JP6969623B2 - 蓄電デバイス用組成物、蓄電デバイス電極用スラリー、蓄電デバイス電極、保護膜用スラリー、及び蓄電デバイス - Google Patents
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Description
本発明に係る粘着剤用組成物の一態様は、
異相重合体粒子(A)と、
液状媒体(B)と、
を含有し、
前記異相重合体粒子(A)が、
共役ジエンに由来する繰り返し単位と、
不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位と、
不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位と、
を有することを特徴とする。
適用例1の粘着剤用組成物において、
前記異相重合体粒子(A)についてJIS K7121に準拠して示差走査熱量測定(DSC)を行ったときに、−100℃〜0℃の温度範囲における吸熱ピークが2つ以上観測されることができる。
適用例1または適用例2の粘着剤用組成物において、
前記異相重合体粒子(A)の数平均粒子径が50〜400nmであることができる。
適用例1ないし適用例3のいずれか一例の粘着剤用組成物において、
前記異相重合体粒子(A)のTHF不溶分が30%以下であることができる。
本発明に係る粘着フィルムの一態様は、
適用例1ないし適用例4のいずれか一例の粘着剤用組成物を用いて作成されたものであることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス用組成物の一態様は、
異相重合体粒子(A)と、
液状媒体(B)と、
を含有し、
前記異相重合体粒子(A)が、
共役ジエンに由来する繰り返し単位が60質量%以上である相と、
不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位および不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位の合計が80質量%以上である相と、
を有することを特徴とする。
適用例6の蓄電デバイス用組成物において、
前記異相重合体粒子(A)についてJIS K7121に準拠して示差走査熱量測定(DSC)を行ったときに、−100℃〜0℃の温度範囲における吸熱ピークが2つ以上観測されることができる。
適用例6または適用例7の蓄電デバイス用組成物において、
前記異相重合体粒子(A)の数平均粒子径が50〜400nmであることができる。
適用例6ないし適用例8のいずれか一例の蓄電デバイス用組成物において、
前記異相重合体粒子(A)のTHF不溶分が50%以上であることができる。
本発明に係る蓄電デバイス電極用スラリーの一態様は、
適用例6ないし適用例9のいずれか一例の蓄電デバイス用組成物と、活物質と、を含有することを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス電極の一態様は、
集電体と、前記集電体の表面上に適用例10の蓄電デバイス電極用スラリーを用いて作成された層と、を備えることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイスの一態様は、
適用例11の蓄電デバイス電極を備えることを特徴とする。
本発明に係る保護膜用スラリーの一態様は、
適用例6ないし適用例9のいずれか一例の蓄電デバイス用組成物と、無機粒子と、を含有することを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス電極の一態様は、
適用例13の保護膜用スラリーを用いて作成される保護膜を備えることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイスの一態様は、
適用例14の蓄電デバイス電極を備えることを特徴とする。
本発明の一実施形態に係る粘着剤用組成物は、異相重合体粒子(A)と、液状媒体(B)とを含有し、前記異相重合体粒子(A)が、共役ジエンに由来する繰り返し単位と、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位と、不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位とを有する。以下、本実施形態に係る粘着剤用組成物に含まれる各成分について詳細に説明する。
異相重合体粒子(A)は、化学構造が異なる2以上の重合体が異相構造を形成している粒子である。ここで、「異相構造」とは、粒子構造体が、単一の均一相ではなく、互いに異なる2以上の相から構成されることを意味する。
一粒子に化学構造が異なる2以上の重合体(これらの重合体は通常、主として粘着性に寄与する重合体と粘着持続性に寄与する重合体とである)があることを必須としている。主として粘着性を有する単一の化学構造の重合体粒子と主として粘着持続性を有する単一の化学構造の重合体粒子を混合した粘着剤用組成物を用いる場合、重合体の比重差、粒子表面張力、表面の極性の違い、粒子の大きさの違いなどにより、粘着剤用組成物中に均一に混合することは非常に困難であるが、複数の重合体を一つの粒子として用いる場合には、このような問題が解消される。
