JP5916050B2 - 化粧料 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Description
(A)下記製造方法を用いて製造される、粒子径0.1μm未満の金属酸化物微粒子が集合してなる中空粒子
(B)有機球状粒子
成分(A)の製造方法:
(A)成分の製造方法が、粒子径0.1μm未満の該金属酸化物微粒子を水系溶媒中に分散する際に、分散液体中の粉体の固形分濃度を25重量%以下として粉体の分散制御をビーズミルで行い、3流体、4流体ノズル又は回転ディスク法を用いて液滴粒子径を100μm未満に制御して噴霧乾燥を行い、かつこの工程において、粒子径0.1μm未満の金属酸化物微粒子の水系溶媒への分散度を下記式
L DLVO ≧L Woodcock
(ここで、L DLVO は、分散液体中で作用する粒子間のvan der Waals引力と界面電気二重層の重なりに基づく静電反発力との両微小力間の相互作用によって定まる分散液体中の粒子間の平均表面間距離を表す。L Woodcock は、分散液体中に含まれる粒子の固形分濃度とその粒子径とによって定まる分散液体中の粒子間の平均表面間距離を表す。)により制御する。
具体的には、本願発明で用いる中空粒子の製造方法は、以下の通りである。すなわち、原料粉体である金属酸化物微粒子を、水系溶媒又はアルコール系溶媒に分散して分散液体(スラリー)を調製する。この時、分散液体中で作用する粒子間のvan der Waals引力と界面電気二重層の重なりに基づく静電反発力との両微小力間の相互作用によって定まる分散液体中の粒子間の平均表面間距離(LDLVO)と、分散液体中に含まれる粒子の固形分濃度とその粒子径とによって定まる分散液体中の粒子間の平均表面間距離(LWoodcock)との関係が、「LDLVO≧LWoodcock」となるように制御する。金属酸化物微粒子を分散媒体である水系溶媒又はアルコール系溶媒に均一高分散化した後、100μm未満の液滴にして噴霧乾燥を行う。
H=d[{1/(3πF)+5/6}0.5−1]
(式中、Hは粒子の平均表面間距離、dは粒子径、Fは粒子の体積分率)の関係式から算出したHである。本発明での中空粒子を製造する場合、このLWoodcockがLDLVOを超えない範囲の原料粉体のFを把握し、これをもとに仕込む原料粉体の固形分濃度を設定する。
また、シリコーンパウダーである「トスパール145A」、「トスパール2000B」(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製)、「KMP−590」、「KSP−100」、「KSP−101」、「KSP−102」、「KSP−105」、「KSP−300」(信越化学工業株式会社製)、「トレフィルE−506S」、「EP−9215」(東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)、等が挙げられる。
アクリル樹脂パウダーである「MB−4C」、「MB−8C」「ACX−806C」、「ACX−1502C」(積水化成品工業株式会社製)、「GM−0600」、「GMX−0610」、「GMX−0810」、「GMX−2001」、「GMP−0800」、「GMP−0820」、「GBM−55COS」(ガンツ化成株式会社製)「マツモトマイクロスフェアーM−100」、「マツモトマイクロスフェアーM−101」、「マツモトマイクロスフェアーM−305」、「マツモトマイクロスフェアーM−306」、「マツモトマイクロスフェアーM−330」、「マツモトマイクロスフェアーM−201」、「マツモトマイクロスフェアーM−503B」、「マツモトマイクロスフェアーS−100」、「マツモトマイクロスフェアーM−102」(松本油脂製薬株式会社製)、等が挙げられる。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)50gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約8重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体1とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、Hamaker定数:19.7×10−20(水中の酸化チタン)、粒子の誘電率:3.8(シリカ)、電気二重層の厚さとしてのゼータ電位:295mV(シリカ)、デバイ長:5〜10nm、絶対温度:300Kの条件で検討し、LDLVOがLWoodcockの計算値39nmより大きく、LDLVO≧LWoodcockであることを確認した。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)70gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体2とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、製造粉体1と同様にして計算し、LDLVO≧LWoodcockであることを確認した。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)100gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約15重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体3とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、製造粉体1と同様にして計算し、LDLVO≧LWoodcockであることを確認した。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)50gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約8重量%)を用い30分間分散した。