JP6948314B2 - 化粧料 - Google Patents
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Description
項1.
脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を含む化粧料であって、
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子は、体積平均粒子径が2〜30μmであり、かつ粒子径1μm未満の粒子の割合が15体積%以下、粒子径30μmを超える粒子の割合が6体積%以下の粒子である、化粧料。
項2.
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子の10%変位圧縮強度が1MPa以上である項1に記載の化粧料。
項3.
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子が、グリコール成分と脂肪族ジカルボン酸成分とを有する樹脂の粒子である項1又は項2に記載の化粧料。
項4.
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子が、ポリ乳酸系樹脂粒子である項1又は項2に記載の化粧料。
項5.
前記脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を構成する脂肪族ポリエステル系樹脂が、生分解性を有する樹脂である項1〜4のいずれか一項に記載の化粧料。
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)15gおよび水135gを仕込み密閉した。引き続き、毎分500回転で撹拌しながら、180℃まで昇温し、容器内を180℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体を濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が11.9μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が2.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.4体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度96であった。
製造例1において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと以外は製造例1と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が8.6μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が1.8体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.5体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度94であった。
製造例1において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、ポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン、デュロメーター固さ(ショアD)43)を用いたこと以外は製造例1と同様にして、ポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)の球状粒子を得た。得られたポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子は、体積平均粒子径が11μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が2.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.6体積%であり、10%変位圧縮強度が3MPa(デュロメーター固さ(ショアD)43)、円形度96であった。
製造例1で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子と油分(ジメチルポリシロキサン、スクワラン、パラベン)以外の成分とを表1の組成にて配合した粉体を、メカノミル(MM−10型 岡田精機製)を用いて1800rpm/20分混合し、さらにこれに油分を加えてさらに混合した。これを中皿に充填し、固形ファンデーションを得た。なお、実施例1においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表1に示す組成にて製造例2で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、参考例2においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
表1に示す組成にて製造例3で得られたポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例1においては、表1における「粒子」がポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子を示す。
表2に示す組成で、100℃以上に加温して混合したA液、および、100℃以上に加温して混合したB液を徐々に混ぜ合わせ、引き続き製造例1で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を加熱攪拌下、混合を行った後に50℃まで冷却し、乳液を得た。なお、実施例3においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例2で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、参考例4においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例3で得られたポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例2においては、表2における「粒子」がポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子を示す。
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)25gおよび水125gを仕込み密閉した。引き続き、毎分750回転で撹拌しながら、180℃まで昇温し、容器内を180℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が8.8μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が12.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.2体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度97であった。
製造例4において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと、および容器内温度を190℃にした以外は製造例4と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が5.6μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が11.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.5体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度95であった。
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)10gおよび水140gを仕込み密閉した。引き続き、毎分500回転で撹拌しながら、140℃まで昇温し、容器内を140℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が24.6μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が1.1体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が4.5体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度95であった。
製造例6において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと、および容器内温度を175℃にした以外は製造例6と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が22.4μm、粒子径1m未満の粒子の割合が1.7体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が5.1体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度93であった。
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)35gおよび水115gを仕込み密閉した。引き続き、毎分1,000回転で撹拌しながら、180℃まで昇温し、容器内を180℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が1.6μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が19.3体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.0体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度97であった。
製造例8において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと、攪拌の際の回転数を毎分500回転に変更したこと、および容器内温度を190℃にした以外は製造例8と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が1.9μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が20.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.0体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度96であった。
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)5gおよび水115gを仕込み密閉した。引き続き、毎分250回転で撹拌しながら、140℃まで昇温し、容器内を140℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が28.9μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が1.1体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が49.1体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度95であった。
製造例10において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと、および容器内温度を175℃にした以外は製造例10と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が25.6μm、粒子径1m未満の粒子の割合が0.1体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が32.0体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度93であった。
表1に示す組成にて製造例4で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、実施例5においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表1に示す組成にて製造例5で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、参考例6においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
表1に示す組成にて製造例6で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、実施例7においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表1に示す組成にて製造例7で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、参考例8においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例4で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、実施例9においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例5で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、参考例10においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例6で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、実施例11においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例7で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、参考例12においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、けん化度78−81、重合度2000のポリビニルアルコール(クラレの商品名:PVA420)35gおよび水115gを仕込み密閉した。引き続き、毎分500回転で撹拌しながら、180℃まで昇温し、容器内を180℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が15.5μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が1.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.2体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度96であった。
表1に示す組成にて製造例12で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、実施例13においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例12で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、実施例14においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表1に示す組成にて製造例8で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例3においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表1に示す組成にて製造例9で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例4においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
表1に示す組成にて製造例10で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例5においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表1に示す組成にて製造例11で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例6においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例8で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例7においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例9で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例8においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例10で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例9においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
表2に示す組成にて製造例11で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例10においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
各実施例および各比較例で得られた固形ファンデーションおよび乳液の使用感を、10名の評価パネラーで評価した。具体的には、使用感として、塗布時の伸び、つき、感触性(異物感、ソフト感)、透明感の各項目について、次のような4段階で評価した。
評価基準
◎:非常に良い(良いと感じた人数が10人)
○:良い(良いと感じた人数が8〜9人)
△:ふつう(良いと感じた人数が6〜7人)
×:悪い(良いと感じた人数が5人以下)
Claims (2)
- ポリブチレンサクシネート系樹脂の球状粒子を含む化粧料であって、
前記ポリブチレンサクシネート系樹脂の球状粒子は、体積平均粒子径が2〜30μmであり、かつ粒子径1μm未満の粒子の割合が15体積%以下、粒子径30μmを超える粒子の割合が6体積%以下の粒子である、化粧料。 - 前記ポリブチレンサクシネート系樹脂の球状粒子の10%変位圧縮強度が1MPa以上である請求項1に記載の化粧料。
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