とを有する。以下、異相重合体粒子(A)を構成する各繰り返し単位について説明する。
異相重合体粒子(A)が共役ジエンに由来する繰り返し単位を有することにより、粘弾性及び強度に優れた粘着剤用組成物を製造することが容易となる。すなわち、共役ジエンに由来する繰り返し単位を有する重合体を使用すると、重合体が強い粘着力を有することができる。共役ジエンに由来するゴム弾性が重合体に付与されるため、粘着剤用組成物の粘着対象となる基材が温度変化により体積収縮や拡大等の変化をしたとしても、粘着剤がその寸法変化に追従することが可能となる。これにより、粘着性を向上させて、さらには長期にわたる耐久性を有するものと考えられる。
異相重合体粒子(A)が不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を有することにより、粘着力が良好となり、熱による劣化を抑制するとともに耐候性に優れるため、長期的な使用による粘着性の低下を防ぐことができる。また、被着体の選択性が高いことから、種々の被着体で使用することが可能である。
の低下を防ぐことができる。
異相重合体粒子(A)が不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位を有することにより、本発明の粘着剤用組成物の重合中の粒子安定性を向上させ、高固形分での製造が可能となる。
異相重合体粒子(A)は、上記以外の繰り返し単位を有してもよい。上記以外の繰り返し単位としては、例えば芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位、α,β−不飽和ニトリル化合物に由来する繰り返し単位が挙げられる。
異相重合体粒子(A)の合成方法については特に限定されないが、例えば、乳化重合法や懸濁重合法、分散重合法、シード重合法などの二段重合による方法、複数の重合体を溶剤の存在下あるいは非存在下に混合し、凝固乾燥後粉砕し、またはスプレードライ法などの方法により噴霧乾燥して粉体とする方法等によって作成することができる。本発明で用
いられる異相重合体粒子(A)の製造方法の具体例としては、重合体粒子を常法により重合転化率が20〜100%まで重合し、引き続き、別の重合体となる単量体を添加し、常法により重合させる方法(二段重合法)、別々に合成されたラテックス状の2種類以上の重合体粒子(A)を室温〜300℃で、2〜100時間攪拌混合し異相重合体粒子(A)を得る方法などが挙げられる。
本発明で用いられる異相重合体粒子(A)は、当該粒子を形成する複数の重合体の中に、吸熱ピーク差が5℃以上である2種の重合体が含まれることが望ましい。これによって粘着性と粘着持続性の両者の性能がより効果的に発揮される。
異相重合体粒子(A)は、JIS K7121に準拠する示差走査熱量測定(DSC)によって測定したときに、−100℃〜0℃の温度範囲において吸熱ピークを2つ以上示すことが好ましい。この吸熱ピークの温度は、−80℃〜−20℃の範囲にあることがより好ましく、−70℃〜−40℃であることが特に好ましい。異相重合体粒子(A)の有する2つ以上の吸熱ピークの温度が前記範囲内にある場合、より良好な柔軟性と粘着性とを粘着剤用組成物に付与することができ、密着性をより向上させることができる点で好ましい。
異相重合体粒子(A)の数平均粒子径は、50nm〜400nmの範囲にあることが好ましく、80nm〜250nmの範囲にあることがより好ましい。異相重合体粒子(A)の数平均粒子径が前記範囲内にあると、重合中の粘度上昇による粒子凝集やpHによる粘度の上昇を抑制することができる。
Coulter.Inc製)や、FPAR−1000(大塚電子株式会社製)等を挙げることができる。これらの粒度分布測定装置は、重合体粒子の一次粒子だけを評価対象とするものではなく、一次粒子が凝集して形成された粒子をも評価対象とすることができる。従って、これらの粒度分布測定装置によって測定された粒度分布は、粘着剤用組成物中に含まれる重合体粒子の分散状態の指標とすることができる。
本明細書においてテトラヒドロフラン不溶分とは、共重合ラテックスに含有されるテトラヒドロフラン不溶解分を意味し、異相重合体粒子(A)のTHF不溶分は、30%以下であることが好ましく、10%以下であることがより好ましい。THF不溶分が前記範囲内であれば、過度な架橋構造による粘着力低下を抑制できるため良好であると推測できる。
本明細書においてメチルエチルケトン不溶分とは、共重合ラテックスに含有されるメチルエチルケトン不溶解分を意味し、異相重合体粒子(A)のMEK不溶分は、30%以下であることが好ましく、15%以下であることがより好ましい。MEK不溶分が前記範囲内であれば、過度な架橋構造による粘着力低下を抑制できると推測できる。
