 된다. 금속분은, 예를 들면, Fe-Si계 합금, Fe-Si-Al계 합금(센더스트), Fe-Ni계 합금(퍼멀로이), Fe-Cu-Ni계 합금(퍼멀로이), Fe-Co계 합금(퍼멘듈), Fe-Cr-Si계 합금(전자 스테인리스강), Nd-Fe-B계 합금(희토류 자석), Sm-Fe-N계 합금(희토류 자석), 및 Al-Ni-Co계 합금(알니코 자석)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 이루어지는 자성분이어도 된다. 금속분은, Cu-Sn계 합금, Cu-Sn-P계 합금, Cu-Ni계 합금, 또는 Cu-Be계 합금 등의 구리 합금이어도 된다. 금속분은, 1종류의 원소 또는 조성물만으로 이루어져 있어도 된다. 금속분은, 복수 종의 원소 또는 조성물을 포함해도 된다.
금속분은, Fe 단체(순철)여도 된다. 금속분은, 철을 포함하는 합금(Fe계 합금)이어도 된다. Fe계 합금은, 예를 들면, Fe-Si-Cr계 합금, Nd-Fe-B계 합금, 또는 Sm-Fe-N계 합금이어도 된다. 금속분은, 어모퍼스계 철분 및 카보닐 철분 중 적어도 어느 하나여도 된다. 금속분이 Fe 단체 및 Fe계 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는 경우, 높은 점적률을 갖고, 또한 자기 특성이 우수한 성형체를 콤파운드로 제작하기 쉽다. 금속분은, Fe 어모퍼스 합금이어도 된다. Fe 어모퍼스 합금분의 시판품으로서는, 예를 들면, AW2-08, KUAMET-6B2(이상, 엡손 아토믹스 주식회사제의 상품명), DAP MS3, DAP MS7, DAP MSA10, DAP PB, DAP PC, DAP MKV49, DAP 410L, DAP 430L, DAP HYB 시리즈(이상, 다이도 도쿠슈코 주식회사제의 상품명), MH45D, MH28D, MH25D, 및 MH20D(이상, 고베 세이코 주식회사제의 상품명)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 이용되어도 된다.
금속분의 평균 입자경은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 1μm 이상 300μm 이하여도 된다. 평균 입자경은, 예를 들면 입도 분포계에 의하여 측정되어도 된다. 금속분을 구성하는 개개의 금속 입자의 형상은 한정되지 않지만, 예를 들면, 구상, 편평 형상, 각기둥상 또는 바늘상이어도 된다. 콤파운드는, 평균 입자경이 상이한 복수 종의 금속분을 포함해도 된다.
<콤파운드의 용도>
콤파운드는, 트랜스퍼 성형(이송 성형) 및 컴프레션 성형 중 적어도 일방에 이용되어도 된다. 트랜스퍼 성형은, 열경화성 수지의 사출 성형법의 일종이다. 트랜스퍼 성형은, 압송 성형으로 바꾸어 말해도 된다. 트랜스퍼 성형은, 콤파운드를 가열실 내에서 가열하여 유동화시키는 스텝과, 유동화된 콤파운드를, 탕도(casting runner)를 통하여 가열실로부터 금형 내로 공급(압입)하는 스텝과, 형 내의 콤파운드를 가열하여 경화시키는 스텝을 포함해도 된다. 트랜스퍼 성형은, 콤파운드를 가열실 내에서 가열하여 유동화시키는 스텝과, 유동화된 콤파운드 분말을, 가열실로부터 플런저 내로 공급하고, 콤파운드를, 탕도를 통하여 플런저로부터 금형 내로 공급(압입)하는 스텝과, 형 내의 콤파운드를 가열하여 경화시키는 스텝을 포함해도 된다. 트랜스퍼 성형에 있어서 콤파운드에 작용하는 압력은, 예를 들면, 3MPa 이상 100MPa 이하여도 된다. 본 실시형태에 관한 콤파운드는, 가열에 의하여 우수한 유동성 및 충전성을 나타내기 때문에, 가는 탕도 내를 흐르기 쉽고, 또 금형 내의 공간(캐비티)으로 불균일 없이 충전되기 쉽다. 따라서, 콤파운드를 트랜스퍼 성형에 의하여 가공함으로써, 공극 또는 버(burr) 등의 결함이 적은 성형체 및 경화물을 제조하는 것이 가능해진다. 콤파운드의 성형 방법은, 컴프레션 성형이어도 된다.
