JP6906528B2 - 変性ビニルアルコール系重合体及び懸濁重合用分散安定剤 - Google Patents
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Description
一般式(I):
nは20以上が好ましく、30以上がより好ましく、40以上がより好ましい。また、nは55以下が好ましく、50以下がより好ましい。
〈分散安定剤の製造〉酢酸ビニル825g、メタノール923g、変性種として一般式(II)で示され、m=5〜9、n=45〜55であるポリオキシアルキレンアルケニルエーテル(花王社提供ラテムルPD−450、以下「単量体A」という。)35.3gを重合缶に仕込み、30分間系内を窒素置換した。単量体Aについてm=5〜9、n=45〜55であることは製造元に確認し、また、NMRにより確認した。また、単量体Aをメタノールと酢酸ビニルの混合溶液(メタノール:酢酸ビニル=42:58(質量比))に溶解して濃度13質量%としたコモノマー溶液を調製し、窒素ガスのバブリングにより窒素置換した。アゾビスイソブチロニトリル2.5gを重合缶に仕込み、コモノマー溶液を滴下して60℃で9時間重合した後冷却して重合を停止した。重合を停止するまで加えた酢酸ビニルの総量は1500g、メタノールの総量は1440g、単量体Aの総量は141gであった。次いで常法により未反応の酢酸ビニルを除去し、得られた重合体を常法により水酸化ナトリウムでけん化して分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤の粘度平均重合度、けん化度及び変性率を先述した分析法によって測定したところ、粘度平均重合度は520、けん化度は74.2モル%および変性率は0.16モル%であった。
A:泡立ちはただちに1mm以下となった。
B:1mm以上の泡が攪拌後10分以上残った。
C:1mm以上の泡が攪拌後60分以上残った。
A:反応器内にスケールの付着はほとんどない。
B:反応器内のバッフルや内壁に容易に除去できるスケールの付着が見られる。
C:反応器内のバッフルや内壁に除去しにくいスケールの付着が多く見られる。
酢酸ビニル825g、メタノール800g、変性種として実施例1と同様の単量体A141gを重合缶に仕込み、30分間系内を窒素置換した。また、メタノールと酢酸ビニルの混合溶液(メタノール:酢酸ビニル=42:58(質量比))を調製し、窒素ガスのバブリングにより窒素置換した。アゾビスイソブチロニトリル2.5gを重合缶に仕込み、60℃に昇温した。還流が始まってから混合溶液を8時間滴下しながら60℃で重合し、滴下終了から1時間後に冷却して重合を停止した。重合を停止するまで加えた酢酸ビニルの総量は1500g、メタノールの総量は1290gであった。次いで常法により未反応の酢酸ビニルを除去し、得られた重合体を常法により水酸化ナトリウムでけん化して分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤の粘度平均重合度、けん化度及び変性率を先述した分析法によって測定したところ、粘度平均重合度は520、けん化度は74.2モル%および変性率は0.25モル%であった。また、得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。
酢酸ビニル1700g、メタノール1133g、変性種として実施例1と同様の単量体A159.9gを重合缶に仕込み、30分間系内を窒素置換した。アゾビスイソブチロニトリル2.5gを重合缶に仕込み、60℃で9時間重合した後冷却して重合を停止した。その後、実施例1と同様にして分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。
実施例3と同様にして得られた、未反応の酢酸ビニルを除去後の重合体を、常法により水酸化ナトリウムでけん化する際に水酸化ナトリウム量を0.4mmol増やして、分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤のけん化度は79.0モル%だった。その後は、得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。
変性種量を変えた以外は実施例3と同様にして分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。
仕込みのメタノール量を200gに変更した以外は実施例2と同様にして分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。
酢酸ビニル1700g、メタノール1133g、変性種として一般式(II)で示され、m=5〜9、n=15〜25であるポリオキシアルキレンアルケニルエーテル(花王社提供ラテムルPD−420、以下「単量体B」という。)82.9gを重合缶に仕込み、30分間系内を窒素置換した。次いで、アゾビスイソブチロニトリル2.5gを重合缶に仕込み、60℃で9時間重合した後冷却して重合を停止した。その後は、実施例1と同様にして分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。
変性種量を変えた以外は実施例8と同様にして分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。
酢酸ビニル1700g、メタノール1133g、変性種として一般式(II)で示され、m=5〜9、n=25〜35であるポリオキシアルキレンアルケニルエーテル(花王社提供ラテムルPD−430、以下「単量体C」という。)109.6gを重合缶に仕込み、30分間系内を窒素置換した。アゾビスイソブチロニトリル2.5gを重合缶に仕込み、60℃で9時間重合した後冷却して重合を停止した。その後は、実施例1と同様にして分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。
けん化度、変性種および重合度を変えた以外は実施例1と同様にして分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。
酢酸ビニル1600g、メタノール605g、変性種としてポリオシキプロピレンアクリレート(日油株式会社提供ブレンマー PP800、以下「単量体D」という。)0.7gを重合缶に仕込み、30分間系内を窒素置換した。また、単量体Dをメタノールに溶解して濃度10質量%としたコモノマー溶液を調製し、窒素ガスのバブリングにより窒素置換した。アゾビスイソブチロニトリル2.5gを重合缶に仕込み、コモノマー溶液を滴下して60℃で9時間重合した後冷却して重合を停止した。重合を停止するまで加えた、メタノールの総量は1066g、単量体Dの総量は44.6gであった。その後は、実施例1と同様にして分散安定剤を作製した。得られた分散安定剤を使用した以外は実施例1と同様の条件で塩化ビニルの懸濁重合を実施し、評価を行なった。なお、得られた分散安定剤のNMRを測定したが、ポリ酢酸ビニルで観測された変性種由来のピークはポリビニルアルコールでは観測されなかった。
Claims (7)
- 粘度平均重合度が300〜5000である請求項1記載の変性ビニルアルコール系重合体。
- けん化度が60モル%〜99.9モル%である請求項1又は2に記載の変性ビニルアルコール系重合体。
- 粘度平均重合度が1000以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の変性ビニルアルコール系重合体。
- けん化度が65モル%〜80モル%である請求項1〜4のいずれか一項に記載の変性ビニルアルコール系重合体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の変性ビニルアルコール系重合体を含有する懸濁重合用分散安定剤。
- 請求項6に記載された懸濁重合用分散安定剤を用いて、ビニル系化合物単量体、又はビニル系化合物単量体とそれに共重合し得る単量体との混合物を水中に分散させて懸濁重合を行うことを含むビニル系樹脂の製造方法。
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