本実施形態に係る粘着剤用組成物は、液状媒体(B)を含有する。液状媒体(B)としては、水を含有する水系媒体であることが好ましい。上記水系媒体には、水以外の非水系媒体を含有させることができる。この非水系媒体としては、例えばアミド化合物、炭化水素、アルコール、ケトン、エステル、アミン化合物、ラクトン、スルホキシド、スルホン化合物などを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上を使用することができる。液状媒体(B)が水と水以外の非水系媒体を含有する場合、液状媒体(B)の全量100質量%中、90質量%以上が水であることが好ましく、95質量%以上が水であることがより好ましく、98質量%以上が水であることがさらに好ましい。本実施形態に係る粘着剤用組成物は、液状媒体(B)として水系媒体を使用することにより、環境に対して悪影響を及ぼす程度が低くなり、取扱作業者に対する安全性も高くなる。
本実施形態に係る粘着剤用組成物は、必要に応じて前述した成分(A)、成分(B)以外の添加剤を含有することができる。このような添加剤としては、例えばイソチアゾリン系化合物、増粘剤、充填剤、重合体、着色剤、難燃剤が挙げられる。
本実施形態に係る粘着剤用組成物は、イソチアゾリン系化合物を50ppm以上200ppm未満含有することが好ましい。粘着剤用組成物中にイソチアゾリン系化合物を50ppm以上200ppm未満の濃度範囲で添加することにより、イソチアゾリン系化合物が防腐剤として作用して、粘着剤用組成物を貯蔵した際に、細菌や黴などが増殖して異物が発生することを抑制することができる。さらに、粘着剤用組成物の劣化が抑制されるため、粘着特性の低下を抑制することができる。
本実施形態に係る粘着剤用組成物が含有することができる増粘剤としては、例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース化合物;上記セルロース化合物のアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリ(メタ)アクリル酸、変性ポリ(メタ)アクリル酸などのポリカルボン酸;上記ポリカルボン酸のアルカリ金属塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体などのポリビニルアルコール系(共)重合体;(メタ)アクリル酸、マレイン酸およびフマル酸などの不飽和カルボン酸とビニルエステルとの共重合体の鹸化物などの水溶性重合体などを挙げることができる。これらの中でも特に好ましい増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースのアルカリ金属塩、ポリ(メタ)アクリル酸のアルカリ金属塩などである。
本実施形態に係る粘着剤用組成物は、動的粘弾性測定により求められる損失正接(tanδ)が測定温度や測定周波数に大きく依存しない。その結果、本実施形態に係る粘着剤用組成物は良好な制振性を発現する。具体的には、本実施形態に係る粘着剤用組成物により作成された粘着シートは、1Hzにおける15℃〜80℃の損失正接が0.5以上であり、損失正接の温度依存性評価の結果得られる最大損失正接と最小損失正接の差(Δtanδ)が0.1以下である。また、1Hz、5Hz、10Hz、15Hzにおける40℃の損失正接が0.5以上であり、損失正接の周波数依存性評価の結果得られる最大損失正接と最小損失正接の差(Δtanδ)が0.05以下である。
本発明の粘着フィルムの基材層を構成する材料について説明する。基材層を構成する材料としては、熱可塑性樹脂を主成分として含有する材料であることが好ましい。基材層を構成する熱可塑性樹脂としては、オレフィン系樹脂が好ましく、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン系の(共)重合体を好適に用いることができる。
上を用いることができる。
本実施形態に係る粘着フィルムは、基材層と、この基材層の片面又は両面に配設された粘着層とを備えたフィルムである。粘着フィルムを基材層へ粘着剤用組成物を塗布して作成する場合、厚さが2〜150μm程度の基材層の片面または両面に上記の粘着剤用組成物を塗布し、必要に応じて熱や紫外線を照射して架橋処理し、厚さ5〜200μmとなる粘着層を形成して作成することができる。また、基材層の片面に離型処理を施すことにより、転写用粘着フィルムとすることもできる。粘着剤用組成物を基材層へ塗布する際には、必要により加熱して粘度を低下させた状態で塗工することができ、具体的には、ホットメルトコータ、コンマロール、グラビアコータ、ロールコータ、キスコータ、スロットダイコータ、スクイズコータ等を使用することができる。
