JP7443605B2 - ポリマー粒子及びその用途 - Google Patents
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Description
有機物からなる粒子としては、例えば、アクリル系、スチレン系、ウレタン系、シリコーン系のポリマー粒子などが挙げられる。また、近年、環境への関心が高まる中で、環境への負荷の少ない粒子が求められており、特に生分解性を有する粒子が注目されている。
例えば特許文献1では、環境負荷低減の粒子として、非石油原料由来のポリ乳酸からなるポリ乳酸系樹脂微粒子の製造方法およびポリ乳酸系樹脂微粒子が記載されている。また特許文献2では、生分解性を有するポリエステル系熱可塑性樹脂からなる多孔質樹脂微粒子が、特許文献3では、真球度が0.90~1.00、かつ光散乱指数が0.5~1.0の略球状樹脂微粒子が記載されている。しかし、これらの粒子は、樹脂成分を有機溶剤に溶解して粒子を得るため、粒子内部に空洞が形成されやすく、透明性に劣るものであり、化粧品や塗料などに使用した場合に、塗膜の透明性を保持することができない。
<1> 生分解性高分子(A)を含有し、三次元変角光度計を用いて入射角-45°で光照射した際の-40°~60°の範囲における反射光強度比が0.1~0.6である、ポリマー粒子。
<2> 三次元変角光度計を用いて入射角-45°で光照射した際の-40°~60°の範囲における最小反射光強度測定角度(Rmin)が-35°~0°であり、かつ、-40°~60°の範囲における最大反射光強度測定角度(Rmax)が30°~60°である、<1>に記載のポリマー粒子。
<3> 平均粒子径が1~100μmである、<1>又は<2>に記載のポリマー粒子。
<4> オレイン酸吸油量が30~150ml/100gである、<1>~<3>のいずれかに記載のポリマー粒子。
<5> 前記生分解性高分子(A)が、セルロース、セルロース系樹脂及びポリエステル系樹脂から選ばれる少なくとも1種を含む、<1>~<4>のいずれかに記載のポリマー粒子。
<6> 前記ポリエステル系樹脂が、脂肪族ポリエステル系樹脂及び脂肪族-芳香族ポリエステル系樹脂から選ばれる少なくとも1種を含む、<5>に記載のポリマー粒子。
<7> 前記ポリマー粒子が界面活性剤及び水溶性高分子から選ばれる少なくとも1種をさらに含有し、前記ポリマー粒子に占める前記界面活性剤及び前記水溶性高分子の合計の重量割合が0.001~10重量%である、<1>~<6>のいずれかに記載のポリマー粒子。
<8> <1>~<7>のいずれかに記載のポリマー粒子を含む、化粧料。
<9> <1>~<7>のいずれかに記載のポリマー粒子を含む、コーティング組成物。
本発明のコーティング組成物は前記ポリマー粒子を含む。
本発明のポリマー粒子は、生分解性を有する。
本発明のポリマー粒子が特定の反射光強度比を有することで透明性に優れる理由は、拡散反射光強度が小さく、粒子内部での光の乱反射が小さいために、透明性に優れると考えている。該反射光強度比が0.1未満であると、特定な角度においてのみ強い光反射性を有するため、ポリマー粒子の光透過性が劣り、透明性に劣る。一方、該反射光強度比が0.6超であると拡散反射光強度が大きく、粒子の内部での光の乱反射が大きいため、ポリマー粒子の透明性が低下する。
生分解性高分子(A)の25℃における水への溶解度は0g/ml~0.01g/mlである。該溶解度はより好ましくは0g/ml~0.005g/ml、さらに好ましくは0g/ml~0.001g/mlである。
本発明のポリマー粒子に占める生分解性高分子(A)の含有量は、10~100重量%であると、生分解性に優れるため好ましい。該含有量の下限は、(1)30%重量、(2)50重量%、(3)60重量%、(4)70重量%、(5)80重量%、の順で好ましい(括弧内の数値が大きくなるにつれ好ましい。)。一方、該含有量の上限は、(1)99.999重量%、(2)99.99重量%、(3)99.9重量%、(4)99重量%、(5)98重量%の順で好ましい(括弧内の数値が大きくなるにつれ好ましい。)。また、例えば、本発明の反射光強度比の粒子が得られやすい点で、50~100重量%がより好ましく、60~100重量%がさらに好ましく、70~100重量%が特に好ましい。
