JP6976453B2 - 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
〈態様1〉
(A)ポリカーボネート樹脂(A成分)40重量部〜100重量部及び(B)ポリエステル樹脂(B成分)60重量部〜0重量部からなる樹脂成分100重量部に対し、
(CI)芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、及びアルキル(メタ)アクリレート単量体からなる群より選ばれる1種以上を重合してなる重合体(CI成分)0重量部〜30重量部、
(CII)CI成分以外の衝撃改質剤(CII成分)1重量部〜10重量部、
(D)ホスファゼン環状三量体を98.5mol%以上含有するホスファゼン(D成分)1重量部〜20重量部、並びに
(E)ドリップ防止剤(E成分)0.05重量部〜2重量部
を含有することを特徴とする難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
〈態様2〉
前記樹脂成分100重量部が、(A)ポリカーボネート樹脂(A成分)40重量部〜95重量部及び(B)ポリエステル樹脂(B成分)60重量部〜5重量部からなる、態様1に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
〈態様3〉
前記樹脂成分100重量部に対し、CI成分1重量部〜30重量部を含有する、態様1に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
〈態様4〉
CII成分が、ブタジエン系ゴム、アクリル系ゴム、及びシリコーン・アクリル複合ゴムからなる群より選ばれる1種のゴムに(メタ)アクリル酸エステル化合物を含む少なくとも1種の化合物をグラフト重合させてなるグラフト共重合体であることを特徴とする態様1〜3のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
〈態様5〉
樹脂成分100重量部に対して、(F)ケイ酸塩鉱物(F成分)0.1重量部〜50重量部を含有することを特徴とする態様1〜4のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
〈態様6〉
態様1〜5のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物よりなる成形体。
本開示に係る難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は、
(A)ポリカーボネート樹脂(A成分)40重量部〜100重量部及び(B)ポリエステル樹脂(B成分)60重量部〜0重量部からなる樹脂成分100重量部に対し、
(CI)芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、及びアルキル(メタ)アクリレート単量体からなる群より選ばれる1種以上を重合してなる重合体(CI成分)0重量部〜30重量部、
(CII)CI成分以外の衝撃改質剤(CII成分)1重量部〜10重量部、
(D)ホスファゼン環状三量体を98.5mol%以上含有するホスファゼン(D成分)1重量部〜20重量部、並びに
(E)ドリップ防止剤(E成分)0.05重量部〜2重量部
を含有する。
本開示に係る難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A成分)40重量部〜100重量部、及び(B)ポリエステル樹脂(B成分)60重量部〜0重量部からなる樹脂成分を含有している。
本開示において使用されるポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、及び環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
(1)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20モル%〜80モル%(より好適には40モル%〜75モル%、さらに好適には45モル%〜65モル%)であり、かつBCFが20モル%〜80モル%(より好適には25モル%〜60モル%、さらに好適には35モル%〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(2)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPAが10モル%〜95モル%(より好適には50モル%〜90モル%、さらに好適には60モル%〜85モル%)であり、かつBCFが5モル%〜90モル%(より好適には10モル%〜50モル%、さらに好適には15モル%〜40モル%)である共重合ポリカーボネート。
(3)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20モル%〜80モル%(より好適には40モル%〜75モル%、さらに好適には45モル%〜65モル%)であり、かつBis−TMCが20モル%〜80モル%(より好適には25モル%〜60モル%、さらに好適には35モル%〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(i)吸水率が0.05%〜0.15%、好ましくは0.06%〜0.13%であり、かつTgが120℃〜180℃であるポリカーボネート、あるいは
(ii)Tgが160℃〜250℃、好ましくは170℃〜230℃であり、かつ吸水率が0.10%〜0.30%、好ましくは0.13%〜0.30%、より好ましくは0.14%〜0.27%であるポリカーボネート。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量Mを算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