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、異相重合体粒子(A)と、液状媒体(B)とを含有し、前記異相重合体粒子(A)が、共役ジエンに由来する繰り返し単位が60質量%である相と、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位および不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位の合計が80質量%以上である相とを有することを特徴とする。
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物に含まれる異相重合体粒子(A)は、電極用バインダーとして使用される場合には、活物質同士を結着させ、活物質層と集電体との密着性を向上させる機能を有する。一方、保護膜用バインダーとして使用される場合には、無機粒子同士を結着させ、セパレーターおよび/または電極表面と保護膜との密着性を向上させる機能を有する。
共役ジエンに由来する繰り返し単位が60質量%以上である相と、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位および不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位の合計が80質量%以上である相とを有することを必須構成とする。
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、液状媒体(B)を含有する。液状媒体(B)としては、上述の粘着剤用組成物と同じものを使用することができる。液状媒体(B)の説明については、上述の粘着剤用組成物での説明と同様である。
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、必要に応じて上述した成分以外の添加剤を含有することができる。このような添加剤としては、上述の粘着剤用組成物と同じものを使用することができる。添加剤の説明については、上述の粘着剤用組成物での説明と同様である。
上述の蓄電デバイス用組成物を用いて、本実施形態に係る蓄電デバイス用スラリーを作製することができる。本実施形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、大別して蓄電デバイス電極用スラリーと保護膜用スラリーの二種類に分類することができる。
蓄電デバイス電極用スラリーとは、これを集電体の表面に塗布した後、乾燥して、集電体表面上に活物質層を形成するために用いられる分散液のことをいう。本実施形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、上述の蓄電デバイス用組成物と、活物質と、を含有する。以下、本実施形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーに含まれる成分について詳細に説明する。但し、蓄電デバイス用組成物については、上述した通りであるから説明を省略する。
本実施形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーに含まれる活物質を構成する材料としては特に制限はなく、目的とする蓄電デバイスの種類により適宜適当な材料を選択することができる。活物質としては、例えば炭素材料、ケイ素材料、リチウム原子を含む酸化物、鉛化合物、錫化合物、砒素化合物、アンチモン化合物、アルミニウム化合物等を挙げることができる。
本実施形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、必要に応じて上述の成分以外の成分を含有することができる。このような成分としては、例えば導電付与剤、非水系媒体、増粘剤等が挙げられる。
導電付与剤の具体例としては、リチウムイオン二次電池においてはカーボンなどが;ニッケル水素二次電池においては、正極では酸化コバルトが:負極ではニッケル粉末、酸化コバルト、酸化チタン、カーボンなどが、それぞれ用いられる。上記両電池において、カーボンとしては、グラファイト、活性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラック、黒鉛、炭素繊維、フラーレンなどを挙げることができる。これらの中でも、アセチレンブラックまたはファーネスブラックを好ましく使用することができる。導電付与剤の使用割合は、活物質100質量部に対して、好ましくは20質量部以下であり、より好ましくは1〜15質量部であり、特に好ましくは2〜10質量部である。
