JP5652633B1 - リチウムイオン二次電池用組成物、リチウムイオン二次電池用スラリー、リチウムイオン二次電池用電極、リチウムイオン二次電池用セパレーターおよびリチウムイオン二次電池 - Google Patents
リチウムイオン二次電池用組成物、リチウムイオン二次電池用スラリー、リチウムイオン二次電池用電極、リチウムイオン二次電池用セパレーターおよびリチウムイオン二次電池 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明に係る蓄電デバイス用組成物の一態様は、
不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を有する重合体(A)と、
ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である成分(B)と、
液状媒体と、を含有し、
前記重合体(A)の含有量をM1質量部、前記成分(B)の含有量をM2質量部としたときに、1<M1/M2<4000の関係にあることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス用組成物の一態様は、
バインダーと、ブロッキング防止剤と、液状媒体と、を含有し、
前記バインダーの含有量をM1質量部、前記ブロッキング防止剤の含有量をM2質量部としたときに、1<M1/M2<4000の関係にあることを特徴とする。
適用例2の蓄電デバイス用組成物において、
前記ブロッキング防止剤が、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種であることができる。
適用例2または適用例3の蓄電デバイス用組成物において、
前記バインダーが、
含フッ素エチレン系単量体に由来する繰り返し単位(Ma)と、
不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(Mb)と、
を有する含フッ素系バインダーであることができる。
適用例2または適用例3の蓄電デバイス用組成物において、
前記バインダーが、
共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位(Mc)と、
芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位(Md)と、
不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(Me)と、
不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位(Mf)と、
を有するジエン系バインダーであることができる。
適用例2ないし適用例5のいずれか一例の蓄電デバイス用組成物において、
前記バインダーが粒子であり、該粒子の平均粒子径が50〜400nmであることができる。
本発明に係る蓄電デバイス用スラリーの一態様は、
適用例1ないし適用例6のいずれか一例の蓄電デバイス用組成物と、活物質と、を含有することを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス用電極の一態様は、
集電体と、前記集電体の表面上に適用例7の蓄電デバイス用スラリーが塗布および乾燥されて形成された層と、を備えることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス用電極の一態様は、
表面に保護膜を備える蓄電デバイス用電極であって、
前記保護膜が、
不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を有する重合体(A)と、
ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である成分(B)と、
を含有し、
前記重合体(A)の含有量をM1質量部、前記成分(B)の含有量をM2質量部としたときに、1<M1/M2<4000の関係にあることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス用電極の一態様は、
表面に保護膜を備える蓄電デバイス用電極であって、
前記保護膜が、バインダーと、ブロッキング剤と、を含有し、
前記バインダーの含有量をM1質量部、前記ブロッキング防止剤の含有量をM2質量部としたときに、1<M1/M2<4000の関係にあることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス用スラリーの一態様は、
適用例1ないし適用例6のいずれか一例の蓄電デバイス用組成物と、無機粒子と、を含有することを特徴とする。
適用例11の蓄電デバイス用スラリーにおいて、
前記無機粒子が、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化マグネシウムからなる群より選択される少なくとも1種の粒子であることができる。
本発明に係る蓄電デバイス用セパレーターの一態様は、
適用例11または適用例12の蓄電デバイス用スラリーを塗布および乾燥させて形成された層を表面に備えることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス用セパレーターの一態様は、
表面に保護膜を備える蓄電デバイス用セパレーターであって、
前記保護膜が、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を有する重合体(A)と、
ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である成分(B)と、
を含有し、
前記重合体(A)の含有量をM1質量部、前記成分(B)の含有量をM2質量部としたときに、1<M1/M2<4000の関係にあることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス用セパレーターの一態様は、
表面に保護膜を備える蓄電デバイス用セパレーターであって、
前記保護膜が、バインダーと、ブロッキング防止剤と、を含有し、
前記バインダーの含有量をM1質量部、前記ブロッキング防止剤の含有量をM2質量部としたときに、1<M1/M2<4000の関係にあることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイスの一態様は、
適用例8ないし適用例10のいずれか一例の蓄電デバイス用電極を備えることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイスの一態様は、