脂肪族ポリエステル系樹脂としては、脂肪族多価アルコール及び脂肪族多価カルボン酸を構成成分として含む脂肪族ポリエステル系樹脂や、脂肪族オキシカルボン酸成分を構成成分として含む脂肪族ポリエステル系樹脂が好ましい。
前記脂肪族多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、ネオペンチルグリコール(2,2-ジメチルプロパン-1,3-ジオール)、1,2-ヘキサンジオール、2,5-ヘキサンジオール、2-メチル-2,4-ペンタンジオール、3-メチル-1,3-ペンタンジオール、2-エチル-1,3-ヘキサンジオール、2,2-ビス(4-ヒドロキシシクロヘキシル)プロパン、1,4-シクロヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。これらの脂肪族多価アルコールは1種又は2種以上を併用してもよい。
前記脂肪族オキシカルボン酸としては、例えば、乳酸、グリコール酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシカプロン酸、ヒドロキシジメチル酪酸、ヒドロキシメチル酪酸、これらの低級アルキルエステル若しくは、エステル等の誘導体が挙げられる。これらの脂肪族オキシカルボン酸成分は、1種又は2種以上を併用してもよい。
前記脂肪族-芳香族ポリエステル系樹脂としては、ポリエステル系樹脂の構成成分が前記脂肪族多価アルコール、脂肪族多価カルボン酸及び脂肪族オキシカルボン酸から選ばれる少なくとも1つを含み、さらに芳香族多価カルボン酸又はその誘導体を含むものであれば特に限定はない。
前記芳香族多価カルボン酸としては、例えば、o-フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等が挙げられる。前記脂肪族-芳香族ポリエステル系樹脂の構成成分に占める芳香族多価カルボン酸由来の構成成分の割合は、生分解性の点で40ユニットmol%以下であると好ましい。これらの芳香族多価カルボン酸は1種又は2種以上を併用してもよい。
その他の樹脂としては、例えば、ポリビニル系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリアミド系樹脂、熱可塑性ポリウレタン系樹脂等の熱可塑性樹脂;シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂等の熱硬化性樹脂等が挙げられる。その他の樹脂は1種又は2種以上を併用してもよい。
一方、該最大反射光強度測定角度(Rmax)の下限は、(1)33°、(2)35°、(3)38°、(4)40°の順で好ましい(括弧内の数値が大きくなるにつれ好ましい)。該最大反射光強度測定角度(Rmax)の上限は(1)58°、(2)55°、(3)53°、(4)50°の順で好ましい(括弧内の数値が大きくなるにつれ好ましい)。また、例えば35°~60°がより好ましく、38°~58°がさらに好ましい。なお、最小反射光強度測定角度(Rmin)及び最大反射光強度測定角度(Rmax)は実施例に記載の方法によるものである。
界面活性剤としては、特に限定されないが、たとえば、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル酢酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩、高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、高級脂肪酸アルカリ金属塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩、長鎖スルホコハク酸塩、N-アシルアミノ酸