本開示のポリエステル樹脂(B成分)は、芳香族ジカルボン酸又はその反応性誘導体と、ジオール、又はそのエステル誘導体とを主成分とする縮合反応により得られる重合体ないしは共重合体であることが好ましい。
(A)ポリカーボネート樹脂(A成分)40重量部〜95重量部、及び
(B)ポリエステル樹脂(B成分)60重量部〜5重量部
からなる。
本発明のCI成分は、芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、及びアルキル(メタ)アクリレート単量体からなる群より選ばれる1種以上の単量体を重合して得られる重合体である。芳香族ビニル単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、o−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ビニルキシレン、エチルスチレン、ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、ビニルナフタレン、及びメトキシスチレンなどが挙げられ、特にスチレンが好ましい。これらは単独又は2種以上用いることができる。シアン化ビニル単量体としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどが挙げられ、特にアクリロニトリルが好ましい。これらは単独又は2種以上用いることができる。アルキル(メタ)アクリレート単量体としては、具体的にはメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、アミル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、オクタデシル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレートなどを挙げることができる。尚(メタ)アクリレートの表記はメタクリレート及びアクリレートのいずれをも含むことを示す。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は、CII成分として、CI成分を除く衝撃改質剤(CII成分)を含有する。CI成分を除く衝撃改質剤は、ブタジエン系ゴム、アクリル系ゴム、及びシリコーン・アクリル複合ゴムからなる群より選ばれる1種のゴムに(メタ)アクリル酸エステル化合物を含む少なくとも1種の化合物をグラフト重合させてなるグラフト重合体であることが好ましく、コアシェル構造を有するグラフト重合体がより好ましい。コアシェル型グラフト重合体はガラス転移温度が10℃以下のゴム成分をコアとして、(メタ)アクリル酸エステル化合物、芳香族アルケニル化合物を始めとし、これらと共重合可能なビニル化合物から選択されたモノマーの1種又は2種以上をシェルとして共重合されたグラフト共重合体である。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は、D成分としてホスファゼン環状三量体を98.5mol%以上含有するホスファゼンを含有する。かかるホスファゼンは、分子中にリン原子と窒素原子とを含有することにより、難燃性ポリカーボネート樹脂組成物に難燃性の低下、衝撃強度の低下を抑制する効果を付与することができる。リン系難燃剤として、ホスファゼン以外の化合物、例えば、リン酸エステル、縮合リン酸エステルなどを使用した場合には、ポリカーボネート樹脂が可塑化されることによる衝撃強度の低下、難燃性の低下が生じる。ホスファゼンは、ハロゲン原子を含まず、分子中にホスファゼン構造を持つ化合物であれば特に限定されない。ここでいうホスファゼン構造とは、式:−P(R2)=N−[式中、R2は有機基]で表される構造を表す。ホスファゼンは一般式(6)、(7)で表される。
上記式(6)、(7)中、X1、X2、X3、X4で表されるハロゲン原子を含まない有機基としては、例えば、アルコキシ基、フェニル基、アミノ基、アリル基などが挙げられる。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は、E成分としてドリップ防止剤を含有する。このドリップ防止剤の含有により、成形品の物性を損なうことなく、良好な難燃性を達成することができる。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は、F成分としてケイ酸塩鉱物を含有することができる。かかるケイ酸塩鉱物は、少なくとも金属酸化物成分とSiO2成分とからなる鉱物であり、オルトシリケート、ジシリケート、環状シリケート、及び鎖状シリケートなどが好適である。ケイ酸塩鉱物は結晶状態を取るものであり、また結晶の形状は繊維状や板状などの各種の形状を取ることができる。
本開示におけるタルクとは、化学組成的には含水珪酸マグネシウムであり、一般的には化学式4SiO2・3MgO・2H2Oで表され、通常層状構造を持った鱗片状の粒子であり、また組成的にはSiO2を56重量%〜65重量%、MgOを28重量%〜35重量%、H2O約5重量%程度から構成されている。その他の少量成分としてFe2O3が0.03重量%〜1.2重量%、Al2O3が0.05重量%〜1.5重量%、CaOが0.05重量%〜1.2重量%、K2Oが0.2重量%以下、Na2Oが0.2重量%以下などを含有している。タルクの粒子径は、沈降法により測定される平均粒径が0.1μm〜15μm(より好ましくは0.2μm〜12μm、更に好ましくは0.3μm〜10μm、特に好ましくは0.5μm〜5μm)の範囲であることが好ましい。更にかさ密度を0.5(g/cm3)以上としたタルクを原料として使用することが特に好適である。タルクの平均粒径は、液相沈降法の1つであるX線透過法で測定されたD50(粒子径分布のメジアン径)をいう。かかる測定を行う装置の具体例としてはマイクロメリティックス社製Sedigraph5100などを挙げることができる。