適用例13ないし適用例15のいずれか一例の蓄電デバイス用セパレーターを備えることを特徴とする。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物は、バインダーと、ブロッキング防止剤と、液状媒体と、を含有し、前記バインダーの含有量をM1質量部、前記ブロッキング防止剤の含有量をM2質量部としたときに、1<M1/M2<4000の関係にあることを特徴とする。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物に含まれるバインダーは、電極用バインダーとして使用する場合には、活物質同士を結着させ、また活物質層と集電体との密着性を向上させる機能を有する。一方、セパレーターおよび/または電極表面に保護膜を形成するためのバインダーとして使用する場合には、無機粒子同士を結着させ、またセパレーターおよび/または電極表面と保護膜との密着性を向上させる機能を有する。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物が正極を作製するために用いられる場合、バインダーは、含フッ素エチレン系単量体に由来する繰り返し単位(Ma)と、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(Mb)と、を有する含フッ素系バインダーであることが好ましい。
含フッ素エチレン系単量体としては、例えばフッ素原子を有するオレフィン化合物、フッ素原子を有する(メタ)アクリレート化合物等が挙げられる。フッ素原子を有するオレフィン化合物としては、例えばフッ化ビニリデン、四フッ化エチレン、六フッ化プロピレン、三フッ化塩化エチレン、パーフルオロアルキルビニルエーテル等が挙げられる。フッ素原子を有する(メタ)アクリレート化合物としては、例えば下記一般式(1)で表される化合物、(メタ)アクリル酸3[4〔1−トリフルオロメチル−2,2−ビス〔ビス(トリフルオロメチル)フルオロメチル〕エチニルオキシ〕ベンゾオキシ]2−ヒドロキシプロピル等が挙げられる。
一般的に、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(Mb)を有する重合体は、密着性は良好であるが、耐酸化性が不良であると考えられており、従来から正極には使用されなかった。しかしながら、含フッ素エチレン系単量体に由来する繰り返し単位(Ma)と、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(Mb)と、を有する含フッ素系バインダーであれば、良好な密着性を維持しつつ、十分な耐酸化性を発現できるため、正極用バインダーとして好適に用いることができる。
含フッ素系バインダーは、後述するα,β−不飽和ニトリル化合物、不飽和カルボン酸、共役ジエン化合物、芳香族ビニル化合物、およびその他の不飽和単量体に由来する繰り返し単位をさらに含有してもよい。
含フッ素系バインダーの合成方法については特に限定されないが、例えば特許4849286号公報に記載されている方法により作製することができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物が負極を作製するために用いられる場合、バインダーはジエン系バインダーであることが好ましい。ジエン系バインダーは、共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位(Mc)と、芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位(Md)と、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(Me)と、不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位(Mf)と、を有することが好ましい。
ジエン系バインダーが共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位(Mc)を有することにより、粘弾性および強度に優れた負極用バインダーを製造することが容易となる。すなわち、共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位を有する重合体を使用すると、重合体が強い結着力を有することができる。共役ジエン化合物に由来するゴム弾性が重合体に付与されるため、電極の体積収縮や拡大等の変化に追従することが可能となる。これにより、結着性を向上させて、さらには長期に充放電特性を維持する耐久性を有するものと考えられる。
ジエン系バインダーが芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位(Md)を有することにより、負極用スラリーが導電付与剤を含有する場合に、これに対する親和性をより良好にすることができる。
ジエン系バインダーが不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(Me)を有することにより、電解液との親和性が良好となり、蓄電デバイス中でバインダーが電気抵抗成分となることによる内部抵抗の上昇を抑制するとともに、電解液を過大に吸収することによる結着性の低下を防ぐことができる。
ジエン系バインダーが不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位(Mf)を有することにより、本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物を用いて調製された蓄電デバイス用スラリーの安定性が向上する。
ジエン系バインダーは、上記以外の繰り返し単位を有してもよい。上記以外の繰り返し単位としては、例えばα,β−不飽和ニトリル化合物に由来する繰り返し単位が挙げられる。
ジエン系バインダーの合成方法については特に限定されないが、例えば特許5146710号公報に記載されている方法により作製することができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物に含まれるバインダーは、ポリアミック酸およびそのイミド化重合体からなる群より選択される少なくとも1種を含有してもよい。ポリアミック酸は、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとを反応させることにより得ることができる。また、ポリアミック酸の部分イミド化物は、上記ポリアミック酸のアミック酸構造の一部を脱水閉環してイミド化することにより得ることができる。