콤파운드에 포함되는 금속분의 조성 또는 조합에 따라, 콤파운드로 형성되는 성형체 및 경화물 각각의 모든 특성(예를 들면, 전자기적 특성 또는 자기 특성)을 자유롭게 제어할 수 있다. 따라서, 성형체 및 경화물을 다양한 공업 제품 또는 그들의 원재료에 이용할 수 있다. 콤파운드로 형성된 성형체는, 미경화의 수지 조성물, 및 B 스테이지의 수지 조성물(수지 조성물의 반경화물) 중 적어도 어느 하나를 포함해도 된다. 성형체는, 콤파운드만으로 이루어져 있어도 된다. 콤파운드 또는 성형체의 경화물은, C 스테이지의 수지 조성물(수지 조성물의 경화물)을 포함하고 있어도 된다.
콤파운드를 이용하여 제조되는 공업 제품은, 예를 들면, 자동차, 의료 기기, 전자 기기, 전기 기기, 정보 통신 기기, 가전 제품, 음향 기기, 및 일반 산업 기기여도 된다. 예를 들면, 콤파운드가 금속분으로서 Sm-Fe-N계 합금 또는 Nd-Fe-B계 합금 등의 영구 자석을 포함하는 경우, 콤파운드는, 본드 자석의 재료로서 이용되어도 된다. 콤파운드가 금속분으로서 Fe-Si-Cr계 합금 등의 연자성체를 포함하는 경우, 콤파운드는, 인덕터(예를 들면 EMI 필터) 또는 트랜스의 재료(예를 들면 밀봉재 또는 자심(磁芯))로서 이용되어도 된다. 콤파운드로 형성된 시트상의 성형체 또는 경화물은, 전자파 실드로서 이용되어도 된다.
<콤파운드의 제조 방법>
금속분 및 수지 조성물을 가열하면서 혼합함으로써, 콤파운드가 얻어진다. 예를 들면, 금속분 및 수지 조성물을, 가열하면서 니더, 롤, 교반기 등으로 혼련해도 된다. 금속분 및 수지 조성물의 가열 및 혼합에 의하여, 수지 조성물이 금속분을 구성하는 각 금속 입자의 표면의 일부 또는 전체에 부착되어, 각 금속 입자를 피복한다. 혼련에 의하여, 수지 조성물 중의 에폭시 수지의 일부 또는 전부가 반경화물로 이루어져 있어도 된다.
예를 들면, 금속분, 에폭시 수지, 인산 에스터(분산제), 경화제, 경화 촉진제, 커플링제 및 왁스를 일괄하여 조 내에서 혼련해도 된다. 금속분과, 인산 에스터 및 커플링제 중 적어도 하나를 조 내에서 혼합한 후, 금속분, 에폭시 수지, 인산 에스터, 경화제, 경화 촉진제, 커플링제 및 왁스를 조 내에서 더 혼련해도 된다. 금속분, 에폭시 수지, 인산 에스터, 경화제, 커플링제 및 왁스를 조 내에서 혼련한 후, 이들 혼합물 및 경화 촉진제를 조 내에서 더 혼련해도 된다. 미리, 에폭시 수지, 인산 에스터, 경화제, 경화 촉진제 및 왁스를 혼합하여, 수지 혼합분을 제작해도 된다. 미리, 금속분과 커플링제를 혼합하여, 금속 혼합분를 제작해도 된다. 금속 혼합분과 상기의 수지 혼합분을 혼련하여, 콤파운드를 얻어도 된다.
혼련 시간은, 혼련 기계의 종류, 혼련 기계의 용적, 및 콤파운드의 제조량에 의한다. 혼련 시간은, 예를 들면, 1분 이상인 것이 바람직하고, 2분 이상인 것이 보다 바람직하며, 3분 이상인 것이 더 바람직하다. 또 혼련 시간은, 20분 이하인 것이 바람직하고, 15분 이하인 것이 보다 바람직하며, 10분 이하인 것이 더 바람직하다. 혼련 시간이 1분 미만인 경우, 혼련이 불충분하고, 콤파운드의 성형성이 저해되어, 콤파운드의 경화도에 불균일이 발생한다. 혼련 시간이 20분을 초과하는 경우, 예를 들면, 조 내에서 수지 조성물(예를 들면 에폭시 수지 및 페놀 수지)의 경화가 진행되어, 콤파운드의 유동성, 충전성 및 성형성이 저해되기 쉽다. 조 내의 원료를 가열하면서 니더로 혼련하는 경우, 가열 온도는, 예를 들면, 에폭시 수지의 반경화물(B 스테이지의 에폭시 수지)이 생성되고, 또한 에폭시 수지의 경화물(C 스테이지의 에폭시 수지)의 생성이 억제되는 온도이면 된다. 가열 온도는, 경화 촉진제의 활성화 온도보다 낮은 온도여도 된다. 가열 온도는, 예를 들면, 50℃ 이상인 것이 바람직하고, 60℃ 이상인 것이 보다 바람직하며, 70℃ 이상인 것이 더 바람직하다. 가열 온도는, 150℃ 이하인 것이 바람직하고, 120℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 110℃ 이하인 것이 더 바람직하다. 가열 온도가 상기의 범위 내인 경우, 조 내의 수지 조성물이 연화되어 금속분을 구성하는 금속 입자의 표면을 피복하기 쉽고, 에폭시 수지의 반경화물이 생성되기 쉬우며, 혼련 중인 에폭시 수지의 완전한 경화가 억제되기 쉽다.