塩類等のアニオン活性剤;第4級アンモニウム塩、アルキルアミン塩等のカチオン活性剤;ポリオキシアルキレンオキサイド付加アルキルエーテル、ポリオキシアルキレンスチレン化フェニルエーテル、多価アルコールと1価脂肪酸とのエステル化合物、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、PEG-水添ひまし油、ポリオキシアルキレンひまし油、ポリオキシアルキレン硬化ひまし油、高級脂肪酸PEGグリセリル類、高級脂肪酸ソルビタン類、ポリオキシアルキレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、アルキルグリセリンエーテル、ポリオキシアルキレンコレステリルエーテル、アルキルポリグルコシド、ショ糖脂肪酸エステル、ポリソルベート類等のノニオン活性剤;アミノ酸系、ベタイン型、水添レシチン、レシチン等の両性界面活性剤;変性ジメチコン等のシリコーン系活性剤等が挙げられる。界面活性剤は1種又は2種以上を併用してもよい。
前記の中でも、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール及びポリビニルピロリドンから選ばれる少なくとも1種を使用すると本発明の反射光強度比を有するポリマー粒子が得られやすく、透明性にも優れる点で、好ましい。
オイルとしては、例えば、アーモンド油、オリーブ油、コメヌカ油、スクワラン、シリコーンオイル、ミネラルオイル、アルカン、安息香酸アルキル等が挙げられる。
脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミスチリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸、セロチン酸等が挙げられる。
脂肪酸金属塩としては、例えば、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸カリウム、ミスチリン酸亜鉛、ミスチリン酸ナトリウム、パルミチン酸亜鉛、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、12-ヒドロキシステアリン酸カルシウム、12-ヒドロキシステアリン酸亜鉛、12-ヒドロキシステアリン酸マグネシウム、12-ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ベヘン酸カルシウム、ベヘン酸亜鉛、ベヘン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸マグネシウム、モンタン酸アルミニウム等が挙げられる。
アミノ酸系化合物としては、例えば、N-ラウロイル-L-アルギニン、N-ラウロイル-L-リジン、N-ヘキサノイル-L-リジン、N-オレイルイル-L-リジン、N-パルミトイル-L-リジン、N-ステアノイル-L-リジン、N-ヘキサノイル-L-リジン、N-ミリストノイル-L-リジン、N-カプリロイル-L-リジン、N-デカノイル-L-リジン等が挙げられる。
該吸油量の下限は、(1)35ml/100g、(2)40ml/100g、(3)45ml/100g、(4)50ml/100g、の順で好ましい(括弧内の数値が大きくなるにつれ好ましい。)。一方、該吸油量の上限は、(1)140ml/100g、(2)130ml/100g、(3)120ml/100g、(4)110ml/100g、(5)100ml/100g、(6)90ml/100g、(7)85ml/100g、の順で好ましい(括弧内の数値が大きくなるにつれ好ましい。)。なお、ポリマー粒子の吸油量は、実施例に記載の方法によるものである。また、例えば30~130ml/100gがより好ましく、30~110ml/100gがさらに好ましく、30~90ml/100gが特に好ましい。