上記の含フッ素系バインダーやジエン系バインダーがバインダー粒子である場合、該バインダー粒子の平均粒子径は、50〜400nmの範囲にあることが好ましく、100〜250nmの範囲にあることがより好ましい。バインダー粒子の平均粒子径が前記範囲にあると、活物質や無機粒子表面へのバインダー粒子の吸着が効果的になされるため、活物質同士または無機粒子同士の結着性が良好となる。また、活物質の移動に伴ってバインダー粒子も追従して移動することができるので、両者の粒子のうちのいずれかのみが単独でマイグレートすることを抑制でき、電極の電気的特性の劣化を抑制できる。バインダー粒子の平均粒子径は、特許5146710号公報に記載されている方法により動的光散乱法を測定原理とする粒度分布測定装置を用いてJIS Z 8826に準拠して測定することができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物を含む蓄電デバイス用スラリーを集電体の表面に塗布および乾燥させることにより、集電体の表面にブロッキング防止剤を含有する活物質層を形成することができる。また、本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物を含む蓄電デバイス用スラリーを活物質層やセパレーターの表面に塗布および乾燥させることにより、活物質層やセパレーターの表面にブロッキング防止剤を含有する保護膜を形成することができる。このブロッキング防止剤を含有する活物質層や保護膜の表面では、ブロッキング防止剤がブリードアウトするので、電極やセパレーターにブロッキング耐性が付与されると考えられる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物は、液状媒体を含有する。液状媒体としては、水を含有する水系媒体であることが好ましい。上記水系媒体には、水以外の非水系媒体を含有させることができる。この非水系媒体としては、例えばアミド化合物、炭化水素、アルコール、ケトン、エステル、アミン化合物、ラクトン、スルホキシド、スルホン化合物などを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上を使用することができる。液状媒体が水系媒体である場合、液状媒体の全量100質量%中、90質量%以上が水であることが好ましく、98質量%以上が水であることがより好ましい。本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物は、液状媒体として水系媒体を使用することにより、環境に対して悪影響を及ぼす程度が低くなり、取扱作業者に対する安全性も高くなる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物は、必要に応じて前述した成分以外の添加剤を含有することができる。このような添加剤としては、例えば増粘剤が挙げられる。本実施の形態に係る蓄電デバイス用組成物は、増粘剤を含有することにより、その塗布性や得られる蓄電デバイスの充放電特性等をさらに向上させることができる。
上述の蓄電デバイス用組成物を用いて、本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーを製造することができる。本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、大別して蓄電デバイス電極用スラリーと保護膜形成用スラリーの二種類に分類することができる。
蓄電デバイス電極用スラリーとは、これを集電体の表面に塗布した後、乾燥して、集電体表面上に活物質層を形成するために用いられる分散液のことをいう。本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、前述の蓄電デバイス用組成物と、活物質と、を含有する。以下、本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーに含まれる成分についてそれぞれ詳細に説明する。但し、蓄電デバイス用組成物については、前述した通りであるから説明を省略する。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーに含まれる活物質を構成する材料としては特に制限はなく、目的とする蓄電デバイスの種類により適宜適当な材料を選択することができる。活物質としては、例えば炭素材料、ケイ素材料、リチウム原子を含む酸化物、鉛化合物、錫化合物、砒素化合物、アンチモン化合物、アルミニウム化合物等を挙げることができる。
上記蓄電デバイス電極用スラリーは、必要に応じて前述した成分以外の成分を含有することができる。このような成分としては、例えば導電付与剤、非水系媒体、増粘剤等が挙げられる。
上記導電付与剤の具体例としては、リチウムイオン二次電池においてはカーボンなどが;ニッケル水素二次電池においては、正極では酸化コバルトが:負極ではニッケル粉末、酸化コバルト、酸化チタン、カーボンなどが、それぞれ用いられる。上記両電池において、カーボンとしては、グラファイト、活性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラック、黒鉛、炭素繊維、フラーレンなどを挙げることができる。これらの中でも、アセチレンブラックまたはファーネスブラックを好ましく使用することができる。導電付与剤の使用割合は、活物質100質量部に対して、好ましくは20質量部以下であり、より好ましくは1〜15質量部であり、特に好ましくは2〜10質量部である。
上記蓄電デバイス電極用スラリーは、その塗布性を改善する観点から、80〜350℃の標準沸点を有する非水系媒体を含有することができる。このような非水系媒体の具体例としては、例えば、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどのアミド化合物;トルエン、キシレン、n−ドデカン、テトラリンなどの炭化水素;2−エチル−1−ヘキサノール、1−ノナノール、ラウリルアルコールなどのアルコール;メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ホロン、アセトフェノン、イソホロンなどのケトン;酢酸ベンジル、酪酸イソペンチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチルなどのエステル;o−トルイジン、m−トルイジン、p−トルイジンなどのアミン化合物;γ−ブチロラクトン、δ−ブチロラクトンなどのラクトン;ジメチルスルホキシド、スルホランなどのスルホキシド・スルホン化合物などを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上を使用することができる。これらの中でも、バインダー粒子の安定性、蓄電デバイス電極用スラリーを塗布する際の作業性などの点から、N−メチルピロリドンを使用することが好ましい。
上記蓄電デバイス電極用スラリーは、その塗工性を改善する観点から、増粘剤を含有することができる。増粘剤の具体例としては、上記「1.4.その他の添加剤」に記載した各種化合物が挙げられる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、上述の蓄電デバイス用組成物と、活物質と、水と、必要に応じて用いられる添加剤と、を混合することにより製造することができる。これらの混合には公知の手法による攪拌によって行うことができ、例えば攪拌機、脱泡機、ビーズミル、高圧ホモジナイザーなどを利用することができる。
保護膜形成用スラリーとは、これを電極またはセパレーターの表面もしくはその両方に塗布した後、乾燥させて、電極またはセパレーターの表面もしくはその両方に保護膜を形成するために用いられる分散液のことをいう。本実施の形態に係る保護膜形成用スラリーは、上述した蓄電デバイス用組成物と、無機粒子と、を含有する。以下、本実施の形態に係る保護膜形成用スラリーに含まれる各成分について詳細に説明する。なお、蓄電デバイス用組成物については、上述した通りであるから説明を省略する。