上記蓄電デバイス電極用スラリーは、その塗布性を改善する観点から、80〜350℃の標準沸点を有する非水系媒体を含有することができる。このような非水系媒体の具体例としては、例えば、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどのアミド化合物;トルエン、キシレン、n−ドデカン、テトラリンなどの炭化水素;2−エチル−1−ヘキサノール、1−ノナノール、ラウリルアルコールなどのアルコール;メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ホロン、アセトフェノン、イソホロンなどのケトン;酢酸ベンジル、酪酸イソペンチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチルなどのエステル;o−トルイジン、m−トルイジン、p−トルイジンなどのアミン化合物;γ−ブチロラクトン、δ−ブチロラクトンなどのラクトン;ジメチルスルホキシド、スルホランなどのスルホキシド・スルホン化合物などを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上を使用することができる。これらの中でも、異相重合体粒子(A)の安定性、蓄電デバイス電極用スラリーを塗布する際の作業性などの点から、N−メ
チルピロリドンを使用することが好ましい。
上記蓄電デバイス電極用スラリーは、その塗工性を改善する観点から、増粘剤を含有することができる。増粘剤の具体例としては、上述の粘着剤用組成物に記載した各種化合物が挙げられる。
本実施形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、上述の蓄電デバイス用組成物と、活物質と、水と、必要に応じて用いられる添加剤と、を混合することにより製造することができる。これらの混合には公知の手法による攪拌によって行うことができ、例えば攪拌機、脱泡機、ビーズミル、高圧ホモジナイザーなどを利用することができる。
保護膜用スラリーとは、これを電極またはセパレーターの表面もしくはその両方に塗布した後、乾燥させて、電極またはセパレーターの表面もしくはその両方に保護膜を形成するために用いられる分散液のことをいう。本実施形態に係る保護膜用スラリーは、上述した蓄電デバイス用組成物と、無機粒子と、を含有する。以下、本実施形態に係る保護膜用スラリーに含まれる各成分について詳細に説明する。なお、蓄電デバイス用組成物については、上述した通りであるから説明を省略する。
本実施形態に係る保護膜用スラリーは、無機粒子を含有することにより、形成される保護膜のタフネスを向上させることができる。無機粒子としては、シリカ、酸化チタン(チタニア)、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化マグネシウム(マグネシア)等を用いることができる。これらの中でも、保護膜のタフネスをより向上させる観点から、酸化チタン、酸化アルミニウムが好ましい。また、酸化チタンとしてはルチル型の酸化チタンがより好ましい。
株式会社堀場製作所製)などを挙げることができる。この粒度分布測定装置は、無機粒子の一次粒子だけを評価対象とするものではなく、一次粒子が凝集して形成された二次粒子をも評価対象とする。従って、この粒度分布測定装置によって得られた数平均粒子径は、保護膜用スラリー中に含まれる無機粒子の分散状態の指標とすることができる。なお、無機粒子の数平均粒子径は、保護膜用スラリーを遠心分離して無機粒子を沈降させた後、その上澄み液を除去し、沈降した無機粒子を上記の方法により測定することによっても測定することができる。
本実施形態に係る保護膜用スラリーは、必要に応じて、上述の蓄電デバイス電極用スラリーに記載されている材料(導電付与剤、非水系媒体、増粘剤等)及び添加量を用いることができる。
本実施形態に係る保護膜用スラリーは、上述の蓄電デバイス用組成物と、無機粒子と、必要に応じて用いられる他の成分と、を混合することにより調製される。これらを混合するための手段としては、例えばボールミル、サンドミル、顔料分散機、擂潰機、超音波分散機、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、ホバートミキサー等の公知の混合装置を利用することができる。
6.1.第1実施形態
本発明の第1実施形態に係る蓄電デバイス電極は、集電体と、前記集電体の表面上に上述の蓄電デバイス電極用スラリーを用いて作成された層と、を備えるものである。かかる蓄電デバイス電極は、金属箔などの適宜の集電体の表面に、上述の蓄電デバイス電極用スラリーを塗布して塗膜を形成し、次いで該塗膜を乾燥して活物質層を形成することにより製造することができる。このようにして製造された蓄電デバイス電極は、集電体上に、上述の異相重合体粒子(A)および活物質、さらに必要に応じて添加した任意成分を含有する活物質層が結着されてなるものである。かかる蓄電デバイス電極は、活物質同士の結着性および集電体と活物質層との密着性に優れるとともに、電気的特性の一つである充放電レート特性が良好である。なお、バインダーとして異相重合体粒子(A)を用いることにより、それぞれの相に含有される重合体が同一の結合点で活物質を密着させることができる。その結果、電極への衝撃や、捲回するなどの加工等によっても、活物質の剥落を効果的に抑制できると考えられる。したがって、このような電極は蓄電デバイスの電極として好適である。
集電体10と活物質層20との間の密着性がさらに良好となり、粉落ち性に優れ、かつ電気的特性にも優れた蓄電デバイス電極が得られる。