本発明のポリマー粒子の製造方法は、生分解性高分子(A)と、界面活性剤と、水溶性高分子と、水とを混合し、予備混合液を得る工程1と、工程1で得られた予備混合液を加熱攪拌し、加熱分散液を得る工程2と、工程2で得られた加熱分散液を冷却する工程3とを含む、粒子の製造方法であると特定の反射光強度比を有する本発明のポリマー粒子を効率よく製造できるため好ましい。
本発明の粒子の製造方法は、有機溶剤を不使用であると、特定の反射光強度比を有する粒子を好適に作成できるため、好ましい。有機溶剤を使用せず粒子を作成することで、粒子形成時に粒子内部に空洞形成の要因となる物質を含有しないため、特定の反射光強度比を有する粒子が得られやすくなる。
界面活性剤は、特に限定されないが、本発明の効果を奏する範囲となるよう、粒子を構成する成分に応じて適宜選定される。
界面活性剤としては、前記のものを使用することができる。
前記界面活性剤の中でも、ノニオン界面活性剤および/またはアニオン界面活性剤を使用すると、特定の反射光強度比を有する粒子が得られやすく、好ましい。特に、ノニオン界面活性剤を使用すると、最小反射光強度測定角度(Rmin)および最大反射光強度測定角度(Rmax)が本発明の特定の数値範囲となりやすく、好ましい。さらにHLB値が1~13のノニオン界面活性剤を使用すると好ましく、該HLB値はより好ましくは1~10、さらに好ましくは1~7、特に好ましくは1~4である。
また、エステル型やエステル塩型の界面活性剤を使用すると、特定の反射光強度比を有する粒子をより得られやすく、透明性にもより優れるため好ましい。
工程1は生分解性高分子(A)と、界面活性剤と、水溶性高分子と水とを混合し、予備混合液を得る工程である。
本発明のポリマー粒子が、生分解性高分子(A)、界面活性剤及び水溶性高分子以外の他の成分を含有する場合には、他の成分について、本工程で混合すると好ましい。
工程2は前記工程1で得られた予備混合液を加熱攪拌し、加熱分散液を得る工程である。
工程2における加熱攪拌中の圧力は、特に限定されないが、分布の均一な粒子を得られやすい点で加圧下で行うと好ましく、0.1~10MPaであるとより好ましい。該圧力の下限は加熱時の温度における水の飽和蒸気圧以上の圧力であるとさらに好ましい。
加熱温度は、特に限定されないが、80~300℃であると粒子形状が均一になる点で好ましく、生分解性高分子(A)の融点以上の温度であると、特定の反射光強度比を有する粒子が得られやすく、好ましい。加熱温度のより好ましい温度は、生分解性高分子(A)の融点より5℃以上高い温度であり、さらに好ましくは10℃以上、最も好ましくは15℃以上高い温度である。融点以上の温度に加熱することで、生分解性高分子(A)が熱溶解し、界面活性剤の親油基が生分解性高分子(A)へ作用して樹脂構造へ影響を与えやすく、また、生分解性高分子(A)と水との界面に界面活性剤と水溶性高分子が均一に存在することで、特定の反射光強度比を有する粒子が得られやすくなる。
また、工程2において、生分解性高分子(A)の融点以上の温度に加熱し、かつ、0.1MPa以上の加圧下で攪拌を行うと、最小反射光強度測定角度(Rmin)および最大反射光強度測定角度(Rmax)が本発明の特定の数値範囲となりやすく好ましい。
加熱時間は、特に限定されないが、1~30時間であると好ましい。加熱時間が1時間未満であると、分散が不均一になることがあり、また熱融解が不十分な場合があり特定の反射光強度比を有する粒子の製造効率が低下することがある。加熱時間が30時間超であると、生産効率が悪くなることがある。加熱時間の下限は、より好ましくは2時間、さらに好ましくは3時間、最も好ましくは5時間である。加熱時間の上限は、より好ましくは25時間、さらに好ましくは20時間、最も好ましくは15時間である。
工程3は前記工程2で得られた加熱分散液を冷却する工程である。前記工程2の加熱分散液を冷却することで、ポリマー粒子の分散液を得ることができる。
冷却方法は、特に限定されないが、前記工程2の加熱分散液を5~50℃に冷却すると好ましい。冷却速度は特に限定されず、冷却設備により急冷してもよく、空気冷却により自然冷却してもよい。攪拌条件は、特に限定されないが、工程2の攪拌速度で攪拌していてもよく、攪拌を停止してもよい。