この操作を5回繰り返して総量約2.5kgの分散液体を集め、その後、噴霧乾燥機(大川原化工機製 FOC−20、回転ディスク法)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体4とした。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)70gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。この操作を5回繰り返して総量約2.5kgの分散液体を集め、その後、噴霧乾燥機(大川原化工機製 FOC−20、回転ディスク法)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体5とした。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)150gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約21重量%)を用い30分間分散した。この操作を5回繰り返して総量約2.5kgの分散液体を集め、その後、噴霧乾燥機(大川原化工機製 FOC−20、回転ディスク法)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体6とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、製造粉体1と同様にして計算し、LDLVO≧LWoodcockであることを確認した。
微粒子酸化チタン(テイカ株式会社製、MT−100HP、シリカ表面処理品、粒子径15nm)100gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約15重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、三流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体7とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、製造粉体1と同様にして計算し、LDLVO≧LWoodcockであることを確認した。
微粒子酸化チタン(テイカ株式会社製、MT−100HP、シリカ表面処理品、粒子径15nm)70gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。この操作を5回繰り返して総量約2.5kgの分散液体を集め、その後、噴霧乾燥機(大川原化工機製 FOC−20、回転ディスク法)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体8とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、製造粉体1と同様にして計算し、LDLVO≧LWoodcockであることを確認した。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)2.03kgを精製水8.63kgに加えプロペラミキサーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−10、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径50ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、4流体ノズルSE4003)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体9とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、製造粉体1と同様にして計算し、LDLVO≧LWoodcockであることを確認した。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)2.03kgを精製水8.63kgに加えプロペラミキサーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−10、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径50ミクロン、ススラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(大川原化工機製 FOC−20、回転ディスク法)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体10とした。
微粒子酸化チタン(堺化学工業株式会社製、STR−100W、シリカ表面処理品、粒子径15nm)70gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体11とした。
微粒子酸化チタン(堺化学工業株式会社製、STR−100W、シリカ表面処理品、粒子径15nm)70gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。この操作を5回繰り返して総量約2.5kgの分散液体を集め、その後、噴霧乾燥機(大川原化工機製 FOC−20 回転ディスク法)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体12とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、製造粉体1と同様にして計算し、LDLVO≧LWoodcockであることを確認した。
微粒子酸化チタン(テイカ株式会社製 MT−500B、表面処理なし、粒子径35nm)70gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体13とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、製造粉体1と同様にして計算し(ただし、粒子の誘電率:114、電気二重層の厚さとしてのゼータ電位:83mVとした。)、LDLVO≧LWoodcockであることを確認した。