本発明の第2実施形態に係る蓄電デバイス電極は、上述の保護膜用スラリーを用いて作成された保護膜を備えるものである。かかる蓄電デバイス電極は、上述の保護膜用スラリーを電極の表面に塗布した後、乾燥させて、電極の表面に保護膜を形成することにより製造することができる。本発明における保護膜とは、蓄電デバイス電極またはセパレーターの表面に存在する、バインダー、無機粒子及びその他の成分を含有する膜のことをいう。電極またはセパレーターの表面もしくはその両方に保護膜を形成することにより、充放電を繰り返すことによって電極表面に発生するデンドライトが対極表面に到達することを抑制でき、電極間の短絡を効果的に防ぐことができる。なお、バインダーとして異相重合体粒子(A)を用いることにより、それぞれの相に含有される重合体が同一の結合点で無機粒子を結着させることができる。その結果、電極や保護膜への衝撃や、捲回するなどの加工等によっても、無機粒子の剥落を効果的に抑制できると考えられる。
形加工する場合においても、活物質層が集電体から剥離することなく密着性が良好で、柔軟性に富む蓄電デバイス電極が得られる点で好ましい。
本実施形態に係る蓄電デバイス用セパレーターは、表面に保護膜を備える蓄電デバイス用セパレーターである。以下、図面を参照しながら、本実施形態に係る蓄電デバイス用セパレーターについて説明する。
本実施形態に係る蓄電デバイスは、上述の蓄電デバイス電極および上述の保護膜を備えるセパレーターの少なくとも一方を備えていればよい。蓄電デバイスの具体的製造方法としては、正極と負極との間にこれら電極間の短絡を防止するためのセパレーターを挟んで積層し、または正極、セパレーター、負極およびセパレーターをこの順序に積層して電極/セパレーター積層体とし、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、この電池容器に電解液を注入して封口する方法が挙げられる。なお、電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、適宜の形状であることができる。
5モル/リットル以上の水酸化カリウム水溶液を使用することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例、比較例中の「部」および「%」は、特に断らない限り質量基準である。
攪拌機を備えた温度調節可能なオートクレーブ中に、水192質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.1質量部、過硫酸カリウム0.3質量部、亜硫酸水素ナトリウム0.05質量部、t−ドデシルメルカプタン1.2質量部を仕込み、35℃に昇温した。その後、温度を35℃に維持したまま、2−エチルヘキシルアクリレート72.5質量部、メチルメタクリレート10.9質量部、ヒドロキシエチルメタクリレート5質量部、メタクリル酸3.6質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.9質量部、水33.33質量部、亜硫酸水素ナトリウム0.032質量部、硫酸第一鉄・7水和物0.065質量部、を含有するエマルションを4時間かけて添加した。添加終了後、反応転化率が85%以上であることを確認し、1,3−ブタジエン5質量部を添加した。次いで、温度を35℃に維持したまま、亜硫酸水素ナトリウム0.032質量部、硫酸第一鉄・7水和物0.065質量部、水6.33質量部を含有する水溶液を5時間かけて添加した。添加終了後、温度を35℃一定に保ち、反応転化率が95%〜100%になった時点で常温まで冷却した。最後に、水酸化アンモニアウムを用いてpHを8.0に調整し、濃縮後、混合物100質量部に対して2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンを固形分で0.01質量部添加することで、数平均粒子径125nmの重合体粒子を45質量%含有する粘着剤用組成物Aを得た。
得られた粘着剤用組成物Aを室温で乾燥し、示差走査熱量計(DSC、NETZSCH社製、DSC204F1)によって含有される重合体粒子のガラス転移点を測定したところ、−62℃と−43℃に二峰性のガラス転移温度Tgが観測された。
直径8cmのテフロン(登録商標)シャーレへ得られた粘着剤用組成物Aを約10g秤り取り、120℃で1時間乾燥して成膜した。得られた膜(重合体)のうちの1gをテトラヒドロフラン(THF)400mL中に浸漬して50℃で3時間振とうした。次いで、THF相を300メッシュの金網で濾過して不溶分を分離した後、溶解分のTHFを蒸発
除去して得た残存物の重量(X(g))を測定した値から、下記式(3)によってTHF不溶分を算出したところ、7%であった。
THF不溶分(%)=((1−X)/1)×100 ・・・・・(3)