冷却後の分散液は、本発明のポリマー粒子を含む水分散液である。
湿粉は、例えば、遠心分離機、加圧プレス機、真空脱水機等を用いて、工程3の分散液を脱水処理し、得ることができる。工程3の分散液は、液粘度を下げる措置を実施した後、前記脱水処理を行うと簡便である。液粘度を下げる方法としては、特に限定されないが、水を追加して希釈する方法、水溶性成分を塩析する方法、水溶性成分を酸化剤や酵素等により分解する方法等が挙げられる。
乾燥粉体は、上記湿粉を、棚型乾燥機、間接加熱乾燥機、流動乾燥機、真空乾燥機、振動乾燥機、気流乾燥機等により乾燥し、乾燥粉末とすることができる。また、工程3で得られた分散液を噴霧乾燥機、流動乾燥機等により乾燥し、乾燥粉末を得ることもできる。
化粧料に用いる場合、公知の化粧料成分と組み合わせて使用することができる。化粧料成分としては、例えば、油剤、界面活性剤、アルコール類、水、保湿剤、ゲル化剤、増粘剤、本発明のポリマー粒子以外の粉体、紫外線吸収剤、防腐剤、抗菌剤、酸化防止剤、機能性成分等が挙げられる。本発明のポリマー粒子を配合した化粧料の形態としては、粉末状、固形状、クリーム状、ゲル状、液状、ムース状、スプレー状等が挙げられる。化粧料全体に占める本発明のポリマー粒子の含有量は、特に限定されないが、好ましくは0.1~50重量%、より好ましくは0.5~30重量%、さらに好ましくは1~20重量%である。
コーティング組成物に用いる場合、公知のコーティング成分と組み合わせて使用することができる。コーティング組成物全体に占める本発明のポリマー粒子の含有量は、特に限定されないが、好ましくは0.1~30重量%、より好ましくは0.5~20重量%、さらに好ましくは1~10重量%である。
レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(マイクロトラック粒度分布計(型式9320-HRA)、日機装株式会社製)を使用し、湿式測定法により超音波を120秒照射し、測定を実施した。平均粒子径(D50)は体積基準測定による頻度の累積が50%の値を採用した。
ツヤ無黒色紙に紙製両面テープを貼り、粒子を少量振掛け、化粧筆を用いて軽くなぞり、均一に広げた。黒色紙を机面に垂直にして3回机の上に軽くたたき、付着していない粒子を取り除き、試験片とした。三次元変角光度計(GP-200、村上色彩研究所製)を使用し、入射角-45°における-90°~90°の反射光強度を測定した。-40°~60°の範囲における反射光強度の最小値と最大値から、下記式により反射光強度比を算出した。
反射光強度比=(-40°~60°の範囲における反射光強度の最小値)/(-40°~60°の範囲における反射光強度の最大値)
また、-40°~60°の範囲における反射光強度が最小値及び最大値となる測定角度を、それぞれ最小反射光強度測定角度(Rmin)、及び最大反射光強度測定角度(Rmax)とした。
JIS-K5101吸油量の測定法に基づき、吸水量測定はイオン交換水を、吸油量測定はオレイン酸を用いて測定した。
粒子の水分散液をスライドガラスに広げ、カバーガラスで押さえた試料を、光学顕微鏡(Nikon ECLIPSE)で観察し、任意に選んだ粒子20個の透明性を、以下の基準で評価した。
◎;光を透過し内側に影がみられない粒子の個数が20個中18個以上であり、透明性に優れる。
〇;光を透過し内側に影がみられない粒子の個数が20個中15個以上18個未満であり、透明性にやや優れる。
×;光を透過し内側に影がみられない粒子の個数が20個中15個未満であり、透明性に劣る。
粒子とトリ(2-エチルヘキサン酸)グリセリルを3:7の重量割合で混合し、厚さ0.1mmのPETシート上にフィルムアプリケーターで100μmの塗膜を作成した。文字を印刷した紙に塗膜を重ねて文字の見え方を観察し、塗膜の透明性を以下の基準で評価した。
◎;文字を明確に目視で確認でき、透明性に優れる。
〇;ぼやけてみえるが、文字を目視で確認でき、透明性にやや優れる。
×;文字が確認できず、透明性に劣る。