マイカは、マイクロトラックレーザー回折法により測定した平均粒径が10μm〜100μmのものを好ましく使用できる。より好ましくは平均粒径が20μm〜50μmのものである。マイカの平均粒径が10μm未満では剛性に対する改良効果が十分でなく、100μmを越えても剛性の向上が十分でなく、衝撃特性等の機械的強度の低下も著しく好ましくない。マイカは、電子顕微鏡の観察により実測した厚みが0.01μm〜1μmのものを好ましく使用できる。より好ましくは厚みが0.03μm〜0.3μmである。アスペクト比としては好ましくは5〜200、より好ましくは10〜100のものを使用できる。また使用するマイカはマスコバイトマイカが好ましく、そのモース硬度は約3である。マスコバイトマイカはフロゴバイトなど他のマイカに比較してより高剛性及び高強度を達成でき、本開示の課題をより良好なレベルにおいて解決する。また、マイカの粉砕法としては乾式粉砕法及び湿式粉砕法のいずれで製造されたものであってもよい。乾式粉砕法の方が低コストで一般的であるが、一方湿式粉砕法は、マイカをより薄く細かく粉砕するのに有効であり、その結果樹脂組成物の剛性向上効果はより高くなる。
ワラストナイトの繊維径は0.1μm〜10μmが好ましく、0.1μm〜5μmがより好ましく、0.1μm〜3μmが更に好ましい。またそのアスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)は3以上が好ましい。アスペクト比の上限としては30以下が挙げられる。ここで繊維径は電子顕微鏡で強化フィラーを観察し、個々の繊維径を求め、その測定値から数平均繊維径を算出する。電子顕微鏡を使用するのは、対象とするレベルの大きさを正確に測定することが光学顕微鏡では困難なためである。繊維径は、電子顕微鏡の観察で得られる画像に対して、繊維径を測定する対象のフィラーをランダムに抽出し、中央部の近いところで繊維径を測定し、得られた測定値より数平均繊維径を算出する。観察の倍率は約1000倍とし、測定本数は500本以上(600本以下が作業上好適である)で行う。一方平均繊維長の測定は、フィラーを光学顕微鏡で観察し、個々の長さを求め、その測定値から数平均繊維長を算出する。光学顕微鏡の観察は、フィラー同士があまり重なり合わないように分散されたサンプルを準備することから始まる。観察は対物レンズ20倍の条件で行い、その観察像を画素数が約25万であるCCDカメラに画像データとして取り込む。得られた画像データを、画像解析装置を使用して、画像データの2点間の最大距離を求めるプログラムを使用して、繊維長を算出する。かかる条件の下では1画素当りの大きさが1.25μmの長さに相当し、測定本数は500本以上(600本以下が作業上好適である)で行う。
(i)リン系安定剤
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸及びこれらのエステル、並びに第3級ホスフィンなどが例示される。
本開示の樹脂組成物はフェノール系安定剤を含有することができる。フェノール系安定剤としては一般的にヒンダードフェノール、セミヒンダードフェノール、レスヒンダードフェノール化合物が挙げられるが、ポリプロピレン系樹脂に対して熱安定処方を施すという観点で特にヒンダードフェノール化合物がより好適に用いられる。かかるヒンダードフェノール化合物としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)、2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセテート、3,9−ビス[2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセチルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、テトラキス[メチレン−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)ベンゼン、及びトリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)イソシアヌレートなどが例示される。上記化合物の中でも、テトラキス[メチレン−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]メタン、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが好適に用いられ、さらに加工時の熱分解による機械特性低下の抑制に優れるものとして、下記式(9)で表される(3,3’,3’’,5,5’,5’’−ヘキサ−tert−ブチル−a,a’,a’’−(メシチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾール、及び下記式(10)で表される1,3,5−トリス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオンがより好適に用いられる。