微粒子酸化チタン(テイカ株式会社製 MT−500B、表面処理なし、粒子径35nm)70gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。この操作を5回繰り返して総量約2.5kgの分散液体を集め、その後、噴霧乾燥機(大川原化工機製 FOC−20、回転ディスク法)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を製造粉体14とした。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)70gを精製水550gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ホモミキサー:プライミクス株式会社製 T.K.ロボミクス、分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を比較製造粉体1とした。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)70gを精製水550gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ホモミキサー:プライミクス株式会社製 T.K.ロボミクス、分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。この操作を5回繰り返して総量約2.5kgの分散液体を集め、その後、噴霧乾燥機(大川原化工機製 FOC−20、回転ディスク法)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を比較製造粉体2とした。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)200gを精製水1500gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ボールミル:ヤマト科学株式会社製 UNIVERSAL BALL MILL UB−31、ビーズ:アルミナボール 直径3.0ミリ、分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を比較製造粉体3とした。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)51gを精製水400gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(振動ミル:中央加工機株式会社製、ビーズ:アルミナビーズ 直径2.0ミリ、分散液体中の粉体の固形分濃度 約11重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を比較製造粉体4とした。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)30gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約5重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を比較製造粉体5とした。なお、ここでLDLVOとLWoodcockは、製造粉体1と同様にして計算し、LDLVOがLWoodcockよりも小さくなることを確認した。
微粒子酸化チタン(昭和電工株式会社製、マックスライト TS−04、シリカ表面処理品、粒子径30nm)200gを精製水350gに加えマグネチックスターラーで分散し、湿式媒体ミル(ビーズミル:寿工業株式会社製 UAM−015、ビーズ:ZrO2Yビーズ 直径30ミクロン、スラリー投入前のビーズミル内部及び系内の精製水容量約200gを加味した分散液体中の粉体の固形分濃度 約26重量%)を用い30分間分散した。その後、噴霧乾燥機(藤崎電機株式会社製 MDL−050B、3流体ノズルPN3005)にて乾燥し、サイクロンで回収された粉体を比較製造粉体6とした。
上記製造方法によって作製された製造粉体及び比較製造粉体が、中空粒子であるかどうかは、SEMによる外観及び割断面の形状の観察によって行った。図1及び図2は、それぞれ製造粉体5の外観と割断面のSEM画像である。割断面の観察は、エポキシ樹脂中に製造粉体を含有させ、それを割断することによって製造粉体の割断面を露出させたサンプルを調製し行った。製造粉体及び比較製造粉体の粒子径は、SEM観察にて、任意に選んだ10個の割断された粒子の粒子径を測定し、その平均値(小数点第2位以下切り捨て)とした。測定された結果を表1に示す。
上記の製造粉体及び比較製造粉体ののびのなめらかさを、モニター5名の肌に塗布して評価した。製造粉体1〜14は、元となる微粒子酸化チタンと比較して、肌の上できしみなくなめらかにのびるという評価を得た。また、比較製造粉体1〜6の粉体は、元となる微粒子酸化チタンと同様に肌の上に塗布したときにきしみ感を感じたという評価を得た。
上記製造方法によって作成された製造粉体が、化粧料中に同時に配合される有機球状粉体によって肌上で凝集せず、また、使用感を低下させることなく均一に崩れるかについて評価した。中空構造であることが確認された製造粉体5(外径約44.9μm)と表2に示す粒子径の異なる有機球状粉体とを重量比2:1で混合し、混合物の少量を掌にのせ、指で肌の上にのばした。このとき、製造粉体の中空構造が崩れているかどうかについて、倍率15,000倍のSEM観察にて次のように評価した。評価結果を表2に併記した。
<評価基準>
〔判定:SEM観察視野中の粒子の状態〕
◎:中空粒子及び中空粒子が崩壊した殻片は観察されない。
○:中空粒子は観察されず、中空粒子が崩壊した殻片がわずかに観察される。
△:中空粒子及び中空粒子が崩壊した殻片が観察される。
成分(1)〜(10)を80℃に加熱溶解し、これに成分(11)〜(17)を均一に分散させ、油相とする。成分(18)〜(22)を85℃に加熱溶解し、水相とする。油相に水相を撹拌しながら加え、35℃まで冷却し、W/O乳化型クリームを得た。