本実施の形態に係る保護膜形成用スラリーは、無機粒子を含有することにより、形成される保護膜のタフネスを向上させることができる。無機粒子としては、シリカ、酸化チタン(チタニア)、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化マグネシウム(マグネシア)等を用いることができる。これらの中でも、保護膜のタフネスをより向上させる観点から、酸化チタン、酸化アルミニウムが好ましい。また、酸化チタンとしてはルチル型の酸化チタンがより好ましい。
本実施の形態に係る保護膜形成用スラリーは、必要に応じて、前述の蓄電デバイス電極用スラリー「2.1.2.その他の成分」に記載されている材料、添加量を必要に応じて用いることができる。
本実施の形態に係る保護膜形成用スラリーは、前述の蓄電デバイス用組成物と、無機粒子と、必要に応じて用いられる他の成分と、を混合することにより調製される。これらを混合するための手段としては、例えばボールミル、サンドミル、顔料分散機、擂潰機、超音波分散機、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、ホバートミキサー等の公知の混合装置を利用することができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用電極は、表面に保護膜を備える蓄電デバイス用電極であって、前記保護膜が、バインダーと、ブロッキング防止剤と、を含有し、前記バインダーの含有量をM1質量部、前記ブロッキング防止剤の含有量をM2質量部としたときに、1<M1/M2<4000の関係にあることを特徴とする。本発明における「保護膜」とは、蓄電デバイス用電極または蓄電デバイス用セパレーターの最表面に存在する、バインダーおよびブロッキング防止剤を含有する膜または層のことをいう。バインダー、ブロッキング剤、およびこれらの含有量の関係については、上記の蓄電デバイス用組成物で説明した内容と同様であるため説明を省略する。なお、本実施の形態に係る蓄電デバイス用電極は、正極および負極のいずれの電極にも適用できる。以下、図面を参照しながら、本実施形態に係る蓄電デバイス用電極の具体例について説明する。
図1は、第1の具体例に係る蓄電デバイス用電極を模式的に示す断面図である。図1に示すように、蓄電デバイス用電極100は、集電体10と、集電体10の表面に形成された活物質層20と、活物質層20の表面に形成された保護膜30と、を備えている。図1に示す蓄電デバイス用電極100は、集電体10の長手方向に沿った一方の面のみに活物質層20および保護膜30が形成されているが、両面に活物質層20および保護膜30を形成してもよい。上述のように蓄電デバイスの製造工程では、電極とセパレーターとを位置合わせして積層した後、その積層体を捲回するなどの成形加工が行われる。したがって、蓄電デバイス用電極100のうち、少なくともセパレーターと接触する面に保護膜30が形成されていれば、蓄電デバイス用電極100にブロッキング耐性が付与され、成形加工によって活物質等が剥落することを防止できる。
図2は、第2の具体例に係る蓄電デバイス用電極を模式的に示す断面図である。図2に示すように、蓄電デバイス用電極200は、集電体110と、集電体110の表面に形成された活物質層120と、を備えている。この活物質層120は、ブロッキング防止剤を含有しているため、活物質層であると同時に保護膜としての機能を備えている。図2に示す蓄電デバイス用電極200は、集電体110の長手方向に沿った一方の面のみに活物質層120が形成されているが、両面に活物質層120を形成してもよい。上述のように蓄電デバイスの製造工程では、電極とセパレーターとを位置合わせして積層した後、その積層体を捲回するなどの成形加工が行われる。したがって、蓄電デバイス用電極200のうち、少なくともセパレーターと接触する面に活物質層120が形成されていれば、蓄電デバイス用電極200にブロッキング耐性が付与され、成形加工によって活物質等が剥落することを防止できる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用セパレーターは、表面に保護膜を備える蓄電デバイス用セパレーターであって、前記保護膜が、バインダーと、ブロッキング防止剤と、を含有し、前記バインダーの含有量をM1質量部、前記ブロッキング剤の含有量をM2質量部としたときに、1<M1/M2<4000の関係にあることを特徴とする。なお、バインダー、ブロッキング剤、およびこれらの含有量の関係については、上記の蓄電デバイス用組成物で説明した内容と同様であるから説明を省略する。以下、図面を参照しながら、本実施の形態に係る蓄電デバイス用セパレーターについて説明する。
本実施の形態に係る蓄電デバイスは、前述の蓄電デバイス用電極および前述の保護膜を備えるセパレーターの少なくとも一方を備えていればよい。蓄電デバイスの具体的製造方法としては、正極と負極との間にこれら電極間の短絡を防止するためのセパレーターを挟んで積層し、または正極、セパレーター、負極およびセパレーターをこの順序に積層して電極/セパレーター積層体とし、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、この電池容器に電解液を注入して封口する方法が挙げられる。ここで電極が前述の蓄電デバイス用電極であれば、電極/セパレーター積層体を作製する際には適度にブロッキングされるため電極/セパレーター間の位置ずれを効果的に防止でき、電池形状に応じて巻くなどの成形加工をする際には電極がブロッキング耐性を備えているので、活物質層が剥落することを防止できる。セパレーターが前述の保護膜を備えるセパレーターの場合も同様である。なお、電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、適宜の形状であることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例、比較例中の「部」および「%」は、特に断らない限り質量基準である。
6.1.1.バインダーの作製
電磁式撹拌機を備えた内容積約6Lのオートクレーブの内部を十分に窒素置換した後、脱酸素した純水2.5Lおよび乳化剤としてパーフルオロデカン酸アンモニウム25gを仕込み、350rpmで撹拌しながら60℃まで昇温した。次いで、単量体であるフッ化ビニリデン(VDF)70%および六フッ化プロピレン(HFP)30%からなる混合ガスを、内圧が20kg/cm2に達するまで仕込んだ。重合開始剤としてジイソプロピルパーオキシジカーボネートを20%含有するフロン113溶液25gを窒素ガスを使用して圧入し、重合を開始した。重合中は内圧が20kg/cm2に維持されるようVDF60.2%およびHFP39.8%からなる混合ガスを逐次圧入して、圧力を20kg/cm2に維持した。また、重合が進行するに従って重合速度が低下するため、3時間経過後に、先と同じ重合開始剤溶液の同量を窒素ガスを使用して圧入し、さらに3時間反応を継続した。その後、反応液を冷却すると同時に撹拌を停止し、未反応の単量体を放出した後に反応を停止することにより、重合体の微粒子を40%含有する水系分散体を得た。得られた重合体につき、19F−NMRにより分析した結果、各単量体の質量組成比はVDF/HFP=21/4であった。