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系では、例えば、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ベンジロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシ−5−ソジウムスルホキシベンゾフェノン、ビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メトキシフェニル)メタン、2−ヒドロキシ−4−n−ドデシルオキシベンソフェノン、及び2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2’−カルボキシベンゾフェノンなどが例示される。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物はヒンダードアミン系光安定剤を含有することができる。ヒンダードアミン系光安定剤は一般にHALS(Hindered Amine Light Stabilizer)と呼ばれ、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン骨格を構造中に有する化合物であり、例えば、4−アセトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(フェニルアセトキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−メトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアリルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−シクロヘキシルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ベンジルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−フェノキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(エチルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(シクロヘキシルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(フェニルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)カーボネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)オキサレート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)マロネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)アジペート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)テレフタレート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)カーボネート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)オキサレート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)マロネート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アジペート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)テレフタレート、N,N’−ビス−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル−1,3−ベンゼンジカルボキシアミド、1,2−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルオキシ)エタン、α,α’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルオキシ)−p−キシレン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルトリレン−2,4−ジカルバメート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ヘキサメチレン−1,6−ジカルバメート、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ベンゼン−1,3,5−トリカルボキシレート、N,N’,N’’,N’’’−テトラキス−(4,6−ビス−(ブチル−(N−メチル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)アミノ)−トリアジン−2−イル)−4,7−ジアザデカン−1,10−ジアミン、ジブチルアミン・1,3,5−トリアジン・N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,6−ヘキサメチレンジアミンとN−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ブチルアミンの重縮合物、ポリ[{6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル}{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}ヘキサメチレン{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}]、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシラート、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシラート、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ベンゼン−1,3,4−トリカルボキシレート、1−[2−{3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ}ブチル]−4−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、及び1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸と1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジノールとβ,β,β’,β’−テトラメチル−3,9−[2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン]ジエタノールとの縮合物などが挙げられる。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物には、その成形時の生産性向上や成形品の歪みの低減を目的として、更に離型剤を配合することが好ましい。かかる離型剤としては公知のものが使用できる。例えば、飽和脂肪酸エステル、不飽和脂肪酸エステル、ポリオレフィン系ワックス(ポリエチレンワックス、1−アルケン重合体など。酸変性などの官能基含有化合物で変性されているものも使用できる)、シリコーン化合物、フッ素化合物(ポリフルオロアルキルエーテルに代表されるフッ素オイルなど)、パラフィンワックス、蜜蝋などを挙げることができる。中でも好ましい離型剤として脂肪酸エステルが挙げられる。かかる脂肪酸エステルは、脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステルである。かかる脂肪族アルコールは1価アルコールであっても2価以上の多価アルコールであってもよい。また該アルコールの炭素数としては、3〜32の範囲、より好適には5〜30の範囲である。かかる一価アルコールとしては、例えばドデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール、テトラコサノール、セリルアルコール、及びトリアコンタノールなどが例示される。かかる多価アルコールとしては、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、ポリグリセロール(トリグリセロール〜ヘキサグリセロール)、ジトリメチロールプロパン、キシリトール、ソルビトール、及びマンニトールなどが挙げられる。本開示の脂肪酸エステルにおいては多価アルコールがより好ましい。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物は更に各種の染顔料を含有し多様な意匠性を発現する成形品を提供できる。蛍光増白剤やそれ以外の発光をする蛍光染料を配合することにより、発光色を生かした更に良好な意匠効果を付与することができる。また極微量の染顔料による着色、かつ鮮やかな発色性を有する難燃性ポリカーボネート樹脂組成物もまた提供可能である。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物には、上記のリン系安定剤及びフェノール系安定剤以外の他の熱安定剤を配合することもできる。かかるその他の熱安定剤は、これらの安定剤及び酸化防止剤のいずれかと併用されることが好ましく、特に両者と併用されることが好ましい。かかる他の熱安定剤としては、例えば3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンとの反応生成物に代表されるラクトン系安定剤(かかる安定剤の詳細は特開平7−233160号公報に記載されている)が好適に例示される。かかる化合物はIrganox HP−136(商標、CIBA SPECIALTY CHEMICALS社製)として市販され、該化合物を利用できる。更に該化合物と各種のホスファイト化合物及びヒンダードフェノール化合物を混合した安定剤が市販されている。例えば上記社製のIrganox HP−2921が好適に例示される。本開示においてもかかる予め混合された安定剤を利用することもできる。ラクトン系安定剤の配合量は、樹脂成分100重量部に対し、好ましくは0.0005重量部〜0.05重量部、より好ましくは0.001重量部〜0.03重量部である。
本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物には、本開示の効果を発揮する範囲において、強化フィラーとしてF成分であるケイ酸塩鉱物を除く各種充填材を配合することができる。例えば、炭酸カルシウム、ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスバルーン、ガラスミルドファイバー、ガラスフレーク、炭素繊維、炭素フレーク、カーボンビーズ、カーボンミルドファイバー、グラファイト、気相成長法極細炭素繊維(繊維径が0.1μm未満)、カーボンナノチューブ(繊維径が0.1μm未満であり、中空状)、フラーレン、金属フレーク、金属繊維、金属コートガラス繊維、金属コート炭素繊維、金属コートガラスフレーク、シリカ、金属酸化物粒子、金属酸化物繊維、金属酸化物バルーン、並びに各種ウイスカー(チタン酸カリウムウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、及び塩基性硫酸マグネシウムなど)などが例示される。これらの強化フィラーは1種もしくは2種以上を併用して含むものであってもよい。