上記実施例及び比較例1のクリームを調製する工程で、粉体の秤量から成分(1)〜(10)の油相成分に成分(11)〜(17)を分散させる工程を、密閉した実験室で防塵マスクを着用して作業を行った。その防塵マスクの表面から試料粉体を採取し、SEMにより、約250nmの顔料級酸化チタンと比較しながら、約100nm以下の粒子や凝集体の有無を観察した。微粒子酸化チタンの飛散抑制効果は、この観察で、比較例1(微粒子酸化チタンを使用)調製時に使用した防塵マスクから得られた試料と比較して、約100nm以下の粒子や凝集体が減少しているものや無いものを良好として○、同程度又は増加しているものを改善していないとして×として表3に併せて示した。
20〜40代の化粧品専門パネル10名に、上記実施例及び比較例のW/O乳化型クリームを使用してもらい、塗布のなめらかさについて以下の評価基準により評点を付し、各W/O乳化型クリームごとに評点の平均点を算出し、以下に示す判定基準に従って判定した。
<評価基準>
〔塗布のなめらかさ〕 〔評点〕
非常に良好 :5
良好 :4
普通 :3
やや不良 :2
不良 :1
<判定基準>
〔評点の平均点〕 〔判定〕
4.0以上 :◎
3・5以上4.0未満 :○
2.5以上3.5未満 :△
2.5未満 :×
化粧料中での中空粒子の肌上での崩れ易さは、次のようにして評価した。
上記の実施例及び比較例のW/O乳化型クリーム60mgを、縦5cm×横6cmの塗布範囲を示したビューラックス社製バイオプレート上に塗布した。クリームを均一に塗布するためマイクロスパーテルでクリームを数か所に分けて均等に置き、指サックをつけた指でのばした。のばす時間は1分間とし、通常肌に塗布する速さで塗布範囲に均一になるよう繰り返しのばし続けた。塗布終了後、約15mgのメチルフェニルポリシロキサン(信越化学株式会社製KF−56A)をクリーム塗布部位に滴下し、ゴムへらを利用してクリームを回収した。次いで、回収したクリームをスライドガラスに乗せ、キーエンス社製デジタルマイクロスコープVHX−500(高解像度ズームレンズVH−Z500付)を用いて約2000倍で観察した。中空粒子の有無は、この倍率で観察範囲の5箇所で観察して判断した。本願発明の中空粒子の場合、観察時に焦点を僅かにずらしながら観察すると、殻の部分を透過する光の干渉によって縞模様が観察できるので、この特性を利用して他の球状粒子と区別して判定した。最終的な評価は下記判定基準で行った。
<判定基準>
〔中空粒子の肌上での崩れ易さ〕 〔判定〕
5箇所すべてで中空粒子は観察されなかった :◎
1か所で中空粒子が確認された :○
2〜3箇所で中空粒子が確認された :△
4〜5箇所で中空粒子が確認された :×
(O/W乳化型化粧下地)
前記の製造粉体5と、有機球状粉体を用いて下記処方の化粧下地を調製した。
成分 配合量(重量%)
(1)セスキステアリン酸メチルグルコシド 1.00
(2)ステアロイル乳酸ナトリウム 0.20
(3)水添ナタネ油アルコール 3.50
(4)スクワラン 6.00
(5)ミリスチン酸オクチルドデシル 6.00
(6)マカデミアナッツ油脂肪酸フィトステリル 2.00
(7)トリイソステアリン酸ポリグリセリル 1.00
(8)ブチルパラベン 0.10
(9)精製水 52.24
(10)合成ケイ酸ナトリウム・マグネシウム 1.00
(11)ヒドロキシエタンジホスホン酸 0.06
(12)キサンタンガム 0.20
(13)1,3−ブチレングリコール 10.00
(14)メチルパラベン 0.20
(15)ジグリセリン 5.00
(16)製造粉体5 5.00
(17)有機球状粒子 6.00
(18)メチルポリシロキサン 0.50
合計 100.00
*有機球状粒子:(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(信越化学社製KSP−300)
水相成分(9)〜(14)を撹拌混合し、加熱して85℃に保つ。油相成分(1)〜(8)を混合し、加熱溶解して80℃とする。油相に水相を加えて予備乳化し、ホモミキサーで均一に乳化した後、ホモミキサーを止め撹拌を続けながら冷却する。約70℃で成分(9)の一部と成分(15)〜(17)の混合物、及び(18)を順に加え、さらに35℃まで冷却してO/W乳化型化粧下地を得た。
Claims (5)
- 次の成分(A)及び(B)を含有することを特徴とする化粧料。
(A)下記製造方法を用いて製造される、粒子径0.1μm未満の金属酸化物微粒子が集合してなる中空粒子
(B)有機球状粒子
成分(A)の製造方法:
(A)成分の製造方法が、粒子径0.1μm未満の該金属酸化物微粒子を水系溶媒中に分散する際に、分散液体中の粉体の固形分濃度を25重量%以下として粉体の分散制御をビーズミルで行い、3流体、4流体ノズル又は回転ディスク法を用いて液滴粒子径を100μm未満に制御して噴霧乾燥を行い、かつこの工程において、粒子径0.1μm未満の金属酸化物微粒子の水系溶媒への分散度を下記式
L DLVO ≧L Woodcock
(ここで、L DLVO は、分散液体中で作用する粒子間のvan der Waals引力と界面電気二重層の重なりに基づく静電反発力との両微小力間の相互作用によって定まる分散液体中の粒子間の平均表面間距離を表す。L Woodcock は、分散液体中に含まれる粒子の固形分濃度とその粒子径とによって定まる分散液体中の粒子間の平均表面間距離を表す。)により制御する。 - (A)成分の中空粒子の平均粒子径(平均外径)が、1.0μm〜50.0μmであることを特徴とする請求項1記載の化粧料。
- (A)成分の中空粒子を形成する該金属酸化物微粒子が、シリカによって被覆されている粒子径0.1μm以下の酸化チタンであることを特徴とする請求項1又は2記載の化粧料。
- (B)成分の有機球状粉体の平均粒子径が3.0〜20.0μmである請求項1〜3いずれか1項記載の化粧料。
- (A)成分の中空粒子の配合量が0.01〜10.0重量%であり、かつ(B)成分の有機球状粉体の配合量が1.0〜5.0重量%であることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の化粧料。
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