JP6777625B2 - オプトエレクトロニクス部品のコーティング手段として使用するためのハイブリッド材料 - Google Patents
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Description
a)オルガノポリシラザン材料および
b)少なくとも1つの表面改質ナノスケール無機酸化物
を含むハイブリッド材料の使用を提供する。
I)本発明によるハイブリッド材料は、オプトエレクトロニクス部品の表面に塗布され、
II)乾燥され、および
III)場合により硬化される
該方法をさらに提供する。
ここで、
RおよびR’は同じか、または異なり、それぞれH、メチル、エチル、直鎖もしくは分枝のC3−C8アルキル、C3−C8シクロアルキル、C2−C6アルケニルまたはアリールであり、
但し、RおよびR’の両方ともがHであることはない。
ポリシラザンは、3000から100000g/モルの範囲の平均モル重量Mwを有するか、および/または
1000g/モル未満のモル重量範囲にあるポリシラザンの画分は、10重量%未満である式(I)のオルガノポリシラザンが好ましい。
RおよびR’はそれぞれ上記で定義した通りであり、
R1およびR2は同じかまたは異なり、それぞれH、C1−C8アルキル、C3−C8シクロアルキル、C2−C3アルケニルまたはフェニルであり、および
R3は、H、C1−C8アルキルまたはC3−C8シクロアルキルであり、
但し、基R1、R2およびR3の少なくとも1つは、対応する基RおよびR’とは異なり、nおよびpは、それぞれ3000から100000g/モルの範囲内の重量平均モル重量を提供するように選択された整数である。]
の繰り返し単位を含む。
RおよびR’はそれぞれ上記で定義した通りであり、
R1、R2、R4およびR5は同じかまたは異なり、それぞれH、C1−C8アルキル、C3−C8シクロアルキル、C2−C3アルケニルまたはフェニルであり、および
R3およびR6は、それぞれH、C1−C8アルキルまたはC3−C8シクロアルキルであり、
但し、3つの繰り返し単位は、少なくとも1つの基において異なり、
n、pおよびqは、それぞれ3000から100000g/モルの範囲内の重量平均モル重量を提供するように選択された整数である。]
の繰り返し単位を含む。
nは1、2または3であり、mは4−nであり;
R’’は、メチル、エチル、3から8個の炭素原子を有する直鎖、分岐もしくは環状アルキル、フェニルまたはC2−C6アルケニルであり;および
R’’’は、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチルまたはイソブチルである。
nは1または3であり、mは4−nであり;
R’’は、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のC3−C8アルキル、フェニルまたはビニルであり;および
R’’’は、メチルまたはエチルである。
nは1または3であり、mは4−nであり;
R’’は、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のC3−C8アルキルであり;および
R’’’は、メチルまたはエチルである。
250mlのフラスコ中で、50gのDURAZANE 1033および50gのn−ヘプタンを窒素雰囲気下および注意深く水分を排除しながら混合した。室温で、0.5gのテトラメチルアンモニウムフルオライドを添加した。反応溶液を2時間かけて60℃に加熱し、ガス発生が停止するまで(約2時間後)60℃で攪拌した。0℃に冷却した後、200mlのn−ヘプタンを添加し、沈殿した塩を濾別した。反応溶液を最初にロータリーエバポレーターで約100mlの体積まで濃縮し、次いで再び濾過した。その後、ロータリーエバポレーターで反応溶液を濃縮乾固し、48gの無色粘性油を得た。
250mlのフラスコ中で、50gのDURAZANE 1033および50gのTHFを窒素雰囲気下および注意深く水分を排除しながら混合した。0℃で、0.5gのテトラメチルアンモニウムフルオライドを添加した。ガスが自発的に発生するのを観察した。反応溶液を4時間かけて40℃に加熱し、ガス発生が停止するまで(約2時間後)40℃で攪拌した。0℃に冷却した後、200mlのn−ヘプタンを添加し、沈殿した塩を濾別した。反応溶液を最初にロータリーエバポレーターで約100mlの体積まで濃縮し、次いで再び濾過した。その後、ロータリーエバポレーターで反応溶液を濃縮乾固し、45gの無色ガラス状固体を得た。
250mlのフラスコ中で、50gのDURAZANE 1800および50gのアセトニトリルを窒素雰囲気下および注意深く水分を排除しながら混合した。室温で、0.5gのフッ化セシウムを添加した。反応溶液を2時間かけて60℃に加熱し、ガス発生が停止するまで(約2時間後)60℃で攪拌した。0℃に冷却した後、200mlのジ−n−ブチルエーテルを添加し、沈殿した塩を濾別した。反応溶液を最初にロータリーエバポレーターで約100mlの体積まで濃縮し、次いで再び濾過した。その後、ロータリーエバポレーターで反応溶液を濃縮乾固し、47gの無色からやや淡黄色のガラス状固体を得た。