上記で得られたバインダー粒子を含有する水系分散体1,000gに、ステアリン酸カルシウムを50質量%含有する水懸濁液を5g仕込み、300rpmで撹拌することにより、蓄電デバイス用組成物S1を調製した。なお、以下の実施例、比較例においてブロッキング防止剤が水に対して不溶性である場合、同様にブロッキング防止剤を水溶液に50質量%で分散させた状態の分散液(懸濁液)を添加することにより蓄電デバイス用組成物の調製を行った。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に増粘剤(商品名「CMC1120」、株式会社ダイセル製)1質量部(固形分換算)、市販のリン酸鉄リチウム(LiFePO4)をめのう乳鉢で粉砕し、ふるいを用いて分級することにより得られた粒子径(D50値)が0.5μmである活物質100質量部、アセチレンブラック5質量部および水68質量部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。次いで、上記で調製した蓄電デバイス用組成物S1を、該組成物中に含有されるバインダー粒子が1質量部となるように加え、さらに1時間攪拌してペーストを得た。得られたペーストに水を加えて固形分濃度を50%に調整した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1,800rpmで5分間、さらに真空下(約5.0×103Pa)において1,800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、蓄電デバイス用スラリーを調製した。
厚み30μmのアルミニウム箔からなる集電体の表面に、上記で調製した蓄電デバイス用スラリーを、乾燥後の膜厚が100μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥した。その後、膜(活物質層)の密度が表1に記載の値になるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、電極(正極)を得た。
作製した2枚の電極を、活物質層を対面させて重ね合わせ、10g/cm2の加圧下、30℃で24時間放置した後、2枚の電極を剥離したときの剥離の際の活物質の剥落有無にて電極間のブロッキング耐性を評価した。なお、評価基準は以下の通りであり、その結果を表1に併せて示した。
・活物質が剥落せずに電極を容易に剥離することができた場合、ブロッキングが抑制されているため良好と判断して「○」
・電極を引きはがすのにかなりの力が必要であり、電極の剥離に伴い活物質の剥落が認められた場合、過度にブロッキングされているため不良と判断して「×」
作製した1枚の電極を、電極の活物質層とポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)とを対面させて重ね合わせ、10g/cm2の加圧下、30℃で24時間放置した後、電極とセパレーターを剥離する際に必要な力の官能評価にて電極とセパレーター間のブロッキング耐性を評価した。なお、評価基準は以下の通りであり、その結果を表1に併せて示した。
・電極とセパレーターを引き剥がすのにかなりの力が必要であった場合、適度にブロッキングされているため良好と判断して「○」
・電極とセパレーターを容易に剥離することができた場合、過度にブロッキングが抑制されているため不良であると判断して「×」
<対極(負極)の製造>
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)4質量部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)80質量部を投入し、60rpmで1時間撹拌を行った。その後、さらにNMP20質量部を投入した後、撹拌脱泡機(株式会社シンキー製、製品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、次いで1,800rpmで5分間、さらに真空下において1,800rpmで1.5分間撹拌・混合することにより、対極(負極)用スラリーを調製した。
露点が−80℃以下となるようAr置換されたグローブボックス内で、上記で製造した電極(負極)を直径15.95mmに打ち抜き成形したものを、2極式コインセル(宝泉株式会社製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)を載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、上記で製造した正極を直径16.16mmに打ち抜き成形したものを載置し、前記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムイオン電池セル(蓄電デバイス)を組み立てた。ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解した溶液である。
上記で製造した蓄電デバイスにつき、定電流(0.2C)にて充電を開始し、電圧が4.2Vになった時点で引き続き定電圧(4.2V)にて充電を続行し、電流値が0.01Cとなった時点を充電完了(カットオフ)として、0.2Cでの充電容量を測定した。次いで、定電流(0.2C)にて放電を開始し、電圧が2.7Vになった時点を放電完了(カットオフ)とし、0.2Cでの放電容量を測定した。
・充電レートおよび放電レートの双方が80%以上のとき、充放電レート特性は良好であると判断して「○」
・充電レートおよび放電レートの少なくとも一方が80%未満のとき、充放電レート特性は不良であると判断して「×」
上記実施例1の「6.1.1.バインダーの作製」において、単量体の組成と乳化剤量を適宜に変更したほかは実施例1と同様にして、表1に示す組成のバインダーを含有する水系分散体を調製し、該水系分散体の固形分濃度に応じて水を減圧除去または追加することにより、固形分濃度40%の水系分散体を得た。
容量7リットルのセパラブルフラスコに、水150質量部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2質量部を仕込み、セパラブルフラスコの内部を十分に窒素置換した。一方、別の容器に、水60質量部、乳化剤としてエーテルサルフェート型乳化剤(商品名「アデカリアソープSR1025」、株式会社ADEKA製)を固形分換算で0.8質量部ならびに単量体として2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート(TFEMA)20質量部、アクリロニトリル(AN)10質量部、メチルメタクリレート(MMA)25質量部、2−エチルヘキシルアクリレート(EHA)40質量部およびアクリル酸(AA)5質量部を加え、十分に攪拌して上記モノマーの混合物を含有するモノマー乳化液を調製した。その後、上記セパラブルフラスコの内部の昇温を開始し、当該セパラブルフラスコの内部の温度が60℃に到達した時点で、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5質量部を加えた。そして、セパラブルフラスコの内部の温度が70℃に到達した時点で、上記で調製したモノマー乳化液の添加を開始し、セパラブルフラスコの内部の温度を70℃に維持したままモノマー乳化液を3時間かけてゆっくりと添加した。その後、セパラブルフラスコの内部の温度を85℃に昇温し、この温度を3時間維持して重合反応を行った。3時間後、セパラブルフラスコを冷却して反応を停止した後、アンモニウム水を加えてpHを7.6に調整することにより、バインダー(バインダー粒子)を40%含有する水系分散体を得た。