本開示の樹脂組成物には、他の樹脂やエラストマーを本開示の効果を発揮する範囲において、少割合使用することもできる。
その他、本開示の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物には、成形品に種々の機能の付与や特性改善のために、それ自体知られた添加物を少割合配合することができる。これら添加物は本開示の目的を損なわない限り、通常の配合量である。
(i)成形品外観
算術平均粗さ(Ra)が0.03μmである厚さ2mmの成形板(長さ90mm×幅50mm)をシリンダー温度260℃(実施例1〜25及び比較例1〜9)又は250℃(実施例26〜50及び比較例10〜18)、金型温度60℃、射出速度30mm/sの条件で射出成形により成形し、そのシルバーストリークの有無を観察した。評価はパージ直後から11ショット目までを廃棄し、20ショットまでの成形品をシルバーストリーク評価用とした。なお、シルバーストリークが確認されなかった場合を「〇」、シルバーストリークが確認された場合を「×」と示した。
(ii)シャルピー衝撃強度
下記の方法で得られたISO曲げ試験片を用いて、ISO 179に従い、ノッチ付きのシャルピー衝撃強度の測定を実施した。
(iii)難燃性
下記の方法で得られたUL試験片を用いて、UL94に従い、V試験及び5V試験を実施した。なお、判定がV−0、V−1、V−2のいずれの基準も満たすことが出来なかった場合を「notV」、5VBの基準を満たすことが出来なかった場合を「not5V」と示した。
(iv)耐薬品性
下記の方法で得られたISO引張試験片を用いて、3点曲げ試験法にて、1%歪みをかけた後、マジックリン(花王(株)製)を含浸させた布をかけ、23℃で48時間放置した後に、外観変化の有無を確認した。なお、評価は下記の基準で実施した。
○:外観変化が見られないもの
△:微細なクラックの発生が見られるもの
×:破断にいたるような大きなクラックが見られるもの
(v)流動性
流路厚2mm、流路幅8mmのアルキメデス型スパイラルフロー長を射出成形機[住友重機械工業(株)製SG150U]により測定した。なお、測定はシリンダー温度260℃、金型温度70℃、射出圧力98MPaで行った。
表1及び表2に示す組成で、各成分からなる混合物を押出機の第1供給口から供給した。かかる混合物はV型ブレンダーで混合して得た。押出は径30mmφのベント式二軸押出機((株)日本製鋼所TEX30α−38.5BW−3V)を使用し、スクリュー回転数230rpm、吐出量25kg/h、ベントの真空度3kPaで溶融混練しペレットを得た。なお、押出温度については、第1供給口からダイス部分まで260℃で実施した。得られたペレットの一部は、90℃〜100℃で6時間熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度50℃にてISO曲げ試験片(ISO179準拠)、ISO引張試験片(ISO527−1及びISO527−2準拠)及びUL試験片を成形した。
表3及び表4に示す組成で、混合物を押出機の第1供給口から供給した。かかる混合物は次の(i)の予備混合物と他の成分とをV型ブレンダーで混合して得た。すなわち、(i)E成分のドリップ防止剤とA成分の芳香族ポリカーボネートとの混合物であってE成分がその2.5重量%となるようポリエチレン袋中で該袋全体を振り動かすことで均一に混合された混合物である。混合物の供給量は計量器[(株)クボタ製CWF]により精密に計測された。押出は径30mmφのベント式二軸押出機((株)日本製鋼所TEX30α−38.5BW−3V)を使用し、スクリュー回転数230rpm、吐出量25kg/h、ベントの真空度3kPaで溶融混練しペレットを得た。なお、押出温度については、第1供給口からダイス部分まで260℃で実施した。得られたペレットの一部は、90〜100℃で6時間熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度70℃にてISO曲げ試験片(ISO179)及びUL試験片を成形した。
(A成分)
A−1:芳香族ポリカーボネート樹脂(ビスフェノールAとホスゲンから常法によって作られた粘度平均分子量20,900のポリカーボネート樹脂粉末、帝人(株)製 パンライトL−1225WS(製品名))
A−2:芳香族ポリカーボネート樹脂(ビスフェノールAとホスゲンから常法によって作られた粘度平均分子量22,400のポリカーボネート樹脂粉末、帝人(株)製 パンライトL−1225WP(製品名))
A−3:芳香族ポリカーボネート樹脂(ビスフェノールAとホスゲンから常法によって作られた粘度平均分子量23,900のポリカーボネート樹脂粉末、帝人(株)製 パンライトL−1250WP(製品名))
B−1:ポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.77dL/g、帝人(株)製 TRN−8550FF(製品名))
B−2:ポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.53dL/g、帝人(株)製 TRN−MTJ(製品名))
CI−1:AS樹脂(日本A&L(株)製 ライタック−A BS218(商品名);GPC測定による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量:78,000)
CI−2:AS樹脂(日本A&L(株)製 ライタック−A BS207(商品名);GPC測定による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量:98,000)