실시예
이하에서는 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명이 더 상세하게 설명된다. 본 발명은 이들 예에 의하여 결코 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
[콤파운드의 제작]
에폭시 수지 1, 에폭시 수지 2, 분산제(인산 에스터), 경화제 1, 경화제 2, 경화 촉진제, 이형제 1(왁스), 및 이형제 2(왁스)를, 폴리 용기(plastic container)에 넣었다. 폴리 용기의 내용물을 10분간 혼합함으로써, 수지 혼합물을 제작했다. 수지 혼합물이란, 수지 조성물 중 커플링제를 제외한 다른 전체 성분에 상당한다.
에폭시 수지 1로서는, 닛폰 가야쿠 주식회사제의 NC-3000(바이페닐렌아랄킬형 에폭시 수지)을 이용했다.
에폭시 수지 2로서는, 주식회사 프린텍제의 TECHMORE VG3101L(3관능 에폭시 수지)을 이용했다.
분산제로서는, BYK-Chemie GmbH제의 disperbyk-111을 이용했다.
경화제 1로서는, 메이와 가세이 주식회사제의 MEHC-7500-3S(트라이페놀메테인형 페놀 수지)를 이용했다.
경화제 2로서는, 메이와 가세이 주식회사제의 MEHC-7851SS(바이페닐렌아랄킬형 페놀 수지)를 이용했다.
경화 촉진제로서는, 시코쿠 가세이 고교 주식회사제의 2E4MZ(2-에틸-4-메틸이미다졸)를 이용했다.
이형제 1로서는, 클라리언트 케미컬즈 주식회사제의 LicowaxOP를 이용했다. LicowaxOP는, 수산화 칼슘에 의하여 부분적으로 비누화된 몬탄산 에스터이다.
이형제 2로서는, 니치유 주식회사제의 스테아르산 아연을 이용했다.
철분 1 및 철분 2를, 가압식 2축 니더로 5분간 균일하게 혼합하여, 금속분을 조제했다. 철분 1 및 철분 2 모두, 어모퍼스였다.
철분 1로서는, 엡손 아토믹스 주식회사제의 KUAMET 9A4-II 075C03을 이용했다. 철분 1의 평균 입경은, 24μm였다.
철분 2로서는, 엡손 아토믹스 주식회사제의 AW2-08을 이용했다. 철분 2의 평균 입경은, 5.3μm였다.
가압식 2축 니더로서는, 니혼 스핀들 세이조 주식회사제의 가압식 2축 니더를 이용했다. 가압식 2축 니더의 용량은, 5L였다.
커플링제 1, 커플링제 2 및 첨가제(응력 완화제)를, 2축 니더 내의 금속분에 첨가했다. 계속해서, 2축 니더의 내용물을 90℃가 될 때까지 가열하고, 내용물의 온도를 유지하면서, 2축 니더의 내용물을 10분간 혼합했다. 계속해서, 상기의 수지 혼합물을 2축 니더의 내용물에 첨가했다. 내용물의 온도를 120℃로 유지하면서, 내용물을 15분간 혼련했다. 얻어진 혼련물을 실온까지 냉각한 후, 혼련물이 소정의 입도를 갖게 될 때까지, 혼련물을 해머로 분쇄했다.
커플링제 1로서는, 신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제의 KBM-5803(메타크릴옥시옥틸트라이메톡시실레인)을 이용했다.
커플링제 2로서는, 신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제의 KBM-403(3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인)을 이용했다.
첨가제로서는, Gelest 주식회사제의 DBL-C32(카프로락톤 변성 다이메틸실리콘)를 이용했다.
이상의 방법에 의하여, 실시예 1의 콤파운드를 제작했다.
콤파운드를 구성하는 각 성분의 질량(단위: g)은, 하기 표 1에 나타난다.
콤파운드 중의 금속분의 함유량(단위: 질량%)은, 하기 표 1에 나타난다.
콤파운드 중의 에폭시 수지의 함유량(단위: 질량%)은, 하기 표 1에 나타난다.
100질량부의 금속분에 대한 에폭시 수지의 비율(단위: 질량부)은, 하기 표 1에 나타난다.