透明性について、粒子の透明性評価及び塗膜の透明性評価の結果より、◎:3点、〇:2点、×:0点とし各評価の合計点から以下の基準で評価を行った。
(例;粒子の透明性評価が◎、及び、塗膜の透明性評価が〇の場合、3点(◎)+2点(〇)=5点となり、評価が◎(5点以上)となる。)
◎;5点以上であり、透明性に優れる
〇;4点であり、透明性にやや優れる
×;3点以下であり、透明性に劣る
水300重量部とポリブチレンサクシネートアジペート100重量部とソルビタンモノラウレート0.5重量部とポリビニルアルコール20重量部とを混合し、1Lの耐圧容器に仕込み密閉した。容器内部温度を140℃まで昇温し、圧力0.5MPaにて、毎分400rpmで3時間攪拌した後、50℃まで冷却し、粒子の水分散液を得た。
水分散液に酸化剤を添加し、ろ過により脱水し、50℃で乾燥、分級し、粒子1を得た。
粒子中に含まれる界面活性剤の含有量は0.2%、ポリビニルアルコールの含有量は0.1%だった。得られた粒子1の評価結果を表1に示す。また粒子1の光学顕微鏡写真を図1に、透明性評価時の粒子を含むオイル塗膜の写真を図3に示す。
水300重量部とポリブチレンサクシネート100重量部とソルビタンモノステアレート1重量部とポリビニルアルコール20重量部とを混合し、1Lの耐圧容器に仕込み密閉した。容器内部温度を140℃まで昇温し、圧力0.5MPaにて、毎分400rpmで3時間攪拌した後、50℃まで冷却し、粒子の水分散液を得た。
水分散液に酸化剤を添加し、ろ過により脱水し、50℃で乾燥、分級し、粒子2を得た。粒子中に含まれる界面活性剤の含有量は0.8%、ポリビニルアルコールの含有量は0.6%だった。得られた粒子2の評価結果を表1に示す。また粒子2の透明性評価時の粒子を含むオイル塗膜の写真を図4に示す。
水200重量部とポリブチレンサクシネートアジペート100重量部とソルビタンモノラウレート2重量部とポリビニルアルコール20重量部とを混合し、1Lの耐圧容器に仕込み密閉した。容器内部温度を140℃まで昇温し、圧力0.5MPaにて、毎分400rpmで3時間攪拌した後、50℃まで冷却し、粒子の水分散液を得た。
水分散液に酸化剤を添加し、ろ過により脱水し、50℃で乾燥、分級し、粒子3を得た。
粒子中に含まれる界面活性剤の含有量は1.0%、ポリビニルアルコールの含有量は0.2%だった。得られた粒子3の評価結果を表1に示す。
水300重量部とポリブチレンサクシネート100重量部とソルビタンモノラウレート2重量部とポリビニルアルコール20重量部とを混合し、1Lの耐圧容器に仕込み密閉した。容器内部温度を140℃まで昇温し、圧力0.5MPaにて、毎分400rpmで3時間攪拌した後、50℃まで冷却し、粒子の水分散液を得た。
水分散液に酸化剤を添加し、ろ過により脱水し、50℃で乾燥、分級し、粒子4を得た。粒子中に含まれる界面活性剤の含有量は1.2%、ポリビニルアルコールの含有量は0.6%だった。得られた粒子4の評価結果を表1に示す。
水300重量部とポリブチレンサクシネートアジペート50重量部とポリブチレンサクシネート50重量部とソルビタンモノステアレート0.1重量部とポリビニルアルコール30重量部とを混合し、1Lの耐圧容器に仕込み密閉した。容器内部温度を140℃まで昇温し、圧力0.5MPaにて、毎分400rpmで10時間攪拌した後、50℃まで冷却し、粒子の水分散液を得た。
水分散液に酸化剤を添加し、ろ過により脱水し、50℃で乾燥、分級し、粒子5を得た。粒子中に含まれる界面活性剤の含有量は0.04%、ポリビニルアルコールの含有量は0.4%だった。得られた粒子5の評価結果を表1に示す。
水300重量部とポリブチレンサクシネート99重量部とソルビタンモノラウレート2重量部とアルカンオイル1重量部とポリビニルアルコール20重量部とを混合し、1Lの耐圧容器に仕込み密閉した。容器内部温度を140℃まで昇温し、圧力0.5MPaにて、毎分400rpmで3時間攪拌した後、50℃まで冷却し、粒子の水分散液を得た。