CII−1:シリコーン系コアシェル型グラフト重合体(コアがシリコーン・アクリル複合ゴムを主成分として70wt%、シェルがメチルメタクリレートを主成分として30wt%であるコアシェル構造を有するグラフト共重合体、三菱ケミカル(株)製 メタブレンS−2001(製品名))
CII−2:ブタジエン系コアシェル型グラフト重合体(コアがブタジエンゴムを主成分として70wt%、シェルがメチルメタクリレートとスチレンを主成分として30wt%であるコアシェル構造を有するグラフト共重合体、(株)カネカ製 カネエースM−701(製品名))
CII−3:ブタジエン系コアシェル型グラフト重合体(コアがブタジエンゴムを主成分として60wt%、シェルがメチルメタクリレートを主成分として40wt%であるコアシェル構造を有するグラフト共重合体、(株)カネカ製 カネエースM−711(製品名))
CII−4:アクリル系コアシェル型グラフト重合体(コアがブタジエン−アクリル複合ゴムとブチルアクリレートを主成分として60wt%、シェルがメチルメタクリレートを主成分として40wt%であるコアシェル構造を有するグラフト共重合体、三菱ケミカル(株)製 メタブレンW−600A(製品名))
D−1:式(16)のk=1の三量体の含有量が100mol%である環状フェノキシホスファゼン
D−2;式(16)のk=1の三量体の含有量が98.5mol%、k=2の四量体の含有量が1mol%、k=3以上の多量体の含有量が0.5mol%である環状フェノキシホスファゼン
D−3:式(16)のk=1の三量体の含有量が98mol%、k=2の四量体の含有量が1.5mol%、k=3以上の多量体の含有量が0.5mol%である環状フェノキシホスファゼン
D−4:式(16)のk=1の三量体の含有量が70mol%、k=2の四量体の含有量が20mol%、k=3以上の多量体の含有量が10mol%である環状フェノキシホスファゼン
E−1:PTFE(ダイキン工業(株)製 ポリフロンMPA FA500H(商品名))E−2:被覆PTFE(スチレン−アクリロニトリル共重合物で被覆されたポリテトラフルオロエチレン(ポリテトラフルオロエチレン含有量50重量%)、Shine polymer社製 SN3307(商品名))
E−3:被覆PTFE(メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル共重合物で被覆されたポリテトラフルオロエチレン(ポリテトラフルオロエチレン含有量50重量%)、三菱ケミカル(株)製 メタブレンA3750(商品名))
E−4:被覆分岐PTFE(スチレン−アクリロニトリル共重合物で被覆された分岐状ポリテトラフルオロエチレン(ポリテトラフルオロエチレン含有量50重量%)、Shine polymer社製 SN3300B7(商品名))
F:タルク(林化成(株)製;HST0.8(商品名)、平均粒径3.5μm)
STB−1:フェノール系熱安定剤(オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、分子量531、BASFジャパン(株)製 Irganox 1076(製品名))
STB−2:リン系熱安定剤(トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)フォスファイト、BASFジャパン(株)製 Irgafos 168(製品名))
WAX−1:脂肪酸エステル系離型剤(理研ビタミン(株)製 リケマールSL900(製品名))
WAX−2:α−オレフィンと無水マレイン酸との共重合によるオレフィン系ワックス(三菱化学(株)製;ダイヤカルナ30M(商品名))
Claims (6)
- (A)ポリカーボネート樹脂(A成分)40重量部〜100重量部及び(B)ポリエステル樹脂(B成分)60重量部〜0重量部からなる樹脂成分100重量部に対し、
(CI)芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、及びアルキル(メタ)アクリレート単量体からなる群より選ばれる1種以上を重合してなる重合体(CI成分)0重量部〜30重量部、
(CII)CI成分以外の衝撃改質剤(CII成分)1重量部〜10重量部、
(D)ホスファゼン環状三量体を98.5mol%以上含有するホスファゼン(D成分)1重量部〜20重量部、並びに
(E)ドリップ防止剤(E成分)0.05重量部〜2重量部
を含有することを特徴とする難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。 - 前記樹脂成分が、(A)ポリカーボネート樹脂(A成分)40重量部〜95重量部及び(B)ポリエステル樹脂(B成分)60重量部〜5重量部からなる、請求項1に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記樹脂成分100重量部に対し、CI成分1重量部〜30重量部を含有する、請求項1に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- CII成分が、ブタジエン系ゴム、アクリル系ゴム、及びシリコーン・アクリル複合ゴムからなる群より選ばれる1種のゴムに(メタ)アクリル酸エステル化合物を含む少なくとも1種の化合物をグラフト重合させてなるグラフト共重合体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 樹脂成分100重量部に対して、(F)ケイ酸塩鉱物(F成分)0.1重量部〜50重量部を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物よりなる成形体。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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