直径8cmのテフロン(登録商標)シャーレへ得られた粘着剤用組成物Aを2g秤り取り、二日間風乾乾燥して成膜した。得られた膜(重合体)のうちの0.15gをメチルエチルケトン(MEK)50mL中に浸漬して50℃で3時間振とうした。次いで、MEK相を300メッシュの金網で濾過して不溶分を分離した後、溶解分のMEKを蒸発除去して得た残存物の重量(Y(g))を測定した値から、下記式(4)によってMEK不溶分を算出したところ、5%であった。
MEK不溶分(%)=((1−Y)/1)×100 ・・・・・(4)
エマルジョン組成と、追加添加するブタジエン量を下表1に記載の組成と量に変更した以外は、実施例1と同様にして粘着剤用組成物B〜Hを作成し、物性評価を行った。
<粘着力の評価>
上記で作成した粘着剤用組成物100質量部に、25%アンモニア水を添加し、pHを
8.0に調整した後、ポリカルボン酸系エマルジョン型増粘剤「プライマルASE−60」(日本アクリル工業社製)を添加して粘度が5000mPa・s(BM型)になるように調整して試験用粘着剤組成物を得た。
上記で作成した粘着剤用組成物を25℃で乾燥させ、厚み1mmのキャストフィルムを作製し、測定装置(Anton Paar社製、型番「Physical MCR−301」)を用いて、次の二つの条件で損失正接(tanδ)を測定した。結果を表2に示す。
・損失正接の温度依存性評価
測定周波数:1Hz(固定)
測定温度:15、25、40、80℃(各温度での値を表2に記載)
・損失正接の周波数依存性評価
測定周波数:1、5、10、15Hz(各周波数での値を表2に記載)
測定温度:40℃(固定)
上記で作成した粘着剤用組成物を、活物質層を作成するための蓄電デバイス用組成物として使用した。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に増粘剤(商品名「CMC2200」、株式会社ダイセル製)1質量部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、水68質量部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。その後、表3に記載の蓄電デバイス用組成物を2質量部(固形分換算)加え、さらに1時間攪拌しペーストを得た。得られたペーストに水を投入し、固形分を50%に調製した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分
間、さらに真空下において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、蓄電デバイス電極用スラリーを作製した。
<蓄電デバイス電極の粉落ち耐性の評価>
製造した負極から10cm×5cmの試験片を5枚切り出し、それらを重ね合わせた。実験台の上に市販の上質紙を置き、その上に100メッシュのステンレスメッシュを置いた。そのメッシュ上で上記の5枚重ねた電極試験片につき、ハサミを用いて長辺に対して垂直な方向に端から1cm間隔で9回切断し、1cm×5cmの10個の小片とした。このときに、ステンレスメッシュを通過して上質紙上にこぼれ落ちた活物質粉末の有無を調べた。その結果によって、以下の基準で粉落ち耐性を評価した。この粉落ち耐性の結果を表3に示した。
良好:全く粉落ちがなかった場合
不良:わずかでも粉落ちが観察された場合
製造した負極から10cm四方のサンプル5枚を切り出し、それぞれについて120℃の熱プレスで5分間圧縮した。圧縮後の各電極表面に、ナイフを用いて、活物質層から集電体に達する深さの切り込みを2mm間隔で縦横それぞれ6本入れ、碁盤目状に25マスの切り込みを作った。この切り込みを入れた部分の表面の全面に粘着テープ(商品名:セロテープ(登録商標)、型番:CT18−S、ニチバン(株)製)を貼り付けた後に直ちに引き剥がした。このとき、銅箔より剥離した活物質層のマス目の数を数えた。上記の操作を、1サンプル(片面)について1回ずつ実施し、計5サンプルの合計125マスの内、剥離したマス目の個数をカウントし、この個数によって次の基準で評価した。その結果を表3に示した。
良好:脱落したマスが0個〜5個であった場合
不良:脱落したマスが6個以上であった場合
<対極(正極)の製造>
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に電気化学デバイス電極用バインダー(株式会社クレハ製、商品名「KFポリマー#1120」)4.0質量部(固形分換算)、導電助剤(電気化学工業株式会社製、商品名「デンカブラック50%プレス品」)3.0質量部、正極活物質として粒径5μmのLiCoO2(ハヤシ化成株式会社製)100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)36質量部を投入し、60rpmで2時間攪拌を行った。得られたペーストにNMPを投入し、固形分を65%に調製した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、さらに真空下において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、電極用スラリーを調製した。アルミニウム箔よりなる集電体の表面に、得られた電極用スラリーを、乾燥後の膜厚が80μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥処理した。その後、活物質層の密度が3.0g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、対極(正極)を得た。