水分散液を多量の水で希釈し、ろ過により脱水し、50℃で乾燥、分級し、粒子6を得た。粒子中に含まれる界面活性剤の含有量は1.1%、ポリビニルアルコールの含有量は1.8%だった。得られた粒子6の評価結果を表1に示す。
水300重量部とポリブチレンサクシネート100重量部とソルビタンモノラウレート0.05重量部とポリビニルアルコール30重量部とを混合し、1Lの耐圧容器に仕込み密閉した。容器内部温度を140℃まで昇温し、圧力0.5MPaにて、毎分400rpmで3時間攪拌した後、50℃まで冷却し、粒子の水分散液を得た。
水分散液に酸化剤を添加し、多量の水で洗浄後、ろ過により脱水し、50℃で乾燥、分級し、粒子7を得た。粒子中に含まれる界面活性剤の含有量は0.001%、ポリビニルアルコールの含有量は0%だった。得られた粒子7の評価結果を表1に示す。
水300重量部とポリヒドロキシアルカノエート100重量部とソルビタンモノステアレート0.01重量部とN-ラウロイル-L-リジン1重量部とメチルセルロース10重量部とを混合し、1Lの耐圧容器に仕込み密閉した。容器内部温度を140℃まで昇温し、圧力0.5MPaにて、毎分400rpmで3時間攪拌した後、50℃まで冷却し、粒子の水分散液を得た。
水分散液を多量の水で希釈し、ろ過により脱水し、50℃で乾燥、分級し、粒子8を得た。粒子中に含まれる界面活性剤の含有量は0%、メチルセルロースの含有量は0%だった。得られた粒子8の評価結果を表1に示す。
水240重量部とポリブチレンサクシネート40重量部と3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール120重量部と疎水性フュームドシリカ3重量部とを混合し、1Lの耐圧容器に仕込み密閉した。容器内部温度を120℃まで昇温し、圧力0.5MPaにて、毎分400rpmで1.5時間攪拌した後、25℃まで冷却し、粒子の分散液を得た。ろ過により脱水し、50℃で乾燥、分級し、粒子9を得た。得られた粒子9の評価結果を表1に示す。また粒子9の光学顕微鏡写真を図2に、透明性評価時の粒子を含むオイル塗膜の写真を図5に示す。
市販の生分解性を有するポリマー粒子(TEGO FEEL EVONIC製)の評価結果を表1に示す。
一方、比較例1、2の粒子は、反射光強度比が0.6超であるため、透明性に劣る。
本発明のポリマー粒子は、透明性に優れることから、化粧料、塗料、コーティング組成物、フィルム、成形体等などの各種製品への配合剤として利用することが可能である。
Claims (8)
- 生分解性高分子(A)を含有し、三次元変角光度計を用いて入射角-45°で光照射した際の-40°~60°の範囲における反射光強度比が0.1~0.6であり、前記生分解性高分子(A)がポリエステル系樹脂である、ポリマー粒子。
- 三次元変角光度計を用いて入射角-45°で光照射した際の-40°~60°の範囲における最小反射光強度測定角度(Rmin)が-35°~0°であり、かつ、-40°~60°の範囲における最大反射光強度測定角度(Rmax)が30°~60°である、請求項1に記載のポリマー粒子。
- 平均粒子径が1~100μmである、請求項1又は2に記載のポリマー粒子。
- オレイン酸吸油量が30~150ml/100gである、請求項1又は2に記載のポリマー粒子。
- 前記ポリエステル系樹脂が、脂肪族ポリエステル系樹脂及び脂肪族-芳香族ポリエステル系樹脂から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載のポリマー粒子。
- 前記ポリマー粒子が界面活性剤及び水溶性高分子から選ばれる少なくとも1種を含有し、前記ポリマー粒子に占める前記界面活性剤及び前記水溶性高分子の合計の重量割合が0.001~10重量%である、請求項1又は2に記載のポリマー粒子。
- 請求項1又は2に記載のポリマー粒子を含む、化粧料。
- 請求項1又は2に記載のポリマー粒子を含む、コーティング組成物。
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