JP6306917B2 - 球状生分解性ポリマー粉体の製造方法 - Google Patents
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Description
平均粒子径が0.5〜1.5μmで、全粒子の90体積%以上の粒子の粒子径が3μm以下である球状生分解性ポリマー粉体の製造方法であって、
非水溶性の生分解性ポリマーとポリグリセリン脂肪酸エステルを溶融混合する溶融混合工程と、前記溶融混合工程の後に生分解性ポリマーを水溶性材料に溶融分散させる溶融分散工程と、前記溶融分散工程にて生成される樹脂組成物を水洗して前記水溶性材料を除去する除去工程とを有することを特徴とするものである。
1)非水溶性の生分解性ポリマーとポリグリセリン脂肪酸エステルを溶融混合する。
2)上記1)の生分解性ポリマーを水溶性材料に溶融分散させる。
3)上記2)の樹脂組成物を水洗し、水溶性材料を除去する。
また、本発明におけるポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量は、非水溶性の生分解性ポリマー:ポリグリセリン脂肪酸エステルが99.5:0.5〜95:5の範囲が好ましく、99:1〜97:3の範囲がより好ましい。ポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量が、非水溶性の生分解性ポリマー:ポリグリセリン脂肪酸エステルが99.5:0.5〜95:5の範囲外の場合、いずれにしても得られる球状生分解性ポリマー粉体の平均粒子径が1.5μmより大きくなってしまい、目的の球状生分解性ポリマー粉体が得られない。
a)フッ素化合物処理・・・パーフルオロアルキルリン酸エステル処理やパーフルオロアルキルシラン処理、パーフルオロポリエーテル処理、フルオロシリコーン処理、フッ素化シリコーン樹脂処理など
b)シリコーン処理・・・メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、ジメチルポリシロキサン処理、気相法テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン処理など
c)ペンダント処理・・・気相法シリコーン処理後にアルキル鎖などを付加する処理
d)シランカップリング剤処理
e)チタンカップリング剤処理
f)アルミニウムカップリング剤処理
g)油剤処理
h)N−アシル化リジン処理
i)ポリアクリル酸処理
j)金属石鹸処理・・・ステアリン酸塩処理やミリスチン酸塩処理など
k)アクリル樹脂処理
l)金属酸化物処理
非水溶性の生分解性ポリマーとしてポリ乳酸(ユニチカ製 テラマックTP−4000CN)98質量部に、ラウリン酸ポリグリセリル−5(太陽化学製 サンソフトA−121E−C)2質量部を加え、よく混合した後、同方向2軸押出機(日本製鋼所製 TEX30α)の供給口に供給した。同押出機のシリンダー温度を180℃として溶融混合を行い、ノズルから樹脂組成物を押出して冷却固化した。さらに、得られた樹脂組成物33質量部に、ポリアクリル酸(東亞合成製 ジュリマーAC−10P)67質量部を加え、よく混合した後、同方向2軸押出機(日本製鋼所製 TEX30α)の供給口に供給した。同押出機のシリンダー温度を180℃として溶融分散を行い、ノズルから樹脂組成物を押出して冷却固化した。その後、得られた樹脂組成物に対して10倍の質量の水を用いて当該ポリアクリル酸を溶解し、ポリ乳酸の球状生分解性ポリマー粉体の縣濁液を得た。この縣濁液をろ過したうえで乾燥して、目的の球状生分解性ポリマー粉体を得た。
非水溶性の生分解性ポリマーとしてポリ乳酸(ユニチカ製 テラマックTP−4000CN)40質量部に、ポリアクリル酸(東亞合成製 ジュリマーAC−10P)60質量部を加え、よく混合した後、同方向2軸押出機(日本製鋼所製 TEX30α)の供給口に供給した。同押出機のシリンダー温度を180℃として溶融分散を行い、ノズルから樹脂組成物を押出して冷却固化した。その後、得られた樹脂組成物に対して10倍の質量の水を用いて当該ポリアクリル酸を溶解し、ポリ乳酸の球状生分解性ポリマー粉体の縣濁液を得た。この縣濁液をろ過したうえで乾燥して、製造比較例の球状生分解性ポリマー粉体を得た。
下記の表1に示す処方に従ってパウダーファンデーションを得た。
<製造方法>
成分Aを粗混合した後、均一に溶解した成分Bを加えて良く攪拌した後に、容器に充填して製品を得た。
製造実施例で作製した球状生分解性ポリマー粉体を、製造比較例で作製した球状生分解性ポリマー粉体に代えた以外は、上記実施例と同様にしてパウダーファンデーションを得た。
製造実施例および製造比較例の球状生分解性ポリマー粉体については、図1および図3に示されるように、走査型電子顕微鏡を用いて形状観察を行った。また、レーザー回折型粒度分布計(日機装製 マイクロトラックMT3300EXII)を用いて体積平均粒子径を測定した。レーザー回折型粒度分布計の測定結果は、製造実施例は、図2に示されるように、平均粒子径が0.8μmで、全粒子の90体積%以上の粒子の粒子径が3μm以下であり、製造比較例は、図4に示されるように、平均粒子径が7.6μmであった。
(1)付着性
腕の内側および豚皮に、パフを用いて、それぞれの粉体を8cm×5cmの範囲に3回重ねて塗布した。腕の内側の塗布状態が図5に示されている。また、豚皮への塗布量の結果が表2に示されている。
女性パネラー10名に、パウダーファンデーションを使用してもらい、のびの良さ、透明感、ソフトフォーカス感およびカバー力をアンケート形式で回答してもらった。評価が悪い場合を0点、評価が良い場合を5点とし、パネラーの平均点数で評価結果とした。したがって点数が高いほど評価が優れていることを示している。その結果が表3に示されている。
Claims (2)
- 平均粒子径が0.5〜1.5μmで、全粒子の90体積%以上の粒子の粒子径が3μm以下である球状生分解性ポリマー粉体の製造方法であって、
非水溶性の生分解性ポリマーとポリグリセリン脂肪酸エステルを溶融混合する溶融混合工程と、前記溶融混合工程の後に生分解性ポリマーを水溶性材料に溶融分散させる溶融分散工程と、前記溶融分散工程にて生成される樹脂組成物を水洗して前記水溶性材料を除去する除去工程とを有することを特徴とする球状生分解性ポリマー粉体の製造方法。 - 前記ポリグリセリン脂肪酸エステルの添加量は、非水溶性の生分解性ポリマー:ポリグリセリン脂肪酸エステルが99.5:0.5〜95:5の範囲である請求項1に記載の球状生分解性ポリマー粉体の製造方法。
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