各単量体の種類および仕込み量(部)をそれぞれ表1に記載の通りとした以外は上記実施例8と同様にして、表1に記載の平均粒子径を有するバインダーを含有する水系分散体をそれぞれ得た。このようにして得られた水系分散体を使用した以外は、上記実施例1と同様にして蓄電デバイス用組成物S9〜S10、蓄電デバイス用スラリー、蓄電デバイス用電極および蓄電デバイスを作製して評価した。その結果を表1に併せて示した。
6.5.1.バインダーの作製
攪拌機を備えた温度調節可能なオートクレーブ中に、水200質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.6質量部、過硫酸カリウム1.0質量部、重亜硫酸ナトリウム0.5質量部、α−メチルスチレンダイマー0.2質量部、ドデシルメルカプタン0.2質量部、および表2に示した一段目重合成分を一括して仕込み、70℃に昇温し2時間重合反応させた。重合添加率が80%以上であることを確認した後、反応温度を70℃に維持したまま、表2に示す二段目重合成分を6時間かけて添加した。二段目重合成分添加開始から3時間経過した時点で、α−メチルスチレンダイマー1.0質量部およびドデシルメルカプタン0.3質量部を添加した。二段目重合成分添加終了後、温度を80℃に昇温し、さらに2時間反応させた。重合反応終了後、ラテックスのpHを7.5に調節し、トリポリリン酸ナトリウム5質量部(固形分換算)を添加した。その後、残留モノマーを水蒸気蒸留で処理し、減圧下で固形分30%まで濃縮することで、バインダーを30%含有する水系分散体を得た。
上記で得られた水系分散体を使用し、表1に記載のブロッキング防止剤の種類と含有量にした以外は実施例1と同様にして蓄電デバイス用組成物S14を調製した。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に増粘剤(商品名「CMC2200」、株式会社ダイセル製)1質量部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、水68質量部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。その後、上記で調製した蓄電デバイス用組成物S14を2質量部(固形分換算)加え、さらに1時間攪拌しペーストを得た。得られたペーストに水を投入し、固形分を50%に調製した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、さらに真空下において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、蓄電デバイス用スラリーを調製した。
厚み20μmの銅箔よりなる集電体の表面に、上記で調製した蓄電デバイス用スラリーを、乾燥後の膜厚が80μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥処理した。その後、活物質層の密度が表1に記載の値になるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、蓄電デバイス用電極(負極)を得た。また、上記「6.1.4.蓄電デバイス用電極の製造および評価」と同様にして、得られた蓄電デバイス用電極のブロッキング耐性を評価した。その結果を表1に併せて示した。
<対極(正極)の製造>
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に電気化学デバイス電極用バインダー(株式会社クレハ製、商品名「KFポリマー#1120」)4.0質量部(固形分換算)、導電助剤(電気化学工業株式会社製、商品名「デンカブラック50%プレス品」)3.0質量部、正極活物質として粒径5μmのLiCoO2(ハヤシ化成株式会社製)100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)36質量部を投入し、60rpmで2時間攪拌を行った。得られたペーストにNMPを投入し、固形分を65%に調製した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、さらに真空下において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、電極用スラリーを調製した。アルミニウム箔よりなる集電体の表面に、得られた電極用スラリーを、乾燥後の膜厚が80μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥処理した。その後、活物質層の密度が3.0g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、対極(正極)を得た。
露点が−80℃以下となるようAr置換されたグローブボックス内で、上記において製造した電極(負極)を直径15.95mmに打ち抜き成形したものを、2極式コインセル(宝泉株式会社製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)を載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、前記<対極(正極)の製造>の項において製造した正極を直径16.16mmに打ち抜き成形したものを載置し、前記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムイオン電池セル(蓄電デバイス)を組み立てた。ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解した溶液である。また、上記「6.1.6.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして、得られた蓄電デバイスの充放電レート特性を評価した。その結果を表1に併せて示した。
上記実施例11の「6.5.1.バインダーの作製」において、表2に示した単量体の組成とし、乳化剤量を適宜に変更した以外は実施例11と同様にして、表1に示す組成のバインダーを含有する水系分散体を調製し、該水系分散体の固形分濃度に応じて水を減圧除去または追加することにより、バインダー(バインダー粒子)を30%含有する水系分散体を得た。
・VDF:フッ化ビニリデン
・HFP:六フッ化プロピレン
・TFEMA:メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル
・TFEA:アクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル
・HFIPA:アクリル酸1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロピル
・MMA:メタクリル酸メチル
・EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
・HEMA:メタクリル酸2−ヒドロキシエチル
・MAA:メタクリル酸
・AA :アクリル酸
・TA :イタコン酸
・DVB:ジビニルベンゼン
・TMPTMA:トリメタクリル酸トリメチロールプロパン
・AN :アクリロニトリル
・BD :1,3−ブタジエン
・ST :スチレン
6.7.1.保護膜形成用スラリーの調製
無機粒子として酸化チタン(製品名「KR380」、チタン工業株式会社製、ルチル型、平均粒子径0.38μm)を水100質量部に対して20質量部、上記実施例1の「6.1.2.蓄電デバイス用組成物の調製」において得られた蓄電デバイス用組成物S1を無機粒子に対して固形分換算で5質量部、増粘剤(株式会社ダイセル製、商品名「CMC1120」)1質量部を混合し、T.K.フィルミックス(R)56−50型(プライミクス株式会社製)を用いて混合分散処理を行い、酸化チタンが分散された保護膜形成用スラリーを調製した。
正極として、上記実施例11の「6.5.5.蓄電デバイスの製造および評価」で作製した正極の活物質層の表面に、上記で得られた保護膜形成用スラリーをダイコート法を用いて塗布した後、120℃、5分で乾燥し、活物質層表面に保護膜を形成した。なお、形成された保護膜の厚みは3μmであった。このようにして得られた正極について、上記実施例1の「6.1.4.蓄電デバイス用電極の製造および評価」と同様にして評価を行った。その結果を表3に併せて示した。
負極として、上記実施例1の「6.1.5.蓄電デバイスの製造および評価」で作製した負極を用いた。
上記実施例1の「6.1.5.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイスを作製し、評価を行った。その結果を表3に併せて示した。
上記実施例14において、使用した蓄電デバイス用組成物を上記で調製した蓄電デバイス用組成物S2〜S13にそれぞれ変更し、使用した無機粒子を表3に記載のものとした以外は、実施例14と同様にして正極を作製し、評価した。また、上記実施例14と同様にして蓄電デバイスを製造し、評価した。その結果を表3に併せて示した。
上記実施例14において、使用した蓄電デバイス用組成物を上記で調製した蓄電デバイス用組成物S14〜S19にそれぞれ変更し、使用した無機粒子を表4に記載のものとした以外は、上記実施例14と同様にして保護膜形成用スラリーを調製した。
6.10.1.ポリイミドの合成
特開2009−87562号公報に記載の方法にてポリイミドを合成した。すなわち、冷却管と窒素ガス導入口が備えられた4つ口フラスコに、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物1.0モルと、o−トリジンジイソシアネート0.95モルを固形分濃度が20質量%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と混合し、触媒としてジアザビシクロウンデセン0.01モルを加えて攪拌し、120℃で4時間反応させた。
上記で得られたポリイミドのNMP溶液を使用し、さらに水の代わりにNMPを用い、表7に記載のブロッキング防止剤の種類と含有量にした以外は上記実施例1と同様にして蓄電デバイス用組成物S20、S22を調製した。
上記実施例14の「6.7.1.保護膜形成用スラリーの調製」において、上記で得られた蓄電デバイス用組成物S20またはS22を使用し、表4に記載の無機粒子を使用した以外は、上記実施例14と同様にして保護膜形成用スラリーを調製した。
正極として、上記実施例11の「6.5.5.蓄電デバイスの製造および評価」で作製した正極の活物質層の表面に、上記で得られた保護膜形成用スラリーをダイコート法を用いて塗布した後、120℃、5分で乾燥し、活物質層表面に保護膜を形成した。なお、形成された保護膜の厚みは3μmであった。このようにして得られた正極について、上記実施例1の「6.1.4.蓄電デバイス用電極の製造および評価」と同様にして評価を行った。その結果を表4に併せて示した。
負極として、上記実施例1の「6.1.5.蓄電デバイスの製造および評価」で作製した負極を用いた。
上記実施例1の「6.1.5.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイスを作製し、評価を行った。その結果を表4に併せて示した。
蓄電デバイス用組成物S1を80質量部(固形分換算)と、ポリアクリル酸(ACROS社製、品番「185012500」、平均分子量240,000)20質量部(固形分換算)と、表7に記載のブロッキング防止剤の所定量と、を混合・撹拌し、適宜水を加えて固形分濃度40質量%の蓄電デバイス用組成物S21、S23を調製した。
上記実施例14の「6.7.1.保護膜形成用スラリーの調製」で調製した保護膜形成用スラリーを、ポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)の片面に乾燥後の厚さが10μmになるようにワイヤーバーを用いて塗工し、次いで90℃で20分間乾燥することにより、セパレーターの表面に保護膜が形成された蓄電デバイス用セパレーターを得た。
<セパレーター間のブロッキング耐性の評価>
作製した2枚のセパレーターを、保護膜を対面させて重ね合わせ、10g/cm2の加圧下、30℃で24時間放置した後、2枚のセパレーターを剥離したときの剥離の際の無機粒子の剥落有無にて電極間のブロッキング耐性を評価した。なお、評価基準は以下の通りであり、その結果を表5に併せて示した。
・無機粒子が剥落せずにセパレーターを容易に剥離することができた場合、ブロッキングが抑制されているため良好と判断して「○」
・セパレーターを引きはがすのにかなりの力が必要であり、セパレーターの剥離に伴い無機粒子の剥落が認められた場合、過度にブロッキングが抑制されているため不良と判断して「×」
上記実施例29において、使用した蓄電デバイス用組成物および無機粒子を表5または表6に記載のものに変更して保護膜形成用スラリーを調製した以外は、上記実施例29と同様にして蓄電デバイス用電極、蓄電デバイスを製造し、評価した。その結果を表5および表6に併せて示した。
上記実施例29において、使用した蓄電デバイス用組成物および無機粒子を表6に記載のものに変更して保護膜形成用スラリーを調製し、上記実施例29で得られた蓄電デバイス用セパレーターの保護膜面が負極側になるようにした以外は、上記実施例29と同様にして蓄電デバイス用電極、蓄電デバイスを製造し、評価した。その結果を表6に併せて示した。
・酸化チタン:製品名「KR380」(チタン工業株式会社製、ルチル型、平均粒子径0.38μm)をそのまま使用に供するか、または製品名「KR380」をめのう乳鉢で粉砕し、ふるいを用いて分級することにより、平均粒子径が0.08μm、0.12μmである酸化チタンをそれぞれ調製して使用に供した。