露点が−80℃以下となるようAr置換されたグローブボックス内で、上記で製造した負極を直径15.95mmに打ち抜き成形したものを、2極式コインセル(宝泉株式会社製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)を載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、上記で製造した正極を直径16.16mmに打ち抜き成形したものを載置し、前記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムイオン電池セル(蓄電デバイス)を組み立てた。ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解した溶液である。
<電池不良率の測定>
上記で製造した蓄電デバイス20個をそれぞれ、定電流(0.2C)にて充電を開始し、電圧が4.2Vになった時点で引き続き定電圧(4.2V)にて充電を続行し、電流値が0.01Cとなった時点を充電完了(カットオフ)として、0.2Cでの充電容量を測定した。次いで、定電流(0.2C)にて放電を開始し、電圧が2.7Vになった時点を放電完了(カットオフ)とし、0.2Cでの放電容量を測定した。
・正常に充放電できた電池の割合が80%以上のとき、粉落ち等の不良がなく正常に電池として作動すると判断して「○」
・正常に充放電できた電池の割合が80%未満のとき、粉落ち等の不良があり正常に電池として作動しないと判断して「×」
上記で作成した粘着剤用組成物を、保護膜を作成するための蓄電デバイス用組成物として使用した。
無機粒子として酸化チタン(製品名「KR380」、チタン工業株式会社製、ルチル型、平均粒子径0.38μm)を水100質量部に対して20質量部、表4に記載の蓄電デバイス用組成物を無機粒子に対して固形分換算で5質量部、増粘剤(株式会社ダイセル製、商品名「CMC1120」)1質量部を混合し、T.K.フィルミックス(R)56−50型(プライミクス株式会社製)を用いて混合分散処理を行い、酸化チタンが分散された保護膜用スラリーを調製した。
実施例1〜3から明らかなように、本発明に係る粘着剤用組成物は、良好な粘着特性と制振性を示すことが判明した。また、実施例4〜13から明らかなように、本発明に係る蓄電デバイス用組成物を用いて作製された蓄電デバイス電極は、良好な特性を有すること
が判明した。また、これらを用いて作製された蓄電デバイスは、良好な電池として作動することが判明した。
Claims (10)
- 異相重合体粒子(A)と、
液状媒体(B)と、
を含有し、
前記異相重合体粒子(A)が、
共役ジエンに由来する繰り返し単位が60質量%以上である相と、
不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位および不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位を有し、その合計が80質量%以上である相と、
を有する、蓄電デバイス用組成物。 - 前記異相重合体粒子(A)についてJIS K7121に準拠して示差走査熱量測定(DSC)を行ったときに、−100℃〜0℃の温度範囲における吸熱ピークが2つ以上観測される、請求項1に記載の蓄電デバイス用組成物。
- 前記異相重合体粒子(A)の数平均粒子径が50〜400nmである、請求項1または請求項2に記載の蓄電デバイス用組成物。
- 前記異相重合体粒子(A)のTHF不溶分が50%以上である、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用組成物。
- 請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用組成物と、活物質と、を含有する、蓄電デバイス電極用スラリー。
- 集電体と、前記集電体の表面上に請求項5に記載の蓄電デバイス電極用スラリーを用いて作成された層と、を備える蓄電デバイス電極。
- 請求項6に記載の蓄電デバイス電極を備える蓄電デバイス。
- 請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用組成物と、無機粒子と
、を含有する、保護膜用スラリー。 - 請求項8に記載の保護膜用スラリーを用いて作成される保護膜を備える蓄電デバイス電極。
- 請求項9に記載の蓄電デバイス電極を備える蓄電デバイス。
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