100질량부의 금속분에 대한 인산 에스터(분산제)의 비율(단위: 질량부)은, 하기 표 1에 나타난다.
[용융 점도의 측정]
하기와 같이, 140℃에 있어서의 콤파운드의 최저 용융 점도를 측정했다. 측정 장치로서는, 주식회사 시마즈 세이사쿠쇼제의 CFT-100(플로 테스터)을 이용했다. 측정용 시료로서, 7g의 콤파운드로, 태블릿을 제작했다. 140℃, 20초의 여열, 100kg의 하중의 조건하에서, 콤파운드의 유동성을 평가했다. 콤파운드의 유동이 정지할 때까지의 플런저의 압입 거리(단위: mm)를, 플로 테스터 스트로크로서 측정했다. 콤파운드의 유동이 정지할 때까지의 시간을, 플로 타임으로서 측정했다. 이들 측정값을 유동성의 지표로 했다. 측정된 실시예 1의 용융 점도(단위: Pa·s)는, 하기 표 1에 나타난다.
[원판 플로의 측정]
측정용 시료로서, 5g의 콤파운드(분말)를 이용했다. 콤파운드를, 하형의 평탄한 표면에 두었다. 평탄한 상형을 콤파운드에 압압하면서, 콤파운드를 상형 및 하형 사이에 끼워 넣었다. 8kg의 하중으로 360초간, 상형 및 하형의 사이의 콤파운드를 압축함으로써, 콤파운드로 이루어지는 대략 원판상의 성형체를 형성했다. 압축 중의 콤파운드의 온도는, 140℃로 유지되었다. 원판상의 성형체의 최대 직경 및 최소 직경을 측정했다. 장경 및 단경의 평균값이, 원판 플로에 상당한다. 실시예 1의 원판 플로(단위: mm)는, 하기 표 1에 나타난다.
(실시예 2~5 및 비교예 1~3)
실시예 2~5 및 비교예 1~3 각각의 콤파운드를 구성하는 각 성분의 질량은, 하기 표 1에 나타난다. 콤파운드를 구성하는 각 성분의 질량을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로, 실시예 2~5 및 비교예 1~3 각각의 콤파운드를 제작했다.
실시예 2~5 및 비교예 1~3의 경우, 콤파운드 중의 금속분의 함유량은, 하기 표 1에 나타나는 값이었다.
실시예 2~5 및 비교예 1~3의 경우, 콤파운드 중의 에폭시 수지의 함유량은, 하기 표 1에 나타나는 값이었다.
실시예 2~5 및 비교예 1~3의 경우, 100질량부의 금속분에 대한 에폭시 수지의 비율은, 하기 표 1에 나타나는 값이었다.
실시예 2~5 및 비교예 1~3의 경우, 100질량부의 금속분에 대한 인산 에스터(분산제)의 비율은, 하기 표 1에 나타나는 값이었다.
실시예 1과 동일한 방법으로, 실시예 2~5 및 비교예 1~3 각각의 콤파운드의 용융 점도 및 원판 플로를 측정했다. 실시예 2~5 및 비교예 1~3 각각의 콤파운드의 용융 점도 및 원판 플로는, 하기 표 1에 나타나는 값이었다. 단, 비교예 2 및 3의 경우, 콤파운드는 거의 유동하지 않아, 용융 점도를 측정하는 것은 곤란했다. 즉, 비교예 2 및 3의 경우, 측정 곤란할수록 용융 점도가 높았다.
[표 1]
Figure pct00001
본 발명에 관한 콤파운드는, 유동성 및 충전성이 우수하기 때문에, 콤파운드의 성형에 의하여 인덕터 등의 다양한 형상의 공업 제품을 제조할 수 있다.

Claims (6)

  1. 적어도 금속분과 수지 조성물을 포함하는 콤파운드로서,
    상기 수지 조성물이, 적어도 에폭시 수지 및 인산 에스터를 포함하고,
    상기 콤파운드 중의 상기 금속분의 함유량이, 97.0질량% 이상 97.5질량% 이하인, 콤파운드.
  2. 청구항 1에 있어서,
    100질량부의 상기 금속분에 대한 상기 인산 에스터의 비율이, 0.02질량부 이상 0.10질량부 이하인, 콤파운드.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    140℃에 있어서의 상기 콤파운드의 용융 점도가, 10Pa·s 이상 1500Pa·s 이하인, 콤파운드.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    트랜스퍼 성형 및 컴프레션 성형 중 적어도 일방에 이용되는, 콤파운드.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 기재된 콤파운드를 포함하는, 성형체.
  6. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 기재된 콤파운드의 경화물.
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