250mlのフラスコ中で、50gのDURAZANE 1800および50gのTHFを窒素雰囲気下および注意深く水分を排除しながら混合した。0℃で、0.5gのテトラメチルアンモニウムフルオライドを添加した。ガスが自発的に発生するのを観察した。反応溶液を2時間かけて20℃に加熱し、ガス発生が停止するまで(約4時間後)20℃で攪拌した。0℃に冷却した後、200mlのn−ヘプタンを添加し、沈殿した塩を濾別した。反応溶液を最初にロータリーエバポレーターで約100mlの体積まで濃縮し、次いで再び濾過した。その後、ロータリーエバポレーターで反応溶液を濃縮乾固し、46gの無色ガラス状固体を得た。
Claims (21)
- オプトエレクトロニクス部品において500μm未満の厚さを有する透明な層を製造するための、ハイブリッド材料を含むコーティング材料であって、
ハイブリッド材料が、
a)オルガノポリシラザン材料および
b)少なくとも1つの表面改質ナノスケール無機酸化物
を含み、
使用されるオルガノポリシラザン材料は、式(I)
ここで、
RおよびR’は同じか、または異なり、それぞれH、メチル、エチル、直鎖もしくは分枝のC3−C8アルキル、C3−C8シクロアルキル、C2−C6アルケニルまたはアリールであり、
但し、RおよびR’の両方ともがHであることはなく、
式(I)の繰り返し単位の少なくとも20%が少なくとも1つの分子内架橋を有するように、使用されるオルガノポリシラザン材料は、フッ化物イオンの触媒作用によって架橋された
コーティング材料。 - 式(I)において、RおよびR’が同じか、または異なり、それぞれH、メチル、エチル、直鎖若しくは分枝のC3−C8アルキル、C3−C8シクロアルキル、ビニルまたはフェニルである、請求項1に記載のコーティング材料。
- 式(I)において、RおよびR’は同じか、または異なり、それぞれH、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチル、フェニルまたはビニルである、請求項2に記載のコーティング材料。
- 式(I)において、RおよびR’は同じか、または異なり、それぞれH、メチルまたはビニルである、請求項3に記載のコーティング材料。
- ハイブリッド材料の成分b)は、1から30nmの範囲の平均直径を有する1種以上の無機酸化物ナノ粒子からなる、請求項1から4のいずれか一項に記載のコーティング材料。
- ハイブリッド材料の成分b)は、3から20nmの範囲の平均直径を有する1種以上の無機酸化物ナノ粒子からなる、請求項5に記載のコーティング材料。
- ナノ粒子は、Al2O3、SiO2、ZrO2およびTiO2から選択される、請求項6に記載のコーティング材料。
- ナノ粒子は、SiO2、TiO2およびZrO2から選択される、請求項7に記載のコーティング材料。
- ナノ粒子は、TiO2およびZrO2から選択される、請求項8に記載のコーティング材料。
- 式(V)において、
nは1または3であり、mは4−nであり;
R”は、メチル、エチル、直鎖もしくは分岐のC3−C8アルキル、フェニルまたはビニルであり;および
R’’’は、メチルまたはエチルである、請求項10に記載のコーティング材料。 - 式(V)において、
nは1または3であり、mは4−nであり;
R”は、メチル、エチルまたは直鎖もしくは分岐のC3−C8アルキルであり;および
R’’’は、メチルまたはエチルである、請求項11に記載のコーティング材料。 - ハイブリッド材料中の無機ナノ粒子の量は1から85重量%の範囲である請求項1から12のいずれか一項に記載のコーティング材料。
- オプトエレクトロニクス部品は、LEDまたはディスプレイである、請求項1から13のいずれか一項に記載のコーティング材料。
- オプトエレクトロニクス部品は、LEDであり、そのコーティングは発光体および/またはコンバーターを含む、請求項14に記載のコーティング材料。
- オプトエレクトロニクス部品に<500μmの厚さを有する透明な層を塗布する方法であって、
I)請求項1から13のいずれか一項に記載のコーティング材料が、オプトエレクトロニクス部品の表面に塗布され、
II)乾燥され、および
III)場合により硬化される
該方法。 - コーティング材料は、式(I)の1つ以上のオルガノポリシラザンを提供し、式(I)のオルガノポリシラザンをフッ化物触媒による処理で架橋し、表面改質されたナノスケール無機酸化物と混合することにより得られる、請求項16に記載の方法。
- 工程III)において、オルガノポリシラザン材料は、>150℃の温度での加水分解によりオルガノポリシロキザンに部分的にまたは完全に変換される、請求項16または17に記載の方法。
- 工程III)は、>50℃の温度および≧50%の相対湿度で行われる、請求項16または17に記載の方法。
- 工程III)は、>60℃の温度および≧70%の相対湿度で行われる、請求項19に記載の方法。
- 請求項1から13のいずれか一項に記載のコーティング材料から得られる1つ以上の層を含むオプトエレクトロニクス部品。
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