・酸化アルミニウム:製品名「AKP‐3000」(住友化学株式会社製、平均粒子径0.74μm)、または製品名「AL−160SG−3」(昭和電工株式会社製、平均粒子径0.98μm)を使用に供した。
・酸化ジルコニウム:製品名「UEP酸化ジルコニウム」(第一希元素化学工業株式会社製、平均粒子径0.67μm)
・シリカ:製品名「シーホスター(R) KE−S50」(株式会社日本触媒製、平均粒子径0.54μm)を使用に供した。
・酸化マグネシウム:製品名「PUREMAG(R) FNM−G」(タテホ化学工業株式会社製、平均粒子径0.50μm)
上記表1〜表7から明らかなように、本発明に係る蓄電デバイス用組成物を用いて作製された蓄電デバイス用電極や蓄電デバイス用セパレーターは、良好なブロッキング耐性を有することが判明した。また、これらを用いて作製された蓄電デバイスは、良好な充放電特性を備えることが判明した。
Claims (19)
- 不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を有する重合体(A)と、
ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である成分(B)と、
液状媒体と、を含有し、
前記重合体(A)が前記液状媒体中に粒子として分散されており、
前記重合体(A)の含有量をM1質量部、前記成分(B)の含有量をM2質量部としたときに、20<M1/M2<2000の関係にあることを特徴とする、リチウムイオン二次電池用組成物。 - 前記成分(B)が、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である場合には、
前記M1/M2の関係が、20<M1/M2<1000である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用組成物。 - 前記成分(B)が、ポリエチレンワックスおよびポリプロピレンワックスからなる群より選ばれる少なくとも1種である場合には、
前記M1/M2の関係が、571<M1/M2<2000である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用組成物。 - 前記重合体(A)が、含フッ素エチレン系単量体に由来する繰り返し単位(Ma)をさらに有する、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用組成物。
- 前記重合体(A)が、
共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位(Mc)と、
芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位(Md)と、
不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位(Mf)と、
をさらに有する、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用組成物。 - 前記粒子の平均粒子径が50〜400nmである、請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用組成物。
- 請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用組成物と、活物質と、を含有するリチウムイオン二次電池用スラリー。
- 集電体と、前記集電体の表面上に請求項7に記載のリチウムイオン二次電池用スラリーが塗布および乾燥されて形成された層と、を備えるリチウムイオン二次電池用電極。
- 表面に保護膜を備えるリチウムイオン二次電池用電極であって、
前記保護膜が、
不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を有する重合体(A)と、
ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である成分(B)と、
を含有し、
前記重合体(A)の含有量をM1質量部、前記成分(B)の含有量をM2質量部としたときに、20<M1/M2<2000の関係にあることを特徴とする、リチウムイオン二次電池用電極。 - 前記成分(B)が、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である場合には、
前記M1/M2の関係が、20<M1/M2<1000である、請求項9に記載のリチウムイオン二次電池用電極。 - 前記成分(B)が、ポリエチレンワックスおよびポリプロピレンワックスからなる群より選ばれる少なくとも1種である場合には、
前記M1/M2の関係が、571<M1/M2<2000である、請求項9に記載のリチウムイオン二次電池用電極。 - 請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用組成物と、無機粒子と、を含有するリチウムイオン二次電池用スラリー。
- 前記無機粒子が、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化マグネシウムからなる群より選択される少なくとも1種の粒子である、請求項12に記載のリチウムイオン二次電池用スラリー。
- 請求項12または請求項13に記載のリチウムイオン二次電池用スラリーを塗布および乾燥させて形成された層を表面に備えるリチウムイオン二次電池用セパレーター。
- 表面に保護膜を備えるリチウムイオン二次電池用セパレーターであって、
前記保護膜が、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を有する重合体(A)と、
ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である成分(B)と、
を含有し、
前記重合体(A)の含有量をM1質量部、前記成分(B)の含有量をM2質量部としたときに、20<M1/M2<2000の関係にあることを特徴とする、リチウムイオン二次電池用セパレーター。 - 前記成分(B)が、脂肪酸アミド、脂肪酸エステルおよび脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である場合には、
前記M1/M2の関係が、20<M1/M2<1000である、請求項15に記載のリチウムイオン二次電池用セパレーター。 - 前記成分(B)が、ポリエチレンワックスおよびポリプロピレンワックスからなる群より選ばれる少なくとも1種である場合には、
前記M1/M2の関係が、571<M1/M2<2000である、請求項15に記載のリチウムイオン二次電池用セパレーター。 - 請求項8ないし請求項11のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用電極を備える、リチウムイオン二次電池。
- 請求項14ないし請求項17のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用セパレーターを備える、リチウムイオン二次電池。
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